CN100560797C - 一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法，它包括以下步骤：(a)对紫铜基片进行预处理；(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，将两种溶液混合均匀；(c)将制备的沉积液放在水浴中加热，沉积液温度恒定以后，将紫铜基片垂直放入溶液，开始制备薄膜直至达到预定的厚度；(d)将基片取出，去除表面残留物；(e)将基片在室温下自然干燥，然后放入加热装置中加热，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面。本发明方法由于采用了独特的预处理方法，制备的紫铜表面的薄膜均匀致密，为纳米级厚度，且能有效降低传热面的表面能，使得换热器中的污垢不易附着在表面上，从而起到一定的防除垢的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备低表面能的纳米薄膜表面的方法，特别涉及一种采用液相沉积法在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法。
背景技术
目前，换热设备在运行中都存在污垢问题。污垢的沉积导致换热阻力增大，换热效率降低，造成了能源浪费和设备的磨损。为了减少污垢的沉积，采用传统的机械除垢或化学剂清除污垢，普遍存在着成本高和二次污染的问题。研究表明，降低传热表面的表面能能够减少污垢的形成。研究者采取了表面处理技术对换热表面进行表面处理，从而降低传热表面的表面能，如磁控溅射聚四氟乙烯、离子溅射DLC、动态离子注入H、N、分子自组装等被用来防垢。但是这些方法普遍存在着费用昂贵或设备复杂等缺点，难于实现工业化。液相沉积法是近年来发展的一种制备薄膜表面的方法，目前此法在玻璃上制备光催化表面得到广泛的应用，但采用液相沉积法在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法尚未有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、设备简单、操作方便的一种采用液相沉积法在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法，从而达到可以高效防除垢的目的一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法。
一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法，它包括以下步骤：
(a)对紫铜基片进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在1μm以内并且用肉眼看不到任何沉积物；
(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶1-1∶5混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分另为0.01-0.5mol/L和0.01-0.05mol/L；
(c)将制备的沉积液放在水浴中使其温度控制在15-90℃，沉积液温度恒定以后，将基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度；
(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；
(e)将基片在室温下自然干燥10-48h，然后放入加热装置中加热，加热速率为0.5-10℃/min，当温度升高到100-550℃时，保持恒温0.1-5小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面；
所述的步骤(a)中的预处理步骤包括打磨、抛光和清洗步骤；所述的打磨步骤为利用200-400#的金刚砂对紫铜基底进行打磨，待整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖后，再采用500-600#的金刚砂继续对上述基底进行打磨，直到500-600#的金刚砂取代原来平铺在基底上的200-400#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基底上为止；所述的抛光步骤为首先使用3-5μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基底上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用0.5-1μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止；所述的清洗步骤包括先用质量百分比为1-5％的稀盐酸浸泡基片5-30分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为5-20％的氢氧化钠溶液，同样保持5-30分钟，以除去部分油脂；将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗，擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗5-30分钟后取出，最后，用蒸馏水超声清洗基片5-30分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮，用电吹风吹干，置于密闭容器中保存。
本发明的有益效果是本发明在实际操作过程中，由于采用了独特的预处理方法，制备的紫铜表面的薄膜均匀致密，为纳米级厚度，且能有效降低传热面的表面能，使得换热器中的污垢不易附着在表面上，从而起到一定的防除垢的效果。本发明工艺流程简单，容易掌握，有工业化推广意义。
附图说明
附图为本发明的一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明加以详细描述。
本发明的操作装置包括：一套恒温磁力搅拌器和一个足够大的反应器(能容纳基体)。所需的试剂：化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸、无水乙醇和分析纯的丙酮等。制备薄膜的化学原理：通过金属氟化物的离子在水中发生水解生成金属氧化物，并在溶液中加入氟离子消耗剂来维持反应。
MFx (x-2n)-+n H2O——MOn+xF-+2nH+
H3BO3+4HF——BF4 -+H3O++2H2O
本发明方法包括以下步骤：(a)对紫铜基片进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在1μm以内并且用肉眼看不到任何沉积物；(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸(市场有售)分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶1-1∶5，(优选的为在1∶2-1∶4之间时，镀膜效果比较好)混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分别为0.01-0.5mol/L和0.01-0.05mol/L；(c)将制备的沉积液放在水浴中使其温度控制在15-90℃(优选的为20-50℃温度之间比较适合)，沉积液温度恒定以后，将紫铜基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度；(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；(e)将基片在室温下自然干燥10-48h，然后放入加热装置中加热，加热速率为0.5-10℃/min，当温度升高到100-550℃时，保持恒温0.1-5小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面。
在进行液相沉积以前必须对换热面进行预处理，使表面光滑洁净。本发明所用的紫铜片分别经过打磨抛光，首先利用200-400#的金刚砂对紫铜基底进行打磨，待表面平整以后，即整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖，再采用500-600#的金刚砂继续对上述基底进行打磨，直到500-600#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基底上为止，即以500-600#的金刚砂颗粒来取代原来平铺在基底上的200-400#的金刚砂颗粒；本发明中的抛光方法如下：首先使用3-5μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基底上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用0.5-1μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止。这样的操作可保证紫铜基体的粗糙度Ra控制在1μm以内，经过磨光、抛光后紫铜基底上留有研磨膏和机械的油污，必须彻底清洗去除油污。先用质量百分比为1-5％的稀盐酸浸泡基片5-30分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为5-20％的氢氧化钠溶液，同样保持5-30分钟，以除去部分油脂。将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗。擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗5-30分钟后取出。最后，用蒸馏水超声清洗基片5-30分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮。用电吹风吹干，置于密闭容器中保存。基片清洗干净的原则是干燥后表面上用肉眼看不到任何沉积物；因为清洁的实验过程中要注意不要用手碰触基片，特别是清洗后期，否则手上的油渍将给基片带来二次污染，而要用干净的镊子取放基片。
实施例1
(a)对紫铜基片进行预处理，首先利用300#的金刚砂对紫铜基底进行打磨，待整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖后，再采用500#的金刚砂继续对上述基底进行打磨，直到500#的金刚砂取代原来平铺在基底上的300#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基底上为止；然后使用4μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基底上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用0.5μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止；再使用质量百分比为3％的稀盐酸浸泡基片30分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为10％的氢氧化钠溶液，同样保持20分钟，以除去部分油脂；将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗，擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗约10分钟后取出，最后，用蒸馏水超声清洗基片30分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮，用电吹风吹干，置于密闭容器中保存；(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶1混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分别为0.01mol/L和0.01mol/L；(c)将制备的沉积液放在水浴中控制其温度为20℃，沉积液温度恒定以后，将紫铜基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度18.6nm；(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；(e)将基片在室温下自然干燥10h，然后放入加热装置中加热，加热速率为5℃/min，当温度升高到300℃时，保持恒温3小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面。
实施例2
(a)对紫铜基片进行预处理，首先利用200#的金刚砂对紫铜基底进行打磨，待整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖后，再采用550#的金刚砂继续对上述基底进行打磨，直到550#的金刚砂取代原来平铺在基底上的200#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基底上为止；然后使用1μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基底上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用0.9μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止；再使用质量百分比为2％的稀盐酸浸泡基片5分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为5％的氢氧化钠溶液，同样保持5分钟，以除去部分油脂；将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗，擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗约20分钟后取出，最后，用蒸馏水超声清洗基片5分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮，用电吹风吹干，置于密闭容器中保存；(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶2混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分别为0.01mol/L和0.02mol/L；(c)将制备的沉积液放在水浴中控制其温度为15℃，沉积液温度恒定以后，将紫铜基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度46.7nm；(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；(e)将基片在室温下自然干燥20h，然后放入加热装置中加热，加热速率为0.5℃/min，当温度升高到100℃时，保持恒温0.1小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面。
实施例3
(a)对紫铜基片进行预处理，首先利用400#的金刚砂对紫铜基底进行打磨，待整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖后，再采用600#的金刚砂继续对上述基底进行打磨，直到600#的金刚砂取代原来平铺在基底上的200#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基底上为止；然后使用3μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基底上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用1μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止；再使用质量百分比为1％的稀盐酸浸泡基片10分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为15％的氢氧化钠溶液，同样保持25分钟，以除去部分油脂；将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗，擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗约5分钟后取出，最后，用蒸馏水超声清洗基片10分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮，用电吹风吹干，置于密闭容器中保存；(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶4混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分别为0.01mol/L和0.04mol/L；(c)将制备的沉积液放在水浴中加热至50℃，沉积液温度恒定以后，将紫铜基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度76.8nm；(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；(e)将基片在室温下自然干燥30h，然后放入加热装置中加热，加热速率为3℃/min，当温度升高到400℃时，保持恒温2小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面。
实施例4
(a)对紫铜基片进行预处理，首先利用500#的金刚砂对紫铜基底进行打磨，待整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖后，再采用600#的金刚砂继续对上述基底进行打磨，直到600#的金刚砂取代原来平铺在基底上的500#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基底上为止；然后使用5μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基底上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用1μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止；再使用质量百分比为5％的稀盐酸浸泡基片20分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为20％的氢氧化钠溶液，同样保持30分钟，以除去部分油脂；将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗，擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗约30分钟后取出，最后，用蒸馏水超声清洗基片20分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮，用电吹风吹干，置于密闭容器中保存；(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶5混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分别为0.01mol/L和0.05mol/L；(c)将制备的沉积液放在水浴中加热至90℃，沉积液温度恒定以后，将紫铜基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度108nm；(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；(e)将基片在室温下自然干燥48h，然后放入加热装置中加热，加热速率为10℃/min，当温度升高到550℃时，保持恒温5小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面。
Claims (3)
1.一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)对紫铜基片进行预处理，使其表面的粗糙度Ra控制在1μm以内并且用肉眼看不到任何沉积物；
(b)将化学纯的氟钛酸铵、分析纯的硼酸分别配制成均一的溶液，并过滤杂质得到澄清的溶液，将两种溶液按摩尔比1∶1-1∶5混合均匀，得到的混合液中氟钛酸铵和硼酸的浓度分别为0.01-0.5mol/L和0.01-0.05mol/L；
(c)将制备的沉积液放在水浴中使其温度控制在15-90℃，沉积液温度恒定以后，将基片垂直放入溶液，使基片悬浮于溶液中，开始制备薄膜直至达到预定的厚度；
(d)沉积完毕后，将基片取出，用蒸馏水多次冲洗表面以去除表面残留物；
(e)将基片在室温下自然干燥10-48h，然后放入加热装置中加热，加热速率为0.5-10℃/min，当温度升高到100-550℃时，保持恒温0.1-5小时，关闭加热装置，自然冷却后得到均一致密的氧化钛薄膜表面；
所述的步骤(a)中的预处理步骤包括打磨、抛光和清洗步骤；所述的打磨步骤为利用200-400#的金刚砂对紫铜基片进行打磨，待整个紫铜的表面均被黑色的金刚砂覆盖后，再采用500-600#的金刚砂继续对上述基片进行打磨，直到500-600#的金刚砂取代原来平铺在基片上的200-400#的金刚砂颗粒均匀的平铺在紫铜基片上为止；所述的抛光步骤为首先使用3-5μm金刚砂研磨膏进行机械抛光，直到基片上黑色的金刚砂全部去除以后，再使用0.5-1μm金刚砂研磨膏继续抛光，直到表面用肉眼看不到划痕为止；所述的清洗步骤包括先用质量百分比为1-5％的稀盐酸浸泡基片5-30分钟，除去表面的氧化物；然后将基片浸入质量百分比为5-20％的氢氧化钠溶液，同样保持5-30分钟，以除去部分油脂；将基片取出，在其上放适量的洗洁精，用脱脂棉进行反复擦洗，擦洗完毕后将基片先用蒸馏水冲洗干净，再将此基片分别放入质量百分比大于99.7％的无水乙醇和质量百分比大于99.5％的丙酮中进行超声清洗5-30分钟后取出，最后，用蒸馏水超声清洗基片5-30分钟，以彻底除去表面残存的无水乙醇和丙酮，用电吹风吹干，置于密闭容器中保存。
2.根据权利要求1所述的一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的化学纯的氟钛酸铵溶液、分析纯的硼酸溶液摩尔比为1∶2-1∶4。
3.根据权利要求1所述的一种在紫铜表面制备纳米厚度的薄膜表面的方法，其特征在于：所述的步骤(c)中的制备的沉积液放在水浴中使其温度控制在20-50℃。
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