CN114589616A - 一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置及方法 - Google Patents

一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置及方法,本发明涉及晶片抛光的装置及方法。它是要解决现有的CaF2晶体元件抛光方法的作业时间长、表面质量差的技术问题。本装置包括第一电机、抛盘、加热垫、抛光垫、支撑架、第二电机、工件盘、振动装置、配重块、气动夹持装置;第一电机带动抛盘逆时针转动;加热垫和抛光垫置于抛盘表面,第二电机带动工件盘顺时针转动;在工件盘上方设置振动装置和配重块,气动夹持装置用于调整配重块对工件盘的压力。方法:一、粗磨;二、沥青盘抛光;三、精抛;四、精整;抛光后的CaF2晶片表面的粗糙度Ra达到0.07~0.08nm,可用作透镜、棱镜和红外成像设备的窗口等光学领域。

Description

一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置及方法
技术领域
本发明涉及晶片抛光的装置及方法。
背景技术
氟化钙(CaF2)晶体因为具有透射范围宽(125nm~10μm)、热光补充性好、优异的消色差和复消色差能力及折射率恒定等特性,已被广泛应用于制造透镜、棱镜、和红外成像设备的窗口等光学元件。尤其是在紫外光学系统中,氟化钙晶体元件以高透射率、高激光损伤阈值及低双折射率,已经被确认为光刻系统和高能量激光系统的最佳透镜材料。高能量激光系统要求光学元件具有高的激光损伤阈值和透射性能,因此对CaF2晶体元件的表面光滑度提出了更高的要求。如在193nm光刻系统中要求其表面粗糙度要小于0.5nm。但CaF2晶体具有硬度低、脆性大、各向异性等材料特性,使得CaF2晶体加工中易出现表面的划痕、微裂纹、麻坑、表面破损等缺陷,严重限制着CaF2晶体的超精密加工获取超光滑表面。
常规的CaF2晶体元件抛光技术是采用化学机械抛光法,是利用抛光液与工件表面的化学反应生成变质层,利用磨粒的机械作用去除变质层。但由于这种抛光加工技术受到抛光效率较低的影响,需要对CaF2晶体元件进行长时间抛光作业,也会导致磨粒易于嵌入工件表面,从而严重影响CaF2晶体元件的表面质量。
发明内容
本发明是要解决现有的CaF2晶体元件抛光方法的作业时间长、表面质量差的技术问题,而提供一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置及方法。
本发明的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置包括第一电机1、抛盘2、加热垫3、抛光垫4、支撑架5、第二电机6、工件盘7、振动装置8、配重块9、气动夹持装置10;
其中第一电机1与抛盘2连接,第一电机1带动抛盘2逆时针转动;加热垫3置于抛盘2表面,抛光垫4置于加热垫3之上;加热垫3由温度控制器3-1控制;其中抛光垫4有三种,分别是羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘和陶氏IC-1000抛光垫;
支撑架5用来支撑第二电机6,第二电机6与工件盘7连接,第二电机6带动工件盘7顺时针转动;在工件盘7上方设置振动装置8,振动装置8之上设置配重块9,在配重块9上方设置气动夹持装置10,用于调整配重块9对工件盘7的压力;振动装置8由振动控制器8-1控制;工件盘7的轴线与抛盘2的轴线平行且距离d满足2r≤d≤R-r,其中r为工件盘7的半径,R为抛盘2的半径。
利用上述的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,按以下步骤进行:
一、粗磨:将羊毛毡抛光垫固定抛盘2上,将CaF2晶体固定于工件盘7下侧,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50~100g/cm2,控制抛盘3转速为60~100rpm rpm、工件盘7转速为50~80rpm进行粗磨,粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液,粗磨时间为45~60min;粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片2~5次;
二、沥青盘抛光:将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上,将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50~100g/cm2,再打开温度控制器3-1将加热垫3的温度控制在40~60℃,打开振动控制器8-1将振动装置8的振动频率控制在1~3Hz,控制抛盘2转速为35~60rpm、工件盘7转速为50~70rpm,进行抛光30~50min;
三、精抛:将陶氏IC-1000抛光垫固定在抛盘2上,将经步骤二抛光的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50~100g/cm2,控制抛盘2转速为45~50rpm、工件盘7转速为56~60rpm进行抛光,抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体,抛光30~50min;
四、精整:取出CaF2晶片,先用石油醚超声波清洗,用去离子水洗净;再用乙醇超声波清洗、用化学清洗液浸泡、去离子超纯水超声清洗;最后用异丙醇浸泡,用40~50℃的氦气沿表面吹干,完成CaF2晶体的抛光。
更进一步地,步骤一中,将粗磨时段分成前、中、后三期;在粗磨前期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为110~160nm,粗磨时间10~15min;在粗磨中期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为60~80nm,粗磨时间15~20min;在粗磨后期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为35~45nm,粗磨时间20~15min。
更进一步地,步骤三中,水溶性SiO2胶体的粒径为80~100nm,浓度为10~20mg/mL。
本发明利用加热辅助抛光加工技术为抛光液提供更大的动能,进而提升抛光液和抛光晶面间的作用,有利于提升抛光效率。同时采用振动辅助抛光可提供间歇性接触作用,将加速化学机械抛光过程中变质层的去除,提供的振动能够在加工工具与CaF2晶体元件之间产生正负压强的交变周期,两者中间的液体介质会不断快速的被吸入和压出加工元件表面从而形成微泡,不仅能够加速液体的溶解及乳化,还能够促进液体介质与加工元件之间的反应,极大提升抛光效率,并实现加工元件表面具有更小的宏观加工力。利用本发明的装置和方法可获得高精度、超光滑的CaF2晶体元件表面,实现晶体元件高效抛光,抛光后的CaF2晶片表面的粗糙度Ra达到0.07~0.08nm,可用作透镜、棱镜和红外成像设备的窗口等光学元件。
附图说明
图1是本发明的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置结构示意图;图1中1为第一电机,2为抛盘,3为加热垫,3-1为温度控制器,4为抛光垫,5为支撑架,6为第二电机,7为工件盘,8为振动装置,8-1为振动控制器,9为配重块,10为气动夹持装置,11为CaF2晶片;
图2是实施例1步骤一中处理前的CaF2晶片的XRD谱图;
图3是实施例1步骤一中处理前的CaF2晶片的扫描电镜照片;
图4是实施例1经步骤四得到的CaF2晶体的扫描电镜照片;
图5是实施例1经步骤四得到的CaF2晶体的实物照片;
图6是实施例1经步骤四得到的CaF2晶体原子力照片;
图7是实施例1经步骤四得到的CaF2晶体的表面平行度照片;
图8是对比实施例1不采用加热垫加热也不振动条件下抛出的CaF2晶体的扫描电镜照片;
图9是对比实施例1仅采用加热垫加热辅助条件下抛出的CaF2晶体的扫描电镜照片;
图10是实施例2经步骤四得到的CaF2晶体的扫描电镜照片;
图11是实施例2经步骤四得到的CaF2晶体原子力照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1:本实施例的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置由第一电机1、抛盘2、加热垫3、抛光垫4、支撑架5、第二电机6、工件盘7、振动装置8、配重块9、气动夹持装置10组成;
其中第一电机1与抛盘2连接,第一电机1带动抛盘2逆时针转动;加热垫3置于抛盘2表面,抛光垫4置于加热垫3之上;加热垫3由温度控制器3-1控制;其中抛光垫4有三种,分别是羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘和陶氏IC-1000抛光垫;
支撑架5用来支撑第二电机6,第二电机6与工件盘7连接,第二电机6带动工件盘7顺时针转动;在工件盘7上方设置振动装置8,振动装置8之上设置配重块9,在配重块9上方设置气动夹持装置10,用于调整配重块9对工件盘7的压力;振动装置8由振动控制器8-1控制;工件盘7的半径r=2cm,抛盘2的半径R=10cm,工件盘7的轴线与抛盘2的轴线平行且距离d=6cm。
利用上述的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,按以下步骤进行:
一、粗磨:将羊毛毡抛光垫固定抛盘2上,将直径为25mm、厚度为3mm的CaF2晶体固定于工件盘7下侧,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50g/cm2,控制抛盘3转速为60rpm rpm、工件盘7转速控制在65rpm进行粗磨,粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液,将粗磨时段分成前、中、后三期;在粗磨前期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为110nm,金刚砂悬浮液的浓度为20mg/mL;滴加量为8滴,粗磨时间12min;在粗磨中期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为60nm,金刚砂悬浮液的浓度为15mg/mL;滴加量为6滴,粗磨时间15min;在粗磨后期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为40nm,金刚砂悬浮液的浓度为10mg/mL;滴加量为6滴,粗磨时间20min;粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片3次;
二、沥青盘抛光:将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上,将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50g/cm2,再打开温度控制器3-1将加热垫3的温度控制在45℃,打开振动控制器8-1将振动装置8的振动频率控制在1Hz,控制抛盘2转速为45rpm、工件盘7转速为50rpm,进行抛光40min;
三、精抛:将陶氏IC-1000抛光垫固定在抛盘2上,将经步骤三抛光的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50g/cm2,控制抛盘2转速为45rpm、工件盘7转速为56rpm进行抛光,抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体,水溶性SiO2胶体的浓度为10mg/mL,滴加量为3滴,抛光35min,其中水溶性SiO2胶体的粒径为80nm;
四、精整:取出CaF2晶片,先浸入12mL石油醚内,超声波清洗3min,除去残余抛光液;再用10mL酒精超声清洗40s,除去有机污染物;再将CaF2晶片浸泡在盛有160mL化学清洗液的烧杯中,浸泡10s,取出后去离子超纯水超声清洗2min;最后用10mL异丙醇浸泡15s,用40℃的高纯氦气沿表面吹干,完成CaF2晶体的抛光。
本实施例步骤一中未处理前的CaF2晶片的XRD谱图如2所示,与其标准PDF卡片(CaF2 35-0816)比较可知,该晶体是CaF2单晶;未处理前的CaF2晶片的微观形貌如图3所示,从图3可以看出,未经抛光处理的晶体表面粗糙不平。
本实施例经步骤四得到的CaF2晶体的扫描电镜照片如图4所示,从图4可以看出,经过加热与振动协同作用抛光后得到的晶体,表面几乎无划痕,材料去除率高,表面平整度高。
本实施例经步骤四得到的CaF2晶体的实物照片如图5所示,从图5可以看出,CaF2晶体表面光滑,无肉眼可辨别的划痕,说明利用该装置抛光晶体,可实现晶体表面的全局平坦化,实现晶体的超精密加工。
本实施例经步骤四得到的CaF2晶体的原子力照片如图6所示,表面粗糙度结果如表1所示,从图6和表1可以看出晶片的粗糙度Ra达到0.0785nm,证实这种抛光技术有效降低CaF2晶片的粗糙度,而且粗糙度非常低,达到精密抛光效果。
表1实施例1得到的CaF2晶体粗糙度结果
Figure BDA0003607635010000051
本实施例经步骤四得到的CaF2晶片的表面平行度照片如图7所示,平行度数据如表2所示,从图7和表2可以看出,CaF2晶片的表面平行度达到133.334秒,证实采用该种方法可使CaF2晶片具有更好的平整度,适合制作成光学元件。
表2实施例1的CaF2晶片平行度结果
Figure BDA0003607635010000052
本实施例利用加热和振动辅助化学机械抛光,加热可为抛光溶液提供额外的能量,使得抛光液中颗粒提供更高的动能使其加速抛光液与晶片表面作用,使晶片表面生成变质层速度加快,进而可缩短抛光时间还能提升抛光质量。而控制抛光工具头振动能够提升晶片与抛光液之间的作用,提供的振动能够在加工工具与CaF2晶体元件之间产生正负压强的交变周期,两者中间的液体介质会不断快速的被吸入及压出加工元件表面从而形成微泡,不仅能够加速液体的溶解及乳化,还能够促进液体介质与加工元件之间的反应,有利于提升抛光效率。在加热和振动辅助下的化学机械抛光,使抛光质量提高,速度加快。
对比实施例1:本实施例利用实施例1的所述的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,按以下步骤进行:
一、粗磨:粗磨的步骤与参数与实施例1相同:
二、沥青盘抛光:将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上,将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50g/cm2,控制抛盘2转速为45rpm、工件盘7转速控制在50rpm;进行抛光40min。
本对比实施例不采用加热垫加热,也不振动,在纯化学机械抛光条件下抛出的CaF2晶体的扫描电镜照片如图8所示,从图8可以看出,使用化学机械抛光得到的晶体,表面有较多划痕且较深,表面粗糙度高,与实施例1的图4相比表面质量相差很大。
对比实施例2:本实施例利用实施例1的所述的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,按以下步骤进行:
一、粗磨:粗磨的步骤与参数与实施例1相同:
二、沥青盘抛光:将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上,将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在50g/cm2,再打开温度控制器3-1将加热垫3的温度控制在45℃,控制抛盘2转速为45rpm、工件盘7转速控制在50rpm;进行抛光40min。
本对比实施例采用加热垫加热,不振动,在加热辅助条件下进行化学机械抛光,抛出的CaF2晶体的扫描电镜照片如图9所示,从图9可以看出,晶体表面变的很光滑,仅照片左侧有条划痕但很浅,在相同的条件下加热辅助能大大提高CaF2晶体的表面质量,但是与实施例1的图4相比,还是有一定的差距。
通过对比实施例1和对比实施例2的对比,可知在加热和振动辅助下的化学机械抛光,抛光质量高、速度快。
实施例2:利用实施例1所述的加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,按以下步骤进行:
一、粗磨:将羊毛毡抛光垫固定抛盘2上,将直径为25mm、厚度为3mm的CaF2晶体固定于工件盘7下侧,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在90g/cm2,控制抛盘3转速为100rpm rpm、工件盘7转速为80rpm进行粗磨,粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液,将粗磨时段分成前、中、后三期;在粗磨前期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为160nm,金刚砂悬浮液的浓度为20mg/mL,滴加量为8滴,粗磨时间15min;在粗磨中期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为80nm,金刚砂悬浮液的浓度为15mg/mL;滴加量为8滴,粗磨时间15min;在粗磨后期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为40nm,金刚砂悬浮液的浓度为10mg/mL;滴加量为7滴,粗磨时间15min;粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片5次;
二、沥青盘抛光:将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上,将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在90g/cm2,再打开温度控制器3-1将加热垫3的温度控制在60℃,打开振动控制器8-1将振动装置8的振动频率控制在3Hz,控制抛盘2转速为50rpm、工件盘7转速为70rpm;进行抛光40min;
三、精抛:将陶氏IC-1000抛光垫固定在抛盘2上,将经步骤三抛光的CaF2晶体固定于工件盘7上,通过调节气动夹持装置10将配重压力控制在90g/cm2,控制抛盘2转速为48rpm、工件盘7转速为60rpm进行抛光,抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体,溶性SiO2胶体的浓度为10mg/mL,滴加量为6滴,抛光40min;其中水溶性SiO2胶体的粒径为80nm;
四、精整:取出CaF2晶片,先浸入15mL石油醚内,超声波清洗5min,除去残余抛光液;再用13mL酒精超声清洗50s,除去有机污染物;再将CaF2晶片浸泡在盛有180mL化学清洗液的烧杯中,浸泡18s,取出后去离子超纯水超声清洗2min;最后用15mL异丙醇浸泡16s,用40℃的高纯氦气沿表面吹干,完成CaF2晶体的抛光。
本实施例经步骤四处理后的CaF2晶片的扫描电子显微镜照片如图10所示,从图10可以看出,晶体表面十分光滑,有很高的平整度,实现了晶体表面的全局平坦化。
本实施例经步骤四得到的CaF2晶体的原子力照片如图11所示,表面粗糙度结果如表3所示,从图11和表2可以看出晶片的粗糙度Ra达到0.0748nm,这种抛光技术有效降低CaF2晶片的粗糙度,而且粗糙度非常低,达到精密抛光效果。
表3实施例2得到的CaF2晶体粗糙度结果
Figure BDA0003607635010000071

Claims (4)

1.一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置,其特征在于该装置包括第一电机(1)、抛盘(2)、加热垫(3)、抛光垫(4)、支撑架(5)、第二电机(6)、工件盘(7)、振动装置(8)、配重块(9)、气动夹持装置(10);
其中第一电机(1)与抛盘(2)连接,第一电机(1)带动抛盘(2)逆时针转动;加热垫(3)置于抛盘(2)表面,抛光垫(4)置于加热垫(3)之上;加热垫(3)由温度控制器(3-1)控制;其中抛光垫(4)有三种,分别是羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘和陶氏IC-1000抛光垫;
支撑架(5)用来支撑第二电机(6),第二电机(6)与工件盘(7)连接,第二电机(6)带动工件盘(7)顺时针转动;在工件盘(7)上方设置振动装置(8),振动装置(8)之上设置配重块(9),在配重块(9)上方设置气动夹持装置(10),用于调整配重块(9)对工件盘(7)的压力;振动装置(8)由振动控制器(8-1)控制;工件盘(7)的轴线与抛盘(2)的轴线平行且距离d满足2r≤d≤R-r,其中r为工件盘(7)的半径,R为抛盘(2)的半径。
2.利用权利要求1所述的一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、粗磨:将羊毛毡抛光垫固定抛盘(2)上,将CaF2晶体固定于工件盘(7)下侧,通过调节气动夹持装置(10)将配重压力控制在50~100g/cm2,控制抛盘3转速为60~100rpm rpm、工件盘(7)转速为50~80rpm进行粗磨,粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液,粗磨时间为45~60min;粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片2~5次;
二、沥青盘抛光:将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘(2)上,将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘(7)上,通过调节气动夹持装置(10)将配重压力控制在50~100g/cm2,再打开温度控制器(3-1)将加热垫(3)的温度控制在40~60℃,打开振动控制器(8-1)将振动装置(8)的振动频率控制在1~3Hz,控制抛盘(2)转速为35~60rpm、工件盘(7)转速为50~70rpm,进行抛光30~50min;
三、精抛:将陶氏IC-1000抛光垫固定在抛盘(2)上,将经步骤二抛光的CaF2晶体固定于工件盘(7)上,通过调节气动夹持装置(10)将配重压力控制在50~100g/cm2,控制抛盘(2)转速为45~50rpm、工件盘(7)转速为56~60rpm进行抛光,抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体,抛光30~50min;
四、精整:取出CaF2晶片,先用石油醚超声波清洗,用去离子水洗净;再用乙醇超声波清洗、用化学清洗液浸泡、去离子超纯水超声清洗;最后用异丙醇浸泡,用40~50℃的氦气沿表面吹干,完成CaF2晶体的抛光。
3.根据权利要求2所述的利用一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,其特征在于步骤一中,将粗磨时段分成前、中、后三期;在粗磨前期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为110~160nm,粗磨时间10~15min;在粗磨中期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为60~80nm,粗磨时间15~20min;在粗磨后期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为35~45nm,粗磨时间20~15min。
4.根据权利要求2所述的利用一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置对CaF2晶片抛光的方法,其特征在于步骤三中,水溶性SiO2胶体的粒径为80~100nm,浓度为10~20mg/mL。
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