CN102873048B

CN102873048B - 一种激光薄膜的清洗方法

Info

Publication number: CN102873048B
Application number: CN201210417513.3A
Authority: CN
Inventors: 丁涛; 孙晓雁; 马彬; 程鑫彬; 焦宏飞; 沈正祥; 张锦龙; 王占山
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2012-10-29
Filing date: 2012-10-29
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2032-10-29
Also published as: CN102873048A

Abstract

本发明涉及一种激光薄膜表面的清洗方法，具体步骤为：用蘸有丙酮的棉签轻拭激光薄膜表面，将擦拭后的激光薄膜置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；所述碱性溶液体积比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:10:50；将所得溶液分别在120KHz～180KHz、200KHz～300KHz频率下先后超声2～4分钟；所得样品放置于第二清洗槽中，用去离子水漂洗，去离子水温度为室温；将样品放置第三清洗槽3中，第三清洗槽中加入去离子水，分别在120KHz～180KHz、200KHz～300KHz频率下先后超声3～6分钟；取出样品，重复清洗，干燥，即得所需产品。本发明的优点是在达到较高清洗效率、有效去除表面有机污染物和污染颗粒的同时，对激光薄膜不会造成物理损伤，避免了薄膜在高功率激光系统使用中因为薄膜表面吸附的颗粒而引起的薄膜烧蚀损坏，保证激光薄膜在高功率激光系统使用中具有高的损伤阈值。

Description

一种激光薄膜的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种碱性溶液与超声波相结合的清洗方法，特别是关于一种高损伤阈值激光薄膜表面的高效清洗方法。

背景技术

激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件，是实现系统的光学性能的关键因素之一。薄膜又是激光系统中最易损伤的薄弱环节，薄膜损伤不仅降低激光的输出质量，造成光束波前和相位的畸变，而且激光光束的调制容易导致系统中其它光学元件的损伤，从而给整个光学系统带来灾难性的破坏。因此随着高功率激光器及其应用范围的日益扩大，薄膜的激光损伤问题成为影响各种激光系统稳定性和使用寿命的重要因素，成为限制强激光技术进一步发展的瓶颈。

影响薄膜最终损伤阈值高低的因素众多，从基板的加工和清洗，到膜系的设计和制备以及镀膜后续的薄膜清洗。一般镀膜完成后的薄膜表面污染物主要包括固体颗粒、可溶性污染（指印、水印、人体污染）等。污染的来源可能是在包装运输和贮藏过程中引入、或工作人员操作不当产生的污染。这些残留污染物不但会影响薄膜的光谱特性，而且在激光辐照下极易引起周围薄膜的烧蚀，从而大幅度降低薄膜对高功率激光的承受能力，成为元件损伤的诱发源和短板。因此在镀膜后对薄膜的有效清洗则是决定其使用性能和寿命的重要因素。

目前光学元件常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法等。其中擦拭法对微米以上的大尺度颗粒比较有效，而难于去除亚微米尺度的颗粒；RCA清洗属于化学清洗，能够降低颗粒与薄膜之间的吸附力，但是如果控制不当化学溶液的浓度则会引起薄膜的严重腐蚀，造成薄膜表面粗糙度的增加，增加了薄膜的光散射引起的光损耗，以及光谱特性的改变；超声波清洗通过频率的选择可以高效去除基板表面从微米到亚微米各种尺度的颗粒，然而当超声频率选择不当或者超声时间过长，则会造成薄膜脱落等物理损伤。所以对于光学薄膜清洗工艺的选择，不仅要关注污染物的清洗效率，还要避免清洗过程中对薄膜造成的破坏，然而目前国内外还没有关于激光薄膜的有效清洗方法研究的相关报道。

因此，本发明提出一种在保证薄膜物理结构和光学特性基础上实现表面污染物高效去除的清洗方法，从而使激光薄膜达到高损伤阈值激光元件的要求。

发明内容

本发明的目的是提出一种高损伤阈值激光薄膜表面的清洗方法。

本发明提出的高损伤阈值激光薄膜的清洗方法，具体步骤如下：

(1)用蘸有丙酮的棉签擦拭样品激光薄膜表面，将擦拭后的样品置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；所述碱性溶液体积比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:10:50；

(2)将步骤(1)所得溶液分别在120KHz～180KHz、200KHz～300KHz频率下先后超声2～4分钟；

(3)将步骤(2)所得样品放置于第二清洗槽中，用去离子水漂洗，去离子水温度为室温；

(4)将步骤(3)所得样品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去离子水，分别在120KHz～180KHz、200KHz～300KHz频率下先后超声3～6分钟；

(5)取出样品，重复步骤(3)；

(6)干燥步骤(5)所得产品。

本发明中，步骤(1)中碱性溶液的配制先后顺序分别为：去离子水、双氧水和氨水。

本发明中，步骤(6)中所述干燥温度为55～65度。

本发明通过碱性溶液以及120KHz-180KHz、200KHz-270KHz的中、高频相结合的超声波清洗，实现激光薄膜的无损清洗，即在不引起薄膜表面损伤的同时，有效去除表面污染颗粒。清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。

本发明的优点是在达到较高清洗效率、有效去除表面有机污染物和污染颗粒的同时，对激光薄膜的表面不会造成物理损伤，避免了薄膜元件在激光系统使用中因为表面颗粒而引起的烧蚀破坏，保证镀制的薄膜具有高的损伤阈值。

附图说明

图1 未清洗薄膜表面Nomarski显微镜镜明场图像。

图２利用本发明的清洗方法清洗后薄膜表面Nomarski显微镜明场图像。

图3 清洗方法不当造成局部薄膜脱落的Nomarski显微镜明场图像。

图4 利用本发明的清洗方法清洗后薄膜表面原子力显微镜图像，其中：RMS＝3.5nm。

图5 清洗方法不当的粗糙薄膜表面原子力显微镜图像，其中：RMS＝5.2nm。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明作详细说明。

实施例1：

熔石英基板上制备的HfO₂/SiO₂1064nm波长减反射激光薄膜的清洗。

1、清洗步骤：

1）用蘸有丙酮的棉签轻轻擦拭激光薄膜表面；

2）将擦拭后的晶体样品置于清洗槽1中；

3）往清洗槽1中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；

4）所述碱性溶液配比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:10:50；

5）碱性溶液的配制先后顺序分别为：去离子水、双氧水和氨水；

6）在120KHz、270KHz频率下先后超声2分钟；

7）将样品放置清洗槽2中，用去离子水漂洗3遍，去离子水温度为室温；

8）往清洗槽3中加入去离子水，将样品放置清洗槽3中；

9）在120KHz、270KHz频率下先后超声3分钟；

10）取出样品，再清洗槽2中用去离子水漂洗3遍，去离子水温度为室温；

11）用60摄氏度的干燥热风烘干样品。

2、清洗效果：

1）参阅图1和图2。用Nomarski显微镜观察清洗前后薄膜表面形貌。经实验，本发明清洗方法对激光表面污染物有很高的清除效率；如图3所示溶液浓度过大或超声时间过长等清洗不当时造成局部薄膜的脱落。

2) 参阅图4－图5。用原子力显微镜测量该清洗方法对薄膜表面粗糙度的影响。结果表明，该清洗方法对表面粗糙度影响小，而如图5所示清洗方法不当所造成薄膜表面粗度大幅增加。

3）薄膜损伤阈值测试：

对1064nm波长减反射激光薄膜作激光损伤阈值测试，测试方式为1-on-1，元件的损伤阈值从清洗前的16J/cm2 (1064nm 3ns)上升到35J/cm2 (1064nm 3ns)，上述结果表明采用本流程清洗工艺显著提升了薄膜元件的损伤阈值，保证了元件在激光系统中的使用要求。

上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种激光薄膜的清洗方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）用蘸有丙酮的棉签擦拭样品激光薄膜表面，将擦拭后的样品置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗，溶液温度为室温；所述碱性溶液配比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:10:50；

(2)将步骤(1)所得溶液分别在120KHz～180KHz、200KHz～270KHz频率下先后超声2～4分钟；

(5)取出样品，重复步骤(3)；

(6)干燥步骤(5)所得产品。

2.根据权利要求1所述的激光薄膜的清洗方法，其特征在于步骤(1)中碱性溶液的配制先后顺序分别为：去离子水、双氧水和氨水。

3.根据权利要求1所述的激光薄膜的清洗方法，其特征在于步骤(6)中所述干燥温度为55-65摄氏度。