JP2829888B2 - 漂白剤 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、水溶液中で過酸化水素またはペルオキシ酸
を放出する能力を有するペルオキシ化合物のコアーと、
ヒドロキシカルボン酸の塩から選ばれたキレート剤を含
む被覆物とを有する粒子に関する。また、本発明は粒子
の調製及び使用に関する。更に、本発明はこのような被
覆粒子を含む組成物に関する。
を放出する能力を有するペルオキシ化合物のコアーと、
ヒドロキシカルボン酸の塩から選ばれたキレート剤を含
む被覆物とを有する粒子に関する。また、本発明は粒子
の調製及び使用に関する。更に、本発明はこのような被
覆粒子を含む組成物に関する。
粉末洗剤組成物は、水液中で過酸化水素またはペルオ
キシ酸を放出するペルオキシ化合物を漂白剤としてしば
しば含む。しかしながら、多くのペルオキシ化合物は貯
蔵安定性ではない。それらの分解は、洗剤中に通常存在
する水中を比較的自由に移動する金属陽イオンにより触
媒作用されるものと思われるが、またアルカリ性pH（通
常、約８から約12まで）により、また洗剤中に普通存在
するその他の成分、例えば、ゼオライト、またはTAED
（テトラアセチルエチレンジアミン）、TAGU（テトラア
セチルグルコルリル）もしくはPAG（ペンタアセチルグ
リコール）の如き漂白活性剤により促進される。
キシ酸を放出するペルオキシ化合物を漂白剤としてしば
しば含む。しかしながら、多くのペルオキシ化合物は貯
蔵安定性ではない。それらの分解は、洗剤中に通常存在
する水中を比較的自由に移動する金属陽イオンにより触
媒作用されるものと思われるが、またアルカリ性pH（通
常、約８から約12まで）により、また洗剤中に普通存在
するその他の成分、例えば、ゼオライト、またはTAED
（テトラアセチルエチレンジアミン）、TAGU（テトラア
セチルグルコルリル）もしくはPAG（ペンタアセチルグ
リコール）の如き漂白活性剤により促進される。
環境にやさしい洗剤を製造するために、過炭酸塩とし
て知られているアルカリ金属炭酸塩ペルオキシ水和物を
漂白剤として使用することが望ましい。しかしながら、
洗剤中の過炭酸塩の活性は、洗剤が通常の室温及び湿度
で貯蔵される場合に、分解により迅速に低下する。
て知られているアルカリ金属炭酸塩ペルオキシ水和物を
漂白剤として使用することが望ましい。しかしながら、
洗剤中の過炭酸塩の活性は、洗剤が通常の室温及び湿度
で貯蔵される場合に、分解により迅速に低下する。
過炭酸塩を安定化しようとする多くの試みが、例え
ば、ホウ酸塩、ケイ酸塩または有機物質の如き安定化物
質と混合または被覆することにより行われてきた。この
ような安定化方法が特許文献、例えば、英国特許第1575
792号、欧州特許第459625号、米国特許第3975280号及び
欧州特許第573731号明細書に記載されている。
ば、ホウ酸塩、ケイ酸塩または有機物質の如き安定化物
質と混合または被覆することにより行われてきた。この
ような安定化方法が特許文献、例えば、英国特許第1575
792号、欧州特許第459625号、米国特許第3975280号及び
欧州特許第573731号明細書に記載されている。
また、過炭酸塩をアルカリ金属塩クエン酸塩（欧州特
許第546815号を参照のこと）またはホスホン酸（WO 91/
15423を参照のこと）の如きキレート剤と組み合わせる
ことが開示された。
許第546815号を参照のこと）またはホスホン酸（WO 91/
15423を参照のこと）の如きキレート剤と組み合わせる
ことが開示された。
CH 659082は過酸化物、無機炭酸塩及び酸またはその
塩の混合物を含む洗剤添加剤を記載している。これらの
添加剤は漂白剤の溶解を促進する。
塩の混合物を含む洗剤添加剤を記載している。これらの
添加剤は漂白剤の溶解を促進する。
米国特許第4075116号明細書は炭酸ナトリウム及び過
酸化水素からの過炭酸ナトリウムの調製方法を開示して
おり、その方法は硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、ピロ
リン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、メタケイ酸ナ
トリウム、二ケイ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、
ナトリウムグルコヘプトネート、過ホウ酸ナトリウム、
無水炭酸ナトリウム、炭酸カリウム並びに混合された炭
酸ナトリウムと炭酸カリウムから選ばれた化合物を添加
することを含む。しかしながら、その特許は前もって調
製された過炭酸ナトリウムの安定化に関するものではな
く、また過炭酸塩を含む洗剤混合物のその他の成分の抑
制に関するものではない。
酸化水素からの過炭酸ナトリウムの調製方法を開示して
おり、その方法は硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、ピロ
リン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、メタケイ酸ナ
トリウム、二ケイ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、
ナトリウムグルコヘプトネート、過ホウ酸ナトリウム、
無水炭酸ナトリウム、炭酸カリウム並びに混合された炭
酸ナトリウムと炭酸カリウムから選ばれた化合物を添加
することを含む。しかしながら、その特許は前もって調
製された過炭酸ナトリウムの安定化に関するものではな
く、また過炭酸塩を含む洗剤混合物のその他の成分の抑
制に関するものではない。
本発明の主目的は、特に洗剤組成物において、改良さ
れた貯蔵安定性を有する、ペルオキシ化合物、特にアル
カリ金属過炭酸塩を含む粒子を提供することである。本
発明の別の目的は環境にやさしい成分のみを含むペルオ
キシ化合物を含む粒子を提供することである。
れた貯蔵安定性を有する、ペルオキシ化合物、特にアル
カリ金属過炭酸塩を含む粒子を提供することである。本
発明の別の目的は環境にやさしい成分のみを含むペルオ
キシ化合物を含む粒子を提供することである。
本発明により、これらの目的は水溶液、特にアルカリ
溶液中で過酸化水素またはペルオキシ酸を放出する能力
を有するペルオキシ化合物のコアーを有する粒子を提供
することにより達成された。粒子は、式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含む被
覆物を有する。
溶液中で過酸化水素またはペルオキシ酸を放出する能力
を有するペルオキシ化合物のコアーを有する粒子を提供
することにより達成された。粒子は、式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含む被
覆物を有する。
驚くことに、上記の式のヒドロキシカルボン酸は、ホ
スホン酸、クエン酸塩またはEDTA（エチレンジアミンテ
トラ酢酸）の如き通常のキレート剤に較べて優れた貯蔵
安定性を与え、同時にそれらは容易に生分解され、それ
故、環境にやさしいことがわかった。容易に生分解され
ないキレート剤、例えば、ホスホン酸、ホスホン酸塩及
びEDTAが粒子中に含まれないことが好ましい。更に、キ
レート剤は、それが被覆物として適用され、次いでそれ
がコアー中で混合される場合には極めて有効であること
がわかった。しかしながら、最も有効な安定化は、コア
ーがまた上記の式のキレート剤を含む時に生じる。
スホン酸、クエン酸塩またはEDTA（エチレンジアミンテ
トラ酢酸）の如き通常のキレート剤に較べて優れた貯蔵
安定性を与え、同時にそれらは容易に生分解され、それ
故、環境にやさしいことがわかった。容易に生分解され
ないキレート剤、例えば、ホスホン酸、ホスホン酸塩及
びEDTAが粒子中に含まれないことが好ましい。更に、キ
レート剤は、それが被覆物として適用され、次いでそれ
がコアー中で混合される場合には極めて有効であること
がわかった。しかしながら、最も有効な安定化は、コア
ーがまた上記の式のキレート剤を含む時に生じる。
本発明は、ペルオキシ化合物がアルカリ金属過炭酸塩
である場合に特に有利であるが、その他のペルオキシ化
合物、例えば、過ホウ酸、ペルオキシ硫酸、ペルオキシ
リン酸もしくはペルオキシケイ酸のアルカリ金属塩、ペ
ルオキシカルボン酸またはペルオキシカルボン酸放出性
化合物、例えば、ジアシル化ジペルオキシカルボン酸
（WO91/17143を参照のこと）が安定化し得る。粒子は好
ましくは約10重量％〜約99重量％、最も好ましくは約50
重量％〜約95重量％のペルオキシ化合物と、約0.1重量
％〜約20重量％、最も好ましくは約0.5重量％〜約15重
量％のキレート剤とを含む。被覆物中のキレート剤は粒
子の約0.1重量％〜約15重量％、最も好ましくは約0.5重
量％〜約10重量％を構成し、かつコアー中の任意のキレ
ート剤が粒子の約0.1重量％〜約10重量％、最も好まし
くは約0.2重量％〜約５重量％を構成することが特に好
ましい。キレート剤の合計量の約50重量％〜約100重量
％が粒子の被覆物中にあることが好ましい。
である場合に特に有利であるが、その他のペルオキシ化
合物、例えば、過ホウ酸、ペルオキシ硫酸、ペルオキシ
リン酸もしくはペルオキシケイ酸のアルカリ金属塩、ペ
ルオキシカルボン酸またはペルオキシカルボン酸放出性
化合物、例えば、ジアシル化ジペルオキシカルボン酸
（WO91/17143を参照のこと）が安定化し得る。粒子は好
ましくは約10重量％〜約99重量％、最も好ましくは約50
重量％〜約95重量％のペルオキシ化合物と、約0.1重量
％〜約20重量％、最も好ましくは約0.5重量％〜約15重
量％のキレート剤とを含む。被覆物中のキレート剤は粒
子の約0.1重量％〜約15重量％、最も好ましくは約0.5重
量％〜約10重量％を構成し、かつコアー中の任意のキレ
ート剤が粒子の約0.1重量％〜約10重量％、最も好まし
くは約0.2重量％〜約５重量％を構成することが特に好
ましい。キレート剤の合計量の約50重量％〜約100重量
％が粒子の被覆物中にあることが好ましい。
キレート剤中のアルカリ金属はナトリウム、カリウム
またはこれらの混合物から選ばれることが好ましい。ア
ルカリ土類金属剤はカルシウム、マグネシウムまたはこ
れらの混合物から選ばれることが好ましい。好ましいキ
レート剤は上記の式のヒドロキシカルボン酸のアルカリ
金属塩である。ＲはCH2OHであることが好ましい。また
ｎは４または５であることが好ましい。ｍはｎまたはｎ
−２に等しいことが好ましく、こうしてその炭素鎖は飽
和されており、または一つの二重結合を含む。特に好ま
しいキレート剤は、ＲがCH2OHであり、かつｎが５であ
る時の上記の式の化合物のアルカリ金属塩であるアルカ
リ金属グルコヘプトネートである。その他の好ましいキ
レート剤はアルカリ金属グルコネート（ＲがCH2OHであ
り、かつｎ及びｍが４である）及びアルカリ金属アスコ
ルベート（ＲがCH2OHであり、ｎが４であり、かつｍが
２である）である。その他の有益なキレート剤として、
例えば、トリヒドロキシグルタル酸、酒石酸または糖酸
の塩が挙げられる。粒子は上記の式の２種以上の異なる
キレート剤を含んでもよいことが理解されるべきであ
る。また、粒子はその他の環境上許されるキレート剤を
含んでもよい。
またはこれらの混合物から選ばれることが好ましい。ア
ルカリ土類金属剤はカルシウム、マグネシウムまたはこ
れらの混合物から選ばれることが好ましい。好ましいキ
レート剤は上記の式のヒドロキシカルボン酸のアルカリ
金属塩である。ＲはCH2OHであることが好ましい。また
ｎは４または５であることが好ましい。ｍはｎまたはｎ
−２に等しいことが好ましく、こうしてその炭素鎖は飽
和されており、または一つの二重結合を含む。特に好ま
しいキレート剤は、ＲがCH2OHであり、かつｎが５であ
る時の上記の式の化合物のアルカリ金属塩であるアルカ
リ金属グルコヘプトネートである。その他の好ましいキ
レート剤はアルカリ金属グルコネート（ＲがCH2OHであ
り、かつｎ及びｍが４である）及びアルカリ金属アスコ
ルベート（ＲがCH2OHであり、ｎが４であり、かつｍが
２である）である。その他の有益なキレート剤として、
例えば、トリヒドロキシグルタル酸、酒石酸または糖酸
の塩が挙げられる。粒子は上記の式の２種以上の異なる
キレート剤を含んでもよいことが理解されるべきであ
る。また、粒子はその他の環境上許されるキレート剤を
含んでもよい。
驚くことに、貯蔵安定性に関する相乗効果は、粒子が
上記の式のキレート剤とアルカリ金属ケイ酸塩とを含む
時に生じることがわかった。モル比SiO2:M2O（Ｍはアル
カリ金属である）が１から３まで、特に1.5から2.5まで
である場合に、安定効果は特に良好であることがわかっ
た。そのアルカリ金属はナトリウム、カリウムまたはこ
れらの混合物であることが好ましい。少なくとも粒子の
コアーは好適には粒子の約0.1重量％から約10重量％ま
で、好ましくは約0.5重量％から約７重量％までの量の
アルカリ金属ケイ酸塩を含むことが好ましい。コアーは
アルカリ金属ケイ酸塩とキレート剤の両方を含むことが
特に好ましい。また、被覆物は好適には粒子の約0.1重
量％から約10重量％まで、好ましくは約0.5重量％から
約５重量％までの量のアルカリ金属ケイ酸塩を含むこと
が最も好ましい。
上記の式のキレート剤とアルカリ金属ケイ酸塩とを含む
時に生じることがわかった。モル比SiO2:M2O（Ｍはアル
カリ金属である）が１から３まで、特に1.5から2.5まで
である場合に、安定効果は特に良好であることがわかっ
た。そのアルカリ金属はナトリウム、カリウムまたはこ
れらの混合物であることが好ましい。少なくとも粒子の
コアーは好適には粒子の約0.1重量％から約10重量％ま
で、好ましくは約0.5重量％から約７重量％までの量の
アルカリ金属ケイ酸塩を含むことが好ましい。コアーは
アルカリ金属ケイ酸塩とキレート剤の両方を含むことが
特に好ましい。また、被覆物は好適には粒子の約0.1重
量％から約10重量％まで、好ましくは約0.5重量％から
約５重量％までの量のアルカリ金属ケイ酸塩を含むこと
が最も好ましい。
粒子は、キレート剤及び必要によりアルカリ金属ケイ
酸塩を含む一つまたは幾つかの層を含んでもよい。ま
た、粒子は、キレート剤またはアルカリ金属ケイ酸塩を
含まない追加の層を含んでもよい。
酸塩を含む一つまたは幾つかの層を含んでもよい。ま
た、粒子は、キレート剤またはアルカリ金属ケイ酸塩を
含まない追加の層を含んでもよい。
また、貯蔵安定性に関する相乗効果は本発明に係るキ
レート剤と無水アルカリ金属炭酸塩の間に見られた。こ
うして、粒子のコアーが好適には粒子の約１重量％〜約
50重量％まで、好ましくは約５重量％から約30重量％ま
での量の無水アルカリ金属炭酸塩、特に炭酸ナトリウム
（ソーダ灰として普通知られている）を含む場合に、安
定性が改良される。また、その他の実質的に不活性の物
質、例えば、アルカリ金属の硫酸塩またはリン酸塩を含
むことが可能である。
レート剤と無水アルカリ金属炭酸塩の間に見られた。こ
うして、粒子のコアーが好適には粒子の約１重量％〜約
50重量％まで、好ましくは約５重量％から約30重量％ま
での量の無水アルカリ金属炭酸塩、特に炭酸ナトリウム
（ソーダ灰として普通知られている）を含む場合に、安
定性が改良される。また、その他の実質的に不活性の物
質、例えば、アルカリ金属の硫酸塩またはリン酸塩を含
むことが可能である。
好適には、粒子は約50μｍから約3000μｍ、好ましく
は約100μｍから約1250μｍまでの平均直径を有する。
好ましい密度は約600g/lから約1500g/lまで、特に約800
g/lから約1100g/lまでである。高密度並びに高い平均粒
子サイズが貯蔵安定性を改良することがわかった。
は約100μｍから約1250μｍまでの平均直径を有する。
好ましい密度は約600g/lから約1500g/lまで、特に約800
g/lから約1100g/lまでである。高密度並びに高い平均粒
子サイズが貯蔵安定性を改良することがわかった。
また、本発明は本発明の粒子の調製方法に関するもの
であり、その方法は水溶液中で過酸化水素またはペルオ
キシ酸を放出する能力を有するペルオキシ化合物を含む
粒子に被覆物を適用する工程を含み、その被覆物は式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含む。
また、被覆物はアルカリ金属ケイ酸塩を含むことが好ま
しい。また、ペルオキシ化合物を含む粒子は上記の式に
係るキレート剤とアルカリ金属ケイ酸塩とを含むことが
好ましい。このような粒子は、例えば、好ましくは約20
0μｍ未満の粒子直径を有するペルオキシ化合物から主
としてなる微粒子から、キレート剤及び／またはアルカ
リ金属ケイ酸塩及び／またはその他の任意の成分を添加
し、そしてその混合物をグラニュール化して好適なサイ
ズの粒子を得ることにより調製されてもよく、次いでこ
れらの粒子は被覆し得る。また、キレート剤、アルカリ
金属ケイ酸塩及びその他の任意の成分は、例えば、調製
されるアルカリ金属過炭酸塩がアルカリ金属炭酸塩と過
酸化水素から生成される時には直接含まれ得る。アルカ
リ金属ケイ酸塩は水溶液の形態で添加されることが好ま
しく、またキレート剤はペルオキシ化合物への添加の前
にその中に混合されることが好ましい。好ましいペルオ
キシ化合物、キレート剤、アルカリ金属ケイ酸塩及びそ
の他の成分、並びにこれらの好適な量に関して、本発明
の粒子の上記の説明が参考にされる。
であり、その方法は水溶液中で過酸化水素またはペルオ
キシ酸を放出する能力を有するペルオキシ化合物を含む
粒子に被覆物を適用する工程を含み、その被覆物は式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含む。
また、被覆物はアルカリ金属ケイ酸塩を含むことが好ま
しい。また、ペルオキシ化合物を含む粒子は上記の式に
係るキレート剤とアルカリ金属ケイ酸塩とを含むことが
好ましい。このような粒子は、例えば、好ましくは約20
0μｍ未満の粒子直径を有するペルオキシ化合物から主
としてなる微粒子から、キレート剤及び／またはアルカ
リ金属ケイ酸塩及び／またはその他の任意の成分を添加
し、そしてその混合物をグラニュール化して好適なサイ
ズの粒子を得ることにより調製されてもよく、次いでこ
れらの粒子は被覆し得る。また、キレート剤、アルカリ
金属ケイ酸塩及びその他の任意の成分は、例えば、調製
されるアルカリ金属過炭酸塩がアルカリ金属炭酸塩と過
酸化水素から生成される時には直接含まれ得る。アルカ
リ金属ケイ酸塩は水溶液の形態で添加されることが好ま
しく、またキレート剤はペルオキシ化合物への添加の前
にその中に混合されることが好ましい。好ましいペルオ
キシ化合物、キレート剤、アルカリ金属ケイ酸塩及びそ
の他の成分、並びにこれらの好適な量に関して、本発明
の粒子の上記の説明が参考にされる。
グラニュール化は当業者に公知の通常の方法、例え
ば、圧縮、押出、ドラムまたはディスク中の凝集、流動
床グラニュール化、噴射造粒により、または異なる種類
のミキサー中で行い得る。また、被覆はドラムまたは流
動床中の噴霧の如き通常の方法により行い得る。
ば、圧縮、押出、ドラムまたはディスク中の凝集、流動
床グラニュール化、噴射造粒により、または異なる種類
のミキサー中で行い得る。また、被覆はドラムまたは流
動床中の噴霧の如き通常の方法により行い得る。
更に、本発明は、好ましくは繊維の洗浄または皿洗浄
に関して、漂白剤としてのペルオキシ化合物とキレート
剤とを含む上記粒子の使用に関する。洗浄水には、洗剤
組成物中に入れられ、または別個の漂白粉末の形態であ
る本発明の粒子を供給し得る。好ましくは、洗浄水に
は、１リットル当たり約0.001グラム〜約１グラムの活
性酸素を得るような量の粒子を供給し、これは、例え
ば、約0.01グラム〜約６グラムの過炭酸ナトリウムに相
当する。
に関して、漂白剤としてのペルオキシ化合物とキレート
剤とを含む上記粒子の使用に関する。洗浄水には、洗剤
組成物中に入れられ、または別個の漂白粉末の形態であ
る本発明の粒子を供給し得る。好ましくは、洗浄水に
は、１リットル当たり約0.001グラム〜約１グラムの活
性酸素を得るような量の粒子を供給し、これは、例え
ば、約0.01グラム〜約６グラムの過炭酸ナトリウムに相
当する。
最後に、本発明は不活性充填剤、及び／または洗浄時
に活性な一種または数種の物質を含む組成物に関するも
のであり、その組成物は、例えば、約１重量％からほぼ
100重量％までの量の本発明のペルオキシ化合物とキレ
ート剤とを含む粒子を更に含む。その組成物は異なる種
類のペルオキシ化合物を含む粒子の混合物を含んでもよ
い。洗浄時に活性な物質として、洗剤ビルダー、表面活
性剤、アルカリ発生物質、漂白活性剤、または洗剤中に
普通使用されるあらゆるその他の物質が挙げられる。洗
剤ビルダーは、例えば、リン酸塩、ゼオライト、ポリカ
ルボキシレート、クエン酸塩、結晶性二ケイ酸塩、無定
形ケイ酸塩（例えば、ブリテシル（商標））、またはこ
れらの混合物から選ばれてもよい。表面活性剤はアニオ
ン性表面活性剤、非イオン表面活性剤、石鹸またはこれ
らの混合物から選ばれることが好ましい。アニオン性表
面活性剤は、例えば、線状アルキルベンゼンスルホネー
ト、二級アルカンスルホネート、アルコール−エトキシ
サルフェートまたはα−オレフィンスルホネートから選
ばれてもよい。非イオン表面活性剤は、例えば、アルコ
キシル化化合物、例えば、脂肪アルコール、アルキルフ
ェノール及びアルキルアミンから選ばれてもよい。石鹸
は、例えば、牛脂のナトリウム塩またはカリウム塩から
選ばれてもよい。また、カチオン性表面活性剤、例え
ば、四級アンモニウム化合物またはイミドアゾリニウム
塩、並びに両性表面活性剤が使用し得る。アルカリ発生
物質は、例えば、炭酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩またはこ
れらの混合物から選ばれてもよい。漂白活性剤は、例え
ば、TAED、TAGU、SNOBS（ナトリウムノノイルベンゼン
スルホネート）、PAG（ペンタアセチルグルコース）ま
たはジアシル化ジペルオキシカルボン酸（WO 91/17143
を参照のこと）から選ばれてもよい。充填剤としては、
硫酸ナトリウムの如きあらゆる不活性化合物が挙げられ
る。組成物は完全洗剤または洗浄時に別々に添加される
漂白粉末を構成し得る。
に活性な一種または数種の物質を含む組成物に関するも
のであり、その組成物は、例えば、約１重量％からほぼ
100重量％までの量の本発明のペルオキシ化合物とキレ
ート剤とを含む粒子を更に含む。その組成物は異なる種
類のペルオキシ化合物を含む粒子の混合物を含んでもよ
い。洗浄時に活性な物質として、洗剤ビルダー、表面活
性剤、アルカリ発生物質、漂白活性剤、または洗剤中に
普通使用されるあらゆるその他の物質が挙げられる。洗
剤ビルダーは、例えば、リン酸塩、ゼオライト、ポリカ
ルボキシレート、クエン酸塩、結晶性二ケイ酸塩、無定
形ケイ酸塩（例えば、ブリテシル（商標））、またはこ
れらの混合物から選ばれてもよい。表面活性剤はアニオ
ン性表面活性剤、非イオン表面活性剤、石鹸またはこれ
らの混合物から選ばれることが好ましい。アニオン性表
面活性剤は、例えば、線状アルキルベンゼンスルホネー
ト、二級アルカンスルホネート、アルコール−エトキシ
サルフェートまたはα−オレフィンスルホネートから選
ばれてもよい。非イオン表面活性剤は、例えば、アルコ
キシル化化合物、例えば、脂肪アルコール、アルキルフ
ェノール及びアルキルアミンから選ばれてもよい。石鹸
は、例えば、牛脂のナトリウム塩またはカリウム塩から
選ばれてもよい。また、カチオン性表面活性剤、例え
ば、四級アンモニウム化合物またはイミドアゾリニウム
塩、並びに両性表面活性剤が使用し得る。アルカリ発生
物質は、例えば、炭酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩またはこ
れらの混合物から選ばれてもよい。漂白活性剤は、例え
ば、TAED、TAGU、SNOBS（ナトリウムノノイルベンゼン
スルホネート）、PAG（ペンタアセチルグルコース）ま
たはジアシル化ジペルオキシカルボン酸（WO 91/17143
を参照のこと）から選ばれてもよい。充填剤としては、
硫酸ナトリウムの如きあらゆる不活性化合物が挙げられ
る。組成物は完全洗剤または洗浄時に別々に添加される
漂白粉末を構成し得る。
繊維の洗浄用の完全洗剤は約１重量％から約30重量％
まで、好ましくは約10重量％から約20重量％までの本発
明の粒子を含むことが好適である。更に、洗剤は、例え
ば約５重量％から約50重量％までの洗剤ビルダー、例え
ば約５重量％から約35重量％までの表面活性剤及び、例
えば約５重量％から約20重量％までのアルカリ発生物質
を含むことが好適である。洗剤は約５重量％から約20重
量％までのアニオン性表面活性剤、約２重量％から約15
重量％までの非イオン表面活性剤、及び約0.1重量％か
ら約５重量％までの石鹸を含むことが好ましい。また、
洗剤は、例えば、約１重量％から約10重量％までの漂白
活性剤、及び、例えば、約５重量％から約50重量％まで
の硫酸ナトリウムの如き充填剤を含んでいてもよい。環
境上の観点から好ましくないが、例えば、約0.1重量％
から約１重量％までの量のホスホネートまたはEDTAの如
きキレート剤を含むことが可能である。更に、洗剤は通
常の成分、例えば、水ガラス、カルボキシメチルセルロ
ース、酵素、発泡調節剤、香料、着色剤、蛍光増白剤及
び水を含んでいてもよい。洗剤は通常の方法、例えば、
乾式混合、凝集または噴霧乾燥により調製し得る。その
調製が噴霧乾燥を伴う場合、熱感受性成分、例えば、ペ
ルオキシ化合物を含む粒子、酵素及び香料は乾燥材料に
添加されるべきである。
まで、好ましくは約10重量％から約20重量％までの本発
明の粒子を含むことが好適である。更に、洗剤は、例え
ば約５重量％から約50重量％までの洗剤ビルダー、例え
ば約５重量％から約35重量％までの表面活性剤及び、例
えば約５重量％から約20重量％までのアルカリ発生物質
を含むことが好適である。洗剤は約５重量％から約20重
量％までのアニオン性表面活性剤、約２重量％から約15
重量％までの非イオン表面活性剤、及び約0.1重量％か
ら約５重量％までの石鹸を含むことが好ましい。また、
洗剤は、例えば、約１重量％から約10重量％までの漂白
活性剤、及び、例えば、約５重量％から約50重量％まで
の硫酸ナトリウムの如き充填剤を含んでいてもよい。環
境上の観点から好ましくないが、例えば、約0.1重量％
から約１重量％までの量のホスホネートまたはEDTAの如
きキレート剤を含むことが可能である。更に、洗剤は通
常の成分、例えば、水ガラス、カルボキシメチルセルロ
ース、酵素、発泡調節剤、香料、着色剤、蛍光増白剤及
び水を含んでいてもよい。洗剤は通常の方法、例えば、
乾式混合、凝集または噴霧乾燥により調製し得る。その
調製が噴霧乾燥を伴う場合、熱感受性成分、例えば、ペ
ルオキシ化合物を含む粒子、酵素及び香料は乾燥材料に
添加されるべきである。
別個の漂白粉末はほぼ100重量％までの本発明のペル
オキシ化合物を含む粒子を含んでもよいが、その含量は
約５重量％から約90重量％までであることが好ましい。
漂白粉末は一種のペルオキシ化合物のみ、または異なる
種類のペルオキシ化合物を含む粒子の混合物を含んでい
てもよい。例えば、約10重量％から約75重量％までの過
酸化水素発生物質、例えば、過炭酸塩が、例えば、約２
重量％から約25重量％までの漂白活性剤、例えば、TAED
またはTAGUと組み合わせて使用されることが有利であ
る。また、その他の漂白活性剤、例えば、ジアシル化ジ
過カルボン酸が、例えば、約２重量％から約25重量％ま
での量で使用し得る。また、漂白粉末は、例えば、約５
重量％から約90重量％までの洗剤ビルダー、例えば、約
10重量％までの表面活性剤、例えば、約２重量％までの
酵素、または、例えば、約５重量％から約90重量％まで
の充填剤を含んでもよい。好ましい漂白粉末は実質的に
過炭酸塩を含む約30重量％から約75重量％までの粒子、
約10重量％から約25重量％までの漂白活性剤からなり、
残部が実質的に洗剤ビルダー、充填剤、表面活性剤、水
またはこれらの混合物であることが好ましい。
オキシ化合物を含む粒子を含んでもよいが、その含量は
約５重量％から約90重量％までであることが好ましい。
漂白粉末は一種のペルオキシ化合物のみ、または異なる
種類のペルオキシ化合物を含む粒子の混合物を含んでい
てもよい。例えば、約10重量％から約75重量％までの過
酸化水素発生物質、例えば、過炭酸塩が、例えば、約２
重量％から約25重量％までの漂白活性剤、例えば、TAED
またはTAGUと組み合わせて使用されることが有利であ
る。また、その他の漂白活性剤、例えば、ジアシル化ジ
過カルボン酸が、例えば、約２重量％から約25重量％ま
での量で使用し得る。また、漂白粉末は、例えば、約５
重量％から約90重量％までの洗剤ビルダー、例えば、約
10重量％までの表面活性剤、例えば、約２重量％までの
酵素、または、例えば、約５重量％から約90重量％まで
の充填剤を含んでもよい。好ましい漂白粉末は実質的に
過炭酸塩を含む約30重量％から約75重量％までの粒子、
約10重量％から約25重量％までの漂白活性剤からなり、
残部が実質的に洗剤ビルダー、充填剤、表面活性剤、水
またはこれらの混合物であることが好ましい。
皿洗浄用の洗剤は、好適には、本発明の被覆粒子、例
えば被覆過炭酸ナトリウムを含む約２重量％から約15重
量％までの漂白剤、約５重量％から約50重量％までのア
ルカリ金属二ケイ酸塩、０重量％から約40重量％までの
アルカリ金属炭酸塩、約15重量％から約50重量％までの
ビルダー、例えば、クエン酸ナトリウム及びポリカルボ
キシレートまたはナトリウムトリポリホスフェート（ST
PP）、約0.5重量％から約５重量％までの低発泡性非イ
オン表面活性剤、約0.5重量％から約５重量％までの酵
素及び約１重量％から約６重量％までの漂白活性剤、例
えば、TAEDを含む低アルカリ洗剤（約10〜11であるよう
に意図される洗浄水のpH）の形態であってもよい。ま
た、皿洗浄機洗剤は低アルカリ洗剤と同様の組成を有す
る高アルカリ性（約11〜12であるように意図される洗浄
水のpH）であってもよいが、二ケイ酸塩は約20重量％か
ら約80重量％までのアルカリ金属メタケイ酸塩で置換さ
れ、ビルダーは実質的にSTPPからなることが好ましい。
えば被覆過炭酸ナトリウムを含む約２重量％から約15重
量％までの漂白剤、約５重量％から約50重量％までのア
ルカリ金属二ケイ酸塩、０重量％から約40重量％までの
アルカリ金属炭酸塩、約15重量％から約50重量％までの
ビルダー、例えば、クエン酸ナトリウム及びポリカルボ
キシレートまたはナトリウムトリポリホスフェート（ST
PP）、約0.5重量％から約５重量％までの低発泡性非イ
オン表面活性剤、約0.5重量％から約５重量％までの酵
素及び約１重量％から約６重量％までの漂白活性剤、例
えば、TAEDを含む低アルカリ洗剤（約10〜11であるよう
に意図される洗浄水のpH）の形態であってもよい。ま
た、皿洗浄機洗剤は低アルカリ洗剤と同様の組成を有す
る高アルカリ性（約11〜12であるように意図される洗浄
水のpH）であってもよいが、二ケイ酸塩は約20重量％か
ら約80重量％までのアルカリ金属メタケイ酸塩で置換さ
れ、ビルダーは実質的にSTPPからなることが好ましい。
本発明は、ゼオライト4Aの如きゼオライトを含む洗剤
中で使用し得る、ペルオキシ化合物、特に過炭酸塩を含
む安定な漂白剤を調製することを可能にする。また、本
発明は洗剤中のその他のキレート剤、例えば普通使用さ
れるEDTAまたは環境上の観点からそれ程適しないホスホ
ン酸塩の使用を減少または排除することを可能にする。
中で使用し得る、ペルオキシ化合物、特に過炭酸塩を含
む安定な漂白剤を調製することを可能にする。また、本
発明は洗剤中のその他のキレート剤、例えば普通使用さ
れるEDTAまたは環境上の観点からそれ程適しないホスホ
ン酸塩の使用を減少または排除することを可能にする。
本発明が下記の実施例により説明されるが、これらの
実施例は本発明の範囲を限定することを目的とするもの
ではない。特にことわらない限り、全ての含量及び％は
重量基準の含量及び重量％を表す。
実施例は本発明の範囲を限定することを目的とするもの
ではない。特にことわらない限り、全ての含量及び％は
重量基準の含量及び重量％を表す。
実施例１ 約315〜1250μｍの直径及び約1000g/lの密度を有する
過炭酸ナトリウム粒子を、回転ドラム中で噴霧し、流動
床中で乾燥することにより異なるキレート剤そして必要
により二ケイ酸ナトリウム水溶液で被覆した。本発明の
粒子をナトリウムグルコヘプトネート及びナトリウムグ
ルコネートで被覆することにより調製した。比較用の粒
子をクエン酸ナトリウム、デクエスト（商標）2016（１
−ヒドロキシ−エチリデン（1,1−ジホスホン酸）テト
ラナトリウム塩）及び二ナトリウムEDTAで被覆すること
により調製した。過炭酸塩の貯蔵安定性を試験するため
に、調製された粒子並びに未被覆粒子を、9.7％の線状
アルキルベンゼンスルホネート（Ｃ平均11.5）、5.2％
のエトキシル化C12-18アルコール（EO7）、3.6％のナト
リウム石鹸、32.5％のゼオライトＡ、13.0％の炭酸ナト
リウム、5.2％のアクリル酸とマレイン酸の共重合体の
ナトリウム塩（CP5）、3.9％のナトリウム水ガラス（比
3.3）、1.3％のカルボキシメチルセルロース、0.3％のE
DTA、0.3％の蛍光増白剤（スチルベン型）、24.4％の硫
酸ナトリウム、水及び発泡調節剤、0.6％の酵素プリル
プロテアーゼ（活性300.00）からなる通常の洗剤IEC−
Ｚ（ヘンケル）に入れた。試料をIEC−Z 64g、過炭酸塩
粒子12g及びTAED 4gから調製した。迅速安定性インデッ
クス（QSI）を、40℃で24時間の貯蔵中に生成された酸
素の量を測定し、放出された酸素の量を初期の過炭酸塩
中の活性酸素の相対含量（％）により割ることにより夫
々の試料について求めた。こうして、低いQSI値は高い
安定性を意味する。結果が下記の表に見られ、表中、異
なる成分の含量は全粒子を基準とした重量％を表す。下
記の略号を使用する。PC＝過炭酸ナトリウム;SI＝二ケ
イ酸ナトリウム;C＝クエン酸ナトリウム;D＝デクエスト
（商標）2016;E＝二ナトリウムEDTA;GH＝ナトリウムグ
ルコヘプトネート;G＝ナトリウムグルコネート;AO＝活
性酸素;QSI＝迅速安定性インデックス。
過炭酸ナトリウム粒子を、回転ドラム中で噴霧し、流動
床中で乾燥することにより異なるキレート剤そして必要
により二ケイ酸ナトリウム水溶液で被覆した。本発明の
粒子をナトリウムグルコヘプトネート及びナトリウムグ
ルコネートで被覆することにより調製した。比較用の粒
子をクエン酸ナトリウム、デクエスト（商標）2016（１
−ヒドロキシ−エチリデン（1,1−ジホスホン酸）テト
ラナトリウム塩）及び二ナトリウムEDTAで被覆すること
により調製した。過炭酸塩の貯蔵安定性を試験するため
に、調製された粒子並びに未被覆粒子を、9.7％の線状
アルキルベンゼンスルホネート（Ｃ平均11.5）、5.2％
のエトキシル化C12-18アルコール（EO7）、3.6％のナト
リウム石鹸、32.5％のゼオライトＡ、13.0％の炭酸ナト
リウム、5.2％のアクリル酸とマレイン酸の共重合体の
ナトリウム塩（CP5）、3.9％のナトリウム水ガラス（比
3.3）、1.3％のカルボキシメチルセルロース、0.3％のE
DTA、0.3％の蛍光増白剤（スチルベン型）、24.4％の硫
酸ナトリウム、水及び発泡調節剤、0.6％の酵素プリル
プロテアーゼ（活性300.00）からなる通常の洗剤IEC−
Ｚ（ヘンケル）に入れた。試料をIEC−Z 64g、過炭酸塩
粒子12g及びTAED 4gから調製した。迅速安定性インデッ
クス（QSI）を、40℃で24時間の貯蔵中に生成された酸
素の量を測定し、放出された酸素の量を初期の過炭酸塩
中の活性酸素の相対含量（％）により割ることにより夫
々の試料について求めた。こうして、低いQSI値は高い
安定性を意味する。結果が下記の表に見られ、表中、異
なる成分の含量は全粒子を基準とした重量％を表す。下
記の略号を使用する。PC＝過炭酸ナトリウム;SI＝二ケ
イ酸ナトリウム;C＝クエン酸ナトリウム;D＝デクエスト
（商標）2016;E＝二ナトリウムEDTA;GH＝ナトリウムグ
ルコヘプトネート;G＝ナトリウムグルコネート;AO＝活
性酸素;QSI＝迅速安定性インデックス。
実施例２ 約315〜1250μｍの直径及び約900g/lの密度を有する
過炭酸ナトリウム粒子を、微細な過炭酸塩粒子から二ケ
イ酸ナトリウム水溶液及び／またはナトリウムグルコヘ
プトネート及び／または無水炭酸ナトリウム（ソーダ
灰）と一緒に回転エイリッチドラム中でグラニュール化
することにより調製した。続いて粒子を流動床中で乾燥
させ、次いで必要により実施例１と同じ方法でナトリウ
ムグルコヘプトネート及び／または二ケイ酸ナトリウム
水溶液で被覆した。全ての添加剤を過炭酸塩への添加の
前に予備混合した。通常の洗剤中での過炭酸塩の安定性
を実施例１と同じ方法で測定した。結果が下記の表に見
られる。成分の含量が二つの数字により示されている場
合、最初の数字はコアー中の含量を表し、そして２番目
の数字は被覆物中の含量を表す。実施例１のように、全
ての含量は粒子の合計重量を基準とした重量％で示され
る。実施例１と同じ略号が使用される。更に、Ｓはソー
ダ灰を表す。
過炭酸ナトリウム粒子を、微細な過炭酸塩粒子から二ケ
イ酸ナトリウム水溶液及び／またはナトリウムグルコヘ
プトネート及び／または無水炭酸ナトリウム（ソーダ
灰）と一緒に回転エイリッチドラム中でグラニュール化
することにより調製した。続いて粒子を流動床中で乾燥
させ、次いで必要により実施例１と同じ方法でナトリウ
ムグルコヘプトネート及び／または二ケイ酸ナトリウム
水溶液で被覆した。全ての添加剤を過炭酸塩への添加の
前に予備混合した。通常の洗剤中での過炭酸塩の安定性
を実施例１と同じ方法で測定した。結果が下記の表に見
られる。成分の含量が二つの数字により示されている場
合、最初の数字はコアー中の含量を表し、そして２番目
の数字は被覆物中の含量を表す。実施例１のように、全
ての含量は粒子の合計重量を基準とした重量％で示され
る。実施例１と同じ略号が使用される。更に、Ｓはソー
ダ灰を表す。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C11D 7/52,3/39
Claims (31)
- 【請求項１】水溶液中で過酸化水素またはペルオキシ酸
を放出する能力を有するペルオキシ化合物を含むコアー
を有する粒子であって、粒子が、式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含む被
覆物を有することを特徴とする粒子。 - 【請求項２】粒子のコアーが式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含むこ
とを特徴とする請求の範囲第１項に記載の粒子。 - 【請求項３】キレート剤が前記ヒドロキシカルボン酸の
アルカリ金属塩であることを特徴とする請求の範囲第１
項〜第２項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項４】ＲがCH2OHであることを特徴とする請求の
範囲第１項〜第３項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項５】ｎが４または５であることを特徴とする請
求の範囲第１項〜第４項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項６】ｍがｎまたはｎ−２に等しいことを特徴と
する請求の範囲第１項〜第５項のいずれか一項に記載の
粒子。 - 【請求項７】キレート剤がアルカリ金属グルコヘプトネ
ートであることを特徴とする請求の範囲第１項〜第６項
のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項８】キレート剤がアルカリ金属アスコルビン酸
塩であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第６項の
いずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項９】ペルオキシ化合物がアルカリ金属過炭酸塩
であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第８項のい
ずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項１０】粒子のコアーがアルカリ金属ケイ酸塩を
含むことを特徴とする請求の範囲第１項〜第９項のいず
れか一項に記載の粒子。 - 【請求項１１】被覆物がアルカリ金属ケイ酸塩を含むこ
とを特徴とする請求の範囲第１項〜第10項のいずれか一
項に記載の粒子。 - 【請求項１２】モル比SiO2:M2O（Ｍはアルカリ金属）が
１から約2.5までであることを特徴とする請求の範囲第1
0項〜第11項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項１３】粒子のコアーが無水アルカリ金属炭酸塩
を含むことを特徴とする請求の範囲第１項〜第12項のい
ずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項１４】粒子が約0.1重量％から約20重量％まで
の前記キレート剤を含むことを特徴とする請求の範囲第
１項〜第13項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項１５】請求の範囲第１項〜第14項のいずれか一
項に記載の粒子の調製方法であって、その方法が水溶液
中で過酸化水素を放出する能力を有するペルオキシ化合
物を含む粒子に被覆物を適用する工程を含み、その被覆
物が式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含むこ
とを特徴とする粒子の調製方法。 - 【請求項１６】水溶液中で過酸化水素またはペルオキシ
酸を放出する能力を有するペルオキシ化合物を含む粒子
であって、粒子のコアーがアルカリ金属ケイ酸塩および
式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤を含むこ
とを特徴とする粒子。 - 【請求項１７】粒子が、約0.1重量％から約10重量％ま
でのアルカリ金属ケイ酸塩および約0.1重量％から約10
重量％までの前記キレート剤を含むことを特徴とする請
求の範囲第16項に記載の粒子。 - 【請求項１８】キレート剤が前記ヒドロキシカルボン酸
のアルカリ金属塩であることを特徴とする請求の範囲第
16項〜第17項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項１９】ＲがCH2OHであることを特徴とする請求
の範囲第16項〜第18項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項２０】ｎが４または５であることを特徴とする
請求の範囲第16項〜第19項のいずれか一項に記載の粒
子。 - 【請求項２１】ｍがｎまたはｎ−２に等しいことを特徴
とする請求の範囲第16項〜第20項のいずれか一項に記載
の粒子。 - 【請求項２２】キレート剤がアルカリ金属グルコヘプト
ネートであることを特徴とする請求の範囲第16項〜第21
項のいずれか一項に記載の粒子。 - 【請求項２３】キレート剤がナトリウムグルコヘプトネ
ートであることを特徴とする請求の範囲第22項に記載の
粒子。 - 【請求項２４】ペルオキシ化合物が過炭酸ナトリウムで
あることを特徴とする請求の範囲第16項〜第23項のいず
れか一項に記載の粒子。 - 【請求項２５】請求の範囲第16項〜第24項のいずれか一
項に記載の粒子の調製方法であって、水溶液中で過酸化
水素またはペルオキシ酸を放出する能力を有するペルオ
キシ化合物、アルカリ金属ケイ酸塩、および式： RCnHm（OH）nCOOH （式中、ＲはCH2OHまたはCOOHであり、ｎは２〜６であ
り、かつｍは０〜ｎである） を満足するヒドロキシカルボン酸のアルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩から選ばれたキレート剤とを混合
し、グラニュール化して粒子を形成することを特徴とす
る粒子の調製方法。 - 【請求項２６】キレート剤が前記ヒドロキシカルボン酸
のアルカリ金属塩であり、かつＲがCH2OHであり、ｎが
４または５であり、かつｍがｎまたはｎ−２に等しいこ
とを特徴とする請求の範囲第25項に記載の方法。 - 【請求項２７】キレート剤がアルカリ金属グルコヘプト
ネートである特徴とする請求の範囲第25項に記載の方
法。 - 【請求項２８】キレート剤がナトリウムグルコヘプトネ
ートであることを特徴とする請求の範囲第27項に記載の
方法。 - 【請求項２９】ペルオキシ化合物が過炭酸ナトリウムで
あることをを特徴とする請求の範囲第25項〜第28項のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項３０】請求の範囲第１項〜第14項または第16項
〜第24項のいずれか一項に記載の粒子の、漂白剤として
の使用。 - 【請求項３１】不活性充填剤、及び／または洗浄時に活
性な一種または数種の物質を含む組成物であって、組成
物がまた請求の範囲第１項〜第14項または第16項〜第24
項のいずれか一項に記載の粒子を含むことを特徴とする
組成物。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE9400653-3 | 1994-02-25 | ||
| SE9400653A SE9400653D0 (sv) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | Blekmedel |
| SE9403408A SE9403408D0 (sv) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | Blekmedel |
| SE9403408-9 | 1994-10-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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