CN102825028B

CN102825028B - 一种ycob晶体抛光表面的清洗方法

Info

Publication number: CN102825028B
Application number: CN201210332348.1A
Authority: CN
Inventors: 丁涛; 孙晓雁; 张锦龙; 程鑫彬; 焦宏飞; 沈正祥; 马彬; 王占山
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2012-09-11
Filing date: 2012-09-11
Publication date: 2015-07-08
Anticipated expiration: 2032-09-11
Also published as: CN102825028A

Abstract

本发明涉及一种YCOB晶体抛光表面的清洗方法，具体步骤为：用蘸有丙酮的棉签轻拭YCOB晶体抛光表面，将擦拭后的YCOB晶体置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；所述碱性溶液体积比为NH₄OH:H₂O₂:H₂O=1:8:40；将所得溶液分别在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz频率下先后超声2～4分钟；所得样品放置于第二清洗槽中，用去离子水漂洗，去离子水温度为室温；将样品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去离子水，分别在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz频率下先后超声3～6分钟；取出样品，重复清洗，干燥，即得所需产品。本发明的优点是在达到较高清洗效率、有效去除表面有机污染物和污染颗粒的同时，对YCOB晶体抛光表面不会造成损伤，避免了晶体内部和表面的缺陷产生，保证晶体镀膜后具有高的损伤阈值。

Description

一种YCOB晶体抛光表面的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种碱性溶液与超声波相结合的清洗方法，特别是关于一种YCOB晶体抛光表面的清洗方法。

背景技术

硼酸钙氧钇(YCa₄O(BO₃)₃ ,YCOB）晶体是近年来发展起来的一种新型非线性光学晶体，凭借其在非线性光学性能、单晶体制备难易程度、抗光损伤能力等诸多方面的平衡表现，成为一种重要的频率转换用非线性光学晶体材料。它有较大的非线性系数, 具有透过波段宽、接受角宽、离散角小、损伤阈值高、机械和化学性能良好( 不潮解, 硬度适中) 等优点。因此, 在高功率脉冲激光的倍频、合频、参量振荡器件研制中有广阔的应用前景。为了减少由于菲涅耳反射引起的损耗, 提高系统的运行效率, 使用时必须在YCOB晶体的抛光表面沉积增透膜。根据所在应用领域的运行要求, 其增透膜要具有高的抗激光损伤阈值。

影响薄膜最终损伤阈值的因素众多，从基板的加工和清洗，到膜系的设计和制备以及后续的激光预处理等。而基板清洗作为高功率激光薄膜制备的首要工序将直接决定元件的最终抗激光损伤能力。一般抛光后的基板表面污染物主要包括有机污染（蜡、树脂、油等加工中所使用的化学物品）、固体颗粒污染（灰尘，研磨、抛光粉）、可溶性污染（指印、水印、人体污染）等。污染的来源可能是研磨、抛光过程残留的抛光粉末、包装运输和贮藏过程中引入的污染、操作人员操作不当产生的污染。基片上的这些残留污染物将大幅度降低基底和薄膜界面对高功率激光的承受能力；并且在后续的薄膜镀制过程中残留物容易产生诸如节瘤这样的薄膜缺陷，在这些缺陷处激光与薄膜的相互作用会被放大，缺陷成为损伤的诱发源和短板。因此YCOB晶体在镀膜前的有效清洗则是决定其使用性能和寿命的重要因素。

目前光学基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法等。其中擦拭法对微米以上的大尺度颗粒比较有效，而难于去除亚微米尺度的颗粒；RCA清洗属于化学清洗，能够降低颗粒与基板之间的吸附力，但是如果控制不当化学溶液的浓度则会引起基板的严重腐蚀，造成表面粗糙度的增加；超声波清洗通过频率的选择可以高效去除基板表面从微米到亚微米各种尺度的颗粒，然而当超声频率选择不当或者超声时间过长，则会产生凹坑、麻点等，造成基板表面的物理损伤。而这些缺陷则不但会严重影响基板的透过率并且在高功率激光的辐照下易诱发灾难性损伤。所以对于YCOB晶体清洗工艺的选择，不仅要关注污染物的清洗效率，还要重视清洗后基底抛光表面的光洁度。然而目前国内外还没有关于YCOB晶体的有效清洗方法研究的相关报道。

因此，本发明提出一种在保证YCOB晶体抛光表面光洁度的基础上实现污染颗粒高效去除的清洗方法，从而使该晶体达到高损伤阈值激光元件的制备要求。

发明内容

本发明的目的是提出一种YCOB晶体抛光表面的清洗方法。

本发明提出的YCOB晶体抛光表面的清洗方法，具体步骤如下：

(1)用蘸有丙酮的棉签轻拭YCOB晶体抛光表面，将擦拭后的YCOB晶体置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；所述碱性溶液体积比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:8:40；

(2)将步骤(1)所得溶液分别在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz频率下先后超声2～4分钟；

(3)将步骤(2)所得样品放置于第二清洗槽中，用去离子水漂洗，去离子水温度为室温；

(4)将样品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去离子水，分别在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz频率下先后超声3～6分钟；

(5)取出样品，重复步骤(3)；

(6)干燥步骤(5)所得产品。

本发明中，步骤(1)中碱性溶液的配制先后顺序分别为：去离子水、双氧水和氨水。

本发明中，步骤(6)中所述干燥温度为55～65度。

本发明通过碱性溶液以及40KHz、120KHz的低、中频相结合的超声波清洗，实现YCOB晶体的无损清洗，即在不引起表面缺陷的同时，有效去除表面污染颗粒。清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。

本发明的优点是在达到较高清洗效率、有效去除表面有机污染物和污染颗粒的同时，对YCOB晶体抛光表面不会造成损伤，避免了晶体内部和表面的缺陷产生，保证晶体镀膜后具有高的损伤阈值。

附图说明

图1 未清洗晶体表面Nomarski显微镜镜明场图像。

图2 利用本发明的清洗方法清洗后晶体表面Nomarski显微镜明场图像。

图3 清洗方法不当的粗糙晶体表面Nomarski显微镜明场图像。

图4 利用本发明的清洗方法清洗后晶体光滑表面原子力显微镜图像，其中：RMS=0.58nm。

图5 清洗方法不当的粗糙晶体表面原子力显微镜图像，其中：RMS=1.61nm。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

实施例1：

1、清洗步骤：

1）用蘸有丙酮的棉签轻轻擦拭YCOB晶体抛光表面；

2）将擦拭后的晶体样品置于清洗槽1中；

3）往清洗槽1中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；

4）所述碱性溶液配比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:8:40；

5）碱性溶液的配制先后顺序分别为：去离子水、双氧水和氨水；

6）在40KHz、120KHz频率下先后超声2分钟；

7）将样品放置清洗槽2中，用去离子水漂洗3遍，去离子水温度为室温；

8）往清洗槽3中加入去离子水，将样品放置清洗槽3中；

9）在40KHz、120KHz频率下先后超声3分钟；

10）取出样品，再清洗槽2中用去离子水漂洗3遍，去离子水温度为室温；

11）用60摄氏度的干燥热风烘干样品。

2、清洗效果：

1）参阅图1、图2和图3。用Nomarski显微镜观察清洗前后YCOB基底表面形貌。经实验，本发明清洗方法对YCOB晶体表面污染物有很高的清除效率；如图3所示溶液浓度过大或超声时间过长等清洗不当时造成晶体表面凹坑缺陷的产生。

2) 参阅图4-图5。用原子力显微镜测量该清洗方法对YCOB基底表面粗糙度的影响。结果表明，该清洗方法对表面粗糙度影响小，而如图5所示清洗方法不当所造成晶体表面粗度大幅增加。

上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种YCOB晶体抛光表面的清洗方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)用蘸有丙酮的棉签轻拭YCOB晶体抛光表面，将擦拭后的YCOB晶体置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入碱性溶液对YCOB晶体进行清洗，溶液温度为室温；所述碱性溶液体积比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:8:40；

(5)取出样品，重复步骤(3)；

(6)干燥步骤(5)所得产品。

2.根据权利要求1所述的YCOB晶体抛光表面的清洗方法，其特征在于步骤(1)中碱性溶液的配制先后顺序分别为：去离子水、双氧水和氨水。

3.根据权利要求1所述的YCOB晶体抛光表面的清洗方法，其特征在于步骤(6)中所述干燥温度为55-65度。