JP2843226B2

JP2843226B2 - 熱処理容器および単結晶の製造装置

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Publication number: JP2843226B2
Application number: JP3199693A
Authority: JP
Inventors: 龍一大内; 美能留今枝
Original assignee: NIPPON GAISHI KK
Current assignee: NIPPON GAISHI KK
Priority date: 1993-02-22
Filing date: 1993-02-22
Publication date: 1999-01-06
Anticipated expiration: 2014-01-06
Also published as: JPH06247800A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ニオブ酸リチウム又は
タンタル酸リチウムを収容し、熱処理するための、熱処
理用容器及び熱処理装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム
は、光学デバイス材として重要な単結晶酸化物材料であ
り、通常はLiNbO₃、LiTaO₃と表記される。現在ほとんど
すべての商業的に入手可能なニオブ酸リチウム単結晶や
タンタル酸リチウム単結晶は、いわゆるチョクラルスキ
ー(Czochralski) 法で製造されている。この方法では、
いわゆるコングルエント組成近辺では単結晶を引き上げ
ることができる。しかし、コングルエント組成から外れ
た組成の単結晶を引上げることは、組成の制御が難しい
ばかりでなく、クラック等の問題から、現状では不可能
である。

【０００３】ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム
は、特に光学材料として多用されている。しかし、上記
の製造上の制約から、コングルエント組成のニオブ酸リ
チウムやタンタル酸リチウムについては光学的特性につ
いてかなり研究が進んでいるが、コングルエント組成を
外れた組成のものについては、光学的研究が進んでいな
い。このため、コングルエント組成を外れたニオブ酸リ
チウムやタンタル酸リチウムを量産し、光学的デバイス
として利用することが期待されている。

【０００４】コングルエント組成を外れたニオブ酸リチ
ウム等の製造法として、現在、ＶＴＥ（Vapor Transpor
t Equilibration)法が知られている。この方法について
簡単に述べる。まず、チョクラルスキー法によって柱状
のニオブ酸リチウム単結晶を引き上げる。この単結晶は
コングルエント組成を有している。次いでこの単結晶を
焼鈍し、1175℃で電圧をかけて単分域化処理し、次いで
この柱状物を切断して薄板を得る。一方、所望組成、例
えばLi₂Oが５０mol ％のニオブ酸リチウムからなる粉末
を用意し、上記の薄板と粉末とを密閉容器内に封入す
る。十分な高温で十分長時間に亘って密閉容器内を熱処
理すると、気相での輸送と固相拡散とによって、上記薄
板における組成と上記粉末における組成とが平衡状態に
達する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記の密閉容器として
は、白金製の密閉容器が知られている。しかし、白金は
きわめて高価であるし、上記のＶＴＥ処理には一般に長
時間を要する。このため量産には適していない。

【０００６】一方、上記のＶＴＥ処理では1000℃を超え
る高温での熱処理が必要なので、容器と単結晶とが反応
し、単結晶中に金属原子が拡散して不良品になったり、
容器に気孔が生じたり、一部溶融したりするという問題
がある。こうした問題を生じないのは、現状では白金容
器のみである。このため、高温でニオブ酸リチウム単結
晶やタンタル酸リチウム単結晶と反応せず、また白金よ
りも低いコストで製造できる熱処理用容器が、必要とさ
れている。また、通常の仮焼や焼成といった粉末プロセ
ス上の工程においても、ニオブ酸リチウムやタンタル酸
リチウムと反応しない容器を選択する必要性があった。

【０００７】本発明の課題は、ＶＴＥ処理等の高温での
熱処理でニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムと反応
せず、また白金容器よりも低コストで製造できる熱処理
用容器を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、少なくともニ
オブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムを収容し、熱処
理するための容器であって、含有金属原子のうち９８原
子％以上がマグネシウムである気密質のマグネシアセラ
ミックスからなる熱処理用容器に係るものである。

【０００９】また、本発明に係る単結晶の製造装置は、
ニオブ酸リチウム単結晶又はタンタル酸リチウム単結晶
からなる材料の初期組成を変化させることによって、目
的組成の単結晶を製造するものであり、含有金属原子の
うち９８原子％以上がマグネシウムである気密質のマグ
ネシアセラミックスからなる気密性の熱処理用容器；熱
処理用容器内に収容された、材料の初期組成と異なる組
成を有するニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムの
粉末；及びこの粉末中に埋設された材料を有しており、
熱処理容器中で粉末および材料を熱処理することで、材
料の初期組成を目的組成へと変化させることを特徴とす
る。

【００１０】この単結晶製造装置は、好適な態様におい
ては、更に、粉末中に埋設された、互いに対向する一対
の板状電極；および一対の板状電極に電力を供給するた
めの部材を有しており、材料が一対の板状電極の間に埋
設されており、熱処理容器中で粉末および材料を熱処理
すると共に一対の板状電極に電力を供給することで、材
料の組成を目的組成へと変化させて単結晶を得ると共に
この目的組成の単結晶の単結晶ドメインを単分域化させ
る。

【００１１】

【作用】本発明者は、ニオブ酸リチウム単結晶やタンタ
ル酸リチウム単結晶をＶＴＥ処理する温度領域におい
て、各種の材質からなる容器とニオブ酸リチウム、タン
タル酸リチウムとの反応性について調べた。この結果、
９８原子％以上がマグネシウムである気密質のマグネシ
アセラミックスからなる容器は、ニオブ酸リチウム単結
晶やタンタル酸リチウム単結晶とほとんど反応しないこ
とを確認し、本発明を完成した。

【００１２】特に、一般にはタンタル酸リチウム単結晶
の単分域化処理は、６５０℃付近で処理されているが、
本発明者は、１４８０℃の高温で、タンタル酸リチウム
単結晶に対し、ＶＴＥ処理と単分域化処理とを同時に進
行させた。この結果、本発明の熱処理容器を用いた場
合、高温での反応はないことを確認し、タンタル酸リチ
ウムの熱処理技術を完成した。

【００１３】他にも、アルミナ、シリカ、ジルコニア等
の各種耐蝕性セラミックスについて同様の試験を行った
が、単結晶の溶解が生じたり、容器が一部溶解して気密
状態を維持できなくなった。

【００１４】

【実施例】最初の実施例においては、主として、本発明
をニオブ酸リチウム単結晶のＶＴＥ処理および単分域化
処理用容器に適用した例について述べる。

【００１５】まず、リチウム化合物とニオブ化合物とを
混合し、例えば950 ℃で仮焼し、1050℃で焼成する。こ
の焼成物を用い、チョクラルスキー法によって1252℃で
引き上げ、コングルエント組成の柱状物を引き上げる。
次いで、この柱状物を1170℃でアニールして結晶中の歪
みを除く。次いで、この柱状物を切断し、所定厚さの薄
板を得る。

【００１６】次いで、コングルエント組成と異なる所定
組成を有するニオブ酸リチウム粉末と上記薄板とを容器
に収容し、この容器内を熱処理することによって、薄板
を構成するニオブ酸リチウム単結晶の組成を変化させ
る。図１(a), (b)は、このＶＴＥ処理に適した熱処理装
置を概略的に示す断面図である。

【００１７】容器８は、本体２と蓋１とから構成されて
いる。本体２の上側開口に蓋１が被せられている。本体
２の外形は略円筒状であり、本体２の上端面２ａに、蓋
１の縁部１ｄが載置されている。蓋１の縁部１ｄの内側
に段差部１ａが形成されており、段差部１ａが、容器２
の内側空間内に突き出ている。段差部１ａの平面形状は
略円形であり、段差部１ａの周囲に側周面１ｃが設けら
れている。

【００１８】上端面２ａ及び縁部１ｄは共に精度良く研
磨加工し、かつ互いの平行度を上げるようにした。これ
により、内側空間内の気密性が上がり、揮発性成分が容
器８の外に逃げないようになった。この結果、容器８内
でリチウムが気相で平衡状態を保ち易くなった。また、
段差部１ａを内側空間内へと突出させたことにより、側
周面１ｃと内側壁面２ｂとの間隔が小さくなった。この
結果、リチウム成分が、一層本体２と蓋１とのすり合わ
せ部分から逃げにくくなった。

【００１９】本体２内に所定組成のニオブ酸リチウム粉
末６が収容される。この粉末６中に一対の平板状電極５
Ａ，５Ｂが埋設され、平板状電極５Ａと５Ｂとは互いに
ほぼ平行であり、かつ底面２ｃ、平面１ｂに対して垂直
である。各平板状電極５Ａ，５Ｂの上端にそれぞれリー
ド線３Ａ，３Ｂが接続され、各リード線３Ａ，３Ｂは、
蓋１の貫通孔１ｅにそれぞれ挿通され、容器８の外へと
引き出されている。リード線３Ａ，３Ｂは、図示しない
電源に接続されている。リード線３Ａ，３Ｂの引出口の
周囲は、アルミナセメント４で封止する。

【００２０】コングルエント組成のニオブ酸リチウム単
結晶からなる薄板７が所定枚数、粉末６中に埋設されて
いる。各薄板７は、一対の平板状電極５Ａと５Ｂとの間
に、これらに平行となるように配置されている。

【００２１】図１に示した装置を用い、容器８内を熱処
理するのと共に薄板７に電圧を印加し、これにより上記
単結晶の組成を変化させると共に単結晶に単分域ドメイ
ンを形成させる。こうした方法について、更に説明す
る。

【００２２】コングルエント組成のニオブ酸リチウム
は、1146℃のキュリー温度を有する。そして、単分域化
処理を単結晶に施しても、この単結晶のキュリー温度を
超える温度で熱処理すると、単結晶のドメインが再び多
分域状態に戻る。このため従来は、熱処理温度は、単結
晶のキュリー温度を超えないようにしなければならなか
った。

【００２３】Li₂Oが50mol ％である組成では、単結晶の
キュリー温度が1190℃である。そして、上記粉末として
Li₂Oが50mol ％である組成のニオブ酸リチウムを用いる
場合は、単結晶のキュリー温度が1146℃から1190℃へと
向って上昇する。このため、従来は、1100℃程度で熱処
理をしていたが、単結晶のキュリー温度が1190℃に達す
るまでに500 時間程度かかっていた。

【００２４】一方、Li₂Oが47.2mol ％である組成では、
単結晶のキュリー温度が1090℃である。そして、上記粉
末としてLi₂Oが47.2mol ％である組成のニオブ酸リチウ
ムを用いる場合は、単結晶のキュリー温度が1146℃から
1090℃へと向って下降する。このため、従来は、1050℃
程度で加熱処理をしていたが、単結晶のキュリー温度が
1090℃に達するまでに800 時間程度かかっていた。

【００２５】これに対し、図１に示す熱処理装置によれ
ば、極めて短い熱処理時間で、コングルエント組成以外
のニオブ酸リチウム単結晶を製造できる。例えば、コン
グルエント組成のニオブ酸リチウム単結晶からなる薄板
７を1175℃で加熱し、一対の平板状電極５Ａ，５Ｂに電
圧を加えると、５４時間以内に、単結晶の組成が、Li₂O
が５０mol ％となることが解った。しかも、薄板の厚さ
が３mmの場合にも、こうした結果が得られた。このよう
にＶＴＥ処理を促進できるのは、コングルエント組成に
対応するキュリー温度（1146℃) 以上の温度で、熱処理
を行えるからである。

【００２６】しかも、図１に示す熱処理装置では、上記
の熱処理と同時に、薄板７に電圧をかけることにより、
これを構成する単結晶に単分域ドメインを形成すること
ができる。逆に言うと、熱処理温度が単結晶のキュリー
温度を超えてしまっても、このときに電圧がかかってい
れば、多分域ドメインは生じない。

【００２７】また、例えば、コングルエント組成のニオ
ブ酸リチウム単結晶からなる薄板７を1175℃で加熱し、
一対の平板状電極５Ａ，５Ｂに電圧を加えると、３６時
間以内に、単結晶の組成が、Li₂Oが47.2mol ％となるこ
とが解った。

【００２８】そして、図１に示す熱処理装置において、
熱処理用容器８を、本発明に従い、含有金属原子のうち
９８原子％以上がマグネシウムであるマグネシアセラミ
ックスによって形成する。この結果、粉末６と容器８と
は反応せず、またリチウム蒸気によっても容器８は侵さ
れず、気密性が維持できた。また、材料７と容器８との
間には粉末６が介在しているので、容器８から単結晶中
に金属が拡散するおそれも全くない。

【００２９】また、図１に示す熱処理装置は、本発明者
が開発した、ＶＴＥ処理と単分域化処理とを同時に行え
る画期的なものである。ただし、単分域化処理を行うに
は、粉末６中に電流を流すので、容器８を絶縁性材料で
構成する必要があり、導電性材料である白金は使えな
い。この点、上記のマグネシアセラミックスは、1000℃
以上の高温でも絶縁性を保つので、容器８の材質として
最適である。

【００３０】また、図２に示すような装置によって、Ｖ
ＴＥ処理と単分域化処理とを同時に進行させることが可
能である。ただし、図２に示す各構成部分のうち、図１
に示す各構成部分と同じものについては、同一の符号を
付した。

【００３１】そして、図２に示す熱処理装置において
は、各薄板７は、底面２ｃ及び段差部１ａの表面１ｂに
対して、ほぼ垂直となるように埋設されている。リード
線３Ａに平板状電極５Ｃが接続され、リード線３Ｂに平
板状電極５Ｄが接続されている。平板状電極５Ｃ，５Ｄ
は、いずれも底面２ｃや表面１ｂに対してほぼ平行に埋
設されている。

【００３２】ニオブ酸リチウム単結晶を単分域化するに
は、Ｚ軸方向に向かって電圧を印加する必要がある。こ
のため平板状電極５Ａ，５Ｂと薄板７との位置関係が図
１に示す状態の場合は、Ｚ板を処理し易い。一方光導波
路用途に好適な、主面と垂直にＸ軸が現れたＸ板を単分
域化処理する場合は、薄板７内にＺ軸が存在する。従っ
て、図７に示すように薄板７を平板状電極５Ｃ，５Ｄに
対して垂直に配置し、かつ薄板７におけるＺ軸が電圧印
加方向とほぼ一致するように配置する。Ｙ板について
も、これと同様に薄板７及び平板状電極５Ｃ，５Ｄを配
置することが好ましい。

【００３３】なお、表面弾性波（ＳＡＷ）基板用に好適
な128 °Ｙ板においては、薄板７の主面と垂直に128 °
Ｙ軸が現れる。従って、図１に示すように薄板７を設置
しても、電圧の大きさのうちかなりの部分がＺ軸方向に
印加され、若干はＹ軸方向に印加される。従って、Ｚ板
を単分域化処理するのにくらべて少し大きな電圧を印加
し、Ｚ軸方向への印加電圧の目減りを補償すれば、問題
なく単分域化処理を行える。

【００３４】そして、図２に示す容器８も、本発明に従
い、含有金属原子のうち９８原子％以上がマグネシウム
であるマグネシアセラミックスから形成する。

【００３５】次に、ニオブ酸リチウム単結晶のＶＴＥ処
理用容器に本発明を適用した例について述べる。図５
は、こうしたＶＴＥ処理用容器を示す断面図である。

【００３６】容器２８は、本体２２と蓋２１とから構成
されている。本体２２の上側開口に蓋２１が被せられて
いる。本体２２の外形は、例えば略円筒状、略立方体
状、略直方体状であり、本体２２の上端面２２ａに、蓋
２１の縁部２１ｄが載置されている。蓋２１の縁部２１
ｄの内側に段差部２１ａが形成されており、段差部２１
ａが、容器２８の内側空間内に突き出ている。段差部２
１ａの周囲に側周面２１ｃが設けられている。

【００３７】上端面２２ａ及び縁部２１ｄは共に精度良
く研磨加工し、かつ互いの平行度を上げるようにした。
これにより、内側空間内の気密性が上がり、揮発性成分
が容器２８の外に逃げないようになった。本体２２内
に、所定組成のニオブ酸リチウム粉末６が収容される。

【００３８】コングルエント組成のニオブ酸リチウム単
結晶からなる薄板７が所定枚数、粉末６中に埋設されて
いる。各薄板７は、側壁面２２ｂに対して略平行であ
り、底壁面２２ｃ、表面２１ｂに対して略垂直である。
こうした熱処理装置において、容器２８を本発明に従っ
て形成する。

【００３９】図５に示す熱処理装置を用いてＶＴＥ処理
を行う際には、薄板７を構成する単結晶のキュリー温度
の変化に応じて、熱処理温度を段階的に変化させること
が好ましい。

【００４０】図１，図２，図５に示した各容器において
は、いずれも粉末６中に薄板７の全体を埋設した。しか
し、粉末６の上に薄板７を載せるようにしてもよいし、
粉末６中に薄板７の一部分を埋設させ、かつ一部分を露
出させてもよい。

【００４１】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。（実験１）Li₂Oが48.6mol ％であるニオブ酸リチウム単
結晶からなる直径３インチの円柱状物をチョクラルスキ
ー炉から引き上げ、長さ100 mmの円柱状物を得た。これ
を焼鈍処理し、内周刃で切断し、所定厚さの薄板を得
た。この薄板について、Ｚ面を光学研磨処理し、縦２０
mm、横１０mmの長方形状の試料を得た。

【００４２】下記の各材料からなる立方体形状の熱処理
用容器を製造し、この中に試料を置いた。そして、それ
ぞれ電気炉内に入れ、1230℃で１４時間熱処理し、試料
の周辺を目視で確認した。熱処理用容器の材料として
は、含有金属原子のうち９９，９８，９７原子％がマグ
ネシウムからなるマグネシアセラミックス、アルミナ、
シリカ、ジルコニア、ムライト、ロジウムを使用した。

【００４３】この結果、マグネシウムの含有率が９８，
９９原子％であるマグネシアセラミックスを用いた場合
は、ニオブ酸リチウム単結晶との反応が見られず、気密
状態も保持された。マグネシウムの含有率が９７原子％
であるマグネシアセラミックス、アルミナ、シリカ、ジ
ルコニア、ムライトを用いた場合は、単結晶が一部溶解
し、かつ容器にも一部溶解が見られた。ロジウムを用い
た場合には、上記試料にロジウムが顕著に拡散し、透明
なニオブ酸リチウム単結晶がピンク色に着色した。これ
は、光導波路基板を製造するときに、光学特性に悪影響
をもたらす。

【００４４】次に、マグネシウムの含有率が９８原子
％、９９原子％であるマグネシアセラミックスで容器を
形成した上記の例について、試料をＸ線線分析した。こ
の結果、試料表面に深さ５００μm に亘って、最大で３
００ppm の拡散が見られた。従って、この部分について
は、研削加工が必要であると考えられる。

【００４５】（実験２）含有金属原子のうち９８原子
％、９９原子％がマグネシウムからなるマグネシアセラ
ミックスによって熱処理用容器を形成し、この中に、実
験１における試料を置いた。この熱処理用容器を電気炉
内に入れ、1260℃まで温度を上昇させた。コングルエン
ト組成のニオブ酸リチウムの融点は1253℃なので、単結
晶は溶解したが、容器の反応は見られなかった。

【００４６】（実験３）図１に示す熱処理装置を用い、
実験１における薄板（試料）をＶＴＥ処理及び単分域化
処理した。

【００４７】平板状電極５Ａ，５Ｂの材質は、厚さ１mm
の白金とした。Li₂Oが５０mol ％であるニオブ酸リチウ
ムの粉末を、粉末６として用いた。容器８内の粉末６を
圧縮成形して粉末６の高さを３０mmに揃え、試料７間の
間隙を埋め、焦電によるクラック発生を防止した。

【００４８】そして、平板状電極５Ａ，５Ｂに直径0.5
mmの白金リード線３Ａ，３Ｂを接続し、蓋１と白金リー
ド線３Ａ，３Ｂとの間隙をアルミナセメント４で封止し
た。容器８の材質としては、含有金属原子のうち９９，
９８，９７原子％がマグネシウムからなるマグネシアセ
ラミックス、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ムライト
を用いた。

【００４９】このようにして、図３に示す熱処理スケジ
ュール１１、電圧印加スケジュール１２に従って処理を
行った。即ち、容器８を電気炉内に入れ、100 ℃／時間
の速度で昇温させ、1175℃に到達させた。この６時間後
に電圧の印加を開始し、電圧の値を上昇させ、６時間か
けて所望の電圧を印加した。

【００５０】1175℃で５４時間保持した後、５０℃／時
間の降温速度で室温まで冷却した。この後、３時間かけ
て印加電圧を０Ｖにした。印加電圧の大きさは、一対の
平板状電極５Ａと５Ｂとの間に介在する粉末１cm当た
り、１Ｖとした。

【００５１】各例について、ＶＴＥ処理後の単結晶のキ
ュリー温度、単分域判定、試料におけるクラックの有
無、容器の反応の有無を測定した。単結晶のキュリー温
度Ｔｃは、ＤＴＡ装置を用いて測定した。また、単結晶
のドメインが単分域化していた場合には、「単分域判
定」の項目を「○」と表示した。結果を表１に示す。

【００５２】

【表１】

【００５３】表１から解るように、本発明では、容器８
が蒸気や粉末６と反応せず、気密状態が保たれていた。
また、容器８と薄板７の間に粉末６が介在しているの
で、実験１で見られた薄板表面への拡散も、全くなかっ
た。

【００５４】これに対し、アルミナ、シリカ、ジルコニ
ア、ムライトなどを用いた場合には、容器が粉末６や蒸
気と反応しており、気密性が失われたため、単結晶のＶ
ＴＥ処理が阻害されている。この結果、単結晶のキュリ
ー温度が低くなっている。

【００５５】（実験４）実験３と同様の方法で、上記の
試料をＶＴＥ処理及び単分域化処理した。容器８の材質
としては、含有金属原子のうち９９原子％、９８原子％
がマグネシウムからなるマグネシアセラミックスを用い
た。また、粉末６としては、Li₂Oが47.2mol ％である粉
末を用いた。

【００５６】ただし、図４に示す熱処理スケジュール１
３、電圧印加スケジュール１４に従って処理を行った。
即ち、容器８を電気炉内に入れ、100 ℃／時間の速度で
昇温させ、1175℃に到達させた。この６時間後に電圧の
印加を開始し、電圧の値を上昇させ、６時間かけて所望
の電圧を印加した。

【００５７】1175℃で３６時間保持した後、５０℃／時
間の降温速度で室温まで冷却した。この後、３時間かけ
て電圧を０Ｖにした。

【００５８】この結果、単結晶のキュリー温度Ｔｃは10
90℃にまで低下していた。また、薄板７にクラックは生
じておらず、容器８も蒸気や粉末６と反応していなかっ
た。

【００５９】（実験５）図５に示す熱処理装置を用い、
実験１における薄板（試料）をＶＴＥ処理した。ただ
し、この薄板は予め単分域化処理した。粉末６として
は、Li₂Oが５０mol％であるニオブ酸リチウム粉末を用
いた。容器２８の材質としては、含有金属原子のうち９
９，９８，９７原子％がマグネシウムからなるグネシア
セラミックス、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ムライ
トを用いた。

【００６０】図５に示すように薄板７をセットした後、
容器２８を電気炉内に入れ、100 ℃／時間の速度で昇温
させ、1140℃に到達させた。そして、1140℃から１０℃
／時間の速度で昇温させ、3.5 時間後に1175℃に到達さ
せ、1175℃で３０時間保持した。各例について、ＶＴＥ
処理後の単結晶のキュリー温度、単分域判定、試料にお
けるクラックの有無、容器の反応の有無を測定した。こ
の結果を表２に示す。

【００６１】

【表２】

【００６２】表２から解るように、本発明では、容器８
が蒸気や粉末６と反応せず、気密状態が保たれていた。
また、単結晶のキュリー温度からみても、マグネシウム
等の単結晶への拡散は全く生じていない。

【００６３】また、通常のニオブ酸リチウム粉末の製造
プロセスでは、仮焼温度は例えば950 ℃程度であり、焼
成温度は例えば1050℃程度であり、上記の各実験例にお
ける各熱処理温度よりかなり低い。従って、本発明の熱
処理用容器をニオブ酸リチウム粉末の製造プロセスに使
用すると、熱処理用容器中の成分やコンタミネーション
成分がニオブ酸リチウム粉末中に固溶されるといった問
題は皆無となる。従って、組成のバラツキやコンタミネ
ーションのない、優れたニオブ酸リチウム粉末を製造で
きる。

【００６４】（実験５）含有金属原子のうち９９原子
％、９８原子％がマグネシウムからなるマグネシアセラ
ミックスによって熱処理用容器を形成した。そして、実
験３と同様にして、１４８０℃で、タンタル酸リチウム
単結晶をＶＴＥ処理及び単分域化処理した。この場合
も、蒸気やタンタル酸リチウム粉末は、熱処理用容器と
は反応しないことを確認した。

【００６５】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の熱処理容器
は、ＶＴＥ処理等の、高温における熱処理でニオブ酸リ
チウムやタンタル酸リチウムと反応せず、また白金容器
よりも低コストで製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】(a) は、容器８内で薄板７をＶＴＥ処理及び単
分域化処理している状態を概略的に示す断面図、(b)
は、(a) のＩｂ−Ｉｂ線矢視断面図である。

【図２】容器８内で薄板７をＶＴＥ処理及び単分域化処
理している状態を概略的に示す断面図である。

【図３】熱処理スケジュール及び電圧印加スケジュール
の例を示すグラフである。

【図４】熱処理スケジュール及び電圧印加スケジュール
の例を示すグラフである。

【図５】容器２８内で薄板７をＶＴＥ処理している状態
を概略的に示す断面図である。

【符号の説明】

１，21 蓋 1a，21a 段差部２，22 容器本体 3A, 3B 電力供給用のリード線 5A, 5B, 5C, 5D 平板状電極６粉末７薄板８，28 容器 11, 13 熱処理スケジュール 12, 14 電圧印加スケジュール

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくともニオブ酸リチウム又はタンタ
ル酸リチウムを収容し、熱処理するための容器であっ
て、含有金属原子のうち９８原子％以上がマグネシウム
である気密質のマグネシアセラミックスからなる熱処理
用容器。
【請求項２】ニオブ酸リチウム単結晶又はタンタル酸
リチウム単結晶からなる材料と、この単結晶の組成と異
なる所定組成を有するニオブ酸リチウム又はタンタル酸
リチウムの粉末とを収容し、熱処理することによって、
前記単結晶の組成を変化させるために使用される、請求
項１記載の熱処理用容器。
【請求項３】ニオブ酸リチウム単結晶又はタンタル酸
リチウム単結晶からなる材料を熱処理しつつ電圧を印加
することによって、前記単結晶に単分域ドメインを形成
するために使用される、請求項１記載の熱処理用容器。
【請求項４】ニオブ酸リチウム粉末又はタンタル酸リ
チウム粉末を製造するために使用される、請求項１記載
の熱処理用容器。
【請求項５】ニオブ酸リチウム単結晶又はタンタル酸
リチウム単結晶からなる材料の初期組成を変化させるこ
とによって、目的組成の単結晶を製造するための装置で
あって、含有金属原子のうち９８原子％以上がマグネシウムであ
る気密質のマグネシアセラミックスからなる気密性の熱
処理用容器；この熱処理用容器内に収容された、前記材料の初期組成
と異なる組成を有するニオブ酸リチウム又はタンタル酸
リチウムの粉末；及びこの粉末中に埋設された前記材料を有しており、前記熱処理容器中で前記粉末および前記材料を熱処理す
ることで、前記材料の前記初期組成を前記目的組成へと
変化させることを特徴とする、単結晶の製造装置。
【請求項６】前記粉末中に埋設された、互いに対向す
る一対の板状電極；および前記一対の板状電極に電力を供給するための部材
を有しており、前記材料が前記一対の板状電極の間に埋設されており、
前記熱処理容器中で前記粉末および前記材料を熱処理す
ると共に前記一対の板状電極に電力を供給することで、
前記材料の前記初期組成を前記目的組成へと変化させて
単結晶を得ると共にこの目的組成の単結晶の単結晶ドメ
インを単分域化させることを特徴とする、請求項５記載
の単結晶の製造装置。