JP2806980B2 - 防氷表面を有するガラス板及びその製造方法 - Google Patents
防氷表面を有するガラス板及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は防氷ガラス板に関する。
輸送車両又は建築物のために用いられるガラス板は、
温度が低い場合霜に覆われる傾向がある。この被覆をな
くすことは困難である。例えば、道路車両の場合には、
運転室の加熱装置、すなわちガラス板に合体された抵抗
電気加熱装置、より詳しくは自動車の後部窓のそれのス
イッチを入れることが必要である。ところが、これらの
手段による氷結防止は常に長時間を要する。
温度が低い場合霜に覆われる傾向がある。この被覆をな
くすことは困難である。例えば、道路車両の場合には、
運転室の加熱装置、すなわちガラス板に合体された抵抗
電気加熱装置、より詳しくは自動車の後部窓のそれのス
イッチを入れることが必要である。ところが、これらの
手段による氷結防止は常に長時間を要する。
従って、本発明は、生じた氷結を速やかになくすのを
可能にする防氷コーティングを備えたガラス板に関す
る。本発明はまた、ガラス支持体に十分に付着するその
ようなコーティングを形成するための方法にも関する。
可能にする防氷コーティングを備えたガラス板に関す
る。本発明はまた、ガラス支持体に十分に付着するその
ようなコーティングを形成するための方法にも関する。
本発明によるガラス板は、疎水性のコーティングであ
って、無極性の炭化水素溶媒と、少量の、塩素含有溶媒
又は複数の塩素含有溶媒の混合物とを一緒にした無極性
溶媒系中の少なくとも１種の置換された又は不置換の脂
肪族の長い炭化水素鎖オルガノシランの組成物から形成
される防氷コーティングを含んでなる。
って、無極性の炭化水素溶媒と、少量の、塩素含有溶媒
又は複数の塩素含有溶媒の混合物とを一緒にした無極性
溶媒系中の少なくとも１種の置換された又は不置換の脂
肪族の長い炭化水素鎖オルガノシランの組成物から形成
される防氷コーティングを含んでなる。
防氷コーティングをガラス支持体へ付着させるための
本発明による方法は、（１）ガラス表面を清浄にして有
機及び無機の汚染物質をなくすこと、（２）清浄にした
表面を水化（hydrate）すること、（３）このガラス支
持体を先に説明したオルガノシラン組成物に浸漬し、後
者を周囲温度の乾燥雰囲気下に維持し、浸漬を行うのと
同時に超音波発生器により得られる撹拌を行うこと、そ
して、（４）得られたコーティングを芳香族又は極性溶
媒ですすぎ洗いすること、からなる。
本発明による方法は、（１）ガラス表面を清浄にして有
機及び無機の汚染物質をなくすこと、（２）清浄にした
表面を水化（hydrate）すること、（３）このガラス支
持体を先に説明したオルガノシラン組成物に浸漬し、後
者を周囲温度の乾燥雰囲気下に維持し、浸漬を行うのと
同時に超音波発生器により得られる撹拌を行うこと、そ
して、（４）得られたコーティングを芳香族又は極性溶
媒ですすぎ洗いすること、からなる。
ここに言う「水化」とは、ヒドロキシ基あるいは水を
ガラス表面に付着あるいは吸着させることを意味する。
ガラス表面に付着あるいは吸着させることを意味する。
防氷コーティングを形成するための有用な組成物は、
少なくとも11個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素鎖を
好ましくは有するオルガノシランを含んでなる。本発明
で用いられる好ましいオルガノシランは、クロロシラン
類、特にトリクロロシラン類である。適当なオルガノシ
ランは、例えば10−ウンデセニルトリクロロシラン、13
−テトラデセニルトリクロロシラン、14−ペンタデセニ
ルトリクロロシラン、15−ヘキサデセニルトリクロロシ
ラン、ｎ−ヘキサデシルトリクロロシラン及びｎ−オク
タデシルトリクロロシランである。この組成物において
は、オルガノシラン化合物は２×10-3〜５×10-2Mの濃
度で使用される。
少なくとも11個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素鎖を
好ましくは有するオルガノシランを含んでなる。本発明
で用いられる好ましいオルガノシランは、クロロシラン
類、特にトリクロロシラン類である。適当なオルガノシ
ランは、例えば10−ウンデセニルトリクロロシラン、13
−テトラデセニルトリクロロシラン、14−ペンタデセニ
ルトリクロロシラン、15−ヘキサデセニルトリクロロシ
ラン、ｎ−ヘキサデシルトリクロロシラン及びｎ−オク
タデシルトリクロロシランである。この組成物において
は、オルガノシラン化合物は２×10-3〜５×10-2Mの濃
度で使用される。
無極性溶媒系は、アルカン類例えばｎ−ヘキサデカン
やイソオクタンのような通常の炭化水素溶媒を含んでな
る。無極性溶媒は極性溶媒と組み合わされ、そしてそれ
はこの時には少量で用いられ、例えば、塩素含有溶媒、
例を挙げればジクロロメタン、トリクロロメタン、トリ
クロロエタン、トリクロロエチレン、トリクロロトリフ
ルオロエタン及び四塩化炭素のようなものが、単独で又
は混合した形で用いられる。溶媒系は、一般に少なくと
も80容量％の無極性溶媒を含んでなる。塩素含有溶媒を
用いる場合には、それらは溶媒系の20％以下に相当す
る。複数の塩素含有溶媒の混合物を無極性溶媒と共に使
用する場合には、それらの塩素含有溶媒は可変的な割合
でよい。例えば、四塩化炭素12％及びクロロホロム８％
の混合物、又はトリクロロトリフルオロエタン10％及び
トリクロロエタン10％の混合物を用いることが可能であ
る。
やイソオクタンのような通常の炭化水素溶媒を含んでな
る。無極性溶媒は極性溶媒と組み合わされ、そしてそれ
はこの時には少量で用いられ、例えば、塩素含有溶媒、
例を挙げればジクロロメタン、トリクロロメタン、トリ
クロロエタン、トリクロロエチレン、トリクロロトリフ
ルオロエタン及び四塩化炭素のようなものが、単独で又
は混合した形で用いられる。溶媒系は、一般に少なくと
も80容量％の無極性溶媒を含んでなる。塩素含有溶媒を
用いる場合には、それらは溶媒系の20％以下に相当す
る。複数の塩素含有溶媒の混合物を無極性溶媒と共に使
用する場合には、それらの塩素含有溶媒は可変的な割合
でよい。例えば、四塩化炭素12％及びクロロホロム８％
の混合物、又はトリクロロトリフルオロエタン10％及び
トリクロロエタン10％の混合物を用いることが可能であ
る。
オルガノシラン組成物を防氷コーティングを得るため
ガラス支持体へ適用する前に、コーティングすべきガラ
ス表面は全ての有機及び無機の汚染物質をなくして完全
に湿潤性にするために清浄にされる。
ガラス支持体へ適用する前に、コーティングすべきガラ
ス表面は全ての有機及び無機の汚染物質をなくして完全
に湿潤性にするために清浄にされる。
このためにはどのような適当な処理を利用することも
できる。例えば、ガラス表面を溶剤を用いて又は通常の
溶剤の混合物を用いて、任意的に超音波を適用して、清
浄することが可能である。表面を洗剤溶液、例えばリキ
ノックス（Liquinox）（アルドリッチ社（Aldrich）溶
液又はデコネックス（Deconex）12（ポラー・ケミー社
（Borer Chemie））溶液のようなもの、及び任意的にク
ロロホルムのような極性溶剤で処理することも可能であ
る。ガラス表面を溶剤及び／又は洗剤溶液で清浄にし、
続いてそれを酸素雰囲気下で紫外線にさらすことにより
オゾンで処理することも可能である。ガラス表面を、防
氷コーティングの付着性を改善するようにどのような他
の適当な方法で処理することも、例えばそれに中間的な
コーティングを付着させることも、可能である。
できる。例えば、ガラス表面を溶剤を用いて又は通常の
溶剤の混合物を用いて、任意的に超音波を適用して、清
浄することが可能である。表面を洗剤溶液、例えばリキ
ノックス（Liquinox）（アルドリッチ社（Aldrich）溶
液又はデコネックス（Deconex）12（ポラー・ケミー社
（Borer Chemie））溶液のようなもの、及び任意的にク
ロロホルムのような極性溶剤で処理することも可能であ
る。ガラス表面を溶剤及び／又は洗剤溶液で清浄にし、
続いてそれを酸素雰囲気下で紫外線にさらすことにより
オゾンで処理することも可能である。ガラス表面を、防
氷コーティングの付着性を改善するようにどのような他
の適当な方法で処理することも、例えばそれに中間的な
コーティングを付着させることも、可能である。
清浄にしたガラス表面にオルガノシラン組成物を適用
する前に、ガラス表面を、例えばそれを数秒間湿った雰
囲気中に放置して、再び水化させる。次いで、ガラス板
を乾燥雰囲気、好ましくは乾燥窒素雰囲気下に周囲温度
（16〜24℃）でオルガノシラン溶液に入れる。浸漬を行
うのと同時に超音波発生器により得られる撹拌を行う。
この処理は数分間、例えば１〜10分間続ける。次いで、
例えばトリクロロエタン、トリクロロメタン又はトルエ
ンのような極性又は芳香族溶媒を用いて、任意的に超音
波の存在下に、すすぎ洗いを行って形成された層の安定
性を確保する。
する前に、ガラス表面を、例えばそれを数秒間湿った雰
囲気中に放置して、再び水化させる。次いで、ガラス板
を乾燥雰囲気、好ましくは乾燥窒素雰囲気下に周囲温度
（16〜24℃）でオルガノシラン溶液に入れる。浸漬を行
うのと同時に超音波発生器により得られる撹拌を行う。
この処理は数分間、例えば１〜10分間続ける。次いで、
例えばトリクロロエタン、トリクロロメタン又はトルエ
ンのような極性又は芳香族溶媒を用いて、任意的に超音
波の存在下に、すすぎ洗いを行って形成された層の安定
性を確保する。
防氷コーティングの付着は、このコーティングを支持
するガラス表面が乾燥したように見えるならば終了して
いると考えられ、そしてこれは、それを溶液から取り出
せば非常に速やかに起こる。ガラス表面への疎水性層の
付着は上記の指示された条件下で行うことが重要であ
る。特に、組成物は無極性溶媒系中にオルガノシランを
含んでならなくてはならず、そしてこれは詳しく言うと
ガラス表面へのシランの接合（grafting）を助ける。
するガラス表面が乾燥したように見えるならば終了して
いると考えられ、そしてこれは、それを溶液から取り出
せば非常に速やかに起こる。ガラス表面への疎水性層の
付着は上記の指示された条件下で行うことが重要であ
る。特に、組成物は無極性溶媒系中にオルガノシランを
含んでならなくてはならず、そしてこれは詳しく言うと
ガラス表面へのシランの接合（grafting）を助ける。
これはまた、乾燥雰囲気下、特に乾燥窒素雰囲気下で
行う処理にも当てはまる。と言うのは、オルガノシラン
類は微量の湿分に非常に敏感であって水分の存在下では
重合する傾向があり、その結果不規則に接合した層にな
るからである。
行う処理にも当てはまる。と言うのは、オルガノシラン
類は微量の湿分に非常に敏感であって水分の存在下では
重合する傾向があり、その結果不規則に接合した層にな
るからである。
温度は重要な因子である。周囲温度（16〜24℃）は、
シランの接合レベルを増加させる（FTIRで測定しておよ
そ60％）ことを可能にする。接合レベルを低くすること
を望む場合には、もっと高いおよそ30〜40℃の温度も可
能である。
シランの接合レベルを増加させる（FTIRで測定しておよ
そ60％）ことを可能にする。接合レベルを低くすること
を望む場合には、もっと高いおよそ30〜40℃の温度も可
能である。
超音波発生器を利用して得られる撹拌下で処理するこ
とによって層の均質性を向上させるのが可能になり、且
つこの処理は表面に凝集体（aggregates）ができるのに
抵抗する、ということが分った。
とによって層の均質性を向上させるのが可能になり、且
つこの処理は表面に凝集体（aggregates）ができるのに
抵抗する、ということが分った。
得られる層は、ポリシロキサンの様式（patterns）を
有する秩序だった単分子層であって、この層ではオルガ
ノシランが規則的に接合している。その構造は、第１図
に示されるとおりであると考えられる。第１図におい
て、Ｒは長い脂肪族炭化水素の鎖を表している。
有する秩序だった単分子層であって、この層ではオルガ
ノシランが規則的に接合している。その構造は、第１図
に示されるとおりであると考えられる。第１図におい
て、Ｒは長い脂肪族炭化水素の鎖を表している。
得られた層は、ガラス支持体に全表面にわたる防氷性
を与える。
を与える。
次に、得られたコーティングの疎水性を定量するため
に、ガラス表面へ付着したコーティングに対して水滴の
縁により形成された接触角の測定を行う。処理されたガ
ラス表面は、接触角が80゜を超え、好ましくは100゜に
等しいか又はそれより大きい場合に、防氷特性を有する
と考えられる。
に、ガラス表面へ付着したコーティングに対して水滴の
縁により形成された接触角の測定を行う。処理されたガ
ラス表面は、接触角が80゜を超え、好ましくは100゜に
等しいか又はそれより大きい場合に、防氷特性を有する
と考えられる。
付着しているコーティングの防氷作用を定量するため
に、コーティングされたガラス板を−20℃の湿った雰囲
気に入れる。表面は霜で覆われてくる。コーティングが
十分な防氷特性を有するためには、霜の被覆が加熱を少
しも行わずに指を単純に霜へ押しつけることにより又は
非常にわずかにすこることによって剥れ落ちることが必
要である。
に、コーティングされたガラス板を−20℃の湿った雰囲
気に入れる。表面は霜で覆われてくる。コーティングが
十分な防氷特性を有するためには、霜の被覆が加熱を少
しも行わずに指を単純に霜へ押しつけることにより又は
非常にわずかにすこることによって剥れ落ちることが必
要である。
本発明を限定するものではない以下の例によって本発
明を説明する。
明を説明する。
例 １ 支持体は、フロートガラス製造法により得られるソー
ダ石灰シリカガラス板により構成される。防氷コーティ
ングでコーティングすべきガラス板の表面を清浄にす
る。リキノックス（アルドリッチ社）洗剤の１％水溶液
を使用する。この溶液にガラス板を約１時間浸漬させ
る。次にガラス板を水ですすぎ洗いし、次いでアルコー
ルですすぎ洗いする。窒素の流れを用いて乾燥を行う。
次に、こうして清浄にしたガラス板を、ほこりから保護
された周囲空気中に30〜60秒間放置する。次いで、ガラ
ス板を超音波の存在下にトリクロロエタンに１分間浸漬
する。
ダ石灰シリカガラス板により構成される。防氷コーティ
ングでコーティングすべきガラス板の表面を清浄にす
る。リキノックス（アルドリッチ社）洗剤の１％水溶液
を使用する。この溶液にガラス板を約１時間浸漬させ
る。次にガラス板を水ですすぎ洗いし、次いでアルコー
ルですすぎ洗いする。窒素の流れを用いて乾燥を行う。
次に、こうして清浄にしたガラス板を、ほこりから保護
された周囲空気中に30〜60秒間放置する。次いで、ガラ
ス板を超音波の存在下にトリクロロエタンに１分間浸漬
する。
これに続いて、80容量％のｎ−ヘキサデカンと12容量
％の四塩化炭素と８容量％のクロロホルムを含有してな
る無極性溶媒混合物中にｎ−オクタデシルトリクロロシ
ランが４×10-3Mの濃度で含有されている溶液を調製す
る。
％の四塩化炭素と８容量％のクロロホルムを含有してな
る無極性溶媒混合物中にｎ−オクタデシルトリクロロシ
ランが４×10-3Mの濃度で含有されている溶液を調製す
る。
ガラス板をこの溶液中に周囲温度（22℃）で且つ乾燥
窒素雰囲気下で入れる。この溶液を超音波発生器を利用
して撹拌する。ガラス板は４分間溶液中に入れておく。
窒素雰囲気下で入れる。この溶液を超音波発生器を利用
して撹拌する。ガラス板は４分間溶液中に入れておく。
このガラス板を超音波を適用しながらトリクロロエタ
ンですすぎ洗いする。
ンですすぎ洗いする。
被覆したコーティング上の水滴の接触角は101゜であ
る。このガラス板を−20℃の湿潤雰囲気に入れる。ガラ
ス板の表面は霜で覆われてくる。この霜の被覆の剥れ落
ちを引き起こすためには、霜を支えているガラス板の表
面を非常に軽くこすることが単に必要であるに過ぎな
い。
る。このガラス板を−20℃の湿潤雰囲気に入れる。ガラ
ス板の表面は霜で覆われてくる。この霜の被覆の剥れ落
ちを引き起こすためには、霜を支えているガラス板の表
面を非常に軽くこすることが単に必要であるに過ぎな
い。
例 ２ 防氷コーティングを付着させる前にガラス板を清浄に
するのに超音波発生器により撹拌されるトルエンの浴を
用いることを除いて、例１の手順を繰り返す。この場合
には、いかなる有機汚染物質もなくすために、ガラス表
面を酸素雰囲気下に紫外線へ30分間暴露してオゾンの作
用にさらす。
するのに超音波発生器により撹拌されるトルエンの浴を
用いることを除いて、例１の手順を繰り返す。この場合
には、いかなる有機汚染物質もなくすために、ガラス表
面を酸素雰囲気下に紫外線へ30分間暴露してオゾンの作
用にさらす。
オゾンで処理した表面をほこりから保護された周囲空
気中に数秒間放置し、次いでその上に例１におけるよう
にシラン溶液から防氷コーティングを付着させる。この
コーティング上の水滴の接触角は110゜である。
気中に数秒間放置し、次いでその上に例１におけるよう
にシラン溶液から防氷コーティングを付着させる。この
コーティング上の水滴の接触角は110゜である。
着氷試験では、このコーティングが非常に良好な防氷
特性を有し、−20℃で形成された霜の被覆が指の圧力に
より非常に容易に除去されることが示される。
特性を有し、−20℃で形成された霜の被覆が指の圧力に
より非常に容易に除去されることが示される。
例 ３ 防氷コーティングを形成するのに、80容量％のイソオ
クタンと10％のトリクロロトリフルオロエタンと10％の
トリクロロエタンとを含有してなる無極性溶媒系100ml
につき0.2mlのｎ−オクタデシルトリクロロシランを含
有している溶液を使用することを除いて、例１の手順を
繰り返す。コーティングしたガラス板は、トリクロロエ
タンを使って超音波の存在下に10分間すすぎ洗いする。
このコーティング上の水滴の接触角は106゜である。
クタンと10％のトリクロロトリフルオロエタンと10％の
トリクロロエタンとを含有してなる無極性溶媒系100ml
につき0.2mlのｎ−オクタデシルトリクロロシランを含
有している溶液を使用することを除いて、例１の手順を
繰り返す。コーティングしたガラス板は、トリクロロエ
タンを使って超音波の存在下に10分間すすぎ洗いする。
このコーティング上の水滴の接触角は106゜である。
先に述べたように−20℃で形成された霜の被覆は、こ
の霜の被覆の上へ指を単純にこすりつけることによって
容易に除去される。
の霜の被覆の上へ指を単純にこすりつけることによって
容易に除去される。
例 ４ 例１の手順を繰り返す、すなわちコーティングをオゾ
ンで処理しない。更に、ガラス表面は清浄にしてから周
囲空気にさらさず、その代りにガラス板を１時間120℃
のオーブンに入れる。それを乾燥雰囲気中で冷却させ
る。
ンで処理しない。更に、ガラス表面は清浄にしてから周
囲空気にさらさず、その代りにガラス板を１時間120℃
のオーブンに入れる。それを乾燥雰囲気中で冷却させ
る。
例１におけるようにシラン溶液からコーティングを付
着させた後に、得られるコーティング上の水滴の接触角
は80゜である。
着させた後に、得られるコーティング上の水滴の接触角
は80゜である。
−20℃で形成された霜は除去するのが困難である。
上記の例を要約する下記の第１表は、防氷コーティン
グの付着条件の関数として、得られたコーティングが様
々な結果を与える、ということを示す。
グの付着条件の関数として、得られたコーティングが様
々な結果を与える、ということを示す。
第１表の情報は、最良の結果はガラス支持体をオゾン
処理により強力に清浄化し、そしてこのオゾン処理した
表面を再び水化させてからオルガノシラン組成物のコー
ティングを付着させることにより得られる、ということ
を示す。
処理により強力に清浄化し、そしてこのオゾン処理した
表面を再び水化させてからオルガノシラン組成物のコー
ティングを付着させることにより得られる、ということ
を示す。
第１図は、ガラス板上の本発明による防氷コーティング
層の構造を模式的に示す図である。
層の構造を模式的に示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ムル リリアン ルジェ フランス国， エフ94240 ライ‐レ- ロゼ， リュ デ トゥルネレ‐パブ. 48， 15 テール (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03C 15/00 - 23/00
Claims (11)
- 【請求項１】無極性の炭化水素溶媒と、少量の、塩素含
有溶媒又は複数の塩素含有溶媒の混合物とを一緒にした
無極性溶媒系中の少なくとも１種の置換された又は不置
換の長い脂肪族炭化水素鎖のオルガノシランの組成物か
ら形成された疎水性コーティングを含んでなることを特
徴とする、防氷表面を有するガラス板。 - 【請求項２】前記脂肪族炭化水素鎖のオルガノシランが
少なくとも11個の炭素原子を含有していることを特徴と
する、請求項１記載のガラス板。 - 【請求項３】前記オルガノシランがクロロシランである
ことを特徴とする、請求項１又は２記載のガラス板。 - 【請求項４】前記オルガノシランが10−ウンデセニルト
リクロロシラン、13−テトラデセニルトリクロロシラ
ン、14−ペンタデセニルトリクロロシラン、15−ヘキサ
デセニルトリクロロシラン、ｎ−オクタデシルトリクロ
ロシラン及びｎ−ヘキサデシルトリクロロシランにより
形成される群より選ばれることを特徴とする、請求項３
記載のガラス板。 - 【請求項５】前記無極性溶媒系が少なくとも80容量％の
無極性炭化水素溶媒と、20％以下の、塩素含有溶媒又は
塩素含有溶媒混合物とを含んでなることを特徴とする、
請求項１から４までのいずれか一つに記載のガラス板。 - 【請求項６】前記無極性炭化水素溶媒がｎ−ヘキサデカ
ン又はイソオクタンであり、前記塩素含有溶媒がジクロ
ロメタン、トリクロロメタン、トリクロロエタン、トリ
クロロエチレン、トリクロロトリフルオロエタン及び四
塩化炭素により形成される群より選ばれることを特徴と
する、請求項５記載のガラス板。 - 【請求項７】前記組成物が、少なくとも80容量％の無極
性炭化水素溶媒を含有している無極性溶媒系に２×10-3
〜５×10-2Mのオルガノシランを含有してなることを特
徴とする、請求項１から６までのいずれか一つに記載の
ガラス板。 - 【請求項８】次の工程（１）〜（４）、すなわち、 （１）コーティングすべきガラス板の表面を清浄にして
有機及び無機の汚染物質をなくす工程、 （２）清浄にしたガラス表面を水化（hydrate）する工
程、 （３）このガラス板を無極性溶媒系中のオルガノシラン
組成物に浸漬し、この組成物を超音波発生器を利用して
撹拌し、乾燥雰囲気下且つ周囲温度に維持する工程、 （４）芳香族又は極性溶媒ですすぎ洗いする工程、 を含んでなることを特徴とする、請求項１から７までの
いずれか一つに記載の防氷表面を有するガラス板の製造
方法。 - 【請求項９】前記ガラス板を洗剤溶液及び／又は溶剤で
清浄し、次いで超音波の存在下に溶剤で清浄にすること
を特徴とする、請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】前記ガラス板を洗剤溶液及び／又は溶剤
で清浄し、次いで表面をオゾンで処理することを特徴と
する、請求項８記載の方法。 - 【請求項１１】前記ガラス板を前記オルガノシラン組成
物中に浸漬する間に該オルガノシラン組成物を乾燥窒素
雰囲気下に保持することを特徴とする、請求項８記載の
方法。
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