JP2891778B2 - 多層効果塗膜の製造及び修復方法 - Google Patents

多層効果塗膜の製造及び修復方法

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JP2891778B2 JP8505415A JP50541596A JP2891778B2 JP 2891778 B2 JP2891778 B2 JP 2891778B2 JP 8505415 A JP8505415 A JP 8505415A JP 50541596 A JP50541596 A JP 50541596A JP 2891778 B2 JP2891778 B2 JP 2891778B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、多層効果塗膜の製造及び修復方法，及びこ
の方法により製造可能である塗装された支持体に関す
る。
被塗物表面に少なくとも１種の平板状顔料を含有する
ラッカーを使用して下塗り層を製造し、 該下塗り層にに透明なラッカーを上塗りしかつ そうして得られた多層塗膜を焼き付ける ことにより製造可能である多層効果塗膜は、既に従来公
知であり、かつ特に自動車塗装に使用される。平板状顔
料を含有するラッカーとしてアルミニウム板片を含有す
るラッカーを下塗り層をを製造するために使用する場合
には、その際例えば広く普及した金属効果塗膜が得られ
る。
連続塗装工程の最中並びにまたその後、修復すべきで
ある塗膜の損傷が生じる。その際には、下塗り層は透明
ラッカーを上塗りする前に又は焼き付けた多層塗膜は少
なくとも１種の平板状顔料を含有するラッカーで修復す
ることができ、この際後者の場合には、新たに透明ラッ
カーを上塗りし、引き続き新たに焼き付けを行う。完成
した塗膜における修復箇所は色調及び明度における差異
により認識されないことが極めて重要である。
このことを達成するために、自動車塗装においては下
塗り層を製造するための少なくとも最後の吹付け工程は
ニューマチック塗装法により実施される。
しかしながら、ニューマチック塗装法は際だった欠点
を有している。即ち、吹付け塗装されるラッカー量の比
較的大部分が被塗物に到達せず、その結果、該比較的大
量のオーバスプレーを分離しかつ除去できるように、吹
付け塗装キャビン内の循環空気は高速度を有しなければ
ならない。
本発明が基礎とした技術的課題は、従来の技術の前記
の欠点を有していない、 （１）被塗物表面に少なくとも１種の平板状顔料を含有
するラッカーを使用して下塗り層を製造し、 （２）この下塗り層を場合により少なくとも１種の平板
状顔料を含有するラッカーを吹き付け塗装することによ
り修復し、 （３）工程（１）もしくは（２）で得られたラッカー層
に透明なラッカーを上塗りし、 （４）そうして得られた多層塗膜を焼き付け、 （５）焼き付けた多層塗膜を場合により少なくとも１種
の平板状顔料を含有するラッカー吹き付け塗装すること
により修復し、 （６）工程（５）で得られたラッカー層に透明ラッカー
を上塗りしかつ （７）そうして得られた多層塗膜を焼き付ける ことにより、多層の効果塗膜を製造及び修復する方法、
この場合該方法は工程（１），（２），（３），
（４），（５），（６）及び（７）、又は工程（１），
（２），（３）及び（４）、又は工程（１），（３），
（４），（５），（６）及び（７）からなる、を提供す
ることである。
この方法は、驚異的にも、 （ｉ）工程（１）で、固体分18重量％及び温度23℃で、
剪断速度1000s-1で剪断時間6s後に見かけの粘度40〜20
0、有利には60〜150mPas、剪断速度1000s-1で剪断時間3
00s後に見かけの粘度40〜200、有利には60〜150mPas、
剪断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけの粘度100〜200
0、有利には200〜800mPas及び剪断速度5s-1で剪断時間3
00s後に見かけの粘度100〜2000、有利には500〜1500mPa
sを有し、この場合剪断速度5sec-1で実施した測定は剪
断速度1000s-1で300s継続した前剪断直後に実施したも
のでありかつ剪断速度5s-1で剪断時間300s後に測定した
見かけの粘度は剪断速度5s-1で剪断時間10s後に測定し
た見かけの粘度よりも０〜1000、有利には200〜600mpas
高い、ラッカーを使用し、 （ii）工程（１）で製造される下塗り層を専ら静電吹付
け塗装により製造し、かつ （iii）工程（２）もしくは（５）で実施する修復を、
以下の特徴を有するラッカー滴からなる噴射流： 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する
測定点を通過するラッカー滴の最大40、有利には10〜30
％が、20μｍ以下である直径を有し、かつこの測定点を
通過するラッカー滴の少なくとも５、有利には10〜30％
が、60μｍ以上のである直径を有する、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する
測定点を通過するラッカー滴の少なくとも20、有利には
30〜50％が、6m/s以下である速度を有し、かつこの測定
点を通過するラッカー滴の最大30、有利には０〜20％
が、10m/sより高い速度を有する、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する
測定点を測定するラッカー滴が、少なくとも４×10-5、
有利には６×10-5〜８×10-5ｇ・cm・s-1であるパルス
を有する、 但し、上記のラッカー滴の直径及び速度は、位相−ド
ップラー−風力測定法（Phasen−Dppler−Anemometrie
−Methode）で測定したものである、 前記噴射流が形成される吹付け塗装法を用いて実施す
る方法により解決される。
本発明による方法では、下塗り層は、有利には１回の
だけの吹付け塗装工程で、専ら静電吹付け塗装により製
造する。静電吹付け塗装の場合には、ニューマチック塗
装法におけるよりも著しく大量の吹付け塗装材料が被塗
物に到達する。この結果、吹付け塗装キャビン内の循環
空気の速度を低下させることができかつより少量のラッ
カーオーバースプレーを後処理しかつ排除することが必
要である。更に、１回だけの吹付け塗装工程で下塗り層
を製造することができれば、多層の効果塗膜を製造する
ために必要な塗装装置を著しく小型化することができ
る。
本発明による方法を用いると、驚異的にも、ニューマ
チック塗装法を使用することなく、下塗り層の最初の製
造の際に、塗膜が修復された箇所が色調及び明度におけ
る差異が無いことに基づき識別されない多層の効果塗膜
を製造することができる。
本発明による方法の工程（１）では、自動車車体の連
続塗装のために適当な全ての平板状顔料を含有するラッ
カーを、それらが固体分18重量％及び温度23℃で、剪断
速度1000s-1で剪断時間6s後に見かけの粘度40〜200、有
利には60〜150mPas、剪断速度1000s-1で剪断時間300s後
に見かけの粘度40〜200、有利には60〜150mPas、剪断速
度5s-1で剪断時間10s後に見かけの粘度100〜2000、有利
には200〜800mPas及び剪断速度5s-1で剪断時間300s後に
見かけの粘度100〜2000、有利には500〜1500mPasを有
し、この場合剪断速度5sec-1で実施した測定は、剪断速
度1000s-1で300s継続した前剪断直後に実施したもので
ありかつ剪断速度5s-1で剪断時間300s後に測定した見か
けの粘度は、剪断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけの
粘度よりも０〜1000、有利には200〜600mPas高いという
前提条件付きで、使用することができる。当業者は、若
干の日常検査により、例えば適当な流動学的助剤、例え
ば架橋したポリマー微粒子（例えば欧州特許出願公開第
38127号明細書参照）、微細なケイ酸、アニオン性ポリ
アクリレート樹脂、層状ケイ酸塩等を添加することによ
り、原理的には連続塗装のために適当なあらゆる下塗り
塗料を前記の条件に相当する粘度特性に調整することが
できる。本発明による方法の工程（１）で使用される下
塗り塗料は、水性でもまた非水性であってもよい。自動
車の連続塗装のために適当な、平板状顔料、特にアルミ
ニウム顔料及び／又は真珠光沢顔料を含有する下塗り塗
料は既に従来公知でありかつ多数の種々形態で市販され
ているので、ここに詳細に言及する必要はない。水性下
塗り塗料は例えば欧州特許出願公開第38127号明細書及
び非水性下塗り塗料は例えば米国特許第4,220,679号明
細書に記載されている。
本発明による方法は、暗い色調（例えばダイヤモンド
ブラック）を有する多層効果塗膜の製造及び修復並びに
明るい色調（例えばシルバー）を有する多層効果塗膜の
製造及び修復のために特に好適である。
本発明で重要なことは、工程（１）で製造される下塗
り層を専ら静電吹付け塗装により製造することである。
静電吹付け塗装の場合には、被塗物に到達する噴霧ラッ
カー材料の量は、ニューマチック塗装法におけるよりも
著しく多い。その結果として、吹付け塗装キャビン内の
循環空気の速度を低下させることができかつ少量のラッ
カーオーバスプレーを処理しかつ廃棄することが必要で
ある。更に、下塗り層を専ら静電吹付け塗装により製造
すれば、多層効果塗膜を製造するために必要な塗装装置
を著しく小型化することができる。静電吹付け塗装によ
る平板状顔料を含有する下塗り塗料の塗装は、当業者に
は周知である、従ってここに詳細に説明する必要はな
い。
本発明において重要なことは、工程（２）もしくは
（５）で実施する修復を、以下の特徴を有するラッカー
滴からなる噴射流： 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する
測定点を通過するラッカー滴の最大40、有利には10〜30
％が、20μｍ以下である直径を有し、かつこの測定点を
通過するラッカー滴の少なくとも５、有利には10〜30％
が60μｍ以上のである直径を有する、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する
測定点を通過するラッカー滴の少なくとも20、有利には
30〜50％が、6m/s以下である速度を有し、かつこの測定
点を通過するラッカー滴の最大30、有利には０〜20％
が、10m/sより高い速度を有する、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する
測定点を通過するラッカー滴が、少なくとも４×10
-5ｇ、有利には６×10-5〜８×10-5ｇ・cm・s-1である
パルスを有する、 但し、上記のラッカー滴の直径及び速度は、位相−ド
ップラー−風力測定法で測定したものである。
前記噴射流が形成される吹付け塗装法を用いて実施す
ることである。
工程（２）もしくは工程（５）における修復の際に前
記形式の吹付け塗装法を使用するだけで、第１塗膜の下
塗り層の製造のために最後の吹付け工程をニューマチッ
ク塗装法を用いてではなく、静電塗装を用いて実施した
にもかかわらず、完成した塗膜において修復された箇所
が色調及び／又は明度における差異により識別不能であ
る。
噴射流のラッカー滴が前記の条件に相当する吹付け塗
装法は、例えば市販されているHVLP（high volume,low
pressure）スプレーガンを用いて実施することができ
る。噴射流の直径、速度、ひいてはまたパルスは、大体
においてラッカー放出率、噴霧空気量若しくは噴霧空気
圧、ラッカー粘度及びノズル形状に依存する。ラッカー
放出率の低下は、例えばラッカー滴直径の縮小及びラッ
カー滴の速度の上昇を惹起する。噴霧空気圧の上昇は、
同様にラッカー滴直径の縮小及びラッカー滴の速度の上
昇をもたらす。ラッカー放出率を高めるか又は噴霧空気
圧を低下させると、ラッカー滴の直径の拡大及びラッカ
ー滴の速度の低下が生じる。この関係の認識においてか
つラッカー滴の直径及び速度を位相−ドップラー−風速
測定法を用いて測定することができることに基づき、当
業者は、本発明による方法の僅かな調査実験により本発
明による方法を実現することができる。位相−ドップラ
ー−風速測定法は、W.D.Bachalo及びM.J.Houser著、OPT
ICAL Engineering/September/October 1984/Vol.23 No.
5の583〜590頁に記載されている。
その他の、本発明による方法を実施する際に適用され
るパラメータ、例えば焼付け温度及び焼付け時間は当業
者に周知の条件に相当する、従ってここに詳細に説明す
る必要はない。同様なことは、有機溶剤に溶かした形又
は水性の形、又は粉末塗料として使用することができ
る、工程（３）及び（６）で使用可能な透明はラッカー
に関しても当てはまる。
以下の実施例で、本発明を詳細に説明する。パーセン
ト及び部に関する全ての記載は、他に断りのない限り、
重量に基づくものである。
ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂
及びアルミニウム顔料を含有し、かつ固体分24％及び23
℃で回転粘度形（Firma PhysikaのViscolab）で測定し
た流動学的データ： 剪断速度1000s-1で剪断時間6s後の見かけの粘度:97mP
as 剪断速度1000s-1で剪断時間300s後の見かけの粘度:88
mPas 剪断速度5s-1で剪断時間10s後の見かけの粘度:415mPa
s 剪断速度5s-1で剪断時間300s後の見かけの粘度:443mP
as （剪断速度5s-1で実施した測定は、剪断速度1000s-1で3
00s継続した前剪断後に行った） を有する市販の水性下塗り塗料（BASF Lacke und Farbe
n AG,FW 54−7690）を、電着塗膜及びフィラー層で被覆
した鋼からなる試験板に１回の吹付け工程で乾燥層厚さ
13〜14μｍで静電吹付け塗装した（装置：外部充電装置
を備えたEsta Behr TOS 304;鐘型シェード:Behr 1601 0
010;誘導空気:0.6バール（120Nl/min）；回転:28,000rp
m;距離:300mm;電圧80kV;放出量:150ml/min）。
こうして得られた下塗り塗膜に、中間乾燥（80℃で、
10分間）後に結像剤としてポリアクリル樹脂及び架橋剤
としてメラミン樹脂を含有するクリアラッカーを上塗り
し（クリアラッカー層の乾燥塗膜厚さ:50μｍ）、引き
続き下塗り塗料及びクリアラッカーを140℃で20分間焼
き付けた。
２層の効果塗膜を修復のシミュレーションのために塗
装した試験板の半分に粘着テープを貼り付けかつ露出し
た半分を研磨紙（800）で湿式研磨した。引き続き、第
１の塗装のために使用した下塗り塗膜にHVLPスプレーガ
ン（De Vilbiss GFHV−511,Duese EV7;噴霧圧:0.4バー
ル、エアキャップで測定；吹付け距離：被塗物に対して
30cm）を用いて最初の塗装（最初のクロスコート）で乾
燥層厚さ６〜８μｍで吹付け塗装した。この際得られた
噴射流は、噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて
位置する測定点を通過するラッカー滴の25％が、20μｍ
以下である直径を有し、かつこの測定点を通過するラッ
カー滴の15％が、60μｍ以上である直径を有するという
特徴を有する。更に、該測定点を通過するラッカー滴の
33％は、6m/s以下である速度を有し、かつ該測定点を通
過するラッカー滴の17％は、10m/s以下である速度を有
する。該測定点を通過するラッカー滴のパルスは、6.8
・10-5ｇ・cm・s-1である。ラッカー滴の直径及び速度
は、位相−ドップラー−風速測定法により測定した。
２分間継続した中間排気時間後に、第１塗装のために
使用した下塗り塗料を新たにLPHVスプレーガンを用いて
前記の条件下で乾燥層厚さ６〜８μｍで吹付け塗装した
（第２のクロスコート）。
こうして得られた下塗り塗膜を中間乾燥（10分間、80
℃）後に結合剤としてポリアクリレート樹脂及び架橋剤
としてポリイソシアネートを含有するクリアラッカーを
上塗りし（クリアラッカー層の乾燥塗膜厚さ:45μｍ）
かつ引き続き下塗り塗料及びクリアラッカーを140℃で3
0分間焼き付けた。
最後に、第１塗膜の半分を被覆する粘着テープを剥離
しかつ第１塗膜を修復塗膜と比較した。色調差異もまた
明度差異も識別不能であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハリ リブツキー ドイツ連邦共和国 Ｄ−97267 ヒンメ ルシュタット ハウプトシュトラーセ 97 (72)発明者 ヨルゲ ヴェルマン ドイツ連邦共和国 Ｄ−48167 ミュン スター アム シュットホーク 165 (72)発明者 ディーター ヘルプスト ドイツ連邦共和国 Ｄ−97080 ヴュル ツブルク ルードルフ−クラウズィウス −シュトラーセ 21 (72)発明者 ハンス−ヨアヒム シュトライトベルガ ー ドイツ連邦共和国 Ｄ−48165 ミュン スター リンケンシュトラーセ 21 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B05D 7/14 B05D 1/36 B05D 5/06

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（１）被塗物表面に少なくとも１種の平板
    状顔料を含有するラッカーを使用して下塗り層を製造
    し、 （２）この下塗り層を少なくとも１種の平板状顔料を含
    有するラッカーで修復し、 （３）工程（１）もしくは（２）で得られたラッカー層
    に透明なラッカーを上塗りし、 （４）そうして得られた多層塗膜を焼き付け、 （５）焼き付けた多層塗膜を少なくとも１種の平板状顔
    料を含有するラッカーで修復し、 （６）工程（５）で得られたラッカー層に透明ラッカー
    を上塗りしかつ （７）そうして得られた多層塗膜を焼き付ける ことにより、多層の効果塗膜を製造及び修復する方法に
    おいて、 （ｉ）工程（１）で、固体分18重量％及び温度23℃で、
    剪断速度1000s-1で剪断時間6s後に見かけの粘度40〜200
    mPas、剪断速度1000s-1で剪断時間300s後に見かけの粘
    度40〜200mPas、剪断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけ
    の粘度100〜2000mPas及び剪断速度5s-1で剪断時間300s
    後に見かけの粘度100〜2000mPasを有し、この場合剪断
    速度5sec-1で実施した測定は、剪断速度1000s-1で300s
    継続した前剪断直後に実施したものでありかつ剪断速度
    5s-1で剪断時間300s後に測定した見かけの粘度は、剪断
    速度5s-1で剪断時間10s後に見かけの粘度よりも０〜100
    0mPas高い、ラッカーを使用し、 （ii）工程（１）で製造される下塗り層を専ら静電吹付
    け塗装により製造し、かつ （iii）工程（２）もしくは（５）で実施する修復を、
    以下の特徴を有するラッカー滴からなる噴射流： 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴の最大40％が、20μｍ以下で
    ある直径を有し、かつこの測定点を通過するラッカー滴
    の少なくとも５％が、60μｍ以上のである直径を有す
    る、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴の少なくとも20％が、6m/s以
    下である速度を有し、かつこの測定点を通過するラッカ
    ー滴の最大30％が、10m/sより高い速度を有する、及び 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴が、少なくとも４×10-5ｇ・
    cm・s-1であるパルスを有する、 但し、上記のラッカー滴の直径及び速度は、位相−ドッ
    プラー−風力測定法で測定したものである、 前記噴射流が形成される吹付け塗装法を用いて実施する
    こと特徴とする、多層効果塗膜の製造及び修復方法。
  2. 【請求項２】（１）被塗物表面に少なくとも１種の平板
    状顔料を含有するラッカーを使用して下塗り層を製造
    し、 （２）この下塗り層を場合により少なくとも１種の平板
    状顔料を含有するラッカーで修復し、 （３）工程（１）もしくは（２）で得られたラッカー層
    に透明なラッカーを上塗りし、 （４）そうして得られた多層塗膜を焼き付ける ことにより、多層の効果塗膜を製造及び修復する方法に
    おいて、 （ｉ）工程（１）で、固体分18重量％及び温度23℃で、
    剪断速度1000s-1で剪断時間6s後に見かけの粘度40〜200
    mPas、剪断速度1000s-1で剪断時間300s後に見かけの粘
    度40〜200mPas、剪断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけ
    の粘度100〜2000mPas及び剪断速度5s-1で剪断時間300s
    後に見かけの粘度100〜2000mPasを有し、この場合剪断
    速度5sec-1で実施した測定は、剪断速度1000s-1で300s
    継続した前剪断直後に実施したものでありかつ剪断速度
    5s-1で剪断時間300s後に測定した見かけの粘度は、剪断
    速度5s-1で剪断時間10s後に見かけの粘度よりも０〜100
    0mPas高い、ラッカーを使用し、 （ii）工程（１）で製造される下塗り層を専ら静電吹付
    け塗装により製造し、かつ （iii）工程（２）もしくは（５）で実施する修復を、
    以下の特徴を有するラッカー滴からなる噴射流： 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴の最大40％が、20μｍ以下で
    ある直径を有し、かつこの測定点を通過するラッカー滴
    の少なくとも５％が、60μｍ以上のである直径を有す
    る、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴の少なくとも20％が、6m/s以
    下である速度を有し、かつこの測定点を通過するラッカ
    ー滴の最大30％が、10m/sより高い速度を有する、及び 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴が、少なくとも４×10-5ｇ・
    cm・s-1であるパルスを有する、 但し、上記のラッカー滴の直径及び速度は、位相−ドッ
    プラー−風力測定法で測定したものである、 前記噴射流が形成される吹付け塗装法を用いて実施する
    こと特徴とする、多層効果塗膜の製造及び修復方法。
  3. 【請求項３】（１）被塗物表面に少なくとも１種の平板
    状顔料を含有するラッカーを使用して下塗り層を製造
    し、 （３）工程（１）で得られたラッカー層に透明なラッカ
    ーを上塗りし、 （４）そうして得られた多層塗膜を焼き付け、 （５）焼き付けた多層塗膜を少なくとも１種の平板状顔
    料を含有するラッカーで修復し、 （６）工程（５）で得られたラッカー層に透明ラッカー
    を上塗りしかつ （７）そうして得られた多層塗膜を焼き付ける ことにより、多層の効果塗膜を製造及び修復する方法に
    おいて、 （ｉ）工程（１）で、固体分18重量％及び温度23℃で、
    剪断速度1000s-1で剪断時間6s後に見かけの粘度40〜200
    mPas、剪断速度1000s-1で剪断時間300s後に見かけの粘
    度40〜200mPas、剪断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけ
    の粘度100〜2000mPas及び剪断速度5s-1で剪断時間300s
    後に見かけの粘度100〜2000mPasを有し、この場合剪断
    速度5sec-1で実施した測定は、剪断速度1000s-1で300s
    継続した前剪断直後に実施したものでありかつ剪断速度
    5s-1で剪断時間300s後に測定した見かけの粘度は、剪断
    速度5s-1で剪断時間10s後に見かけの粘度よりも０〜100
    0mPas高い、ラッカーを使用し、 （ii）工程（１）で製造される下塗り層を専ら静電吹付
    け塗装により製造し、かつ （iii）工程（２）もしくは（５）で実施する修復を、
    以下の特徴を有するラッカー滴からなる噴射流： 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴の最大40％が、20μｍ以下で
    ある直径を有し、かつこの測定点を通過するラッカー滴
    の少なくとも５％が、60μｍ以上のである直径を有す
    る、 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴の少なくとも20％が、6m/s以
    下である速度を有し、かつこの測定点を通過するラッカ
    ー滴の最大30％が、10m/sより高い速度を有する、及び 噴射流の中心でかつノズルから300mm離れて位置する測
    定点を通過するラッカー滴が、少なくとも４×10-5ｇ・
    cm・s-1であるパルスを有する、 但し、上記のラッカー滴の直径及び速度は、位相−ドッ
    プラー−風力測定法で測定したものである、 前記噴射流が形成される吹付け塗装法を用いて実施する
    こと特徴とする、多層効果塗膜の製造及び修復方法。
  4. 【請求項４】工程（１）において使用するラッカーが、
    剪断速度1000s-1で剪断時間6s後に見かけの粘度60〜150
    mPas、剪断速度1000s-1で剪断時間300s後に見かけの粘
    度60〜150mPas、剪断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけ
    の粘度200〜800mPas及び剪断速度5s-1で剪断時間300s後
    に見かけの粘度500〜1500mPasを有し、この場合剪断速
    度5s-1で剪断時間300s後に測定した見かけの粘度は、剪
    断速度5s-1で剪断時間10s後に見かけの粘度よりも200〜
    600mPas高い、請求項１から３までのいずれか１項記載
    の方法。
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