CN106925565B - 一种lbo晶体的刻蚀清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种LBO晶体的刻蚀清洗方法，属于激光技术领域，该方法包括抛光、化学刻蚀、清洗干燥、离子束刻蚀、二次抛光和二次化学刻蚀的多次迭代方法。本发明针对LBO晶体的各向异性和材料表面微潮解特性，采用特定的抛光、刻蚀和后处理工艺，并通过不同步骤间的迭代技术有效去除了上一工序引入的新缺陷和工序残留物，最终获得低亚表面损伤层、低表面粗糙度的高质量LBO晶体表面。与现有技术相比，该方法具有工艺针对性强、效果明显等优点，适用于低潮解晶体材料的抗激光损伤性能提升。

Description

一种LBO晶体的刻蚀清洗方法
技术领域
本发明属于激光技术领域，尤其是涉及一种LBO晶体的刻蚀清洗方法，特别是针对高功率激光用的高损伤阈值、低亚表面损伤的高质量晶体。
背景技术
三硼酸锂(LiB3O5，LBO)的激光损伤阈值是常用无机非线性光学晶体中最高的，因此它是高功率光参量放大系统和其它非线性光学应用中的最佳选择。随着光参量放大系统能量和输出功率的不断提高，对光参量放大系统中运用的各种光学元件以及光学元件上薄膜的要求越来越高，因此对LBO晶体的抗激光损伤性能、环境稳定性及使用寿命也提出了更高的要求。
但由于LBO晶体的热膨胀系数、热导率、结构强度等参数的各向异性，与其它基底材料(熔石英、K9玻璃等)相比，基板加工更具难度、且更易产生亚表面缺陷和损伤层；此外，LBO晶体表面具有微潮解特性，导致后期清洗、刻蚀工艺也不同于普通的各向均匀的材料。因此，必须发展针对LBO各向异性和表面微潮解特性的抛光-清洗-后处理工艺。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种LBO晶体的刻蚀清洗方法，通过多次迭代的抛光-清洗-刻蚀的复合技术，获得低亚表面损伤、低表面粗糙度的高质量LBO晶体。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种LBO晶体的刻蚀清洗方法，包括以下步骤：
1)利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对LBO晶体进行抛光，在LBO晶体表面粗糙度<0.4nm时，结束抛光；
2)在超声-兆声复合清洗设备的第一超声波-兆声波槽体中，对LBO晶体刻蚀5-30分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动；
3)在超声-兆声复合清洗设备的第二超声波-兆声波槽体中，对LBO晶体进行超声-兆声复合清洗；
4)在超声-兆声复合清洗设备的干燥槽中，对LBO晶体进行干燥处理；
5)利用离子束刻蚀技术对LBO晶体进行离子束刻蚀；
6)重复步骤3)和步骤4)后，利用SiO2抛光液在聚氨酯抛光垫上对LBO晶体进行二次抛光，LBO晶体表面粗糙度<0.4nm时，结束抛光，所述SiO2抛光液的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
7)在超声-兆声复合清洗设备的第一超声波-兆声波槽体中，对LBO晶体刻蚀3-5分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动；
8)重复步骤3)和步骤4)，结束清洗。
进一步地，所述步骤1)中，CeO2抛光颗粒的粒径为0.5-1.0μm。
进一步地，所述步骤2)和步骤7)中，利用高纯丙三醇溶液在90℃下对LBO晶体进行刻蚀。
进一步地，所述步骤3)中，超声-兆声复合清洗具体为：
利用1:1混合的高纯酒精和高纯丙酮溶液在60℃下对LBO晶体清洗3-5分钟。
进一步地，所述步骤4)中，利用鼓风机干燥吹干LBO晶体，鼓风机的空气经干燥滤芯过滤且温度不低于60℃。
进一步地，所述超声波和兆声波的多频循环振动中，超声波频率为40/80/140/220/270kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.47/1.0/1.3MHz的3频复合频率兆声波，超声波各个频率的持续时间为15秒，兆声波各个频率的持续时间为20秒，各频率交替循环。
进一步地，所述步骤5)中，离子束刻蚀时间为5-20分钟，离子源电流为900mA、电压为1100V。
进一步地，所述SiO2抛光液的粒径为100nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明利用高纯丙三醇溶液在90℃下对LBO晶体进行刻蚀，通过化学刻蚀可以有效去除隐藏在表面以下、由CeO2抛光引入的亚表面缺陷层；
2、本发明通过离子束刻蚀可以减小化学刻蚀的不均匀性、去除化学残留物；
3、本发明通过多次的超声-兆声复合频率清洗，可以去除表面潜藏的污染物；
4、本发明通过二次迭代抛光，且抛光颗粒依次减小，去除因晶向选择导致的刻蚀表面不均匀、提高表面质量，可以减小新产生的亚表面损伤层；
5、本发明针对LBO晶体的各向异性和材料表面微潮解特性，采用特定的抛光、刻蚀和后处理工艺，通过不同步骤间的迭代技术有效去除了上一工序引入的新缺陷和工序残留物，最终获得低亚表面损伤层、低表面粗糙度的高质量LBO晶体表面。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明针对亚表面损伤的产生原理、去除机制、化学刻蚀和离子束刻蚀的二次污染问题，通过对LBO晶体的材料特性、加工中亚表面缺陷的产生机理、不同处理工艺对前序工艺的有效作用范围以及新引入缺陷的类型、逐次迭代后的最小损伤程度进行研究，提出一种通过抛光-化学刻蚀-离子束刻蚀-再抛光的多次迭代步骤以获得高质量LBO晶体表面质量的方法。
如图1所示，选取10mm×10mm×3mm的LBO晶体基板说明本发明方法的具体过程：
在步骤S101中，利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上进行抛光，CeO2抛光颗粒的粒径分布主要在0.5-1.0μm范围，根据前期研磨和粗抛工艺，去除5μm深度，并在150倍光学显微镜下观察表面质量，若无明显划痕、麻点，且表面粗糙度<0.4nm时，结束抛光。
在步骤S102中，在超声-兆声复合清洗设备的第一超声波-兆声波槽体中，利用高纯丙三醇溶液在90℃温度下对LBO晶体刻蚀30分钟，去除表面再沉积层和亚表面损伤层，温度变化范围不超过±2℃，本实施例中所采用高纯指纯度大于98％；同时加载超声波和兆声波的多频循环振动，超声波频率为40/80/140/220/270kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.47/1.0/1.3MHz的3频复合频率兆声波，超声波各个频率的持续时间为15秒，兆声波各个频率的持续时间为20秒，各频率交替循环；超声-兆声复合频率的振动能够增大微小颗粒的流动性，使化学刻蚀更均匀，且减少化学生成物残留在晶体表面。
在步骤S103中，在超声-兆声复合清洗设备的第二超声波-兆声波槽体中，利用1:1混合的无水酒精和高纯丙酮溶液在60℃温度下对LBO晶体清洗3分钟，清洗化学刻蚀后的晶体表面，去除表面污染物和残留物；同时加载与化学刻蚀工艺相同参数的超声波和兆声波的多频循环振动，提高清洗效率。
在步骤S104中，在超声-兆声复合清洗设备的干燥槽中，利用鼓风机干燥吹干清洗后的LBO晶体进行进一步的表面液体去除和干燥处理，其中空气需经干燥滤芯过滤，空气温度不低于60℃。
在步骤S105中，利用离子束刻蚀技术对LBO晶体进行刻蚀，刻蚀5分钟，离子源电流为900mA、电压为1100V，进一步去除化学刻蚀后在不规则凹形表面的残留物，同时减小因晶体径向导致化学刻蚀的选择性而引入的表面不规则形状，表面粗糙度不超过1nm。
在步骤S106中，重复上述清洗和干燥步骤，然后利用粒径为100nm的SiO2抛光液在聚氨酯抛光垫上对LBO晶体进行快速抛光15分钟，经过刻蚀后的晶体已基本去除亚表面损伤层和再沉积层，但其表面粗糙度显著增加，因此需要去除因晶向选择导致的刻蚀表面不均匀、提高表面质量；当在150倍光学显微镜下无明显划痕、麻点，且表面粗糙度达到0.2nm时结束抛光；SiO2颗粒的抛光同样引入了新的、更浅深度的再沉积层，且SiO2颗粒的尺寸和吸收系数小于CeO2颗粒。
在步骤S107中，在超声-兆声复合清洗设备的第一个超声波-兆声波槽体中，利用高纯丙三醇溶液在90℃温度下对LBO晶体刻蚀5分钟，同时加载与上述相同参数的超声波和兆声波的多频循环振动，去除新产生的再沉积层，表面粗糙度<0.3nm。
在步骤S108中，重复上述清洗和干燥步骤，结束清洗，晶体在干燥的氮气中存储，避免在空气中因受潮而潮解。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用CeO2抛光颗粒在沥青盘上对LBO晶体进行抛光，在LBO晶体表面粗糙度<0.4nm时，结束抛光；
2)在超声-兆声复合清洗设备的第一超声波-兆声波槽体中，对LBO晶体刻蚀5-30分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动；
3)在超声-兆声复合清洗设备的第二超声波-兆声波槽体中，对LBO晶体进行超声-兆声复合清洗；
4)在超声-兆声复合清洗设备的干燥槽中，对LBO晶体进行干燥处理；
5)利用离子束刻蚀技术对LBO晶体进行离子束刻蚀；
6)重复步骤3)和步骤4)后，利用SiO2抛光液在聚氨酯抛光垫上对LBO晶体进行二次抛光，LBO晶体表面粗糙度<0.4nm时，结束抛光，所述SiO2抛光液的粒径小于CeO2抛光颗粒的粒径；
7)在超声-兆声复合清洗设备的第一超声波-兆声波槽体中，对LBO晶体刻蚀3-5分钟，同时加载超声波和兆声波的多频循环振动；
8)重复步骤3)和步骤4)，结束清洗。
2.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述步骤1)中，CeO2抛光颗粒的粒径为0.5-1.0μm。
3.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤7)中，利用纯度大于98％的丙三醇溶液在90℃下对LBO晶体进行刻蚀。
4.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述步骤3)中，超声-兆声复合清洗具体为：
利用1:1混合的纯度大于98％的酒精和纯度大于98％的丙酮溶液在60℃下对LBO晶体清洗3-5分钟。
5.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述步骤4)中，利用鼓风机干燥吹干LBO晶体，鼓风机的空气经干燥滤芯过滤且温度不低于60℃。
6.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述超声波和兆声波的多频循环振动中，超声波频率为40/80/140/220/270kHz的5频复合频率超声波，兆声波频率为0.47/1.0/1.3MHz的3频复合频率兆声波，超声波各个频率的持续时间为15秒，兆声波各个频率的持续时间为20秒，各频率交替循环。
7.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述步骤5)中，离子束刻蚀时间为5-20分钟，离子源电流为900mA、电压为1100V。
8.根据权利要求1所述的LBO晶体的刻蚀清洗方法，其特征在于，所述SiO2抛光液的粒径为100nm。
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