CN110303385B - 基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，实施步骤包括：将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值；将单晶硅工件清洗去除大尺寸颗粒残留；采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留。本发明能够避免现有的单晶硅加工方法中引入大粒径污染、造成工件表面产生划痕的问题，加工出的工件表面污染低于检出限，具有可操作性强、原料来源广泛、工艺流程简单的优点。

Description

基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法
技术领域
本发明涉及单晶硅工件的无损抛光加工技术，具体涉及一种基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法。
背景技术
当前的单晶硅抛光加工方法一般在空气中使用纳米二氧化硅胶体碱性抛光液，材料去除原理与化学机械抛光相似：在碱性抛光液环境下，单晶硅表层发生化学反应，生成水解产物H2SiO3能够聚合成多硅酸粒子，同时一定比例的H2SiO3电离生成SiO3 2-，在液相中成为硅酸盐胶体。硅酸盐硬度低，相对基体材料而言去除相对容易。在抛光过程中，需要对工艺参数和加工环境进行严格控制，保证抛光过程中机械作用和化学作用的平衡。
但在空气中进行单晶硅非球面基底抛光时，由于以下原因，极易在表面产生缺陷：（1）抛光盘无法完全贴合元件表面，造成压力分布不均匀；（2）光顺工艺使用的沥青抛光垫为粘弹性材料，表面微孔占比远小于CMP工艺中常用的阻尼布抛光垫，大颗粒一旦嵌入沥青中就难以被动脱落，会在表面耕犁产生大量划痕。（3）单晶硅业界普遍使用纳米二氧化硅（粒径50nm）胶体抛光液进行抛光加工。任何微米级的粗大颗粒进入抛光区域都有可能产生划痕和破坏表面质量。因此，需要对原来的加工工艺进行新的研究改进来解决这些问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题：针对现有技术的上述问题，提供一种基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，本发明能够避免现有的单晶硅加工方法中引入大粒径污染、造成工件表面产生划痕的问题，加工出的工件表面污染低于检出限，具有可操作性强、原料来源广泛、工艺流程简单的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，实施步骤包括：
1）将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值；在抛光完成后使用无磨料清水抛光过程将表面氧化层均匀的去除；
2）将单晶硅工件清洗去除大尺寸颗粒残留；
3）采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留。
优选地，步骤1）中的抛光液为纳米二氧化硅胶体抛光液。
优选地，所述纳米二氧化硅胶体抛光液中纳米二氧化硅的粒径为50nm。
优选地，步骤1）中控制抛光液pH值具体是指滴入弱碱性碳酸氢钠pH调节剂调节抛光液pH值。
优选地，步骤1）中在加工过程中检测并控制抛光液pH值时，pH值被控制在大于10.5且小于11.5的范围内。
优选地，步骤1）中进行CCOS抛光加工具体是指使用阻尼布抛光盘进行抛光。
优选地，步骤1）之前还包括控制加工环境温度为25.1℃的步骤。
优选地，步骤1）中进行CCOS抛光加工时还包括控制抛光盘温度稳定在25.2℃的步骤。
优选地，步骤2）中清洗去除大尺寸颗粒残留具体是指采用清水清洗去除大尺寸颗粒残留。
优选地，步骤3）中采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留时，离子刻蚀工艺中离子能量为600eV。
和现有技术相比，本发明具有下述优点：
1、本发明将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值，精确且稳定的控制抛光环境的pH值、温度。大量的抛光液对于整个系统抛光界面的温度、pH值等环境参数变化相当于引入一个巨大的阻尼，使各个环境参数变化更加平缓，利于检测与控制，保证各抛光区域磨料均匀扩散运动，保证表面加工一致性。
2、本发明将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值，可以将空气中的粗大颗粒屏蔽在抛光区域之外。
3、对于进入抛光液的大颗粒，根据界面状态能级最低原则，胶体的纳米颗粒可以将粗大颗粒从抛光界面分离开。这是由于纳米二氧化硅胶体颗粒的表面能远大于微米级的粗大颗粒，元件表面几微米厚的固—液界面会更趋向于吸附前者而不是粗大颗粒，以求达到整体的能级最低。所以相比于在空气中抛光，粗大颗粒更难进入抛光界面，表面缺陷得以抑制。
因此，本发明将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值，通过调节液相pH值和成分来隔绝空气中灰尘等大粒径污染的液相抛光环境调控抛光，利用抛光液完全淹没被加工工件后，在液相中进行抛光加工，可以避免由于大粒径污染物的引入造成的抛光划痕及亚表面损伤。
附图说明
图1为本发明实施例方法的基本流程示意图。
图2为本发明实施例中单晶硅工件完浸没式抛光后的表面暗场照片。
图3为本发明实施例中单晶硅工件完清水抛光后的表面暗场照片。
图4为本发明实施例中单晶硅工件完离子束刻蚀后的表面暗场照片。
具体实施方式
下文将以一块非球面单晶硅反射镜作为单晶硅工件实例，对本发明基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法进行进一步的详细说明。该非球面单晶硅反射镜初始面形是经过超精密磨削低缺陷加工后的表面。
如图1所示，本实施例基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法的实施步骤包括：
1）将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值；
2）将单晶硅工件清洗去除大尺寸颗粒残留；
3）采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留。
本实施例将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值，通过调节液相pH值和成分来隔绝空气中灰尘等大粒径污染的液相抛光环境调控抛光，利用抛光液完全淹没被加工工件后，在液相中进行抛光加工，可以避免由于大粒径污染物的引入造成的抛光划痕及亚表面损伤。
本实施例中，步骤1）中的抛光液为纳米二氧化硅胶体抛光液。
本实施例中，所述纳米二氧化硅胶体抛光液中纳米二氧化硅的粒径为50nm。
本实施例中，步骤1）中控制抛光液pH值具体是指滴入弱碱性碳酸氢钠pH调节剂调节抛光液pH值。浸没式抛光过程中定期抽样检测并通过滴入pH调节剂的方法调控抛光液pH值，一旦大颗粒得到控制，表面划痕、凸线形成的划擦条件无法达成，即实现有效抑制。
本实施例中，步骤1）中在加工过程中检测并控制抛光液pH值时，pH值被控制在大于10.5且小于11.5的范围内。
本实施例中，步骤1）中进行CCOS抛光加工具体是指使用阻尼布抛光盘进行抛光。本实施例的工艺参数为：抛光压力0.01Mpa，相对运动速度300mm/min,环境温度25.1℃，加工过程中抛光盘温度稳定在25.2℃左右。
本实施例中，步骤1）之前还包括控制加工环境温度为25.1℃的步骤。
本实施例中，步骤1）中进行CCOS抛光加工时还包括控制抛光盘温度稳定在25.2℃的步骤。
步骤1）完成浸没式抛光加工完成后，单晶硅工件表面缺陷几乎可以被完全抑制，但不可避免的残留大量磨料颗粒，同时持续浸没在抛光液中也会带来明显的问题：全表面时刻处于化学反应状态，包括抛光区域以外的部分，表面会持续保持最厚状的氧化层。此时抛光完成后暗场照片如图2所示。为此在抛光完成后，使用一道短时间无磨料抛光过程，（即清水抛光）以极弱的加工参数将表面氧化层均匀的去除。
本实施例中，步骤2）中清洗去除大尺寸颗粒残留具体是指采用清水（无磨料清水）清洗去除大尺寸颗粒残留。清水抛光后，表面大尺寸颗粒明显减少，如图3所示，但仍存在较多表面微小颗粒残留引大量散射，此时暗场照片发白。
本实施例中，步骤3）中采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留时，离子刻蚀工艺中离子能量为600eV。经过离子刻蚀（离子电压600eV)后，微小颗粒残留得到很好的去除。刻蚀后表面暗场图片如图4所示，参见图4可知本实施例方法能够有效去除元件表面残留，得到污染低于检出限的工件表面，是理想的后处理工艺。
综上所述，本实施例基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法将抛光液放入容器中完全淹没工件进行CCOS工艺抛光，同时在抛光过程中适当调节抛光液pH值，控制环境对抛光过程影响；抛光完成后，再使用一道短时间无磨料抛光过程，以均匀去除表面氧化层，同时去除工件表面大颗粒残留。最后采用低能量的离子束刻蚀，清洗工件表面的小颗粒残留。本发明中的浸泡液即为抛光液，材料来源广泛且成本低，同时可以在加工中精确且稳定的控制抛光环境的pH值、温度，有效隔离大颗粒污染，使表面加工缺陷得到抑制。本实施例方法在浸没式抛光后用无磨料清水以极弱的加工参数抛光清洗工件表面去除表面氧化膜和大颗粒污染，最后用离子束进行加工去除小颗粒污染残留，可以有效的去除元件表面残留，得到污染低于检出限的工件表面，是理想的后处理工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于实施步骤包括：
1）将单晶硅工件完全淹没放置在容器中的抛光液中并进行CCOS抛光加工，且在加工过程中检测并控制抛光液pH值；在抛光完成后使用无磨料清水抛光过程将表面氧化层均匀的去除；
2）将单晶硅工件清洗去除大尺寸颗粒残留；
3）采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留。
2.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤1）中的抛光液为纳米二氧化硅胶体抛光液。
3.根据权利要求2所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅胶体抛光液中纳米二氧化硅的粒径为50nm。
4.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤1）中控制抛光液pH值具体是指滴入弱碱性碳酸氢钠pH调节剂调节抛光液pH值。
5.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤1）中在加工过程中检测并控制抛光液pH值时，pH值被控制在大于10.5且小于11.5的范围内。
6.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤1）中进行CCOS抛光加工具体是指使用阻尼布抛光盘进行抛光。
7.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤1）之前还包括控制加工环境温度为25.1℃的步骤。
8.根据权利要求7所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤1）中进行CCOS抛光加工时还包括控制抛光盘温度稳定在25.2℃的步骤。
9.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤2）中清洗去除大尺寸颗粒残留具体是指采用清水清洗去除大尺寸颗粒残留。
10.根据权利要求1所述的基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法，其特征在于，步骤3）中采用离子束刻蚀工艺去除单晶硅工件表面的微小颗粒残留时，离子刻蚀工艺中离子能量为600eV。
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