CN109505011A - 一种声表面波器件用压电晶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于声表面波（SAW）器件的压电晶片及其制备方法。本发明提供了一种压电晶片，其表层为具有近化学计量比结构的富锂层+还原层、厚度为几微米至几十微米，第二层为热释电效应弱的还原层，第三层为晶片基底层。为了实现上述多层结构，本发明提供了一种通过气相平衡运输方式（VTE）对经过还原处理的铌酸锂、钽酸锂晶片（还原片）进行富锂化的方法，使锂离子占据晶片表层中的锂空位。同时本发明还提供了一种通过优化丝网印刷碳酸锂粉工艺，对经过VTE处理的表层富锂化的铌酸锂、钽酸锂晶片进行还原处理的方法。最终通过上述方法实现了具有表层晶格缺陷少、热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂多层结构的压电晶片。
Description
技术领域
本发明涉及压电晶体材料领域，具体涉及一种用于声表面波（SAW）器件的压电晶片及其制备方法。
背景技术
在射频通信的基站和移动终端中，声表面波（SAW）滤波器常用于射频接收/发射模块的滤波。随着射频通信领域向5G时代发展，所使用的SAW滤波器件的中心频率越来越高，对压电晶体基材的性能要求也越发严格。由于压电晶体材料中的晶格缺陷会影响声表面波传输性能、增加额外损耗，因此为了降低SAW器件的高频损耗，要求晶体内部晶格缺陷要尽可能的少。而目前SAW器件所使用的压电晶体材料普遍为同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片。同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片由于铌锂比、钽锂比不满足分子式1:1结构，因此同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片中存在许多锂空位缺陷。利用上述同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片制作成高频SAW器件后，器件的损耗会比较大。而近化学计量比的铌酸锂、钽酸锂晶片由于大直径的晶体难于生长的原因，市场上很难见到3寸及以上的相关晶片。除此，随着SAW器件频率越来越高，要求叉指换能器（IDT）的指条越来越细，通常指条都在1微米以下，常规的铌酸锂、钽酸锂晶片在制作SAW器件过程中会由于热释电效应出现IDT指条烧毁现象。为了降低铌酸锂、钽酸锂晶片的热释电效应，通常的做法是对铌酸锂、钽酸锂晶片进行还原处理，使其成为还原片。因此，寻求一种晶片表层内部晶格缺陷少、热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂还原片是高频SAW器件领域亟需解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种表层晶格缺陷少、热释电效应弱的压电晶片。
本发明提供了一种压电晶片，其表层为具有近化学计量比结构的富锂层+还原层、厚度为几微米至几十微米，第二层为热释电效应弱的还原层，第三层为晶片基底层。为了实现上述多层结构，本发明提供了一种通过气相平衡运输方式（VTE）对经过还原处理的铌酸锂、钽酸锂晶片（还原片）进行富锂化的方法，使锂离子占据晶片表层中的锂空位，同时使氧离子占据晶片表层中的氧空位，从而带动锂离子更方便的占据锂空位，最终使晶片表层的铌锂比或钽锂比近似达到分子式1:1结构，即近化学计量比结构。其中，所述富锂化方法，包括将纯度为4N级的碳酸锂、五氧化二铌或五氧化二钽粉末按一定比例进行充分混合、煅烧反应并研磨成组分均匀的粉末，并将该粉末装入铂金坩埚。以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为300~370重量份（五氧化二钽的含量可为500~610重量份）；优选地，以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为330~350重量份（五氧化二钽的含量可为540~580重量份）。所述富锂化方法，还包括在铂金坩埚中，将待富锂化的铌酸锂、钽酸锂还原片的正面（抛光面）朝向混合粉末并平行于混合粉末表面放置，并使还原片稍高于混合粉末表面，即在还原片正面与混合粉末表面之间留有一个微小的缝隙，可通过铂金环来控制晶片平行与缝隙距离。所述富锂化方法，还包括将纯度为4N级的碳酸锂粉末直接覆盖在铌酸锂、钽酸锂还原片的背面，在气相氧化锂从晶片正面往晶片中扩锂和扩氧的同时，碳酸锂粉末在晶片背面从晶片内部往外夺氧，即维持晶片中的氧空位浓度，利于锂离子的扩散，同时保证晶片仍为还原片。所述富锂化方法，还包括整个过程在氮气或氩气环境下进行，并提供足够高的温度和维持足够长的时间，利用气相平衡运输和固态扩散机理，实现铌酸锂、钽酸锂还原片表层富锂化。对于铌酸锂还原片，加热温度为900~1140℃，维持时间为20~100h；优选地，加热温度为1000℃，维持时间为40h。对于钽酸锂还原片，加热温度为475~600℃，维持时间为50~250h；优选地，加热温度为550℃，维持时间为120h。
本发明通过优化碳酸锂、五氧化二铌或五氧化二钽粉末的配比用量，调节铌酸锂、钽酸锂还原片与混合粉末表面的距离，调节还原片背面所覆盖碳酸锂粉末的用量，调节氮气或氩气环境的压力，以及优化加热温度与维持时间，最终实现一种表层为几至几十微米厚的具有近化学计量比结构的富锂层+还原层，即具有多层结构的铌酸锂、钽酸锂压电晶片的制备。
本发明还提供了一种对经过VTE富锂化方法处理的表层具有近化学计量比结构的铌酸锂、钽酸锂晶片进行还原处理的方法。其中，所述还原方法，包括将碳酸锂粉通过丝网印刷方式覆盖在石英陪片上，在还原炉中将表层为近化学计量比结构的铌酸锂、钽酸锂晶片平行放置在石英陪片上，具有近化学计量比结构的富锂表层朝向石英陪片，并与石英陪片维持一定的微小距离。所示还原方法，还包括给还原炉提供一定的温度和维持特定的时间。对于表层富锂的铌酸锂片，加热温度为500～700℃，维持时间为10~80h，优选地，加热温度为600℃，维持时间为20h。对于表层富锂的钽酸锂片，加热温度为475~600℃，维持时间为10~80h，优选地，加热温度为550℃，维持时间为25h。
本发明还通过优化丝网印刷碳酸锂粉工艺，调节铌酸锂、钽酸锂晶片与石英陪片的距离，以及优化加热温度与维持时间，实现具有表层晶格缺陷少、热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂多层结构的压电晶片。
附图说明
图1为一种声表面波器件用压电晶片结构示意图。
图2为铌酸锂、钽酸锂还原片利用VTE技术富锂化的结构图。
图3为表层富锂的铌酸锂、钽酸锂晶片还原处理的结构图。
图中标记：1、表层，2、还原层， 3、晶片基底层，4、铂金坩埚，5、粉末，6、铂金环，7、缝隙，8、钽酸锂还原片，9、碳酸锂粉末，10、石英片架，11、石英陪片，12、碳酸锂粉，13、钽酸锂晶片，14、富锂表层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的上述主题的范围仅限于上述实施例。
如图1-3所示，一种用于高频SAW器件的具有表层晶格缺陷少，热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂多层结构压电晶片。本发明提供了一种通过气相平衡运输（VTE）对经过还原处理的铌酸锂、钽酸锂晶片（还原片）进行富锂化的方法，以实现上述多层结构晶片。其中所述富锂化方法，包括将纯度为4N级的碳酸锂、五氧化二铌或五氧化二钽粉末按一定比例进行充分混合、煅烧反应并研磨成组分均匀的粉末（5），并将该粉末装入铂金坩埚（4）。以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为300~370重量份（五氧化二钽的含量可为500~610重量份）；优选地，以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为330~350重量份（五氧化二钽的含量可为540~580重量份）。所述富锂化方法，还包括在铂金坩埚中，将待富锂化的铌酸锂、钽酸锂还原片（8）正面（抛光面）朝向混合粉末并平行于混合粉末表面放置，并使还原片稍高于混合粉末表面，即在还原片正面与混合粉末表面之间留有一个0.5~3mm的微小缝隙（7），可通过铂金环（6）控制晶片平行和缝隙间距；优选地，还原片与混合粉末表面之间所留缝隙为0.5~1mm。所述富锂化方法，还包括将纯度为4N级的碳酸锂粉末（9）直接覆盖在铌酸锂、钽酸锂还原片（8）的背面，在气相氧化锂从晶片正面往晶片中扩锂和扩氧的同时，碳酸锂粉末在晶片背面从晶片内部往外夺氧，即维持晶片中的氧空位浓度，利于锂离子的扩散，同时保证晶片仍为还原片。所述富锂化方法，还包括整个过程在氮气或氩气环境下进行，并提供足够高的温度和维持足够长的时间，利用气相平衡运输和固态扩散机理，实现铌酸锂、钽酸锂还原片表层富锂化。对于铌酸锂还原片，加热温度为900~1140℃，维持时间为20~100h；优选地，加热温度为1000℃，维持时间为40h。对于钽酸锂还原片，加热温度为475~600℃，维持时间为50~250h；优选地，加热温度为550℃，维持时间为120h。通过上诉方法制备的铌酸锂、钽酸锂多层结构晶片，表层为几至几十微米厚，具有近化学计量比结构的富锂层+还原层，晶片体电导率为铌酸锂晶片（1.0 * 10 -12 ~ 1.0 * 10 -8 ）S/cm，钽酸锂晶片（1.0 * 10 -13 ~ 1.0 * 10 -10 ）S/cm。
本发明还提供了一种对经过VTE富锂化处理的表层具有近化学计量比结构的铌酸锂、钽酸锂晶片进行还原处理的方法，以实现表层晶格缺陷少，热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂多层结构的压电晶片。其中，所述还原方法，包括将碳酸锂粉（12）通过丝网印刷方式覆盖在石英陪片（11）上，在还原炉中将表层为近化学计量比结构的铌酸锂、钽酸锂晶片（13）平行放置在石英陪片（11）上，并放入石英片架（10）中。具有近化学计量比结构的富锂表层（14）朝向石英陪片，并与石英陪片维持一定的微小距离。所示还原方法，还包括给还原炉提供一定的温度和维持特定的时间。对于表层富锂的铌酸锂片，加热温度为500～700℃，维持时间为10~80h，优选地，加热温度为600℃，维持时间为20h。对于表层富锂的钽酸锂片，加热温度为475~600℃，维持时间为10~80h，优选地，加热温度为550℃，维持时间为25h。通过上诉方法制备的铌酸锂、钽酸锂多层结构晶片，表层为晶格缺陷少具有近化学计量比结构的富锂层+还原层，厚度为几至几十微米，晶片体电导率为铌酸锂晶片（1.0 * 10 -12 ~ 1.0 *10 -8 ）S/cm，钽酸锂晶片（1.0 * 10 -13 ~ 1.0 * 10 -10 ）S/cm。
实施例1
取纯度为4N级的碳酸锂粉末100克、纯度为4N级的五氧化二铌粉末330克，进行充分混合、煅烧反应并研磨成组分均匀的粉末，并将该粉末装入铂金坩埚。将高度为0.6mm，内径为98mm，外径为120mm的铂金环平放在铂金坩埚中的混合粉末上。将4寸经过还原处理的铌酸锂还原片居中放置在铂金环上，利用铂金环的高度来保证铌酸锂还原片正面（抛光面）与混合粉末表面间的间隙。将纯度为4N级的碳酸锂粉末250克覆盖在铌酸锂还原片的背面，均匀覆盖，但不要超出铂金环的外径。将铂金坩埚放入扩散炉中，并通入氮气，用于调节气氛含量。扩散炉加热至1000℃，维持40h。经过VTE富锂化后的铌酸锂还原片完整无开裂，经研磨、抛光，然后用显微拉曼分析，测得晶片表层组分[Li]/[Li+Nb]为49.92%,接近化学计量配比。用高阻计测得晶片体电导率为4.1*10-11 S/cm。
实施例2
取纯度为4N级的碳酸锂粉末100克、纯度为4N级的五氧化二钽粉末580克，进行充分混合、煅烧反应并研磨成组分均匀的粉末，并将该粉末装入铂金坩埚。将高度为0.6mm，内径为98mm，外径为120mm的铂金环平放在铂金坩埚中的混合粉末上。将4寸经过还原处理的钽酸锂还原片居中放置在铂金环上，利用铂金环的高度来保证钽酸锂还原层片正面（抛光面）与混合粉末表面间的间隙。将纯度为4N级的碳酸锂粉末250克覆盖在钽酸锂还原片的背面，均匀覆盖，但不要超出铂金环的外径。将铂金坩埚放入扩散炉中，并通入氮气，用于调节气氛含量。扩散炉加热至550℃，维持120h。经过VTE富锂化后的钽酸锂还原片完整无开裂，经研磨、抛光，然后用显微拉曼分析，测得晶片表层组分[Li]/[Li+Ta]为49.89%,接近化学计量配比。用高阻计测得晶片体电导率为3.7*10-12 S/cm。
实施例3
将碳酸锂粉通过丝网印刷方式覆盖在石英陪片上，在还原炉中将利用上述VTE方法制备的表层具有近化学计量比结构的铌酸锂富锂片平行放置在石英陪片上，具有近化学计量比结构的富锂表层朝向石英陪片，并与石英陪片维持一定的微小距离。还原炉加热温度为600℃，维持时间为20h。经过还原处理后的铌酸锂表层富锂片完整无开裂，经研磨、抛光，然后用显微拉曼分析，测得晶片表层组分[Li]/[Li+Nb]为49.85%,接近化学计量配比。用高阻计测得晶片体电导率为7.3*10-11S/cm。
实施例4
将碳酸锂粉通过丝网印刷方式覆盖在石英陪片上，在还原炉中将利用上述VTE方法制备的表层具有近化学计量比结构的钽酸锂晶片平行放置在石英陪片上，具有近化学计量比结构的富锂表层朝向石英陪片，并与石英陪片维持一定的微小距离。还原炉加热温度为550℃，维持时间为25h。经过还原处理后的钽酸锂表层富锂片完整无开裂，经研磨、抛光，然后用显微拉曼分析，测得晶片表层组分[Li]/[Li+Ta]为49.81%,接近化学计量配比。用高阻计测得晶片体电导率为5.2*10-12S/cm。
Claims (10)
1.一种声表面波器件用压电晶片，包括表层、还原层和晶片基底层，其特征是：
所述表层是铌酸锂、钽酸锂单晶加工制作的同质晶片；
所述表层经过富锂及还原处理；
所述表层中锂含量大于0.486，但小于0.5；
所述压电晶片富锂表层有效深度为几微米至几十微米。
2.根据权利要求1所述的压电晶片，其特征是：
铌酸锂晶片体电导率为：（1.0 * 10 ^-12 ~ 1.0 * 10^ -8 ）S/cm；
钽酸锂晶片体电导率为：（1.0 * 10^ -13 ~ 1.0 * 10 ^-10 ）S/cm。
3.根据权利要求1所述的压电晶片，其特征是：其表面处理的顺序是先进行还原处理，后进行富锂化处理或先进行富锂化处理，后进行还原处理。
4.一种权利要求1所述的压电晶片制备方法，其特征在于，表层采用气相平衡运输技术对其实现富锂化。
5.根据权利要求4所述的压电晶片制备方法，其特征是：包括将纯度为4N级的碳酸锂、五氧化二铌或五氧化二钽粉末按一定比例进行充分混合、煅烧反应并研磨成组分均匀的粉末，并将该粉末装入铂金坩埚中；以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为300~370重量份或500~610重量份。
6.根据权利要求4所述的压电晶片制备方法，其特征是：以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为330~350重量份，五氧化二钽的含量为540~580重量份。
7.根据权利要求4所述的压电晶片制备方法，其特征是：将待富锂化还原片的正面朝向混合粉末并平行于混合粉末表面放置，并使还原片稍高于混合粉末表面，即在还原片与混合粉末表面之间留有一个0.5~3mm的微小缝隙。
8.根据权利要求4所述的压电晶片制备方法，其特征是：还包括将纯度为4N级的碳酸锂粉末直接覆盖在铌酸锂、钽酸锂还原片的背面。
9.根据权利要求4所述的压电晶片制备方法，其特征是：还包括提供足够高的温度和维持足够长的时间，对于铌酸锂还原片，加热温度为900~1140℃，维持时间为20~100h。
10.根据权利要求4所述的压电晶片制备方法，其特征是：还包括提供足够高的温度和维持足够长的时间，对于钽酸锂还原片，加热温度为475~600℃，维持时间为50~250h；优选地，加热温度为550℃，维持时间为120h。
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2018
- 2018-11-27 CN CN201811422065.XA patent/CN109505011A/zh active Pending
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