JP2899849B2 - アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法とその表面処理法を施した水素吸蔵合金を電極として備えたアルカリ二次電池 - Google Patents
アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法とその表面処理法を施した水素吸蔵合金を電極として備えたアルカリ二次電池Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルカリ二次電池の負
極に用いられる水素吸蔵合金の表面処理法に関する。
極に用いられる水素吸蔵合金の表面処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、負極にカドミウムを用いるニッケ
ル−カドミウム二次電池に代わる新しいアルカリ二次電
池として、負極に水素吸蔵合金を用いたニッケル−水素
蓄電池の研究開発が盛んに行なわれている。
ル−カドミウム二次電池に代わる新しいアルカリ二次電
池として、負極に水素吸蔵合金を用いたニッケル−水素
蓄電池の研究開発が盛んに行なわれている。
【０００３】このニッケル−水素蓄電池は、負極に用い
る水素吸蔵合金の種類、組成を選択することにより長寿
命且つ高エネルギー密度化が可能である。
る水素吸蔵合金の種類、組成を選択することにより長寿
命且つ高エネルギー密度化が可能である。
【０００４】ところが、上記水素吸蔵合金は合金の粉砕
工程や電極の製造工程において表面酸化を受けやすく、
表面に緻密な酸化被膜が生成される。
工程や電極の製造工程において表面酸化を受けやすく、
表面に緻密な酸化被膜が生成される。
【０００５】そして、このような緻密な酸化被膜が形成
された水素吸蔵合金粉体を電極として用いると、合金の
初期活性化が阻害されたり、電極の電気伝導性が低下し
て、急速充放電時の充放電効率が低下する問題がある。
された水素吸蔵合金粉体を電極として用いると、合金の
初期活性化が阻害されたり、電極の電気伝導性が低下し
て、急速充放電時の充放電効率が低下する問題がある。
【０００６】また水素吸蔵合金はアルカリ電解液中で酸
化されやすく、しかも過充電時に正極から発生する酸素
ガスによって酸化が促進され、表面に水酸化物を生成す
るため負極である水素吸蔵電極の充電効率が低下し、密
閉電池中で水素ガスが多量に発生して電池内圧が上昇
し、漏液や電池の内部抵抗の増大により、充放電サイク
ル寿命を短いものにするという問題がある。
化されやすく、しかも過充電時に正極から発生する酸素
ガスによって酸化が促進され、表面に水酸化物を生成す
るため負極である水素吸蔵電極の充電効率が低下し、密
閉電池中で水素ガスが多量に発生して電池内圧が上昇
し、漏液や電池の内部抵抗の増大により、充放電サイク
ル寿命を短いものにするという問題がある。
【０００７】そこで、合金の粉砕工程や電極の製造工程
における酸化を抑制する方法として、上記の合金粉砕、
電極製造の両工程を不活性雰囲気下で行なう方法が提案
され、また電池内における耐酸化性および耐アルカリ性
の向上を図る方法として、粉砕後の水素吸蔵合金をアル
カリ水溶液で処理して、合金表面の溶解しやすい金属を
予め除去しておく方法（特開昭６１−２８５６５８号）
が提案されている。
における酸化を抑制する方法として、上記の合金粉砕、
電極製造の両工程を不活性雰囲気下で行なう方法が提案
され、また電池内における耐酸化性および耐アルカリ性
の向上を図る方法として、粉砕後の水素吸蔵合金をアル
カリ水溶液で処理して、合金表面の溶解しやすい金属を
予め除去しておく方法（特開昭６１−２８５６５８号）
が提案されている。
【０００８】しかしいずれもその効果は十分ではない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかも前記の合金粉
砕、電極製造の両工程を不活性雰囲気下で行なう方法で
は工程が煩雑化して生産性が低下するため、電池の製造
コストが高騰する。
砕、電極製造の両工程を不活性雰囲気下で行なう方法で
は工程が煩雑化して生産性が低下するため、電池の製造
コストが高騰する。
【００１０】また上記の粉砕した水素吸蔵合金をアルカ
リ処理する方法ではアルカリ水溶液への浸漬処理によっ
て、合金中の耐アルカリ性の金属を含んだ表面層が形成
されるが、一方アルカリ水溶液には溶解するが水酸化物
の溶解度が小さい組成の水酸化物が必要以上に合金表面
に残存するため、合金の初期活性化や電極の電気伝導性
を十分に向上させることが出来ないという問題を有して
いた。
リ処理する方法ではアルカリ水溶液への浸漬処理によっ
て、合金中の耐アルカリ性の金属を含んだ表面層が形成
されるが、一方アルカリ水溶液には溶解するが水酸化物
の溶解度が小さい組成の水酸化物が必要以上に合金表面
に残存するため、合金の初期活性化や電極の電気伝導性
を十分に向上させることが出来ないという問題を有して
いた。
【００１１】本発明はかかる現状に鑑みてなされたもの
であり、生産性を低下させることなく水素吸蔵合金の初
期活性化や電極の電気伝導性の向上を図るとともに、耐
アルカリ性をもたせることの出来るアルカリ二次電池用
水素吸蔵合金の表面処理法を提供することを目的とす
る。
であり、生産性を低下させることなく水素吸蔵合金の初
期活性化や電極の電気伝導性の向上を図るとともに、耐
アルカリ性をもたせることの出来るアルカリ二次電池用
水素吸蔵合金の表面処理法を提供することを目的とす
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するために、水素吸蔵合金を作成した後、これを粉砕
する第一ステップと、粉砕された水素吸蔵合金をアルカ
リ水溶液で処理する第二ステップと、アルカリ処理後の
水素吸蔵合金をキレート薬品の水溶液で処理する第三ス
テップと、キレート薬品水溶液処理後の水素吸蔵合金を
水洗する第四ステップとを有するアルカリ二次電池用水
素吸蔵合金の表面処理法としたものであり、さらに上記
表面処理をした水素吸蔵合金を電極として備えたアルカ
リ二次電池としたものである。
成するために、水素吸蔵合金を作成した後、これを粉砕
する第一ステップと、粉砕された水素吸蔵合金をアルカ
リ水溶液で処理する第二ステップと、アルカリ処理後の
水素吸蔵合金をキレート薬品の水溶液で処理する第三ス
テップと、キレート薬品水溶液処理後の水素吸蔵合金を
水洗する第四ステップとを有するアルカリ二次電池用水
素吸蔵合金の表面処理法としたものであり、さらに上記
表面処理をした水素吸蔵合金を電極として備えたアルカ
リ二次電池としたものである。
【００１３】
【作用】本発明は上記構成であるため、その第二ステッ
プに示す様に、粉砕された水素吸蔵合金をアルカリ水溶
液で処理すれば、水素吸蔵合金粉体の成分の中でアルカ
リ水溶液に対する溶解度の大きい成分が溶解し、溶解度
の小さい成分は金属状態で残り、耐アルカリ性に優れた
表面状態を形成する。
プに示す様に、粉砕された水素吸蔵合金をアルカリ水溶
液で処理すれば、水素吸蔵合金粉体の成分の中でアルカ
リ水溶液に対する溶解度の大きい成分が溶解し、溶解度
の小さい成分は金属状態で残り、耐アルカリ性に優れた
表面状態を形成する。
【００１４】しかし、アルカリ水溶液に対する溶解度の
大きな成分のうち水酸化物としての溶解度の小さい成分
の多くは、水酸化物として合金粉体の表面に析出する。
大きな成分のうち水酸化物としての溶解度の小さい成分
の多くは、水酸化物として合金粉体の表面に析出する。
【００１５】このため水素吸蔵合金粉体の導電性に悪影
響をおよぼすが、第三ステップに示したキレート薬品の
水溶液で処理すれば溶解度の差により、水酸化物を溶解
除去することが出来るため、キレート薬品濃度、処理温
度および処理時間を制御することにより、耐アルカリ性
を損なうことなく導電性に優れた表面被膜が出来る。
響をおよぼすが、第三ステップに示したキレート薬品の
水溶液で処理すれば溶解度の差により、水酸化物を溶解
除去することが出来るため、キレート薬品濃度、処理温
度および処理時間を制御することにより、耐アルカリ性
を損なうことなく導電性に優れた表面被膜が出来る。
【００１６】
（比較例）先ず、市販のミッシュメタル（以下Ｍｍと表
現するもので、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍの混合物
をいう）、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、及びＡｌを用い、元素比
でＭｍ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ：Ａｌが１：３．５５：０．
７：０．４５：０．３となるように秤量して混合した。
この混合物を真空高周波炉にて溶解し、ＭｍＮｉ3. 55Ｃ
ｏ0.7 Ｍｎ0.45Ａｌ0.3 で表される合金を作成した。
現するもので、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍの混合物
をいう）、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、及びＡｌを用い、元素比
でＭｍ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ：Ａｌが１：３．５５：０．
７：０．４５：０．３となるように秤量して混合した。
この混合物を真空高周波炉にて溶解し、ＭｍＮｉ3. 55Ｃ
ｏ0.7 Ｍｎ0.45Ａｌ0.3 で表される合金を作成した。
【００１７】次いで、この合金を機械的に１００μｍ
（平均２０μｍ）以下に粉砕した。この合金粉体１ｋｇ
に対して比重１．３０のＫＯＨ水溶液１リットルを添加
し（液温：８０℃）て攪拌（攪拌速度；３００ｒｐｍ）
しながら６０分間処理する。この後、上澄み液を除去
し、次いで温水で十分洗浄し、乾燥する。
（平均２０μｍ）以下に粉砕した。この合金粉体１ｋｇ
に対して比重１．３０のＫＯＨ水溶液１リットルを添加
し（液温：８０℃）て攪拌（攪拌速度；３００ｒｐｍ）
しながら６０分間処理する。この後、上澄み液を除去
し、次いで温水で十分洗浄し、乾燥する。
【００１８】しかる後、上記処理が施された合金粉体に
増粘剤としてカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭ
Ｃという）、結着剤としてスチレンブタジエンラバー
（以下、ＳＢＲという）のエマルジョンおよび水を添加
した後、これらを混練してペーストを作成した。次に、
このペーストをパンチングメタル集電体の両面に塗着し
て水素吸蔵合金負極（以下、水素極という）を作成した
後、この水素極と公知の焼結式ニッケル正極（容量：１
０００ｍＡｈ）とを不織布から成るセパレータを介して
渦巻状に巻取って電極体を作製した。次いで、この電極
体を電池缶内に挿入した後、電池缶内に電解液（３０重
量％のＫＯＨ水溶液）を注入する。最後に安全弁付きの
封口板で封口を行って密閉型ニッケル−水素蓄電池を作
成した。
増粘剤としてカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭ
Ｃという）、結着剤としてスチレンブタジエンラバー
（以下、ＳＢＲという）のエマルジョンおよび水を添加
した後、これらを混練してペーストを作成した。次に、
このペーストをパンチングメタル集電体の両面に塗着し
て水素吸蔵合金負極（以下、水素極という）を作成した
後、この水素極と公知の焼結式ニッケル正極（容量：１
０００ｍＡｈ）とを不織布から成るセパレータを介して
渦巻状に巻取って電極体を作製した。次いで、この電極
体を電池缶内に挿入した後、電池缶内に電解液（３０重
量％のＫＯＨ水溶液）を注入する。最後に安全弁付きの
封口板で封口を行って密閉型ニッケル−水素蓄電池を作
成した。
【００１９】この様にして作成した電池を、以下比較例
のＡ電池と称する。 （実施例１）比較例と同条件でアルカリ処理した合金粉
体１ｋｇに対して１リットルのエチレンジアミンテトラ
酢酸のナトリウム塩の１モル水溶液（ｐＨ：１０、液
温：４０℃）中で攪拌（攪拌速度；３００ｒｐｍ）しな
がら１５分間処理する。この後、上澄み液を除去し、次
いで温水で十分洗浄し、乾燥する。しかる後に比較例と
同様にして電池を作成した。この様にして作成した電池
を、以下実施例１のＢ電池と称する。
のＡ電池と称する。 （実施例１）比較例と同条件でアルカリ処理した合金粉
体１ｋｇに対して１リットルのエチレンジアミンテトラ
酢酸のナトリウム塩の１モル水溶液（ｐＨ：１０、液
温：４０℃）中で攪拌（攪拌速度；３００ｒｐｍ）しな
がら１５分間処理する。この後、上澄み液を除去し、次
いで温水で十分洗浄し、乾燥する。しかる後に比較例と
同様にして電池を作成した。この様にして作成した電池
を、以下実施例１のＢ電池と称する。
【００２０】（実施例２）比較例と同条件でアルカリ処
理した合金粉体１ｋｇに対して１リットルの１、２−ジ
アミノシクロヘキサンテトラ酢酸のナトリウム塩の１モ
ル水溶液（ｐＨ：１０、液温：８０℃）中で攪拌しなが
ら１５分間処理する。この後、上澄み液を除去し、次い
で温水で十分洗浄し、乾燥する。しかる後に比較例と同
様にして電池を作成した。この様にして作成した電池
を、以下実施例２のＣ電池と称する。
理した合金粉体１ｋｇに対して１リットルの１、２−ジ
アミノシクロヘキサンテトラ酢酸のナトリウム塩の１モ
ル水溶液（ｐＨ：１０、液温：８０℃）中で攪拌しなが
ら１５分間処理する。この後、上澄み液を除去し、次い
で温水で十分洗浄し、乾燥する。しかる後に比較例と同
様にして電池を作成した。この様にして作成した電池
を、以下実施例２のＣ電池と称する。
【００２１】比較例のＡ電池、実施例１のＢ電池および
実施例２のＣ電池の各々を１．０Ａの電流で充放電し
た。充電時間は放電時間の１５０％とし、放電終止時間
は１．０Ｖとした。
実施例２のＣ電池の各々を１．０Ａの電流で充放電し
た。充電時間は放電時間の１５０％とし、放電終止時間
は１．０Ｖとした。
【００２２】この充放電サイクル試験における電池の放
電容量の変動を図１に、放電電圧の測定結果の１例を図
２に示す。
電容量の変動を図１に、放電電圧の測定結果の１例を図
２に示す。
【００２３】また充放電１サイクル実施後の電池を用い
て、放電電流と容量比率との関係を調べた。充電条件は
１Ａ−１５０％、放電終止電圧は１．０Ｖとした。その
結果を図３に示す。図１、図２および図３の結果より、
比較例のＡ電池に比べ実施例１のＢ電池および実施例２
のＣ電池の放電容量は初期から大きく、容量およびサイ
クル寿命も優れ、且つ放電電圧が高く高率放電特性に優
れた結果を示す。
て、放電電流と容量比率との関係を調べた。充電条件は
１Ａ−１５０％、放電終止電圧は１．０Ｖとした。その
結果を図３に示す。図１、図２および図３の結果より、
比較例のＡ電池に比べ実施例１のＢ電池および実施例２
のＣ電池の放電容量は初期から大きく、容量およびサイ
クル寿命も優れ、且つ放電電圧が高く高率放電特性に優
れた結果を示す。
【００２４】これはキレート処理することによって、合
金粉体表面に析出した水酸化物の一部が溶出することに
よって合金の導電性および初期活性特性が改善されたこ
とを示している。
金粉体表面に析出した水酸化物の一部が溶出することに
よって合金の導電性および初期活性特性が改善されたこ
とを示している。
【００２５】これらの結果はエチレングリコールビス
（２−アミノエチルエーテル）テトラ酢酸、２−ヒドロ
キシエチルエチレンジアミントリ酢酸、ニトリロトリ酢
酸およびジエチレントリアミンぺンタ酢酸を用いて実施
例１と同条件で処理した結果、同様な効果を示した。
（２−アミノエチルエーテル）テトラ酢酸、２−ヒドロ
キシエチルエチレンジアミントリ酢酸、ニトリロトリ酢
酸およびジエチレントリアミンぺンタ酢酸を用いて実施
例１と同条件で処理した結果、同様な効果を示した。
【００２６】キレート浸漬処理条件について検討した結
果、キレート濃度は０．１〜３モルの範囲で、水素イオ
ン濃度は６〜１３の範囲で、処理温度は２０〜８０℃の
範囲で、処理時間は０．２５〜３時間の範囲で良好な結
果が得られた。
果、キレート濃度は０．１〜３モルの範囲で、水素イオ
ン濃度は６〜１３の範囲で、処理温度は２０〜８０℃の
範囲で、処理時間は０．２５〜３時間の範囲で良好な結
果が得られた。
【００２７】１例として図４にエチレンジアミンテトラ
酢酸の０．５モル水溶液を用いて（ｋｇ／リットル）、
水素イオン濃度ｐＨ＝１０、処理温度４０℃、攪拌速度
３００ｒｐｍで処理した場合の処理時間と充電時の電池
内圧の関係を示す。なお電池内圧は１Ａで実施し理論容
量の１５０％充電時の内圧を示した。本グラフによりキ
レート処理を３０分以上すれば、電池内圧を低く抑制す
ることができることがわかる。
酢酸の０．５モル水溶液を用いて（ｋｇ／リットル）、
水素イオン濃度ｐＨ＝１０、処理温度４０℃、攪拌速度
３００ｒｐｍで処理した場合の処理時間と充電時の電池
内圧の関係を示す。なお電池内圧は１Ａで実施し理論容
量の１５０％充電時の内圧を示した。本グラフによりキ
レート処理を３０分以上すれば、電池内圧を低く抑制す
ることができることがわかる。
【００２８】
【発明の効果】以上説明した様に本発明は水素吸蔵合金
粉体をアルカリ処理し、次いでキレート処理することに
より、アルカリ処理によって得られた合金粉体の耐アル
カリ性が損なわれることがなく、表面に生成した水酸化
物の一部が除去される。
粉体をアルカリ処理し、次いでキレート処理することに
より、アルカリ処理によって得られた合金粉体の耐アル
カリ性が損なわれることがなく、表面に生成した水酸化
物の一部が除去される。
【００２９】したがって、このような粉体で電極を構成
すれば、初期活性化を十分に図ることが出来ると共に、
粒子間の接触抵抗が低減され、且つ電極の電気伝導性が
向上するので、急速充放電効率を向上させることが出来
る。
すれば、初期活性化を十分に図ることが出来ると共に、
粒子間の接触抵抗が低減され、且つ電極の電気伝導性が
向上するので、急速充放電効率を向上させることが出来
る。
【図１】本発明の実施例１のＢ電池および実施例２のＣ
電池と比較例のＡ電池における雰囲気温度４０℃、充放
電レイト１Ｃ−１Ｃにおけるサイクル数と電池容量の関
係を示すグラフ
電池と比較例のＡ電池における雰囲気温度４０℃、充放
電レイト１Ｃ−１Ｃにおけるサイクル数と電池容量の関
係を示すグラフ
【図２】本発明の実施例１のＢ電池および実施例２のＣ
電池と比較例のＡ電池とにおける、雰囲気温度２０℃、
充放電レイト１Ａ−１Ａにおける放電電圧の１例を示し
たグラフ
電池と比較例のＡ電池とにおける、雰囲気温度２０℃、
充放電レイト１Ａ−１Ａにおける放電電圧の１例を示し
たグラフ
【図３】本発明の実施例１のＢ電池および実施例２のＣ
電池と比較例のＡ電池とにおける、雰囲気温度２０℃に
おける放電容量比率の１例を示したグラフ
電池と比較例のＡ電池とにおける、雰囲気温度２０℃に
おける放電容量比率の１例を示したグラフ
【図４】本発明の実施例１と２におけるキレート処理時
間と電池内圧との関係を示したグラフ
間と電池内圧との関係を示したグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榎戸 雅史 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 海谷 英男 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−176063（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 1/00 - 1/02 H01M 4/24,4/26,4/38
Claims (3)
- 【請求項１】水素吸蔵合金を作成した後、これを粉砕す
る第一ステップと、粉砕された水素吸蔵合金をアルカリ
水溶液で処理する第二ステップと、アルカリ処理後の水
素吸蔵合金をキレート薬品の水溶液で処理する第三ステ
ップと、キレート処理後の水素吸蔵合金を水洗する第四
ステップとを有するアルカリ二次電池用水素吸蔵合金の
表面処理法。 - 【請求項２】アルカリ水溶液が水酸化カリウム、水酸化
ナトリウムおよび水酸化リチウムのうち少なくとも一種
を含む水溶液であり、キレート薬品が１、２−ジアミノ
シクロヘキサンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢
酸、エチレングリコールビス（２−アミノエチルエーテ
ル）テトラ酢酸、２−ヒドロキシエチルエチレンジアミ
ントリ酢酸、ニトリロトリ酢酸およびジエチレントリア
ミンペンタ酢酸またはこれらの金属塩のうち少なくとも
一種を含む請求項１記載のアルカリ二次電池用水素吸蔵
合金の表面処理法。 - 【請求項３】水素吸蔵合金を作成した後、これを粉砕す
る第一ステップと、粉砕された水素吸蔵合金をアルカリ
水溶液で処理する第二ステップと、アルカリ処理後の水
素吸蔵合金をキレート薬品の水溶液で処理する第三ステ
ップと、キレート処理後の水素吸蔵合金を水洗する第四
ステップとを有する表面処理法を施した水素吸蔵合金を
電極として備えたアルカリ二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4004317A JP2899849B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法とその表面処理法を施した水素吸蔵合金を電極として備えたアルカリ二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4004317A JP2899849B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法とその表面処理法を施した水素吸蔵合金を電極として備えたアルカリ二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05195008A JPH05195008A (ja) | 1993-08-03 |
| JP2899849B2 true JP2899849B2 (ja) | 1999-06-02 |
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ID=11581101
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP4004317A Expired - Fee Related JP2899849B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法とその表面処理法を施した水素吸蔵合金を電極として備えたアルカリ二次電池 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW445299B (en) * | 1996-10-16 | 2001-07-11 | Shinetsu Chemical Co | Method of producing hydrogen absorbing alloy powder, and electrode using hydrogen absorbing alloy powder produced by said method |
| JP3433033B2 (ja) * | 1996-11-28 | 2003-08-04 | 三洋電機株式会社 | 水素吸蔵合金電極及び水素吸蔵合金電極の製造方法 |
| JP4688986B2 (ja) * | 1998-06-05 | 2011-05-25 | 日本重化学工業株式会社 | 電池材料用水素吸蔵合金の表面処理方法 |
| JP3548004B2 (ja) * | 1998-06-17 | 2004-07-28 | 三洋電機株式会社 | アルカリ蓄電池用水素吸蔵合金電極及びその製造方法 |
| JP5125905B2 (ja) * | 2008-09-04 | 2013-01-23 | パナソニック株式会社 | アルカリ蓄電池用電極材料の処理装置 |
-
1992
- 1992-01-14 JP JP4004317A patent/JP2899849B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH05195008A (ja) | 1993-08-03 |
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