JP2924071B2 - 水田用除草剤 - Google Patents
水田用除草剤Info
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- JP2924071B2 JP2924071B2 JP10426190A JP10426190A JP2924071B2 JP 2924071 B2 JP2924071 B2 JP 2924071B2 JP 10426190 A JP10426190 A JP 10426190A JP 10426190 A JP10426190 A JP 10426190A JP 2924071 B2 JP2924071 B2 JP 2924071B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、水田用発泡性除草剤に関するものである。
＜従来の技術＞ 水田用発泡性除草剤としては、特公昭47−27930号公
報等に記載されている。
報等に記載されている。
＜発明が解決しようとする課題＞ しかしながら、上記公報に記載の製剤は拡散性が不充
分であり、水田に施用した場合効力不足になる等の課題
を抱えている。
分であり、水田に施用した場合効力不足になる等の課題
を抱えている。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明者らはこのような状況に鑑み、検討した結果、
より有用な水田用発泡性除草剤を見出し、本発明に至っ
た。
より有用な水田用発泡性除草剤を見出し、本発明に至っ
た。
すなわち、本発明は、除草活性成分、界面活性剤、炭
酸塩および水溶性固体酸を含有し、その炭酸塩および水
溶性固体酸の合計重量が全重量に対して20〜85％であ
り、かつ、炭酸塩と水溶性固体酸との重量比が1:5〜5:1
の範囲である水田用除草剤（以下、本発明除草剤と記
す。）に関するものである。
酸塩および水溶性固体酸を含有し、その炭酸塩および水
溶性固体酸の合計重量が全重量に対して20〜85％であ
り、かつ、炭酸塩と水溶性固体酸との重量比が1:5〜5:1
の範囲である水田用除草剤（以下、本発明除草剤と記
す。）に関するものである。
本発明除草剤において、炭酸塩および水溶性固体酸の
合計重量は全重量に対して40〜70％である方が好まし
く、また、炭酸塩と水溶性固体酸との重量比は1:3〜3:1
の範囲である方が好ましい。
合計重量は全重量に対して40〜70％である方が好まし
く、また、炭酸塩と水溶性固体酸との重量比は1:3〜3:1
の範囲である方が好ましい。
本発明除草剤に用いられる除草活性成分は特に限定さ
れないが、例えば次のような化合物（光学活性体も含
む。）があげられる。
れないが、例えば次のような化合物（光学活性体も含
む。）があげられる。
（１） （RS）−２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチル
ベンジル）−3,3−ジメチルブチルアミド （２） Ｏ−エチル−Ｏ−（５−メチル−２−ニトロフ
ェニル）−Ｎ−sec−ブチルホスホロアミドチオエート （３） Ｎ−（クロロアセチル）−Ｎ−（2,6−ジエチ
ルフェニル）グリシンエチルエステル （４） １−（α，α−ジメチルベンジル）−３−（４
−メチルフェニル）ウレア （５） ２−（２−ナフチルオキシ）プロピオンアニリ
ド （６） ２−（2,4−ジクロロ−３−メチルフェノキ
シ）プロピオンアニリド （７） ４−（2,4−ジクロロベンゾイル）−1,3−ジメ
チル−５−ピラゾリル ｐ−トルエンスルホネート （８） ４−（2,4−ジクロロベンゾイル）−1,3−ジメ
チル−５−フェナシルオキシピラゾール （９） ４−（2,4−ジクロロ−３−メチルベンゾイ
ル）−1,3−ジメチル−５−（４−メチルフェナシルオ
キシ）ピラゾール （10） 2,4,6−トリクロロフェニル ４−ニトロフェ
ニル エーテル （11） 2,4−ジクロロフェニル ３−メトキシ−４−
ニトロフェニル エーテル （12） 2,4−ジクロロフェニル ３−メトキシカルボ
ニル−４−ニトロフェニル エーテル （13） Ｎ−メチル−２−（２−ベンゾチアゾリルオキ
シ）アセトアニリド （14） ２′,3′−ジクロロ−４−エトキシメトキシベ
ンズアニリド （15） ５−tert−ブチル−３−（2,4−ジクロロ−５
−イソプロポキシフェニル）−1,3,4−オキサジアゾー
ル−２（3H）−オン （16） ２−アミノ−３−クロロ−1,4−ナフトキノン （17） ２−〔（4,6−ジメトキシピリミジン−２−イ
ル）アミノカルボニルアミノスルホニルメチル安息香酸
メチルエステル （18） 3,7−ジクロロ−８−キノリンカルボン酸 （19） ５−〔（4,6−ジメトキシピリミジン−２−イ
ル）アミノカルボニルアミノスルホニル〕−１−メチル
ピラゾール−４−カルボン酸エチルエステル （20） ３−クロロ−２−〔２−フルオロ−４−クロロ
−５−（２−プロピニルオキシ）フェニル〕−4,5,6,7
−テトラハイドロ−2H−インダゾール （21） Ｏ−４−tert−ブチルフェニル Ｎ−（６−メ
トキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメート （22） Ｏ−３−tert−ブチルフェニル Ｎ−（６−メ
トキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメート （23） Ｏ−４−クロロ−３−エチルフェニルＮ−（６
−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメ
ート （24） Ｏ−４−ブロモ−３−エチルフェニルＮ−（６
−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメ
ート （25） ３−tert−ブチル−４−クロロ フェニル Ｎ
−（６−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカ
ーバメート （26） Ｏ−４−トリフルオロメチルフェニルＮ−（６
−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメ
ート （27） １−（２−クロロベンジル）−３− （α，α
−ジメチルベンジル）ウレア （28） ３−クロロ−２−〔７−フルオロ−４−（１−
メチルプロパルギル）−2H−1,4−ベンゾオキサジン−
３（4H）−オン−６−イル〕−4,5,6,7−テトラヒドロ
−2H−インダゾール （29） ５−ベンジルオキシ−４−（2,4−ジクロロベ
ンゾイル）−１−メチルピラゾール （30） ２−クロロ−４−トリフルオロメチルフェニル
４−ニトロ−３−（テトラヒドロピラン−３−イルオ
キシ）フェニルエーテル これらの除草活性成分の中で、低融点のものは結晶化
防止のために高融点溶媒を添加することができる。
ベンジル）−3,3−ジメチルブチルアミド （２） Ｏ−エチル−Ｏ−（５−メチル−２−ニトロフ
ェニル）−Ｎ−sec−ブチルホスホロアミドチオエート （３） Ｎ−（クロロアセチル）−Ｎ−（2,6−ジエチ
ルフェニル）グリシンエチルエステル （４） １−（α，α−ジメチルベンジル）−３−（４
−メチルフェニル）ウレア （５） ２−（２−ナフチルオキシ）プロピオンアニリ
ド （６） ２−（2,4−ジクロロ−３−メチルフェノキ
シ）プロピオンアニリド （７） ４−（2,4−ジクロロベンゾイル）−1,3−ジメ
チル−５−ピラゾリル ｐ−トルエンスルホネート （８） ４−（2,4−ジクロロベンゾイル）−1,3−ジメ
チル−５−フェナシルオキシピラゾール （９） ４−（2,4−ジクロロ−３−メチルベンゾイ
ル）−1,3−ジメチル−５−（４−メチルフェナシルオ
キシ）ピラゾール （10） 2,4,6−トリクロロフェニル ４−ニトロフェ
ニル エーテル （11） 2,4−ジクロロフェニル ３−メトキシ−４−
ニトロフェニル エーテル （12） 2,4−ジクロロフェニル ３−メトキシカルボ
ニル−４−ニトロフェニル エーテル （13） Ｎ−メチル−２−（２−ベンゾチアゾリルオキ
シ）アセトアニリド （14） ２′,3′−ジクロロ−４−エトキシメトキシベ
ンズアニリド （15） ５−tert−ブチル−３−（2,4−ジクロロ−５
−イソプロポキシフェニル）−1,3,4−オキサジアゾー
ル−２（3H）−オン （16） ２−アミノ−３−クロロ−1,4−ナフトキノン （17） ２−〔（4,6−ジメトキシピリミジン−２−イ
ル）アミノカルボニルアミノスルホニルメチル安息香酸
メチルエステル （18） 3,7−ジクロロ−８−キノリンカルボン酸 （19） ５−〔（4,6−ジメトキシピリミジン−２−イ
ル）アミノカルボニルアミノスルホニル〕−１−メチル
ピラゾール−４−カルボン酸エチルエステル （20） ３−クロロ−２−〔２−フルオロ−４−クロロ
−５−（２−プロピニルオキシ）フェニル〕−4,5,6,7
−テトラハイドロ−2H−インダゾール （21） Ｏ−４−tert−ブチルフェニル Ｎ−（６−メ
トキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメート （22） Ｏ−３−tert−ブチルフェニル Ｎ−（６−メ
トキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメート （23） Ｏ−４−クロロ−３−エチルフェニルＮ−（６
−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメ
ート （24） Ｏ−４−ブロモ−３−エチルフェニルＮ−（６
−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメ
ート （25） ３−tert−ブチル−４−クロロ フェニル Ｎ
−（６−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカ
ーバメート （26） Ｏ−４−トリフルオロメチルフェニルＮ−（６
−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカーバメ
ート （27） １−（２−クロロベンジル）−３− （α，α
−ジメチルベンジル）ウレア （28） ３−クロロ−２−〔７−フルオロ−４−（１−
メチルプロパルギル）−2H−1,4−ベンゾオキサジン−
３（4H）−オン−６−イル〕−4,5,6,7−テトラヒドロ
−2H−インダゾール （29） ５−ベンジルオキシ−４−（2,4−ジクロロベ
ンゾイル）−１−メチルピラゾール （30） ２−クロロ−４−トリフルオロメチルフェニル
４−ニトロ−３−（テトラヒドロピラン−３−イルオ
キシ）フェニルエーテル これらの除草活性成分の中で、低融点のものは結晶化
防止のために高融点溶媒を添加することができる。
上記の除草活性成分は、除草の対象となる雑草の草種
に応じて一種だけ単独で、あるいは二種以上混合して用
いられ、混合する場合、配合比は任意に選択することが
できる。これらの除草活性成分の量は、活性成分の種類
によって異なるが、一般的には全重量に対して0.1〜60
％の範囲であり、好ましくは10〜50％である。
に応じて一種だけ単独で、あるいは二種以上混合して用
いられ、混合する場合、配合比は任意に選択することが
できる。これらの除草活性成分の量は、活性成分の種類
によって異なるが、一般的には全重量に対して0.1〜60
％の範囲であり、好ましくは10〜50％である。
本発明除草剤に用いられる界面活性剤としては、例え
ばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸
塩、リグニンスルホン酸ナトリウム等のリグニンスルホ
ン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルス
ルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリー
ルエーテル硫酸エステル塩、マレイン酸およびイソブチ
レンの共重合体のナトリウム塩等のカルボキシル基を有
する共重合体のアルカリ金属塩等のアニオン性界面活性
剤、ポリオキシエチレンアルキル エーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルエステル、ソルビタンアルキルエステル、ポリオ
キシエチレンソルビタンアルキルエステル等のノニオン
性界面活性剤等をあげることができる。また、必要に応
じてカチオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤等を
用いてもよい。
ばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸
塩、リグニンスルホン酸ナトリウム等のリグニンスルホ
ン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルス
ルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリー
ルエーテル硫酸エステル塩、マレイン酸およびイソブチ
レンの共重合体のナトリウム塩等のカルボキシル基を有
する共重合体のアルカリ金属塩等のアニオン性界面活性
剤、ポリオキシエチレンアルキル エーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルエステル、ソルビタンアルキルエステル、ポリオ
キシエチレンソルビタンアルキルエステル等のノニオン
性界面活性剤等をあげることができる。また、必要に応
じてカチオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤等を
用いてもよい。
これらの界面活性剤は一種単独で、あるいは二種以上
を任意の割合に混合して用いられる。
を任意の割合に混合して用いられる。
本発明除草剤に用いられる界面活性剤の量は、通常、
全重量に対して１〜40％、好ましくは３〜20％である。
全重量に対して１〜40％、好ましくは３〜20％である。
本発明除草剤に用いられる炭酸塩としては、例えば炭
酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸アン
モニウム、炭酸カルシウム、セスキ炭酸ナトリウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウ
ム、炭酸水素アンモニウム、セスキ炭酸カリウム、セス
キ炭酸アンモニウム等があげられるが、特に炭酸水素ナ
トリウムおよび炭酸ナトリウムが好ましい。上記炭酸塩
は、単独または２種以上を任意の割合に組み合わせて用
いられる。
酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸アン
モニウム、炭酸カルシウム、セスキ炭酸ナトリウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウ
ム、炭酸水素アンモニウム、セスキ炭酸カリウム、セス
キ炭酸アンモニウム等があげられるが、特に炭酸水素ナ
トリウムおよび炭酸ナトリウムが好ましい。上記炭酸塩
は、単独または２種以上を任意の割合に組み合わせて用
いられる。
また、本発明除草剤において用いられる水溶性固体酸
としては、例えばクエン酸、コハク酸、マレイン酸、フ
マル酸、酒石酸、シュウ酸、マロン酸、リンゴ酸、アジ
ピン酸、ホウ酸、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水
素カリウム等があげられるが特にマレイン酸、フマル
酸、クエン酸、リンゴ酸、ホウ酸およびリン酸二水素ナ
トリウムが好ましい。これらはそれぞれ単独でまたは２
種以上を任意の割合に組み合わせて用いられる。
としては、例えばクエン酸、コハク酸、マレイン酸、フ
マル酸、酒石酸、シュウ酸、マロン酸、リンゴ酸、アジ
ピン酸、ホウ酸、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水
素カリウム等があげられるが特にマレイン酸、フマル
酸、クエン酸、リンゴ酸、ホウ酸およびリン酸二水素ナ
トリウムが好ましい。これらはそれぞれ単独でまたは２
種以上を任意の割合に組み合わせて用いられる。
本発明除草剤には、必要に応じて乳糖、平均分子量60
00〜20000のポリエチレングリコール粉末等の粉末状の
水溶性担体、およびアラビアガム、トラガントガム、キ
サンタンガム、メチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコ
ール、可溶性デンプン等の水溶性高分子を添加すること
もできる。
00〜20000のポリエチレングリコール粉末等の粉末状の
水溶性担体、およびアラビアガム、トラガントガム、キ
サンタンガム、メチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコ
ール、可溶性デンプン等の水溶性高分子を添加すること
もできる。
本発明除草剤は、除草活性成分が固体の場合、除草活
性成分のみまたは界面活性剤、炭酸塩、水溶性固体酸の
いずれかあるいはすべてと混合した後、ジェットマイザ
ー、ピンミル、ハンマーミル等の乾式粉砕機で粉砕し、
次に残りの成分を混合して製造することができる。除草
活性成分が液体であるか、もしくは溶媒を添加して液状
になっている場合には、除草活性成分を含水ケイ酸等の
粉末状吸油性担体に吸油させた後、上記と同様の方法で
製造すればよい。
性成分のみまたは界面活性剤、炭酸塩、水溶性固体酸の
いずれかあるいはすべてと混合した後、ジェットマイザ
ー、ピンミル、ハンマーミル等の乾式粉砕機で粉砕し、
次に残りの成分を混合して製造することができる。除草
活性成分が液体であるか、もしくは溶媒を添加して液状
になっている場合には、除草活性成分を含水ケイ酸等の
粉末状吸油性担体に吸油させた後、上記と同様の方法で
製造すればよい。
このようにして得られる粉末状の本発明除草剤をその
まま使用しても構わないが、取り扱い面、安全面、環境
面等から顆粒剤あるいは錠剤とすることが好ましい。こ
こでいう顆粒剤とは、粉末状の農薬組成物を顆粒状に造
粒したものであり、その形状は造粒法により異なり、円
柱、球状を呈するものから不定形のものまで種々存在す
る。また、錠剤とは農薬組成物を一定の形に圧縮して製
造したものであり、形状は円盤型でふちどりのないも
の、隅角、隅丸のもの、レンズ形でその曲率が浅いもの
から深いものまで、ピロー形、アーモンド形、フィンガ
ー形、三角形、四角形、五角形、カプセル状のもの等種
々存在する。
まま使用しても構わないが、取り扱い面、安全面、環境
面等から顆粒剤あるいは錠剤とすることが好ましい。こ
こでいう顆粒剤とは、粉末状の農薬組成物を顆粒状に造
粒したものであり、その形状は造粒法により異なり、円
柱、球状を呈するものから不定形のものまで種々存在す
る。また、錠剤とは農薬組成物を一定の形に圧縮して製
造したものであり、形状は円盤型でふちどりのないも
の、隅角、隅丸のもの、レンズ形でその曲率が浅いもの
から深いものまで、ピロー形、アーモンド形、フィンガ
ー形、三角形、四角形、五角形、カプセル状のもの等種
々存在する。
顆粒剤は、上記粉末状本発明除草剤をローラーコンパ
クター、ブリケッティングマシン等の乾式造粒機または
スラッグマシンを用いてシート状、ピロー状造粒物また
はスラッグとし、これを整粒機等で解砕または破壊して
得ることができる。乾式造粒機を使用するとき、回転ロ
ール間に粉末組成物を入れ、30kg/cm2以上、好ましくは
50kg/cm2以上の圧力をかける。この方法は水を使用しな
いので、製造過程で炭酸ガスの発生がなく、顆粒剤を水
田に施用した時充分な発泡が見られる。
クター、ブリケッティングマシン等の乾式造粒機または
スラッグマシンを用いてシート状、ピロー状造粒物また
はスラッグとし、これを整粒機等で解砕または破壊して
得ることができる。乾式造粒機を使用するとき、回転ロ
ール間に粉末組成物を入れ、30kg/cm2以上、好ましくは
50kg/cm2以上の圧力をかける。この方法は水を使用しな
いので、製造過程で炭酸ガスの発生がなく、顆粒剤を水
田に施用した時充分な発泡が見られる。
上記顆粒剤の粒径は、約10000〜100μｍ、好ましくは
約4000〜250μｍの範囲である。
約4000〜250μｍの範囲である。
錠剤は、前記粉末組成物を一定重量ずつ臼に入れて打
錠することにより得られるが、工業的には上記顆粒剤を
使用してタブッレティングマシンまたはブリケッティン
グマシン等で打錠することにより一定重量の錠剤を連続
的に得ることができる。
錠することにより得られるが、工業的には上記顆粒剤を
使用してタブッレティングマシンまたはブリケッティン
グマシン等で打錠することにより一定重量の錠剤を連続
的に得ることができる。
錠剤の大きさは施用方法により異なるが、通常、直径
約７〜60mm、厚さ約１〜40mmの範囲であり、１錠当りの
重量は約0.3〜100g、より好ましくは約１〜50gの範囲で
ある。
約７〜60mm、厚さ約１〜40mmの範囲であり、１錠当りの
重量は約0.3〜100g、より好ましくは約１〜50gの範囲で
ある。
本発明除草剤は湛水下水田に施用される。本発明除草
剤の施用量は特に制限されるものではないが通常10アー
ル当り約50〜2000g、好ましくは約500〜1000gの範囲で
ある。
剤の施用量は特に制限されるものではないが通常10アー
ル当り約50〜2000g、好ましくは約500〜1000gの範囲で
ある。
本発明除草剤は、なんら特殊な器具を使用することな
く容易に施用することができる。例えば、施用者が水田
に入り、均一にあるいは水田の１ヵ所以上の地点に本発
明除草剤を施用したり、水田に入ることなく畦の辺や水
田の水口に施用したり、畦から投入することにより有効
成分を水田全体にいきわたせることができる。また、畦
から動力散布機（散粒機）で散布したり、ヘリコプタ
ー、飛行機、ラジコンの飛行機等を用いて空中から散布
することもできる。
く容易に施用することができる。例えば、施用者が水田
に入り、均一にあるいは水田の１ヵ所以上の地点に本発
明除草剤を施用したり、水田に入ることなく畦の辺や水
田の水口に施用したり、畦から投入することにより有効
成分を水田全体にいきわたせることができる。また、畦
から動力散布機（散粒機）で散布したり、ヘリコプタ
ー、飛行機、ラジコンの飛行機等を用いて空中から散布
することもできる。
ところで、発泡性製剤が水面において良好な拡散を得
るためには、適度の濡れ性と速やかな拡張湿潤が必要で
あり、本発明除草剤はこの条件を満たしている。
るためには、適度の濡れ性と速やかな拡張湿潤が必要で
あり、本発明除草剤はこの条件を満たしている。
本発明除草剤は、湛水下水田に施用した時炭酸ガスを
発生して移動し、除草活性成分が水田中、速やかにかつ
均一に拡散するので水田の雑草に対して充分な除草効果
を発揮し、また薬害も少ない優れた除草剤である。ま
た、本発明除草剤は従来の施用量（例えば粒剤の場合、
10アール当たり3000〜4000g）に比べて施用量を大幅に
低減化できるため、製品の製造、輸送、保管および省力
散布の面からも利用価値の高いものである。
発生して移動し、除草活性成分が水田中、速やかにかつ
均一に拡散するので水田の雑草に対して充分な除草効果
を発揮し、また薬害も少ない優れた除草剤である。ま
た、本発明除草剤は従来の施用量（例えば粒剤の場合、
10アール当たり3000〜4000g）に比べて施用量を大幅に
低減化できるため、製品の製造、輸送、保管および省力
散布の面からも利用価値の高いものである。
＜実施例＞ 次に、製剤例、比較例および試験例をあげて本発明を
さらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。尚、製剤例および比較例中の部
は重量部を表わす。
さらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。尚、製剤例および比較例中の部
は重量部を表わす。
まず最初に製剤例を示す。
製剤例１ 化合物（１）20部、REAX 85A（Westvaco社製リグニ
ンスルホン酸ソーダ）18部、REAX 88B（Westvaco社製
リグニンスルホン酸ソーダ）２部、炭酸水素ナトリウム
30部およびマレイン酸30部をジュースミキサーで良く混
合した後、遠心粉砕機で粉砕した。次に、これをローラ
ーコンパクターTF−MINI型（フロイント産業（株）製乾
式造粒機）を用いて50kg/cm2の圧力でシート状造粒物と
した後、乳鉢と乳棒を用いて解砕し粒径が1000〜297μ
ｍになるように整粒して顆粒剤を得た。
ンスルホン酸ソーダ）18部、REAX 88B（Westvaco社製
リグニンスルホン酸ソーダ）２部、炭酸水素ナトリウム
30部およびマレイン酸30部をジュースミキサーで良く混
合した後、遠心粉砕機で粉砕した。次に、これをローラ
ーコンパクターTF−MINI型（フロイント産業（株）製乾
式造粒機）を用いて50kg/cm2の圧力でシート状造粒物と
した後、乳鉢と乳棒を用いて解砕し粒径が1000〜297μ
ｍになるように整粒して顆粒剤を得た。
製剤例２ 製剤例１と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が16
80〜1000μｍの顆粒剤を得た。
80〜1000μｍの顆粒剤を得た。
製剤例３ 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸水素ナトリウム20部およびマレイン酸40部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム20部およびマレイン酸40部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
製剤例４ 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸水素ナトリウム40部およびマレイン酸20部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム40部およびマレイン酸20部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
製剤例５ 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部を用いて
製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの
顆粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部を用いて
製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの
顆粒剤を得た。
製剤例６ 製造例５と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が16
80〜1000μｍの顆粒剤を得た。
80〜1000μｍの顆粒剤を得た。
製剤例７ 化合物（１）20部、REAX 85A ９部、REAX 88B １
部、炭酸水素ナトリウム35部およびマレイン酸35部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム35部およびマレイン酸35部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
製剤例８ 化合物（１）20部、Sorpol 5060（東邦化学（株）製
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと粉末含水ケイ
酸が1:1のスプレードライ品）20部、炭酸水素ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと粉末含水ケイ
酸が1:1のスプレードライ品）20部、炭酸水素ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例９ 化合物（１）20部、GEROPON SC−211（ローヌ、プー
ラン社製カルボキシル基を有する共重合体のナトリウム
塩）20部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部を
用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297
μｍの顆粒剤を得た。
ラン社製カルボキシル基を有する共重合体のナトリウム
塩）20部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部を
用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297
μｍの顆粒剤を得た。
製剤例10 化合物（１）20部、MOWET D425（DESOTO社製ナフタ
レンスルホン酸ソーダのホルマリン縮合物）20部、炭酸
ナトリウム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１
と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を
得た。
レンスルホン酸ソーダのホルマリン縮合物）20部、炭酸
ナトリウム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１
と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を
得た。
製剤例11 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、エスカロン＃1500（日頭粉化（株）製炭酸カルシウ
ム）30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様
の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、エスカロン＃1500（日頭粉化（株）製炭酸カルシウ
ム）30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様
の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例12 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸水素ナトリウム20部、マレイン酸20部および乳
糖20部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム20部、マレイン酸20部および乳
糖20部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例13 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸水素ナトリウム15部、マレイン酸15部および乳
糖30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム15部、マレイン酸15部および乳
糖30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例14 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸水素ナトリウム10部、マレイン酸10部および乳
糖40部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム10部、マレイン酸10部および乳
糖40部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例15 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびフマル酸30部を用いて製
剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆
粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびフマル酸30部を用いて製
剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆
粒剤を得た。
製剤例16 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびDL−リンゴ酸30部を用い
て製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍ
の顆粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびDL−リンゴ酸30部を用い
て製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍ
の顆粒剤を得た。
製剤例17 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびコハク酸30部を用いて製
剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆
粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびコハク酸30部を用いて製
剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆
粒剤を得た。
製剤例18 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびリン酸二水素ナトリウム
・二水和物30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、
粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびリン酸二水素ナトリウム
・二水和物30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、
粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例19 化合物（１）50部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸水素ナトリウム15部およびマレイン酸15部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム15部およびマレイン酸15部を用
いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μ
ｍの顆粒剤を得た。
製剤例20 化合物（１）20部、化合物（20）0.12部、REAX 85A
18部、REAX 88B ２部、炭酸水素ナトリウム30部お
よびマレイン酸29.88部を用いて製剤例１と同様の操作
を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
18部、REAX 88B ２部、炭酸水素ナトリウム30部お
よびマレイン酸29.88部を用いて製剤例１と同様の操作
を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例21 製剤例１で得られた顆粒剤1gを直径20mmの打錠成型器
に入れ、100kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。
に入れ、100kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。
製剤例22 製剤例７で得られた顆粒剤375mgを直径10mmの打錠成
型器に入れ、100kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。
型器に入れ、100kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。
製剤例23 製剤例９で得られた顆粒剤3gを直径30mmの打錠成型器
に入れ、500kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。
に入れ、500kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。
製剤例24 製剤例１および２で得られた顆粒剤を1:1で混合し、
この混合物5gを直径30mmの打錠成型器に入れ、500kg/cm
2の圧力で打錠して錠剤を得た。
この混合物5gを直径30mmの打錠成型器に入れ、500kg/cm
2の圧力で打錠して錠剤を得た。
製剤例25 化合物（１）20部、REAX 85A 13.5部、REAX 88B
1.5部、GEROPON SC−211 ５部、炭酸ナトリウム30部
およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
1.5部、GEROPON SC−211 ５部、炭酸ナトリウム30部
およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例26 化合物（４）28部、GEROPON SC−211 10部、REAX
85A ２部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部
を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜29
7μｍの顆粒剤を得た。
85A ２部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部
を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜29
7μｍの顆粒剤を得た。
製剤例27 化合物（27）32部、GEROPON SC−211 ５部、MOWET
D425 ３部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30
部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜
297μｍの顆粒剤を得た。
D425 ３部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30
部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜
297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例28 化合物（１）10部、化合物（28）0.24部、REAX 85A
18部、デモール EP（花王（株）製カルボン酸系界面
活性剤）1.76部、炭酸ナトリウム40部およびマレイン酸
30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1680
〜297μｍの顆粒剤を得た。
18部、デモール EP（花王（株）製カルボン酸系界面
活性剤）1.76部、炭酸ナトリウム40部およびマレイン酸
30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1680
〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例29 化合物（１）7.5部、化合物（28）0.18部、REAX 85A
18部、デモール EP4.32部、炭酸水素ナトリウム45部
およびマレイン酸25部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1680〜297μｍの顆粒剤を得た。
18部、デモール EP4.32部、炭酸水素ナトリウム45部
およびマレイン酸25部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1680〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例30 化合物（１）20部、REAX 85A 20部、炭酸ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例31 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が40
00〜3360μｍの顆粒剤を得た。
00〜3360μｍの顆粒剤を得た。
製剤例32 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が33
60〜2800μｍの顆粒剤を得た。
60〜2800μｍの顆粒剤を得た。
製剤例33 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が28
00〜2380μｍの顆粒剤を得た。
00〜2380μｍの顆粒剤を得た。
製剤例34 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が23
80〜2000μｍの顆粒剤を得た。
80〜2000μｍの顆粒剤を得た。
製剤例35 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が20
00〜1680μｍの顆粒剤を得た。
00〜1680μｍの顆粒剤を得た。
製剤例36 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が20
00〜1000μｍの顆粒剤を得た。
00〜1000μｍの顆粒剤を得た。
製剤例37 製剤例30と同一の組成、同様の操作を行い、粒径が16
80〜500μｍの顆粒剤を得た。
80〜500μｍの顆粒剤を得た。
製剤例38 化合物（１）20部、REAX 85A 20部、炭酸ナトリウ
ム25部、マレイン酸25部および乳糖10部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
ム25部、マレイン酸25部および乳糖10部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
製剤例39 化合物（１）20部、REAX 85A 20部、炭酸ナトリウ
ム20部、マレイン酸20部および乳糖20部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
ム20部、マレイン酸20部および乳糖20部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
製剤例40 化合物（１）20部、REAX 85A 10部、炭酸ナトリウ
ム30部、マレイン酸30部および乳糖10部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
ム30部、マレイン酸30部および乳糖10部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
製剤例41 化合物（１）20部、REAX 85A ５部、炭酸ナトリウ
ム30部、マレイン酸30部および乳糖15部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
ム30部、マレイン酸30部および乳糖15部を用いて製剤例
１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤
を得た。
製剤例42 化合物（１）20部、POLYFON Ｈ（Westvaco社製リグ
ニンスルホン酸ナトリウム）20部、炭酸ナトリウム30部
およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
ニンスルホン酸ナトリウム）20部、炭酸ナトリウム30部
およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例43 化合物（１）20部、REAX 83A（Westvaco社製リグニ
ンスルホン酸ナトリウム）20部、炭酸ナトリウム30部お
よびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行
い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
ンスルホン酸ナトリウム）20部、炭酸ナトリウム30部お
よびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行
い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例44 化合物（１）20部、REAX 88B 20部、炭酸ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例45 化合物（１）20部、REAX 85A ９部、REAX 88B １
部、GEROPON SC−211 10部、炭酸ナトリウム30部およ
びマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行
い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、GEROPON SC−211 10部、炭酸ナトリウム30部およ
びマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行
い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例46 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびクエン酸30部を用いて製
剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆
粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびクエン酸30部を用いて製
剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆
粒剤を得た。
製剤例47 化合物（１）20部、REAX 85A 18部、REAX 88B ２
部、炭酸ナトリウム30部およびホウ酸30部を用いて製剤
例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒
剤を得た。
部、炭酸ナトリウム30部およびホウ酸30部を用いて製剤
例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒
剤を得た。
製剤例48 化合物（１）20部、REAX 85A 13.5部、REAX 88B
1.5部、Dispersant GN（ローヌ・プーラン社製フィニ
ルスルホン酸ナトリウム70％粉末）５部、炭酸ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
1.5部、Dispersant GN（ローヌ・プーラン社製フィニ
ルスルホン酸ナトリウム70％粉末）５部、炭酸ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例49 化合物（１）20部、MOWET EFW（DESOTO社製界面活性
剤）20部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部を
用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297
μｍの顆粒剤を得た。
剤）20部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン酸30部を
用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297
μｍの顆粒剤を得た。
製剤例50 化合物（１）20部、デモール EP20部、炭酸ナトリウ
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
ム30部およびマレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の
操作を行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例51 化合物（１）20部、Sorpol 5029−ｏ（東邦化学
（株）製界面活性剤）20部、炭酸ナトリウム30部および
マレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、
粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
（株）製界面活性剤）20部、炭酸ナトリウム30部および
マレイン酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、
粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
製剤例52 化合物（１）20部、Sorpol 5073（東邦化学（株）製
界面活性剤）20部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン
酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
界面活性剤）20部、炭酸ナトリウム30部およびマレイン
酸30部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
次に比較例を示す。
比較例１ 化合物（１）４部、Sorpol 5060 ４部、ベントナイ
ト30部、炭酸カルシウム62部をジュースミキサーで混合
し、遠心粉砕機で粉砕した。その後、この混合物に水15
部を加えて乳鉢と乳棒を用いて練合し、0.9mmΦのスク
リーンの付いた押し出し造粒機で造粒し、整粒した後、
60℃、10分間乾燥して1680〜297μｍの顆粒剤を得た。
ト30部、炭酸カルシウム62部をジュースミキサーで混合
し、遠心粉砕機で粉砕した。その後、この混合物に水15
部を加えて乳鉢と乳棒を用いて練合し、0.9mmΦのスク
リーンの付いた押し出し造粒機で造粒し、整粒した後、
60℃、10分間乾燥して1680〜297μｍの顆粒剤を得た。
比較例２ 化合物（１）20部、REAX 55A 18部、REAX 58B ２
部、炭酸水素ナトリウム５部、マレイン酸５部および乳
糖50部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
部、炭酸水素ナトリウム５部、マレイン酸５部および乳
糖50部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が10
00〜297μｍの顆粒剤を得た。
比較例３ 化合物（１）20部、TWEEN 20（ポリオキシエチレン
（20）ソルビタンモノラウレート）５部、トクシールGU
N（徳山曹達（株）製含水ケイ酸）５部、炭酸水素ナト
リウム18部、マレイン酸２部およびベントナイト50部を
用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297
μｍの顆粒剤を得た。
（20）ソルビタンモノラウレート）５部、トクシールGU
N（徳山曹達（株）製含水ケイ酸）５部、炭酸水素ナト
リウム18部、マレイン酸２部およびベントナイト50部を
用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297
μｍの顆粒剤を得た。
比較例４ 化合物（１）５部、ベントナイト30部、クレー30部を
ジュースミキサーで混合し、遠心粉砕した。これにクエ
ン酸10部、炭酸水素ナトリウム20部を加えジュースミキ
サーで混合した。その後、この混合物にエヤロールCT−
１（東邦化学（株）製ジオクチルスルホサクシネート70
％純度の溶液）５部および水20部を加えて乳針と乳棒を
用いて練合し、0.9mmΦのスクリーンの付いた押し出し
造粒機で造粒し、整粒した後、60℃、10分間乾燥して粒
径が1680〜297μｍの顆粒剤を得た。
ジュースミキサーで混合し、遠心粉砕した。これにクエ
ン酸10部、炭酸水素ナトリウム20部を加えジュースミキ
サーで混合した。その後、この混合物にエヤロールCT−
１（東邦化学（株）製ジオクチルスルホサクシネート70
％純度の溶液）５部および水20部を加えて乳針と乳棒を
用いて練合し、0.9mmΦのスクリーンの付いた押し出し
造粒機で造粒し、整粒した後、60℃、10分間乾燥して粒
径が1680〜297μｍの顆粒剤を得た。
比較例５ 化合物（１）５部、ベントナイト50部、クエン酸20
部、炭酸ナトリウム20部、Dispersaant GN5部を用いて
製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの
顆粒剤を得た。
部、炭酸ナトリウム20部、Dispersaant GN5部を用いて
製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜297μｍの
顆粒剤を得た。
比較例６ 化合物（１）20部、炭酸ナトリウム30部、マレイン酸
30部および勝光山SPクレー（勝光山鉱業社製ろう石）20
部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜
297μｍの顆粒剤を得た。
30部および勝光山SPクレー（勝光山鉱業社製ろう石）20
部を用いて製剤例１と同様の操作を行い、粒径が1000〜
297μｍの顆粒剤を得た。
比較例７ 化合物（１）100部を用いて製剤例１と同様の操作を
行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
行い、粒径が1000〜297μｍの顆粒剤を得た。
次に試験例を示す。
試験例１ 第１図に示される様に、たて35cm、よこ53cmのアルミ
バットに３枚の仕切り板を入れ、このバットにイオン交
換水７を入れた。次に、有効成分量が100g/10a相当に
なるように試験組成物を投入し、組成物の移動距離を目
視で観察した。また、投入24時間後、投入位置から0c
m、87cmおよび174cmであり、かつアルミバットの底から
約0.5cmの地点の液25mlをホールピペットで採取し、水
を蒸発させた後ガスクロマトグラフィー（検出器:ECD）
により有効成分量を求めた。
バットに３枚の仕切り板を入れ、このバットにイオン交
換水７を入れた。次に、有効成分量が100g/10a相当に
なるように試験組成物を投入し、組成物の移動距離を目
視で観察した。また、投入24時間後、投入位置から0c
m、87cmおよび174cmであり、かつアルミバットの底から
約0.5cmの地点の液25mlをホールピペットで採取し、水
を蒸発させた後ガスクロマトグラフィー（検出器:ECD）
により有効成分量を求めた。
〔拡散性の評価基準〕 移動距離2m以上 Ａ 1m以上2m未満 Ｂ 50cm以上1m未満 Ｃ 50cm未満 Ｄ 第１表より、本発明除草剤は、比較例で示されるよう
な炭酸塩と水溶性固体酸との合計量が少ない製剤や鉱物
質担体を用いる製剤等に比べて拡散性が優れていること
は明らかである。
な炭酸塩と水溶性固体酸との合計量が少ない製剤や鉱物
質担体を用いる製剤等に比べて拡散性が優れていること
は明らかである。
試験例２ たて10m、よこ5mの水田にイヌホタルイの種子混入土
壌をまき、次に、よこ辺に平行方向に水稲を移植した。
９日後に有効成分量が100g/10a相当になるように試験組
成物を畦から処理した。薬剤処理後35日目にイヌホタル
イの発生状況および稲の薬害を目視で観察した。稲の薬
害はいずれの試験組成物においても認められなかった。
壌をまき、次に、よこ辺に平行方向に水稲を移植した。
９日後に有効成分量が100g/10a相当になるように試験組
成物を畦から処理した。薬剤処理後35日目にイヌホタル
イの発生状況および稲の薬害を目視で観察した。稲の薬
害はいずれの試験組成物においても認められなかった。
除草効力の結果を第２図に示す。
（除草効果の判定基準） 効果が高い Ａ 効果が不十分 Ｂ 効果なし Ｃ 試験例３ 5mX5mの水田にイヌホタルイの種子混入土壌を蒔き、
水稲を移植した。９日後に有効成分量が100g/10a相当に
なるように試験組成物を水田の中央に処理した。薬剤処
理後35日目にイヌホタルイの発生状況および稲の薬害を
目視で観察した。稲の薬害はいずれの試験組成物におい
ても認められなかった。
水稲を移植した。９日後に有効成分量が100g/10a相当に
なるように試験組成物を水田の中央に処理した。薬剤処
理後35日目にイヌホタルイの発生状況および稲の薬害を
目視で観察した。稲の薬害はいずれの試験組成物におい
ても認められなかった。
除草効力の結果を第３図に示す。（評価基準は試験例
２と同じ。） 試験例４ 製剤例１において遠心粉砕後に得られた粉末および製
剤例１で得られた顆粒剤をそれぞれロータリー式打錠機
（菊水製作所（株）製、直径16mmΦ）で連続打錠した。
得られた錠剤20錠をそれぞれ重量測定し、変動係数を求
めた。
２と同じ。） 試験例４ 製剤例１において遠心粉砕後に得られた粉末および製
剤例１で得られた顆粒剤をそれぞれロータリー式打錠機
（菊水製作所（株）製、直径16mmΦ）で連続打錠した。
得られた錠剤20錠をそれぞれ重量測定し、変動係数を求
めた。
結果を第２表に示す。
試験例５ 試験例１で用いたアルミバットに製剤量が75g/10a相
当になるように試験組成物を投入し、組成物の移動距離
を目視で観察した。
当になるように試験組成物を投入し、組成物の移動距離
を目視で観察した。
結果を第３表に示す。（拡散性の評価基準は試験例１
と同じ。） 試験例６ 試験例１で用いたアルミバットに製剤量が1kg/10a相
当になるように試験組成物を投入し、組成物の移動距離
を目視で観察した。
と同じ。） 試験例６ 試験例１で用いたアルミバットに製剤量が1kg/10a相
当になるように試験組成物を投入し、組成物の移動距離
を目視で観察した。
結果を第４表に示す。（拡散性の評価基準は試験例１
と同じ。） 試験例７ たて48cm、よこ10cmの水田の水稲を移植した。次に、
よこ辺の中央および中央から左右3mの地点からたて辺と
平行方向に１〜1.5葉期のイヌホタルイを移植した。３
日後、有効成分量が70g/10a相当になるように製剤例25
の試験組成物をよこ辺の中央から水口施用した（水口は
15分後に閉じた。）。薬剤処理後42日目の除草効果およ
び薬害を目視で観察した。
と同じ。） 試験例７ たて48cm、よこ10cmの水田の水稲を移植した。次に、
よこ辺の中央および中央から左右3mの地点からたて辺と
平行方向に１〜1.5葉期のイヌホタルイを移植した。３
日後、有効成分量が70g/10a相当になるように製剤例25
の試験組成物をよこ辺の中央から水口施用した（水口は
15分後に閉じた。）。薬剤処理後42日目の除草効果およ
び薬害を目視で観察した。
試験区内においてイヌホタルイの残草は認められなか
った。また、稲の薬害も認められなかった。
った。また、稲の薬害も認められなかった。
試験例８ 製剤例および比較例において製剤された試験組成物を
遠心粉砕機で粉砕し、その3gを直径30mmの打錠成型器に
入れ、50kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。この錠剤
を接触角計（協和界面化学（株）製CA−Ａ型）の資料台
の上にのせ、イオン交換水の液滴を落として滴下直後お
よび60秒後の液滴の状態をカメラで撮影し、接触角を測
定した。結果を第５表に示す。なお、滴下直後の接触角
をθ０、60秒後の接触角をθ60で表わした。（θ０が13
0゜以下、θ60/θ０が0.9以下が好ましい。） 試験例９ たて28m、よこ18mの水田に、よこの畦から動力散布機
（ヤンマー（株）製FS60（Ｓ）−FS26型）を用いて試験
組成物を1kg/10a相当量散布した。試験組成物の分布状
態を第６表に示す。
遠心粉砕機で粉砕し、その3gを直径30mmの打錠成型器に
入れ、50kg/cm2の圧力で打錠して錠剤を得た。この錠剤
を接触角計（協和界面化学（株）製CA−Ａ型）の資料台
の上にのせ、イオン交換水の液滴を落として滴下直後お
よび60秒後の液滴の状態をカメラで撮影し、接触角を測
定した。結果を第５表に示す。なお、滴下直後の接触角
をθ０、60秒後の接触角をθ60で表わした。（θ０が13
0゜以下、θ60/θ０が0.9以下が好ましい。） 試験例９ たて28m、よこ18mの水田に、よこの畦から動力散布機
（ヤンマー（株）製FS60（Ｓ）−FS26型）を用いて試験
組成物を1kg/10a相当量散布した。試験組成物の分布状
態を第６表に示す。
＜発明の効果＞ 本発明除草剤は、従来の製剤に比べて湛水下水田での
拡散性に優れており、種々の省力施用方法を行うことが
できる有用な除草剤である。
拡散性に優れており、種々の省力施用方法を行うことが
できる有用な除草剤である。
第１図は試験例１および試験例５で用いたアルミバット
を上から見た図である。バットの長辺の壁と平行になる
様に仕切り板を３枚入れた。仕切り板と短辺の壁との隙
間は9cmである。Ｘは試験組成物の投入位置である。 第２図は試験例２の結果を表わしたものである。30等分
にした水田の各区画の除草効果をA,B,Cで示した。 は試験組成物の処理場所を表わす。 第３図は試験例３の結果を表わしたものである。15等分
にした水田の各区画の除草効果をA,B,Cで示した。
を上から見た図である。バットの長辺の壁と平行になる
様に仕切り板を３枚入れた。仕切り板と短辺の壁との隙
間は9cmである。Ｘは試験組成物の投入位置である。 第２図は試験例２の結果を表わしたものである。30等分
にした水田の各区画の除草効果をA,B,Cで示した。 は試験組成物の処理場所を表わす。 第３図は試験例３の結果を表わしたものである。15等分
にした水田の各区画の除草効果をA,B,Cで示した。
フロントページの続き (72)発明者 福永 雄二 兵庫県加西市岸呂町塩ノ山636―２ 住 友化学工業株式会社内 (72)発明者 清水 勝之助 兵庫県加西市岸呂町塩ノ山636―２ 住 友化学工業株式会社内 (56)参考文献 特公 昭47−27930（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A01N 25/16
Claims (2)
- 【請求項１】除草活性成分、界面活性剤、炭酸塩および
水溶性固体酸からなり、その炭酸塩および水溶性固体酸
の合計重量が全重量に対して20〜85％であり、かつ、炭
酸塩と水層性固体酸との重量比が1:5〜5:1の範囲である
水田用除草剤。 - 【請求項２】除草活性成分、界面活性剤、炭酸塩、水溶
性固体酸ならびに水溶性担体および水溶性高分子から選
ばれる少なくとも１種からなり、その炭酸塩および水溶
性固体酸の合計重量が全重量に対して20〜85％であり、
かつ、炭酸塩と水層性固体酸との重量比が1:5〜5:1の範
囲である水田用除草剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10426190A JP2924071B2 (ja) | 1989-04-18 | 1990-04-18 | 水田用除草剤 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9973789 | 1989-04-18 | ||
| JP17864289 | 1989-07-10 | ||
| JP1-99737 | 1989-07-10 | ||
| JP1-178642 | 1989-07-10 | ||
| JP10426190A JP2924071B2 (ja) | 1989-04-18 | 1990-04-18 | 水田用除草剤 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10317493A Division JP3095000B2 (ja) | 1989-04-18 | 1998-11-09 | 水田用除草剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03128301A JPH03128301A (ja) | 1991-05-31 |
| JP2924071B2 true JP2924071B2 (ja) | 1999-07-26 |
Family
ID=27309033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10426190A Expired - Lifetime JP2924071B2 (ja) | 1989-04-18 | 1990-04-18 | 水田用除草剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2924071B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2033181B1 (es) * | 1989-09-07 | 1994-04-01 | Ishihara Sangyo Kaisha | Una tableta o capsula de herbicida para su aplicacion en arrozales. |
| JP2980960B2 (ja) * | 1989-09-07 | 1999-11-22 | 石原産業株式会社 | 水田除草投込み用錠剤またはカプセル |
| JP3283048B2 (ja) * | 1991-09-26 | 2002-05-20 | 北興化学工業株式会社 | 水面施用発泡性農薬製剤 |
| JP2003306403A (ja) * | 2002-04-16 | 2003-10-28 | Hokko Chem Ind Co Ltd | 水面施用農薬粒剤 |
| TW200406149A (en) * | 2002-08-07 | 2004-05-01 | Nippon Soda Co | Agricultural chemical composition in granular form |
| JP2008072538A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Maspro Denkoh Corp | ホーンアンテナ及びｅｍｃ試験用アンテナ装置 |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP10426190A patent/JP2924071B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03128301A (ja) | 1991-05-31 |
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