CN113070273A - 一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法 - Google Patents

一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法。所述提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法，包括如下步骤：步骤A：对氟化钙晶体光学元件的表面进行HNO3溶液酸洗；步骤B：氟化钙晶体光学元件酸洗完成后，放入超纯水中超声清洗。

Description

一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法
技术领域
本发明涉及氟化钙晶体光学元件加工领域，具体而言，涉及一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法。
背景技术
CaF2是一种非常重要的光功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能和化学稳定性，可以用做光学晶体、激光晶体和无机闪烁晶体。氟化钙透光范围宽(125～10000nm)，自真空紫外至中红外波段被广泛地用作光学介质。在紫外和可见波段，CaF2晶体由于特殊的折射系数与相对色散值，成为复消色差透镜理想的光学材料。由于CaF2单晶具有紫外透光性能良好、抗激光损伤阈值高、应力双折射低及折射率高等优点，所以成为研究深紫外准分子激光光刻技术的优选材料。
氟化钙作为软脆性晶体，硬度小，热膨胀系数高，加工难度较大，导致在研磨和抛光过程中易产生表面结构性缺陷和残留物嵌入，形成亚表面缺陷。现有技术中，对氟化钙晶体的表面加工处理工艺一般采用传统机械抛光、化学机械抛光、磁流变抛光和离子束刻蚀。传统的机械抛光和磁流变抛光可以使样品的表面粗糙度达到很高的精度，却不能很好的处理表面加工引入污染物，而离子束刻蚀工艺，操作流程步骤较多，不易操作，即这些处理方法均存在一定的弊端，不易得到高激光损伤阈值的氟化钙晶体。
为了提高氟化钙晶体的抗激光损伤性能，本发明通过酸洗的方式去除亚表面的缺陷层及表面污染物，然而，针对氟化钙光学晶体的酸洗工艺目前尚处于空白状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法，该方法操作步骤简单，操作条件温和便于控制，可以通过在氟化钙晶体光学元件表面进行低材料祛除量，并得到高激光损伤阈值、低粗糙度的氟化钙晶体光学元件。而且，此方法的简单易操作性，可以实现重复操作、操作成本低，具有较强的应用意义。
本发明提供一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法，包括如下步骤：
步骤A：对氟化钙晶体光学元件的表面进行HNO3溶液酸洗；
步骤B：氟化钙晶体光学元件酸洗完成后，放入超纯水中超声清洗。
较佳地，所述步骤(A)中，HNO3溶液的浓度是0.05-3.0mol/L，优选为0.1-1mol/L；酸洗时间是1-60min，优选为30-40min；温度是10-40℃，优选为20-30℃。
较佳地，所述步骤(B)中，超纯水超声清洗的超声时间是1-20min，优选为2-10min；温度是10-40℃，优选为20-30℃。
较佳地，氟化钙晶体光学元件在使用HNO3溶液酸洗前，使用优级纯酒精进行超声清洗。
较佳地，所述优级纯酒精超声清洗的超声时间是1-10min，优选为2-5min；所述温度是10-40℃，优选为20-30℃。
较佳地，氟化钙晶体光学元件使用超纯水进行超声清洗后，在超净间吹干水分，并用无尘布擦去多余水渍，然后封装。
较佳地，所述超净间的温度是10-40℃，优选为20-30℃。
本发明的氟化钙晶体光学元件的表面处理方法实现了高阈值，低粗糙度的效果。
附图说明
图1为实施例2晶体元件表面的原子力显微镜图；
图2为实施例1晶体元件表面的原子力显微镜图；
图3为实施例2晶体元件的激光损伤阈值；
图4为实施例1晶体元件激光损伤阈值；
图5是实施例3晶体元件表面的原子力显微镜图；
图6是实施例4晶体元件表面的原子力显微镜图；
图7是实施例5晶体元件表面的原子力显微镜图；
图8是实施例6晶体元件表面的原子力显微镜图；
图9是实施例7晶体元件表面的原子力显微镜图；
图10是实施例8晶体元件表面的原子力显微镜图；
图11实施例3晶体元件的激光损伤阈值；
图12实施例4晶体元件的激光损伤阈值；
图13实施例5晶体元件的激光损伤阈值；
图14实施例6晶体元件的激光损伤阈值；
图15实施例7晶体元件的激光损伤阈值；
图16实施例8晶体元件的激光损伤阈值。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法，在无需极大材料祛除量的同时，有效去除氟化钙晶体光学元件表面的缺陷层以及表面污染物，提升元件的损伤性能和降低元件表面粗糙度。本发明所述表面处理方法针对氟化钙晶体光学元件体系，与熔石英体系相比，(1)组成不同：熔石英为SiO2，氟化钙晶体的主要成分为CaF2，化学性质不同，CaF2不溶于HF，也不与HF反应，导致从原理上讲，熔石英的处理模式对氟化钙体系无作用；(2)氟化钙晶体的硬度较小(莫氏硬度4.0左右，石英玻璃的硬度可达7.0量级)，且导热性差，与玻璃相比存在加工面型易变差、晶体开裂的问题，加工难度比熔石英高。
为实现上述目的，本发明特采用以下技术方案：
首先，将氟化钙晶体光学元件样品，放入HNO3溶液中酸洗。进行酸洗的HNO3溶液浓度范围可为0.05-3.0mol/L，优选0.1-1mol/L。较高的硝酸浓度会导致酸洗速度过快，工艺不方便控制。酸洗时间可为1-60min，优选30-40min。酸洗时间过长，会导致酸洗过度，表面粗糙度增加，破坏表面的性能。酸洗温度范围可为10-40℃，优选20-30℃。
值得注意的是，利用含有氢氟酸的酸液体系不能达到提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的技术效果，原因在于：氟化钙与氢氟酸既不反应也不能被溶解，而氟化钙微溶于硝酸，可利用控制酸洗条件的技术手段来达到控制氟化钙晶体表面的质量，进而提高其激光损伤阈值。而且本发明的实验原理主要通过溶解速率的不同，而现有技术中通常使用酸液进行化学反应。
随后，将酸洗后的样品，浸入超纯水中，超声清洗，取出后用无尘布擦干即可。超纯水清洗的超声时间范可为1-20min，优选范围是2-10min。超纯水清洗的温度范围可为10-40℃，优选20-30℃。
为了进一步提高氟化钙晶体光学元件表面的激光损伤阈值效果，氟化钙晶体光学元件样品酸洗前，使用优级纯酒精进行超声清洗。使用优级纯的目的是防止引入污染物。例如，可将氟化钙晶体光学元件样品用优级纯酒精超声清洗，而后自然晾干，再用于酸洗。优级纯酒精超声清洗温度可为10-40℃，优选范围是20-30℃。又，优级纯酒精超声清洗时间可为1-10min，优选2-5min。
以上表面处理方法优选在超净间进行。所述超净间的温度可为10-40℃，优选20-30℃。
上述表面处理方法中，超声功率和时间根据需要进行调整。一些实施方式中，所述超声功率可为100W左右，所述超声频率可为33-40KHz。
在本发明所述表面处理方法中，优级纯酒精清洗、硝酸溶液酸洗、超纯水清洗这三个步骤之间的顺序不可调换。利用优级纯酒精清洗的目的是利用酒精清洗表面附着的污染物，酒精对表面污染物的溶解性优于水、硝酸，酒精清洗，防止污染后续工艺；利用硝酸溶液酸洗是利用硝酸腐蚀氟化钙晶体，因加工引入的介观尺度的不均匀性会因接触面的不同而导致腐蚀速度不同，因此可以钝化加工界面；超纯水清洗，最后工序是因为硝酸溶于水，过度的酸洗会导致粗糙度的恶化，因此，因利用清水清洗残余酸液。
本发明的上述表面处理方法操作简单、方便，对样品的粗糙度、激光损伤阈值均有提升。一些示例中，经0.3mol/LHNO3，30min酸洗后，表面处理后所述氟化钙晶体光学元件的粗糙度可降至2nm以下，激光损伤阈值提高至18J/cm2以上。
本发明的表面处理方法在时间和温度的控制上来实现较少的去除量，本发明中粗糙度的数据足以说明去除量的问题：传统加工去除亚损伤层的磨抛法，需要去除200um左右的深度，才能到达提升阈值的目的，而酸洗前后样品表面的粗糙度变化在nm量级，去除量较少。本发明的保护主要针对此方式是氟化钙体系的损伤阈值提升，而现有技术提及的专利不能适用于氟化钙晶体。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。以下操作是经过大量实验所得最优配比，以下列举部分操作实例：
阈值测试标准参照ISO:21254，1-on-1，355nm，7.8ns。
实施例1
操作温度恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用浓度0.3mol/L的HNO3溶液(优级纯，酸液中的水为超纯水，同样目的是为了防止引入污染物)在25℃酸洗40min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min除去酸液的残留，防止表面因残留酸液而导致界面恶化，最后无尘布擦干即可。
该实施例中，酸洗前晶体表面的表面粗糙度为1.25nm，酸洗后晶体表面的表面粗糙度达到0.74nm。另外，酸洗前晶体的激光损伤阈值达到12.7J/cm，酸洗后晶体的激光损伤阈值达到18.9J/cm，氟化钙晶体光学元件的激光损伤阈值提高48.8％。
实施例2
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
实施例3
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用浓度0.3mol/L的HNO3溶液(优级纯，水为超纯水)，在25℃酸洗10min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
实施例4
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用浓度0.3mol/L的HNO3溶液(优级纯，水为超纯水)，在25℃酸洗20min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
实施例5
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用0.3mol/L的HNO3溶液(优级纯，水为超纯水)，在25℃酸洗30min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
实施例6
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用0.05mol/LHNO3溶液(优级纯，水为超纯水)，在25℃酸洗30min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
实施例7
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用0.01mol/L的HNO3溶液(优级纯，水为超纯水)，在25℃酸洗30min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
实施例8
操作温度，恒定25℃，使用优级纯酒精超声清洗CaF2晶体2min，使得抛光等加工残留的污染离子得以部分祛除；
超声清洗后，用2mol/L的HNO3溶液(优级纯，水为超纯水)，在25℃酸洗10min(±0.5min)；
酸洗结束后，将CaF2晶体浸入超纯水中在25℃超声清洗2min，无尘布擦干即可。
以上实施例，实施例1为本发明的较佳具体实施实例，如图2所示。
从以上附图数据可知，本发明在时间和温度的控制上来实现较少的去除量，本发明中粗糙度的数据足以说明去除量的问题：传统加工去除亚损伤层的磨抛法，需要去除200um左右的深度，才能到达提升阈值的目的，而酸洗前后样品表面的粗糙度变化在nm量级，去除量较少。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多的修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种提高氟化钙晶体光学元件激光损伤阈值的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：对氟化钙晶体光学元件的表面进行HNO3溶液酸洗；
步骤B：氟化钙晶体光学元件酸洗完成后，放入超纯水中超声清洗。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤（A）中，HNO3溶液的浓度是0.05-3.0mol/L，优选为0.1-1mol/L；酸洗时间是1-60min，优选为30-40min；温度是10-40℃，优选为20-30℃。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤（B）中，超纯水超声清洗的超声时间是1-20min，优选为2-10min；温度是10-40℃，优选为20-30℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的表面处理方法，其特征在于，氟化钙晶体光学元件在使用HNO3溶液酸洗前，使用优级纯酒精进行超声清洗。
5.根据权利要求4所述的表面处理方法，其特征在于，所述优级纯酒精超声清洗的超声时间是1-10min，优选为2-5min；所述温度是10-40℃，优选为20-30℃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的表面处理方法，其特征在于，氟化钙晶体光学元件使用超纯水进行超声清洗后，在超净间吹干水分，并用无尘布擦去多余水渍，然后封装。
7.根据权利要求6所述的表面处理方法，其特征在于，所述超净间的温度是10-40℃，优选为20-30℃。
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