JP2785433B2 - 酸化チタン被膜の製造方法 - Google Patents
酸化チタン被膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は酸化チタン被膜の製造方法に関し、特に液相
での析出現象を利用して処理溶液と基材とを接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜
の製造方法に関する。
での析出現象を利用して処理溶液と基材とを接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜
の製造方法に関する。
［従来の技術］ 従来、チタンフッ化水素酸にホウ酸あるいは塩化アル
ミを添加した処理液とガラス基材とを接触させてガラス
表面に酸化チタン被膜を形成させる方法が知られてい
る。（例えば、特開昭59−141441、特開平１−93443） ［発明が解決しようとする問題点］ 上記液相析出法によれば任意の形状のガラス材の表面
に酸化チタン被膜を形成できる利点を有するものの、被
膜を形成する速度は十分に大きいとはいい難い。被膜の
形成速度を大きくし、製造コストを低くすることが望ま
れている。
ミを添加した処理液とガラス基材とを接触させてガラス
表面に酸化チタン被膜を形成させる方法が知られてい
る。（例えば、特開昭59−141441、特開平１−93443） ［発明が解決しようとする問題点］ 上記液相析出法によれば任意の形状のガラス材の表面
に酸化チタン被膜を形成できる利点を有するものの、被
膜を形成する速度は十分に大きいとはいい難い。被膜の
形成速度を大きくし、製造コストを低くすることが望ま
れている。
さらに、従来より用いられてきたチタンフッ化水素酸
水溶液は強酸であり、添加剤との混合後においても水素
イオン濃度（pH）が２以下であり、取扱い上、危険であ
り、また、酸によりエッチング、あるいは変質などか
ら、成膜が行えない基材が存在するため、処理液と添加
物の混合溶液は中性に近い溶液であることが従来より望
まれている。
水溶液は強酸であり、添加剤との混合後においても水素
イオン濃度（pH）が２以下であり、取扱い上、危険であ
り、また、酸によりエッチング、あるいは変質などか
ら、成膜が行えない基材が存在するため、処理液と添加
物の混合溶液は中性に近い溶液であることが従来より望
まれている。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記問題点を解決するためになされたもの
で、チタンフッ化アンモニウムを含む水溶液に、水溶液
中の、 (NH4)2TiF6＋2H2OTiO2＋4HF＋2NH4F の平衡を右に進める添加剤を0.01mol/Lを越える濃度に
なるように添加し、かつチタンフッ化アンモニウム濃度
が0.3mol/Lより少なくなるように調整して酸化チタンの
過飽和溶液とした処理液と基材とを所定時間接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成する酸化チタン被膜の
製造方法である。
で、チタンフッ化アンモニウムを含む水溶液に、水溶液
中の、 (NH4)2TiF6＋2H2OTiO2＋4HF＋2NH4F の平衡を右に進める添加剤を0.01mol/Lを越える濃度に
なるように添加し、かつチタンフッ化アンモニウム濃度
が0.3mol/Lより少なくなるように調整して酸化チタンの
過飽和溶液とした処理液と基材とを所定時間接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成する酸化チタン被膜の
製造方法である。
混合後に添加剤としてのホウ酸濃度が0.01mol/lより
低いと成膜されず、0.01mol/lを越える濃度で処理を行
なうのが好ましい。さらに、チタンフッ化アンモニウム
の濃度が0.3mol/l以上であると膜物質はTiO2ではなく、
NH4TiOF3とTiOF2の混合したものとなる。TiO2膜を得る
にはチタンフッ化アンモニウム濃度が0.3mol/l越えない
ことが望ましい。
低いと成膜されず、0.01mol/lを越える濃度で処理を行
なうのが好ましい。さらに、チタンフッ化アンモニウム
の濃度が0.3mol/l以上であると膜物質はTiO2ではなく、
NH4TiOF3とTiOF2の混合したものとなる。TiO2膜を得る
にはチタンフッ化アンモニウム濃度が0.3mol/l越えない
ことが望ましい。
また、該処理液としてはチタンフッ化水素酸とチタン
フッ化アンモニウムの混合水溶液を用いることも可能で
ある。
フッ化アンモニウムの混合水溶液を用いることも可能で
ある。
添加としては金属酸化物、ホウ酸、金属水酸化物、金
属塩化物等チタンフッ化アンモニウム水溶液を酸化チタ
ン過飽和状態とするものならば任意の形状（粉末状、水
溶液状）で使用することができる。
属塩化物等チタンフッ化アンモニウム水溶液を酸化チタ
ン過飽和状態とするものならば任意の形状（粉末状、水
溶液状）で使用することができる。
又、上記添加剤の内ではアルミニウム塩、水酸化ナト
リウム、ホウ酸が好ましく、アルミニウム塩としては塩
化アルミニウム、水酸化アルミニウムなどが例示でき
る。
リウム、ホウ酸が好ましく、アルミニウム塩としては塩
化アルミニウム、水酸化アルミニウムなどが例示でき
る。
該処理液と基材の接触のさせ方としては、チタンフ
ッ化アンモニウム水溶液に基材を接触させた後、添加剤
を添加する方法。添加剤の水溶液に基材を浸漬させた
後、チタンフッ化アンモニウム水溶液を加える方法。
チタンフッ化アンモニウム水溶液に添加剤を添加した
後、基材を浸漬する方法。チタンフッ化アンモニウム
水溶液に添加剤を添加した後、基材表面を流下させる方
法等が例示される。
ッ化アンモニウム水溶液に基材を接触させた後、添加剤
を添加する方法。添加剤の水溶液に基材を浸漬させた
後、チタンフッ化アンモニウム水溶液を加える方法。
チタンフッ化アンモニウム水溶液に添加剤を添加した
後、基材を浸漬する方法。チタンフッ化アンモニウム
水溶液に添加剤を添加した後、基材表面を流下させる方
法等が例示される。
二酸化チタンを析出させる基材としては、該添加剤の
添加されたチタンフッ化アンモニウムの溶液と反応しな
いかまたは反応しにくい基材であれば使用することがで
きる。また、糸状、板状、壺状等任意の形状の基材に適
用することができる。
添加されたチタンフッ化アンモニウムの溶液と反応しな
いかまたは反応しにくい基材であれば使用することがで
きる。また、糸状、板状、壺状等任意の形状の基材に適
用することができる。
上記処理液と基材とを接触させることで基材表面に二
酸化チタン被膜を形成することが出来るが、該二酸化チ
タン被膜基材を加熱処理することも可能である。該加熱
処理を行うと二酸化チタン被膜の基材に対する付着強度
が増加するので好ましい。
酸化チタン被膜を形成することが出来るが、該二酸化チ
タン被膜基材を加熱処理することも可能である。該加熱
処理を行うと二酸化チタン被膜の基材に対する付着強度
が増加するので好ましい。
また該加熱は300から600℃の温度範囲で行われること
が望ましい。
が望ましい。
以下、実施例において本願発明を詳述する。
［実施例１］ 成膜速度について、従来のチタンフッ化水素酸を用い
た場合と比較する。
た場合と比較する。
縦、横50mm,厚さ1mmのソーダライムガラスを十分に洗
浄、乾燥し、試料基材とした。濃度0.2mol/lの(NH4)2Ti
F6水溶液200mlを用意し、その中へ濃度0.5mol/lのホウ
酸水溶液を80ml加え混合し、処理液とした。混合後の処
理液中の(NH4)2TiF6濃度は0.143mol/lであり、H3BO3濃
度は0.143mol/lである。
浄、乾燥し、試料基材とした。濃度0.2mol/lの(NH4)2Ti
F6水溶液200mlを用意し、その中へ濃度0.5mol/lのホウ
酸水溶液を80ml加え混合し、処理液とした。混合後の処
理液中の(NH4)2TiF6濃度は0.143mol/lであり、H3BO3濃
度は0.143mol/lである。
一方比較試料として、濃度0.7mol/lのH2TiF6水溶液10
mlを用意し、その中へ濃度0.5mol/lのホウ酸水溶液を10
0ml加え混合し、処理液とした。この処理液を35℃の温
度で保持し、処理液中に基材ガラスを浸漬した。16時間
経過後に引き上げ洗浄乾燥した。このものと前記処理し
たものとの基材表面に形成された被膜の組成をESCA（Ｘ
線蛍光分光）を用いて分析したところ、Ti,Oが見出さ
れ、該被膜が酸化チタン被膜であることを確認した。
mlを用意し、その中へ濃度0.5mol/lのホウ酸水溶液を10
0ml加え混合し、処理液とした。この処理液を35℃の温
度で保持し、処理液中に基材ガラスを浸漬した。16時間
経過後に引き上げ洗浄乾燥した。このものと前記処理し
たものとの基材表面に形成された被膜の組成をESCA（Ｘ
線蛍光分光）を用いて分析したところ、Ti,Oが見出さ
れ、該被膜が酸化チタン被膜であることを確認した。
一方膜厚に関しては、接触式膜厚測定機にて基材上に
析出した被膜の膜厚を測定したところ、(NH4)2TiF6を用
いて作った本願発明によるものは350nmであるのに対し
て、H2TiF6を用いた従来のものは5nmの膜厚を示し、従
来のものに較べ本願発明によるものが膜厚が大であり、
成膜速度が顕著に速いことが分かった。
析出した被膜の膜厚を測定したところ、(NH4)2TiF6を用
いて作った本願発明によるものは350nmであるのに対し
て、H2TiF6を用いた従来のものは5nmの膜厚を示し、従
来のものに較べ本願発明によるものが膜厚が大であり、
成膜速度が顕著に速いことが分かった。
H2TiF6を用いた従来例として添加剤の種類をH3BO3以
外にAlCl3を用いた場合、及び、H2TiF6の濃度容量を変
化させた場合、同時に添加剤の濃度容量を変化させた場
合についても実施したので、その結果を第１表にまとめ
た。第１表より明らかなように、そのいずれの場合より
も本願発明による場合の方が膜厚が大きいことが認めら
れる。
外にAlCl3を用いた場合、及び、H2TiF6の濃度容量を変
化させた場合、同時に添加剤の濃度容量を変化させた場
合についても実施したので、その結果を第１表にまとめ
た。第１表より明らかなように、そのいずれの場合より
も本願発明による場合の方が膜厚が大きいことが認めら
れる。
また、処理液の水素イオン濃度（pH）はpH試験紙によ
る測定で、比較例は２以下であり、本願の場合を４前後
であった。
る測定で、比較例は２以下であり、本願の場合を４前後
であった。
［実施例２］ (NH4)2TiF6と添加剤の濃度が酸化チタン被膜の形成に
及ぼす影響について述べる。まず、 (NH4)2TiF6の濃度について、添加剤の濃度を一定にし、
(NH4)2TiF6を変化させた場合の実施例を示す。
及ぼす影響について述べる。まず、 (NH4)2TiF6の濃度について、添加剤の濃度を一定にし、
(NH4)2TiF6を変化させた場合の実施例を示す。
縦、横50mm,厚さ1mmのソーダライムガラスを十分に洗
浄、乾燥し、試料基材とした。(NH4)2TiF6の濃度を0.6,
0.3,0.15、0.075mol/lと大きく変化させたものを各々容
量150ml用意し、添加剤としてのH3BO3の濃度を1mol/lと
一定にして各処理液に150mlづつ混合して処理液とし
た。混合後の処理液中のH3BO3濃度は0.5mol/lと一定で
あり、(NH4)2TiF6濃度は各々0.3、0.15、0.075、0.038m
ol/lとなる。この処理液を35℃の温度で保持し、処理液
中に基材ガラスを浸漬した。24時間経過後に引き上げ洗
浄乾燥した。得られた被膜についてESCA（Ｘ線蛍光分
光）、XRD（Ｘ線回折）測定により被膜の組成を同定
し、接触式膜厚測定器により膜厚を測定した。外観上の
状態とともにこれらの結果を第２表に示した。
浄、乾燥し、試料基材とした。(NH4)2TiF6の濃度を0.6,
0.3,0.15、0.075mol/lと大きく変化させたものを各々容
量150ml用意し、添加剤としてのH3BO3の濃度を1mol/lと
一定にして各処理液に150mlづつ混合して処理液とし
た。混合後の処理液中のH3BO3濃度は0.5mol/lと一定で
あり、(NH4)2TiF6濃度は各々0.3、0.15、0.075、0.038m
ol/lとなる。この処理液を35℃の温度で保持し、処理液
中に基材ガラスを浸漬した。24時間経過後に引き上げ洗
浄乾燥した。得られた被膜についてESCA（Ｘ線蛍光分
光）、XRD（Ｘ線回折）測定により被膜の組成を同定
し、接触式膜厚測定器により膜厚を測定した。外観上の
状態とともにこれらの結果を第２表に示した。
混合後の処理液濃度が0.3mol/lで得られた被膜につい
ては被膜の組成がNH4TiOF3とTiOF2の２つの物質が存在
することが認められ、混合後の処理液濃度が0.15mol/l
以下で得られた被膜については、ESCAよりTi、Ｏが主に
検出され、この被膜が酸化チタンであることが見いださ
れた。
ては被膜の組成がNH4TiOF3とTiOF2の２つの物質が存在
することが認められ、混合後の処理液濃度が0.15mol/l
以下で得られた被膜については、ESCAよりTi、Ｏが主に
検出され、この被膜が酸化チタンであることが見いださ
れた。
酸化チタン被膜を形成させるには、チタンフッ化アン
モニウム濃度が混合液中に0.3mol/lより低い濃度である
ことが必要である。
モニウム濃度が混合液中に0.3mol/lより低い濃度である
ことが必要である。
［実施例３および比較例］ (NH4)2TiF6の濃度を一定にし、添加剤の濃度を変化さ
せた場合について示した。
せた場合について示した。
縦、横50mm,厚さ1mmのソーダライムガラスを十分に洗
浄、乾燥し、試料基材とした。(NH4)2TiF6の濃度を0.6,
0.3,0.075mol/lと大きく変化させたものを各々容量150m
l用意し、添加剤としてのH3BO3の濃度を0.25mol/lと一
定にして各処理液に150mlづつ混合して処理液とした。
混合後の処理液中のH3BO3濃度は0.125mol/lと一定であ
り、(NH4)2TiF6濃度は各々0.3、0.15、0.038mol/lとな
る。この処理液を35℃の温度で保持し、処理液中に基材
ガラスを浸漬した。24時間経過後に引き上げ洗浄乾燥し
た。得られた被膜についてESCA（Ｘ線蛍光分光）、及び
XRD（Ｘ線回折）測定により被膜物質を同定した結果、
実施例２で示したのと同様に、(NH4)2TiF6濃度に応じて
膜組成が変化した。接触式膜厚測定器にて基材に析出し
た被膜の膜厚を測定した結果を第３表にまとめた。
浄、乾燥し、試料基材とした。(NH4)2TiF6の濃度を0.6,
0.3,0.075mol/lと大きく変化させたものを各々容量150m
l用意し、添加剤としてのH3BO3の濃度を0.25mol/lと一
定にして各処理液に150mlづつ混合して処理液とした。
混合後の処理液中のH3BO3濃度は0.125mol/lと一定であ
り、(NH4)2TiF6濃度は各々0.3、0.15、0.038mol/lとな
る。この処理液を35℃の温度で保持し、処理液中に基材
ガラスを浸漬した。24時間経過後に引き上げ洗浄乾燥し
た。得られた被膜についてESCA（Ｘ線蛍光分光）、及び
XRD（Ｘ線回折）測定により被膜物質を同定した結果、
実施例２で示したのと同様に、(NH4)2TiF6濃度に応じて
膜組成が変化した。接触式膜厚測定器にて基材に析出し
た被膜の膜厚を測定した結果を第３表にまとめた。
前記(NH4)2TiF6水溶液の濃度、及び、濃度を同様に変
化させ、添加剤の濃度を変化させて濃度0.02mol/l、容
量150mlのものを用い、混合して処理液とした。前記同
様の処理液条件で基材ガラスを処理した。液温35℃、浸
漬時間24時間で処理した後ガラス基材を引き上げ観測し
たが基材表面には膜の形成は認められなかった。すなわ
ち、添加剤のH3BO3の割合が小さい と膜が形成されないことが確認された。
化させ、添加剤の濃度を変化させて濃度0.02mol/l、容
量150mlのものを用い、混合して処理液とした。前記同
様の処理液条件で基材ガラスを処理した。液温35℃、浸
漬時間24時間で処理した後ガラス基材を引き上げ観測し
たが基材表面には膜の形成は認められなかった。すなわ
ち、添加剤のH3BO3の割合が小さい と膜が形成されないことが確認された。
結果のまとめを第３表に示した。添加剤としてのホウ
酸の濃度は混合液中に0.01mol/lを越える濃度であるこ
とが必要である。
酸の濃度は混合液中に0.01mol/lを越える濃度であるこ
とが必要である。
［発明の効果］ 本発明によれば、溶液を用いた析出法によりガラス基
材などの表面に酸化チタン被膜を簡単に作製することが
できる。また、処理液と添加物の混合後では従来法より
pHが高く、取扱い上安全であり、酸におかされ易い基材
への成膜も可能となる。
材などの表面に酸化チタン被膜を簡単に作製することが
できる。また、処理液と添加物の混合後では従来法より
pHが高く、取扱い上安全であり、酸におかされ易い基材
への成膜も可能となる。
また、成膜速度も従来法に比較して大きく、このこと
から、製造コストを低下することが可能となると考えら
れる。
から、製造コストを低下することが可能となると考えら
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−93443（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−141441（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−183325（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 23/04 - 23/053
Claims (1)
- 【請求項１】チタンフッ化アンモニウムを含む水溶液
に、水溶液中の、 (NH4)2TiF6＋2H2OTiO2＋4HF＋2NH4F の平衡を右に進める添加剤を0.01mol/Lを越える濃度に
なるように添加し、かつチタンフッ化アンモニウム濃度
が0.3mol/Lより少なくなるように調整して酸化チタンの
過飽和溶液とした処理液と基材とを所定時間接触させて
基材表面に酸化チタン被膜を形成する酸化チタン被膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086970A JP2785433B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086970A JP2785433B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285822A JPH03285822A (ja) | 1991-12-17 |
| JP2785433B2 true JP2785433B2 (ja) | 1998-08-13 |
Family
ID=13901733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2086970A Expired - Fee Related JP2785433B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2785433B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158621A (ja) * | 1999-11-29 | 2001-06-12 | Stanley Electric Co Ltd | 液相での被膜の形成方法 |
| CN100560797C (zh) * | 2007-12-28 | 2009-11-18 | 天津大学 | 一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法 |
| US9238220B2 (en) | 2012-11-16 | 2016-01-19 | Ushio Denki Kabushiki Kaisha | Method for forming titanium oxide film on surface of molded product composed of cyclic olefin resin |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5811192A (en) * | 1996-01-12 | 1998-09-22 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Titanium dioxide film having photocatalytic activity and substrate having the same |
| WO1998011020A1 (fr) * | 1996-09-13 | 1998-03-19 | Hoya Corporation | Procede pour preparer un mince film d'oxyde de titane et catalyseur de photodecomposition |
| JP4310415B2 (ja) * | 2003-04-28 | 2009-08-12 | 財団法人新産業創造研究機構 | 液相析出法によるマイクロパターニング方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57183325A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-11 | Nishimura Watanabe Chiyuushiyutsu Kenkyusho:Kk | Obtaining method of titanium oxide from compound containing titanium and fluorine |
| JPS59141441A (ja) * | 1983-02-01 | 1984-08-14 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法 |
| JPH0735268B2 (ja) * | 1987-03-24 | 1995-04-19 | 日本板硝子株式会社 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP2086970A patent/JP2785433B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US9238220B2 (en) | 2012-11-16 | 2016-01-19 | Ushio Denki Kabushiki Kaisha | Method for forming titanium oxide film on surface of molded product composed of cyclic olefin resin |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03285822A (ja) | 1991-12-17 |
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