JP2870170B2 - 酸化チタン被膜の製造方法 - Google Patents
酸化チタン被膜の製造方法Info
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- JP2870170B2 JP2870170B2 JP25382890A JP25382890A JP2870170B2 JP 2870170 B2 JP2870170 B2 JP 2870170B2 JP 25382890 A JP25382890 A JP 25382890A JP 25382890 A JP25382890 A JP 25382890A JP 2870170 B2 JP2870170 B2 JP 2870170B2
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- titanium oxide
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸化チタン被膜の製造方法に関し、特に液相
での析出現象を利用して処理溶液と基材とを接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜
の製造方法に関する。
での析出現象を利用して処理溶液と基材とを接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜
の製造方法に関する。
従来、チタンフッ化水素酸にホウ酸あるいは塩化アル
ミなどの反応開始剤を添加した処理液とガラス基材とを
接触させてガラス表面に酸化チタン被膜を形成させる方
法が知られている。（特開平１−93443） 〔発明が解決しようとする問題点〕 通常、チタンフッ化水素酸は水溶液中でTiF6 2-のよう
な錯体で存在すると考えられる。上記液相析出法では、
この水溶液にホウ酸などの反応開始剤を添加することで
TiO2の析出を促す。この時、TiF6 2-錯体はTiF5（OH）2-
やTiF4（OH）2 2-など多くの錯体を経てTiO2として析出
すると思われる。
ミなどの反応開始剤を添加した処理液とガラス基材とを
接触させてガラス表面に酸化チタン被膜を形成させる方
法が知られている。（特開平１−93443） 〔発明が解決しようとする問題点〕 通常、チタンフッ化水素酸は水溶液中でTiF6 2-のよう
な錯体で存在すると考えられる。上記液相析出法では、
この水溶液にホウ酸などの反応開始剤を添加することで
TiO2の析出を促す。この時、TiF6 2-錯体はTiF5（OH）2-
やTiF4（OH）2 2-など多くの錯体を経てTiO2として析出
すると思われる。
したがって、この方法では反応開始剤添加後、成膜ま
での時間が長くなり、成膜効率がよいとは言い難かっ
た。
での時間が長くなり、成膜効率がよいとは言い難かっ
た。
そこで成膜開始までの時間を短縮し、被膜の形成効率
をよくすることが望まれている。
をよくすることが望まれている。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもの
で、上記液相析出法において反応開始剤添加以前にチタ
ンフッ化水素酸水溶液にTiを含む添加剤を添加溶解し、
水溶液中のＦに対するTi濃度（Ti/F）を高め、あらかじ
めTiF6 2-からＦの少ない錯体へと変化させておくことを
特徴とする。
で、上記液相析出法において反応開始剤添加以前にチタ
ンフッ化水素酸水溶液にTiを含む添加剤を添加溶解し、
水溶液中のＦに対するTi濃度（Ti/F）を高め、あらかじ
めTiF6 2-からＦの少ない錯体へと変化させておくことを
特徴とする。
そのことにより、TiO2の析出まで、つまり成膜開始ま
での時間が短縮できる。
での時間が短縮できる。
本発明に用いられる添加剤はTiを含み、チタンフッ化
水素酸に溶解するものであればなんでもよい。例えば硫
酸チタン、硫酸チタニル、水酸化チタン、金属チタンな
どが例示できる。金属チタンを溶解する場合、金属チタ
ンだけでは溶液中のTi4+イオンが還元され、TiF3・nH2O
などとなって沈澱してくるため、過酸化水素水等の酸化
剤を用いて溶液中のTiイオンをTi4+の状態に保つ必要が
ある。これらを溶解して得られた処理液濃度の最大値の
一例を以下に示す。
水素酸に溶解するものであればなんでもよい。例えば硫
酸チタン、硫酸チタニル、水酸化チタン、金属チタンな
どが例示できる。金属チタンを溶解する場合、金属チタ
ンだけでは溶液中のTi4+イオンが還元され、TiF3・nH2O
などとなって沈澱してくるため、過酸化水素水等の酸化
剤を用いて溶液中のTiイオンをTi4+の状態に保つ必要が
ある。これらを溶解して得られた処理液濃度の最大値の
一例を以下に示す。
また、本発明に用いるチタンフッ化水素酸水溶液は任
意の濃度で使用できるが、酸化チタン被膜の形成速度及
び作業性等の問題から0.1モル／リットル以上の濃度で
あることが好ましい。
意の濃度で使用できるが、酸化チタン被膜の形成速度及
び作業性等の問題から0.1モル／リットル以上の濃度で
あることが好ましい。
反応開始剤の添加量はチタンフッ化水素酸水溶液の溶
液の濃度および温度、添加剤の種類、形態、濃度等によ
り調整されるが、H2TiF61モルに対して４〜50モルの割
合で添加されることが必要である。添加量が下限よりも
少ないと基板がエッチングされたりする場合が生じ易
く、添加量が上限よりも多いと溶液中に沈澱などを生じ
易くなる。
液の濃度および温度、添加剤の種類、形態、濃度等によ
り調整されるが、H2TiF61モルに対して４〜50モルの割
合で添加されることが必要である。添加量が下限よりも
少ないと基板がエッチングされたりする場合が生じ易
く、添加量が上限よりも多いと溶液中に沈澱などを生じ
易くなる。
該添加剤としては、金属酸化物、金属水酸化物、ホウ
酸、金属塩化物等チタンフッ化水素酸水溶液を酸化チタ
ン過飽和常態とするものならば任意の形状（粉末状、水
溶液状）で使用することができる。
酸、金属塩化物等チタンフッ化水素酸水溶液を酸化チタ
ン過飽和常態とするものならば任意の形状（粉末状、水
溶液状）で使用することができる。
酸化チタンを析出させる基材としては、該添加剤の添
加されたチタンフッ化水素酸の溶液と反応しないかまた
は反応しにくい基板であれば使用することができる。ま
た糸状、線状、管状、板状、壷状など任意の形状の基材
に適用することができる。
加されたチタンフッ化水素酸の溶液と反応しないかまた
は反応しにくい基板であれば使用することができる。ま
た糸状、線状、管状、板状、壷状など任意の形状の基材
に適用することができる。
以下、水酸化チタンを添加剤として用いた実施例にお
いて本願発明を詳述する。
いて本願発明を詳述する。
〔実施例１〕 3.38モル／リットルのチタンフッ化水素酸４リットル
をビーカーに取り、これにα型水酸化チタン（Ti（OH）
４）500gを加え、40℃にて16時間撹拌した。その後１日
静置し、水酸化チタンの沈澱ができていることを確認し
た後フィルターで未溶解物を除去し処理液とした。処理
液中のＦに対するTi濃度（Ti/F）は0.2400であった。
をビーカーに取り、これにα型水酸化チタン（Ti（OH）
４）500gを加え、40℃にて16時間撹拌した。その後１日
静置し、水酸化チタンの沈澱ができていることを確認し
た後フィルターで未溶解物を除去し処理液とした。処理
液中のＦに対するTi濃度（Ti/F）は0.2400であった。
また、縦、横50mm、厚さ1mmのソーダライムガラスを
充分に洗浄、乾燥し、試料基材とした。
充分に洗浄、乾燥し、試料基材とした。
該処理液1.5ミリリットルと0.5モル／リットルのホウ
酸水溶液300ミリリットルを35℃で30分間、撹拌・混合
した後、該試料基材を浸漬した。４時間後、試料基材を
取り出し、膜厚を測定したところ約40nmの酸化チタン膜
が形成されていた。
酸水溶液300ミリリットルを35℃で30分間、撹拌・混合
した後、該試料基材を浸漬した。４時間後、試料基材を
取り出し、膜厚を測定したところ約40nmの酸化チタン膜
が形成されていた。
比較例として、本願発明のようにホウ酸などの反応開
始剤を加える前のチタンフッ化水素酸の水溶液に、チタ
ンを含む添加剤をくわえることをしない場合（従来の方
法）は、試料基材を浸漬した後８時間目にしてはじめて
約40nmの酸化チタン膜が形成された。
始剤を加える前のチタンフッ化水素酸の水溶液に、チタ
ンを含む添加剤をくわえることをしない場合（従来の方
法）は、試料基材を浸漬した後８時間目にしてはじめて
約40nmの酸化チタン膜が形成された。
〔実施例２〕 3.38モル／リットルのチタンフッ化水素酸４リットル
をビーカーに取り、これに金属チタン130gを少量ずつ加
え、同時に適当量の過酸化水素酸をTi3+の着色が起こら
ない程度に加えながら40℃にて16時間撹拌し、これを処
理液とした。処理液中のＦに対するTi濃度（Ti/F）は、
0.3948であった。
をビーカーに取り、これに金属チタン130gを少量ずつ加
え、同時に適当量の過酸化水素酸をTi3+の着色が起こら
ない程度に加えながら40℃にて16時間撹拌し、これを処
理液とした。処理液中のＦに対するTi濃度（Ti/F）は、
0.3948であった。
また、縦、横50mm、厚さ1mmのソーダライムガラスを
充分に洗浄、乾燥し、試料基材とした。
充分に洗浄、乾燥し、試料基材とした。
該処理液1.5ミリリットルと0.5モル／リットルのホウ
酸水溶液300ミリリットルを35℃で30分間、撹拌・混合
した後、該試料基材を浸漬した。２時間後、試料基材を
取り出し、膜厚を測定したところ約40nmの酸化チタン膜
が形成されていた。
酸水溶液300ミリリットルを35℃で30分間、撹拌・混合
した後、該試料基材を浸漬した。２時間後、試料基材を
取り出し、膜厚を測定したところ約40nmの酸化チタン膜
が形成されていた。
チタンフッ化水素酸に水酸化チタン、硫酸チタニル、
金属チタンなどTiを含む添加剤を添加することによっ
て、水溶液中のTi濃度を高め、遊離フッ素の存在を少な
くしている。そのことにより、成膜開始までの時間を短
縮し、被膜の形成効率をよくすることができるに至っ
た。
金属チタンなどTiを含む添加剤を添加することによっ
て、水溶液中のTi濃度を高め、遊離フッ素の存在を少な
くしている。そのことにより、成膜開始までの時間を短
縮し、被膜の形成効率をよくすることができるに至っ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03C 17/25 C01G 23/04 C01G 23/053
Claims (1)
- 【請求項１】チタンフッ化水素酸を含む水溶液中に反応
開始剤を添加して過飽和溶液とした処理液と基材とを接
触させて、基材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化
チタン被膜の製造方法において、該チタンフッ化水素酸
を含む水溶液に水酸化チタン、硫酸チタニル、金属チタ
ンなどTiを含む添加剤を添加し、Ｆに対するTi濃度（Ti
/F）を高め、あらかじめＦの少ない錯体としておくこと
を特徴とした酸化チタン被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25382890A JP2870170B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25382890A JP2870170B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132636A JPH04132636A (ja) | 1992-05-06 |
| JP2870170B2 true JP2870170B2 (ja) | 1999-03-10 |
Family
ID=17256700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25382890A Expired - Lifetime JP2870170B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2870170B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0861805B1 (en) * | 1996-09-13 | 2004-04-07 | Hoya Corporation | Process for preparing thin film of titanium oxide and photodecomposition catalyst |
| EP0924164A3 (en) * | 1997-12-18 | 2000-01-05 | Hoya Corporation | Methods for producing oxides or composites thereof |
| JP4685586B2 (ja) * | 2005-10-19 | 2011-05-18 | 新日本製鐵株式会社 | 表面処理反応性に優れた処理溶液 |
| ES2388302T5 (es) * | 2007-03-29 | 2019-10-18 | Atotech Deutschland Gmbh | Agentes para fabricar capas de protección contra la corrosión sobre superficies metálicas |
| CN105271803A (zh) * | 2015-11-01 | 2016-01-27 | 吴姣 | 一种自洁玻璃的制备方法 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP25382890A patent/JP2870170B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04132636A (ja) | 1992-05-06 |
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