CN106944884B - 一种氟化钙晶体表面清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟化钙晶体表面清洗方法，包括以下步骤：利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对氟化钙晶体进行低速低压力抛光，氟化钙晶体表面粗糙度<0.5nm时结束抛光；抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声‑兆声复合频率清洗；利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声‑兆声复合频率清洗；利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行低速低压力的二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度<0.2nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声‑兆声复合频率清洗。与现有技术相比，本发明具有工艺针对性强、效果明显等优点。

Description

一种氟化钙晶体表面清洗方法
技术领域
本发明属于激光技术领域，尤其涉及一种氟化钙晶体表面清洗方法，特别是针对高功率激光用的高损伤阈值、低亚表面损伤的高质量晶体。
背景技术
氟化钙晶体具有良好的光学性能、机械性能和化学稳定性，特别是在紫外波段的高透过率和高损伤阈值使其成为优良的激光晶体、以及激光光刻技术的最佳选择材料。随着激光技术的快速发展，更高的输出功率要求氟化钙晶体具备更高质量的表面质量，以适应逐步提升的抗激光损伤性能、环境稳定性及使用寿命的使用要求。
但由于氟化钙晶体硬度小、且熔点低、热膨胀系数高，导致在研磨和抛光过程中易于产生表面结构性缺陷和残留物嵌入，在较高温差下容易出现边缘碎裂和整体断裂、以及元件面形的改变。上述特点增大了氟化钙晶体表面加工、后期清洗和后处理工艺的难度。此外，氟化钙晶体表面具有微潮解特性，导致后期清洗、刻蚀工艺也不同于普通的各向均匀的材料。因此，需要针对氟化钙晶体特性的抛光-清洗-后处理工艺进行研究。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种氟化钙晶体表面清洗方法，利用多次迭代的抛光-清洗-刻蚀的复合技术实现刻蚀清洗，能够获得低亚表面损伤、低表面粗糙度的高质量氟化钙晶体。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种氟化钙晶体表面清洗方法，包括以下步骤：
1)利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对氟化钙晶体进行低速低压力抛光，所述低速低压力是指：转速不超过15转/分钟且表面压强不超过200千帕，氟化钙晶体表面粗糙度<0.5nm时结束抛光；
2)抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
3)利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
4)对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
5)利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行低速低压力的二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度<0.2nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
6)对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
进一步地，所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.3-0.5μm。
进一步地，所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：
利用1:1混合的无水酒精和高纯丙酮溶液在30℃下清洗3-5分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
进一步地，所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为40/80/140/220/270kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.47/1.0/1.3MHz的3频复合频率兆声波，超声波各个频率的持续时间为15秒，兆声波各个频率的持续时间为20秒，各频率在低功率下交替循环。
进一步地，所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为3-20分钟，刻蚀深度为1-3μm。
进一步地，所述SiO2胶体的粒径为10-50nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过磁流变刻蚀可以有效去除隐藏在表面以下、由CeO2抛光引入的亚表面缺陷层，且不易受晶体各向异性的影响；
2、本发明通过多次的多频超声-兆声复合频率清洗，可以去除表面潜藏的亚微米至微米尺度的污染物和残留物；
3、通过更小尺寸的SiO2胶体进行二次迭代抛光，可以在去除磁流变刻蚀残留物的同时，减小新产生的亚表面损伤层；
4、本发明针对氟化钙晶体的硬度小、热膨胀吸收大和材料表面微潮解特性，通过抛光-磁流变刻蚀-再抛光的多次迭代步骤以获得高质量氟化钙晶体表面质量，工艺针对性强，效果明显。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明针对亚表面损伤的产生原理、去除机制、化学刻蚀和磁流变刻蚀的二次污染问题，对氟化钙晶体的材料特性、加工中亚表面缺陷的产生机理、不同处理工艺对前序工艺的有效作用范围以及新引入缺陷的类型、逐次迭代后的最小损伤程度等进行了研究，提出一种通过抛光-磁流变刻蚀-再抛光的多次迭代步骤以获得高质量氟化钙晶体表面质量的方法。
本实施例选取10mm×10mm×3mm的氟化钙晶体基板进行清洗方法的说明，如图1所示，清洗过程具体为：
在步骤S101中，利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对氟化钙晶体进行抛光，转盘转速不超过15转/分钟，表面压强约180千帕。在抛光过程中，CeO2抛光颗粒和浓度逐渐降低，最后抛光阶段抛光颗粒经三次水选过滤，粒径分布主要在0.3-0.5μm范围。在150倍光学显微镜下无明显划痕、麻点，且氟化钙晶体表面粗糙度<0.5nm时，结束抛光。
在步骤S102中，抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗，利用1:1混合的无水酒精和高纯丙酮溶液在30℃下清洗3-5分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动，本实施例中所采用高纯指纯度大于98％。其中，抛光和清洗环境的室温在21℃-23℃，无水酒精和高纯丙酮溶液初始温度在22℃，氟化钙晶体放入无水酒精和高纯丙酮溶液后缓慢加热至30℃后开始加载超声波和兆声波频率进行清洗；超声波频率为40/80/140/220/270kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.47/1.0/1.3MHz的3频复合频率兆声波，超声波各个频率的持续时间为15秒，兆声波各个频率的持续时间为20秒，各频率在小于150瓦的功率下交替循环。
在步骤S103中，利用磁流变技术对氟化钙晶体进行刻蚀，使用软铁粉磁流变液，抛光轮转速为150转/分钟，流量为120升/分钟，磁场电流为8A，利用光栅扫描方式均匀去除2μm，去除CeO2抛光引入的亚表面损伤层。
在步骤S104中，重复步骤上述多频超声-兆声清洗步骤，采用相同的工艺参数对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
在步骤S105中，利用粒径为10-50nm的SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行低速、低压力抛光15分钟，去除磁流变刻蚀的刻蚀痕迹和因晶向导致的刻蚀表面不均匀，提高表面质量，在150倍光学显微镜下无明显划痕、麻点，且表面粗糙度<0.2nm时结束抛光。
在步骤S106中，重复步骤上述多频超声-兆声清洗步骤，采用相同的工艺参数对再抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。清洗结束后，将晶体在干燥的氮气中存储，避免在空气中因受潮而潮解。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种氟化钙晶体表面清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对氟化钙晶体进行抛光，抛光时，转速不超过15转/分钟，表面压强不超过200千帕，氟化钙晶体表面粗糙度<0.5nm时结束抛光；
2)抛光结束后的15分钟内，对氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
3)利用磁流变技术对氟化钙晶体进行磁流变刻蚀；
4)对刻蚀后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗；
5)利用SiO2胶体在聚氨酯抛光垫上对氟化钙晶体进行低速低压力的二次抛光，氟化钙晶体表面粗糙度<0.2nm时结束抛光，所述SiO2胶体的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
6)对二次抛光后的氟化钙晶体进行多频超声-兆声复合频率清洗。
2.根据权利要求1所述的氟化钙晶体表面清洗方法，其特征在于，所述CeO2抛光颗粒为经三次水选过滤的CeO2颗粒，且CeO2颗粒的粒径为0.3-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的氟化钙晶体表面清洗方法，其特征在于，所述多频超声-兆声复合频率清洗具体为：
利用1:1混合的无水酒精和纯度大于98％的丙酮溶液在30℃下清洗3-5分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动。
4.根据权利要求1或3所述的氟化钙晶体表面清洗方法，其特征在于，所述多频超声-兆声复合频率清洗中，超声波频率为40/80/140/220/270kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.47/1.0/1.3MHz的3频复合频率兆声波，超声波各个频率的持续时间为15秒，兆声波各个频率的持续时间为20秒，各频率在低功率下交替循环。
5.根据权利要求1所述的氟化钙晶体表面清洗方法，其特征在于，所述磁流变刻蚀的刻蚀时间为3-20分钟，刻蚀深度为1-3μm。
6.根据权利要求1所述的氟化钙晶体表面清洗方法，其特征在于，所述SiO2胶体的粒径为10-50nm。
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