JP2801025B2 - 超高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法 - Google Patents
超高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法Info
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- JP2801025B2 JP2801025B2 JP1139332A JP13933289A JP2801025B2 JP 2801025 B2 JP2801025 B2 JP 2801025B2 JP 1139332 A JP1139332 A JP 1139332A JP 13933289 A JP13933289 A JP 13933289A JP 2801025 B2 JP2801025 B2 JP 2801025B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超高強度ポリヘキサメチレンアジパミド（ナ
イロン66）マルチフィラメントの製造方法に関する。更
に詳しくはタイヤなどのゴム製品の補強用として有用な
極めて超高強度のポリヘキサメチレンアジパミドマルチ
フィラメントの製造方法に関する。
イロン66）マルチフィラメントの製造方法に関する。更
に詳しくはタイヤなどのゴム製品の補強用として有用な
極めて超高強度のポリヘキサメチレンアジパミドマルチ
フィラメントの製造方法に関する。
タイヤの高性能化が進められている中で、タイヤコー
ドに使用されるポリヘキサメチレンアジパミドマルチフ
ィラメントの強度の向上が強く求められている。
ドに使用されるポリヘキサメチレンアジパミドマルチフ
ィラメントの強度の向上が強く求められている。
特開昭59-9209号公報には破断強度が10g/d以上のポリ
ヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントおよびそ
の製造方法が開示されている。しかし、この方法では高
々11g/dの破断強度しか達成されない。昨今の破断強度
に対する要求は12g/d以上であり、この先行技術では対
応出来ない。
ヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントおよびそ
の製造方法が開示されている。しかし、この方法では高
々11g/dの破断強度しか達成されない。昨今の破断強度
に対する要求は12g/d以上であり、この先行技術では対
応出来ない。
特開昭62-268814号公報に破断強度12g/d以上のポリア
ミド繊維およびその製法が開示されている。この方法は
ηｒ＞3.5の高分子量ポリアミドを、未延伸糸の複屈折
率が13×10-3以下となるように紡糸し、それを第１段で
高温加圧蒸気、第２段で温度勾配を有する非接触ロータ
を用いる多段延伸法で延伸する方法である。この方法は
極めて頻雑な設備と条件管理が必要である。
ミド繊維およびその製法が開示されている。この方法は
ηｒ＞3.5の高分子量ポリアミドを、未延伸糸の複屈折
率が13×10-3以下となるように紡糸し、それを第１段で
高温加圧蒸気、第２段で温度勾配を有する非接触ロータ
を用いる多段延伸法で延伸する方法である。この方法は
極めて頻雑な設備と条件管理が必要である。
ポリアミドの溶融紡糸においては、ポリアミドの結晶
化速度が大きいことから、未延伸糸が30％前後の結晶化
度を有す。また、結晶の中でも球晶が生成することが避
けられない。未延伸糸中の球晶は延伸後の繊維の強伸度
物性を低下させることが古くから知られている。球晶発
生を抑制するのに冷却風速、風量を大きくすることが有
効であるが、糸揺れが激しくフィラメント間の密着が増
えるあるいは均一冷却が行なわれないという障害を伴な
い、工業的に採用することは不可能である。
化速度が大きいことから、未延伸糸が30％前後の結晶化
度を有す。また、結晶の中でも球晶が生成することが避
けられない。未延伸糸中の球晶は延伸後の繊維の強伸度
物性を低下させることが古くから知られている。球晶発
生を抑制するのに冷却風速、風量を大きくすることが有
効であるが、糸揺れが激しくフィラメント間の密着が増
えるあるいは均一冷却が行なわれないという障害を伴な
い、工業的に採用することは不可能である。
特開昭63-134015号公報に、紡口直下に加圧室を設け
て、その加圧室に溶融ポリアミドを押出し、加圧下で冷
却、紡糸することによって球晶の発生を抑制する方法が
開示されている。しかし、加圧室を紡口下に設けるのは
極めて設備の増大を招き且糸掛け操作などの操作性を極
めて悪くする。したがって、この方法を工業的に採用す
ることは困難である。
て、その加圧室に溶融ポリアミドを押出し、加圧下で冷
却、紡糸することによって球晶の発生を抑制する方法が
開示されている。しかし、加圧室を紡口下に設けるのは
極めて設備の増大を招き且糸掛け操作などの操作性を極
めて悪くする。したがって、この方法を工業的に採用す
ることは困難である。
本発明の目的は高分子量のポリヘキサメチレンアジパ
ミドの溶融紡糸において未延伸糸中の球晶発生を抑制
し、その結果、延伸後において12g/d以上の超高強度を
示すポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメント
を得ることが可能で且工業的にも採用可能なポリヘキサ
メチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法を提
供することにある。
ミドの溶融紡糸において未延伸糸中の球晶発生を抑制
し、その結果、延伸後において12g/d以上の超高強度を
示すポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメント
を得ることが可能で且工業的にも採用可能なポリヘキサ
メチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法を提
供することにある。
この目的を達成するために本発明者らは鋭意研究した
結果、紡出直後のフィラメントを水性液に接触させて冷
却することが球晶発生抑制に有効であることを見出し本
発明に到達した。
結果、紡出直後のフィラメントを水性液に接触させて冷
却することが球晶発生抑制に有効であることを見出し本
発明に到達した。
本発明の目的は、溶融紡糸法とそれに続く延伸法で超
高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメン
トを製造する際に、蟻酸相対粘度が70以上のポリヘキサ
メチレンアジパミドを使用し、紡出直後のフィラメント
をノズル又はロールを用いて水性液を定量的に供給する
ことで冷却し、且つ1000m/min未満の速度で未延伸糸を
引き取ることを特徴とする高強度ポリヘキサメチレンア
ジパミドマルチフィラメントメントの製造方法によって
達成される。本発明においては、使用するポリヘキサメ
チレンアジパミドの蟻酸相対粘度が70以上であることを
要し、70未満では本発明の冷却法を適用しても、冷却風
による冷却の場合とマルチフィラメントの強度に大差が
ない。蟻酸相対粘度の好ましい範囲は80〜150で、更に
好ましい範囲は90〜140である。
高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメン
トを製造する際に、蟻酸相対粘度が70以上のポリヘキサ
メチレンアジパミドを使用し、紡出直後のフィラメント
をノズル又はロールを用いて水性液を定量的に供給する
ことで冷却し、且つ1000m/min未満の速度で未延伸糸を
引き取ることを特徴とする高強度ポリヘキサメチレンア
ジパミドマルチフィラメントメントの製造方法によって
達成される。本発明においては、使用するポリヘキサメ
チレンアジパミドの蟻酸相対粘度が70以上であることを
要し、70未満では本発明の冷却法を適用しても、冷却風
による冷却の場合とマルチフィラメントの強度に大差が
ない。蟻酸相対粘度の好ましい範囲は80〜150で、更に
好ましい範囲は90〜140である。
本発明においては紡出後のフィラメントを水性液によ
って冷却することを要する。冷却風による冷却では球晶
の抑制が不可能であり、またフィラメント同志の衝突に
よる密着を避けることができない。水性液による冷却フ
ィラメント紡出直後の高温時が良く、冷却位置が紡口表
面より遠いほど効果が薄くなる。ここでいう水性液とは
水を主成分とする液体を意味し、水性液には仕上げ剤、
溶媒、種々の添加剤が含まれていても良い。水性液の温
度は低温ほど良く、室温付近の温度が経済的である。
って冷却することを要する。冷却風による冷却では球晶
の抑制が不可能であり、またフィラメント同志の衝突に
よる密着を避けることができない。水性液による冷却フ
ィラメント紡出直後の高温時が良く、冷却位置が紡口表
面より遠いほど効果が薄くなる。ここでいう水性液とは
水を主成分とする液体を意味し、水性液には仕上げ剤、
溶媒、種々の添加剤が含まれていても良い。水性液の温
度は低温ほど良く、室温付近の温度が経済的である。
本発明においては、未延伸糸の引取速度が1000m/分未
満であることを要す。1000m/分以上では、強度が12g/d
以上のマルチフィラメントが得られない。好ましい引取
速度の範囲は、強度発現の面から200〜800m/分で、更に
好ましくは、300〜700m/分である。
満であることを要す。1000m/分以上では、強度が12g/d
以上のマルチフィラメントが得られない。好ましい引取
速度の範囲は、強度発現の面から200〜800m/分で、更に
好ましくは、300〜700m/分である。
本発明で用いられるポリヘキサメチレンアジパミドに
は、触媒、安定剤、つや消剤などの添加剤が含有されて
いても良い。
は、触媒、安定剤、つや消剤などの添加剤が含有されて
いても良い。
本発明でいう蟻酸相対粘度とは、ポリマー濃度8.4重
量％になるようにポリマーを90％蟻酸に溶解させた時
に、その溶液の25℃における相対粘度であり、次式に従
って計算する。
量％になるようにポリマーを90％蟻酸に溶解させた時
に、その溶液の25℃における相対粘度であり、次式に従
って計算する。
蟻酸相対粘度＝t/t0 t:ポリマー蟻酸溶液の落下時間 t0：蟻酸の落下時間 またこれらのポリヘキサメチレンアジパミドの製法は
公知の重合方法で良く、高い蟻酸相対粘度のポリヘキサ
メチレンアジパミドが得られることから、溶融重合−固
相重合の２段階法を用いると好ましい。
公知の重合方法で良く、高い蟻酸相対粘度のポリヘキサ
メチレンアジパミドが得られることから、溶融重合−固
相重合の２段階法を用いると好ましい。
本発明における溶融紡糸法において、冷却区域以外は
公知の方法を用いればよい。紡出後のフィラメントを水
性液で冷却する方法として、第１図に例示するノゾル方
式又は第２図に例示する水性液を定量に供給できる方式
が好ましい。
公知の方法を用いればよい。紡出後のフィラメントを水
性液で冷却する方法として、第１図に例示するノゾル方
式又は第２図に例示する水性液を定量に供給できる方式
が好ましい。
本発明においては、未延伸糸の引取速度は引取りゴデ
ットロールの周速または巻取機の巻取速度を変えること
で調節する。
ットロールの周速または巻取機の巻取速度を変えること
で調節する。
第３図に本発明のフィラメントを製造する際に用いら
れる溶融紡糸機の一例の概略図を示す。この場合は水性
液供給ノズル15で水性液を供給し、引取ゴデットロール
を18で引取速度を調節する。
れる溶融紡糸機の一例の概略図を示す。この場合は水性
液供給ノズル15で水性液を供給し、引取ゴデットロール
を18で引取速度を調節する。
本発明においては、未延伸糸中の球晶の状態は単糸の
断面または側面を偏光顕微鏡で観察することによって行
うことができる。
断面または側面を偏光顕微鏡で観察することによって行
うことができる。
本発明における未延伸糸の延伸は公知の方法で良い。
すなわち、紡糸に連続して延伸する直接紡糸延伸法、一
旦未延伸糸を巻取って、その後に延伸機によって延伸す
る方法のいずれでも良い。前者の方がより高い強度が得
られるので好ましい。また、より高強度のマルチフィラ
メントを得るには、多段延伸を行なうのが良い。
すなわち、紡糸に連続して延伸する直接紡糸延伸法、一
旦未延伸糸を巻取って、その後に延伸機によって延伸す
る方法のいずれでも良い。前者の方がより高い強度が得
られるので好ましい。また、より高強度のマルチフィラ
メントを得るには、多段延伸を行なうのが良い。
以下実施例により本発明を詳述する。酢酸銅80ppm、
沃化カリウム1850ppmを含む蟻酸相対粘度100のナイロン
66のペレットを用意し、第４図に示す紡糸機を用いて水
性液のみで冷却しながら紡糸した。水性液は30重量％の
仕上げ剤を含み、室温で付与した。水性液付与ノズル位
置（紡糸口金下距離）を変えた２条件について未延伸糸
を得た（実施例１および２）。また、同じ紡糸機を用い
て、冷却条件以外は全く上の２条件と同じ条件で、冷却
風冷却による紡糸を行ない未延伸糸を得た。（比較例
１） 実施例1,2および比較例１の紡糸条件を第１表に示
す。
沃化カリウム1850ppmを含む蟻酸相対粘度100のナイロン
66のペレットを用意し、第４図に示す紡糸機を用いて水
性液のみで冷却しながら紡糸した。水性液は30重量％の
仕上げ剤を含み、室温で付与した。水性液付与ノズル位
置（紡糸口金下距離）を変えた２条件について未延伸糸
を得た（実施例１および２）。また、同じ紡糸機を用い
て、冷却条件以外は全く上の２条件と同じ条件で、冷却
風冷却による紡糸を行ない未延伸糸を得た。（比較例
１） 実施例1,2および比較例１の紡糸条件を第１表に示
す。
得られた未延伸糸を第４図に示す試験用定荷重型延伸
機を用いて多段延伸を行なった。この延伸機ではヒータ
22で延伸温度で設定し、分銅23で延伸荷重を設定するこ
とができ、ヒータ上下台24を上下動することにより加熱
延伸を行うことができる。又ヒータ温度および荷重を変
えることによって多段延伸が可能である。すなわちフィ
ラメントの最下端からヒータを動かし、最上端まで達す
ると再び、ヒータを最下端まで下降させ、一回の延伸と
した。同種未延伸糸について５点の延伸テストを行なっ
た。その時の延伸条件を第２表に示す。
機を用いて多段延伸を行なった。この延伸機ではヒータ
22で延伸温度で設定し、分銅23で延伸荷重を設定するこ
とができ、ヒータ上下台24を上下動することにより加熱
延伸を行うことができる。又ヒータ温度および荷重を変
えることによって多段延伸が可能である。すなわちフィ
ラメントの最下端からヒータを動かし、最上端まで達す
ると再び、ヒータを最下端まで下降させ、一回の延伸と
した。同種未延伸糸について５点の延伸テストを行なっ
た。その時の延伸条件を第２表に示す。
第３表に、実施例1,2および比較例１の未延伸糸物性
を示す。第４表、第５表、第６表にそれぞれ実施例１、
実施例２および比較例１の延伸糸物性を示す。
を示す。第４表、第５表、第６表にそれぞれ実施例１、
実施例２および比較例１の延伸糸物性を示す。
水冷紡糸を行なった実施例1,2の延伸糸は12g/d以上の
強度を示し、空冷紡糸を行なった比較例１の延伸糸の強
度より、はるかに高いという結果になっている。
強度を示し、空冷紡糸を行なった比較例１の延伸糸の強
度より、はるかに高いという結果になっている。
〔発明の効果〕 本発明の方法によって、未延伸糸中の球晶発生を抑制
出来、更には皆無にすることが出来た。その結果、冷却
風で冷却する方法に比して極めて強度の高い12g/d以上
のポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントを
得ることができる。
出来、更には皆無にすることが出来た。その結果、冷却
風で冷却する方法に比して極めて強度の高い12g/d以上
のポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントを
得ることができる。
【図面の簡単な説明】 第１図から第２図は各種の性液冷却法を説明する略示す
図であり、第１図はノズル方式、第２図はロール方式を
それぞれ示す。第３図は本発明のフィラメントの製造に
用いられる溶融紡糸機の一例を示す略示正面図であり、
第４図は実施例で用いた定荷重型延伸機の略示図であ
る。 １……紡糸フィラメント、２……水性液付与ノズル、３
……水性液供給管、４……水性液供給ロール、５……水
性液、６……水性液槽、９……スピンヘッド、10……紡
糸口金、11……加熱筒、12……冷却風吹出面、13a,13b
……引取りゴデットロール、14……巻取機、20……チャ
ック、21……未延伸糸、22……ヒータ、23……分銅、24
……ヒータ上下台、25……スライダック。
図であり、第１図はノズル方式、第２図はロール方式を
それぞれ示す。第３図は本発明のフィラメントの製造に
用いられる溶融紡糸機の一例を示す略示正面図であり、
第４図は実施例で用いた定荷重型延伸機の略示図であ
る。 １……紡糸フィラメント、２……水性液付与ノズル、３
……水性液供給管、４……水性液供給ロール、５……水
性液、６……水性液槽、９……スピンヘッド、10……紡
糸口金、11……加熱筒、12……冷却風吹出面、13a,13b
……引取りゴデットロール、14……巻取機、20……チャ
ック、21……未延伸糸、22……ヒータ、23……分銅、24
……ヒータ上下台、25……スライダック。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01D 5/00 - 5/42 D01F 6/60
Claims (1)
- 【請求項１】溶融紡糸法とそれに続く延伸法で超高強度
ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントを製
造する際に、蟻酸相対粘度が70以上のポリヘキサメチレ
ンアジパミドを使用し、紡出直後のフィラメントをノズ
ル又はロールを用いて水性液を定量的に供給することで
冷却し、且つ1000m/min未満の速度で未延伸糸を引き取
ることを特徴とする超高強度ポリヘキサメチレンアジパ
ミドマルチフィラメントメントの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1139332A JP2801025B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 超高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1139332A JP2801025B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 超高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH038804A JPH038804A (ja) | 1991-01-16 |
| JP2801025B2 true JP2801025B2 (ja) | 1998-09-21 |
Family
ID=15242853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1139332A Expired - Fee Related JP2801025B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 超高強度ポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2801025B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4960057A (en) * | 1986-02-14 | 1990-10-02 | Ebara Corporation | Method of incinerating combustibles by using fluidized bed |
| CN106222769A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 山东合信科技股份有限公司 | 一种细旦pa66未拉伸丝及其生产工艺 |
| CN106120000A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-16 | 山东合信科技股份有限公司 | 一种耐热性好的pa66未拉伸丝及其生产工艺 |
| CN106222768A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 山东合信科技股份有限公司 | 一种断裂伸长率高的pa66未拉伸丝及其生产工艺 |
| CN106119999A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-16 | 山东合信科技股份有限公司 | 一种用于高支弹力纬纱纱芯的pa66未拉伸丝及其生产工艺 |
| CN106119998A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-16 | 山东合信科技股份有限公司 | 一种pa66未拉伸丝的纺丝工艺 |
| CN108866715A (zh) * | 2018-07-30 | 2018-11-23 | 江苏百利达股份有限公司 | 一种尼龙66帘子布用低收缩纬纱的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599209A (ja) * | 1982-07-08 | 1984-01-18 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維 |
| JPS61194215A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-28 | Toray Monofilament Co Ltd | ポリアミドモノフイラメントの製造方法 |
-
1989
- 1989-06-02 JP JP1139332A patent/JP2801025B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH038804A (ja) | 1991-01-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |