JP2789714B2 - 電圧依存性非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法 - Google Patents
電圧依存性非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法Info
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- JP2789714B2 JP2789714B2 JP1246818A JP24681889A JP2789714B2 JP 2789714 B2 JP2789714 B2 JP 2789714B2 JP 1246818 A JP1246818 A JP 1246818A JP 24681889 A JP24681889 A JP 24681889A JP 2789714 B2 JP2789714 B2 JP 2789714B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電気機器，電子機器で発生する異常高電圧，
ノイズ，静電気などから機器の半導体及び回路を保護す
るためのコンデンサ特性とバリスタ特性を有する電圧依
存性非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法
に関するものである。
ノイズ，静電気などから機器の半導体及び回路を保護す
るためのコンデンサ特性とバリスタ特性を有する電圧依
存性非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法
に関するものである。
従来の技術 従来、各種の電気機器，電子機器における異常高電圧
の吸収，ノイズの除去，火花消去，静電気対策のために
電圧依存性非直線抵抗特性を有するSiCバリスタや、ZnO
系バリスタなどが使用されている。このようなバリスタ
の電圧−電流特性は近似的に次式のように表すことがで
きる。
の吸収，ノイズの除去，火花消去，静電気対策のために
電圧依存性非直線抵抗特性を有するSiCバリスタや、ZnO
系バリスタなどが使用されている。このようなバリスタ
の電圧−電流特性は近似的に次式のように表すことがで
きる。
Ｉ＝（V/C）α ここで、Ｉは電流、Ｖは電圧、Ｃはバリスタ固有の定
数、αは電圧−電流非直線指数である。
数、αは電圧−電流非直線指数である。
SiCバリスタのαは２〜７程度、ZnO系バリスタではα
が50にもおよぶものがある。このようなバリスタは比較
的高い電圧の吸収には優れた性能を有しているが、誘電
率が低く、固有の静電容量が小さいため、バリスタ電圧
以下の比較的低い電圧の吸収にはほとんど効果を示さ
ず、また誘電損失tanδが５〜10％と大きい。
が50にもおよぶものがある。このようなバリスタは比較
的高い電圧の吸収には優れた性能を有しているが、誘電
率が低く、固有の静電容量が小さいため、バリスタ電圧
以下の比較的低い電圧の吸収にはほとんど効果を示さ
ず、また誘電損失tanδが５〜10％と大きい。
一方、これらの低電圧のノイズなどの除去には見かけ
の誘電率が５×104程度で、tanδが１％前後の半導体コ
ンデンサが利用されている。しかし、このような半導体
コンデンサはサージなどによりある限度以上の電圧また
は電流が印加されると、静電容量が減少したり破壊した
りして、コンデンサとしての機能を果たさなくなったり
する。
の誘電率が５×104程度で、tanδが１％前後の半導体コ
ンデンサが利用されている。しかし、このような半導体
コンデンサはサージなどによりある限度以上の電圧また
は電流が印加されると、静電容量が減少したり破壊した
りして、コンデンサとしての機能を果たさなくなったり
する。
そこで最近になってSrTiO3を主成分とし、バリスタ特
性とコンデンサ特性の両方の機能を有するものが開発さ
れ、コンピュータなどの電子機器におけるIC,LSIなどの
半導体素子の保護に利用されている。
性とコンデンサ特性の両方の機能を有するものが開発さ
れ、コンピュータなどの電子機器におけるIC,LSIなどの
半導体素子の保護に利用されている。
発明が解決しようとする課題 上記のSrTiO3を主成分とするバリスタとコンデンサの
両方の機能を有する素子は、ZnO系バリスタに比べ誘電
率が約10倍と大きいが、αやサージ耐量が小さく、バリ
スタ電圧を低くすると特性が劣化しやすいといたった欠
点を有していた。
両方の機能を有する素子は、ZnO系バリスタに比べ誘電
率が約10倍と大きいが、αやサージ耐量が小さく、バリ
スタ電圧を低くすると特性が劣化しやすいといたった欠
点を有していた。
そこで本発明では、誘電率が大きく、バリスタ電圧が
低く、αが大きいと共にサージ耐量が大きい電圧依存性
非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法を提
供することを目的とするものである。
低く、αが大きいと共にサージ耐量が大きい電圧依存性
非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法を提
供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段 上記の問題点を解決するために本発明では、 Sr1-xBaxTiO3（0.001≦ｘ≦0.300）（以下第１成分と
呼ぶ）を90.000〜99.998mol％,Nb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,
Y2O3,La2O3,CeO2,Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3のうち少なくとも
１種類以上（以下第２成分と呼ぶ）を0.001〜5.000mol
％,Al2O3,Sb2O3,BaO,BeO,PbO,B2O3,Cr2O3,Fe2O3,CdO,K2
O,CaO,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,LiF,MgO,MnO2,MoO3,Na2O,N
aF,NiO,Rh2O3,SeO2,Ag2O,SiO2,SiC,SrO,Tl2O3,ThO2,TiO
2,V2O5,Bi2O3,ZnO,ZrO2,SnO2のうち少なくとも１種類以
上（以下第３成分と呼ぶ）を0.001〜5.000mol％含有し
てなる主成分100重量部と、SrTiO360.000〜32.500mol
％,SiO240.000〜67.5mol％からなる混合物を1200〜1300
℃で焼成してなる添加物（以下第４成分と呼ぶ）0.001
〜10.000重量部とからなる電圧依存性非直線抵抗体磁器
組成物を得ることにより、問題を解決しようとするもの
である。
呼ぶ）を90.000〜99.998mol％,Nb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,
Y2O3,La2O3,CeO2,Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3のうち少なくとも
１種類以上（以下第２成分と呼ぶ）を0.001〜5.000mol
％,Al2O3,Sb2O3,BaO,BeO,PbO,B2O3,Cr2O3,Fe2O3,CdO,K2
O,CaO,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,LiF,MgO,MnO2,MoO3,Na2O,N
aF,NiO,Rh2O3,SeO2,Ag2O,SiO2,SiC,SrO,Tl2O3,ThO2,TiO
2,V2O5,Bi2O3,ZnO,ZrO2,SnO2のうち少なくとも１種類以
上（以下第３成分と呼ぶ）を0.001〜5.000mol％含有し
てなる主成分100重量部と、SrTiO360.000〜32.500mol
％,SiO240.000〜67.5mol％からなる混合物を1200〜1300
℃で焼成してなる添加物（以下第４成分と呼ぶ）0.001
〜10.000重量部とからなる電圧依存性非直線抵抗体磁器
組成物を得ることにより、問題を解決しようとするもの
である。
また、上記主成分と添加物とからなる組成物を1100℃
以上で焼成したバリスタの製造方法、さらにはその焼成
後、還元性雰囲気中で1200℃以上で焼成し、その後酸化
性雰囲気中で900〜1300℃で焼成したバリスタの製造方
法を提供しようとするものである。
以上で焼成したバリスタの製造方法、さらにはその焼成
後、還元性雰囲気中で1200℃以上で焼成し、その後酸化
性雰囲気中で900〜1300℃で焼成したバリスタの製造方
法を提供しようとするものである。
作用 上記の発明において、第１成分は主たる成分であり、
SrTiO3のSrの一部をCaで置換することにより、粒界に形
成される高抵抗層がサージに対して強くなる。
SrTiO3のSrの一部をCaで置換することにより、粒界に形
成される高抵抗層がサージに対して強くなる。
また、第２成分は主に第１成分の半導体化を促進する
金属酸化物である。さらに、第３成分は誘電率，α，サ
ージ耐量の改善に寄与するものであり、第４成分はバリ
スタ電圧の低下，誘電率の改善に有効なものである。特
に、第４成分は融点が1230〜1250℃と比較的低いため、
誘電前後の温度で焼成すると液相となり、その他の成分
の反応を促進すると共に粒子の成長を促進する。そのた
め粒界部分に第３成分が偏析しやすくなり、粒界が高抵
抗化され易くなり、バリスタ機能およびコンデンサ機能
が改善される。また、粒成長が促進されるためバリスタ
電圧が低くなり、粒径の均一性が向上するため特性の安
定性が良くなり、特にサージ耐量が改善される。
金属酸化物である。さらに、第３成分は誘電率，α，サ
ージ耐量の改善に寄与するものであり、第４成分はバリ
スタ電圧の低下，誘電率の改善に有効なものである。特
に、第４成分は融点が1230〜1250℃と比較的低いため、
誘電前後の温度で焼成すると液相となり、その他の成分
の反応を促進すると共に粒子の成長を促進する。そのた
め粒界部分に第３成分が偏析しやすくなり、粒界が高抵
抗化され易くなり、バリスタ機能およびコンデンサ機能
が改善される。また、粒成長が促進されるためバリスタ
電圧が低くなり、粒径の均一性が向上するため特性の安
定性が良くなり、特にサージ耐量が改善される。
実施例 以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
まず、SrTiO3,SiO2を下記の第１表に示すように組成
比を種々変えて秤量し、ボールミルなどで24Hr混合す
る。次に、乾燥した後、下記の第１表に示すように温度
を種々変えて焼成し、再びボールミルなどで24Hr粉砕し
た後、乾燥し第４成分とする。次いで、第１成分，第２
成分，第３成分，第４成分を下記の第１表に示した組成
比になるように秤量し、ボールミルなどで30Hr混合した
後、乾燥し、ポリビニルアルコールなどの有機バインダ
ーを10wt％添加して造粒した後、１（t/cm2）のプレス
圧力で10φ×1t（mm）の円板状に成形し、1100℃で4Hr
焼成し脱バインダーする。次に、第１表に示したように
温度と時間を種々変えて焼成（第１焼成）し、その後還
元性雰囲気、例えば、N2:H2＝9:1のガス中で温度と時間
を種々変えて焼成（第２焼成）する。さらにその後、酸
化性雰囲気中で温度と時間を種々変えて焼成（第３焼
成）する。
比を種々変えて秤量し、ボールミルなどで24Hr混合す
る。次に、乾燥した後、下記の第１表に示すように温度
を種々変えて焼成し、再びボールミルなどで24Hr粉砕し
た後、乾燥し第４成分とする。次いで、第１成分，第２
成分，第３成分，第４成分を下記の第１表に示した組成
比になるように秤量し、ボールミルなどで30Hr混合した
後、乾燥し、ポリビニルアルコールなどの有機バインダ
ーを10wt％添加して造粒した後、１（t/cm2）のプレス
圧力で10φ×1t（mm）の円板状に成形し、1100℃で4Hr
焼成し脱バインダーする。次に、第１表に示したように
温度と時間を種々変えて焼成（第１焼成）し、その後還
元性雰囲気、例えば、N2:H2＝9:1のガス中で温度と時間
を種々変えて焼成（第２焼成）する。さらにその後、酸
化性雰囲気中で温度と時間を種々変えて焼成（第３焼
成）する。
上記のようにして得られた第１図および第２図に示す
焼結体１の両平面に外周を残すようにしてAgなどの導電
性ペーストをスクリーン印刷などにより塗布し、570℃,
5minで焼成し、電極2,3を形成する。次に、半田などに
よりリード線（図示せず）を取り付け、エポキシなどの
樹脂（図示せず）を塗装する。このようにして得られた
素子の特性を下記の第２表に示す。
焼結体１の両平面に外周を残すようにしてAgなどの導電
性ペーストをスクリーン印刷などにより塗布し、570℃,
5minで焼成し、電極2,3を形成する。次に、半田などに
よりリード線（図示せず）を取り付け、エポキシなどの
樹脂（図示せず）を塗装する。このようにして得られた
素子の特性を下記の第２表に示す。
なお、第２表において、誘電率は1KHzでの静電容量か
ら計算したものであり、αは α＝1/log（V10mA/V1mA） （ただし、V1mA,V10mAは1mA,10mAの電流を流した時に素
子の両端にかかる電圧でもある。）で評価した。また、
サージ耐量はパルス性の電流を印加した後のV1mAの変化
率が±10％以内である時の最大のパルス性電流値により
評価している。
ら計算したものであり、αは α＝1/log（V10mA/V1mA） （ただし、V1mA,V10mAは1mA,10mAの電流を流した時に素
子の両端にかかる電圧でもある。）で評価した。また、
サージ耐量はパルス性の電流を印加した後のV1mAの変化
率が±10％以内である時の最大のパルス性電流値により
評価している。
本発明において、第１成分のSr1-xBaxTiO3のｘの範囲
を規定したのは、ｘが0.001よりも小さいと効果を示さ
ず、0.300を超えると格子欠陥が発生しにくくなるため
半導体化が促進されず、粒界にBaが単一相として析出す
るため、組織が不均一になり、V1mAが高くなりすぎて特
性が劣化するためである。さらに、第２成分は0.001mol
％未満では効果を示さず、5.000mol％を超えると粒界に
偏析して粒界の高抵抗化を抑制し、粒界に第２相を形成
することから特性が劣化するためである。また、第３成
分は0.001mol％未満では効果を示さず、5.000mol％を超
えると粒界に偏析して第２相を形成することから特性が
劣化するためである。そして、第４成分はSrTiO3とSiO2
の２成分系の相図のなかで最も融点の低い領域の物質で
あり、その範囲外では融点が高くなるためである。ま
た、第４成分の添加量は、0.001重量部未満では効果を
示さず、10.000重量部を超えると粒界の抵抗は高くなる
が粒界の幅が厚くなるため、静電容量が小さくなると共
にV1mAが高くなり、サージに対して弱くなるためであ
る。さらに、第４成分の焼成温度を規定したのは、低融
点の第４成分が合成される温度が1200℃であるためであ
る。そして、第１焼成の温度を規定したのは、第４成分
の融点が1230〜1250℃であるため、1100℃以上の温度で
焼成すると第４成分が液相に近い状態になって焼成が促
進されるためであり、1100℃未満では第４成分による液
相焼結効果がないためである。また、第２焼成の温度を
規定したのは、1200℃未満では第１焼成後の焼結体が十
分に還元されず、バリスタ特性，コンデンサ特性が共に
劣化するためである。さらに、第３焼成の温度を規定し
たのは、900℃未満では粒界の高抵抗化が十分に進まな
いため、V1mAが低くなりすぎバリスタ特性が劣化するた
めであり、1300℃を超えると静電容量が小さくなりすぎ
コンデンサ特性が劣化するためである。また、第１焼成
の雰囲気は酸化性雰囲気でも還元性雰囲気でも同様の効
果があることを確認した。
を規定したのは、ｘが0.001よりも小さいと効果を示さ
ず、0.300を超えると格子欠陥が発生しにくくなるため
半導体化が促進されず、粒界にBaが単一相として析出す
るため、組織が不均一になり、V1mAが高くなりすぎて特
性が劣化するためである。さらに、第２成分は0.001mol
％未満では効果を示さず、5.000mol％を超えると粒界に
偏析して粒界の高抵抗化を抑制し、粒界に第２相を形成
することから特性が劣化するためである。また、第３成
分は0.001mol％未満では効果を示さず、5.000mol％を超
えると粒界に偏析して第２相を形成することから特性が
劣化するためである。そして、第４成分はSrTiO3とSiO2
の２成分系の相図のなかで最も融点の低い領域の物質で
あり、その範囲外では融点が高くなるためである。ま
た、第４成分の添加量は、0.001重量部未満では効果を
示さず、10.000重量部を超えると粒界の抵抗は高くなる
が粒界の幅が厚くなるため、静電容量が小さくなると共
にV1mAが高くなり、サージに対して弱くなるためであ
る。さらに、第４成分の焼成温度を規定したのは、低融
点の第４成分が合成される温度が1200℃であるためであ
る。そして、第１焼成の温度を規定したのは、第４成分
の融点が1230〜1250℃であるため、1100℃以上の温度で
焼成すると第４成分が液相に近い状態になって焼成が促
進されるためであり、1100℃未満では第４成分による液
相焼結効果がないためである。また、第２焼成の温度を
規定したのは、1200℃未満では第１焼成後の焼結体が十
分に還元されず、バリスタ特性，コンデンサ特性が共に
劣化するためである。さらに、第３焼成の温度を規定し
たのは、900℃未満では粒界の高抵抗化が十分に進まな
いため、V1mAが低くなりすぎバリスタ特性が劣化するた
めであり、1300℃を超えると静電容量が小さくなりすぎ
コンデンサ特性が劣化するためである。また、第１焼成
の雰囲気は酸化性雰囲気でも還元性雰囲気でも同様の効
果があることを確認した。
また、本実施例では添加物の組み合わせについては、
第１成分としてSr1-xBaxTiO3（0.001≦ｘ≦0.300）、第
２成分としてNb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,Y2O3,La2O3,CeO2,
Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3、第３成分としてAl2O3,PbO,B2O3,C
r2O3,Fe2O3,CdO,K2O,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,MgO,MnO2,Mo
O3,NiO,SeO2,Ag2O,SiC,Tl2O3,Bi2O3,ZrO2、第４成分と
してSrTiO3,SiO2についてのみ示したが、第３成分とし
てSb2O3,BaO,BeO,CaO,LiF,Na2O,NaF,Rh2O3,SiO2,SrO,Th
O2,TiO2,V2O5,ZnO,SnO2を用いた組成の組み合わせでも
同様の効果が得られることを確認した。また、第２成分
および第４成分については、それぞれ２種類以上を所定
の範囲で組み合わせて用いても差支えないことを併せて
確認した。
第１成分としてSr1-xBaxTiO3（0.001≦ｘ≦0.300）、第
２成分としてNb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,Y2O3,La2O3,CeO2,
Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3、第３成分としてAl2O3,PbO,B2O3,C
r2O3,Fe2O3,CdO,K2O,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,MgO,MnO2,Mo
O3,NiO,SeO2,Ag2O,SiC,Tl2O3,Bi2O3,ZrO2、第４成分と
してSrTiO3,SiO2についてのみ示したが、第３成分とし
てSb2O3,BaO,BeO,CaO,LiF,Na2O,NaF,Rh2O3,SiO2,SrO,Th
O2,TiO2,V2O5,ZnO,SnO2を用いた組成の組み合わせでも
同様の効果が得られることを確認した。また、第２成分
および第４成分については、それぞれ２種類以上を所定
の範囲で組み合わせて用いても差支えないことを併せて
確認した。
なお、第１成分，第２成分，第３成分，第４成分を11
00℃以上で焼成するだけでも第４成分が液相となり、そ
の他の成分の反応を促進すると共に粒子の成長を促進す
るため、粒界部分に第３成分が偏析しやすくなり、粒界
が高抵抗化され易くなり、バリスタ機能およびコンデン
サ機能が改善されるという効果がある。
00℃以上で焼成するだけでも第４成分が液相となり、そ
の他の成分の反応を促進すると共に粒子の成長を促進す
るため、粒界部分に第３成分が偏析しやすくなり、粒界
が高抵抗化され易くなり、バリスタ機能およびコンデン
サ機能が改善されるという効果がある。
発明の効果 以上に示したように本発明によれば、第４成分による
液相焼結効果により粒子径が大きいため、バリスタ電圧
が低く、誘電率εおよびαが大きく、粒子径のばらつき
が小さいため、サージ電流が素子に均一に流れ、また、
Baによって粒界が効果的に高抵抗化されるため、サージ
耐量が大きくなるという効果が得られる。
液相焼結効果により粒子径が大きいため、バリスタ電圧
が低く、誘電率εおよびαが大きく、粒子径のばらつき
が小さいため、サージ電流が素子に均一に流れ、また、
Baによって粒界が効果的に高抵抗化されるため、サージ
耐量が大きくなるという効果が得られる。
第１図は本発明による素子を示す正面図、第２図は本発
明による素子を示す断面図である。 １……焼結体、2,3……電極。
明による素子を示す断面図である。 １……焼結体、2,3……電極。
Claims (3)
- 【請求項１】Sr1-xBaxTiO3（0.001≦ｘ≦0.300）を90.0
00〜99.998mol％,Nb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,Y2O3,La2O3,C
eO2,Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3のうち少なくとも１種類以上を
0.001〜5.000mol％,Al2O3,Sb2O3,BaO,BeO,PbO,B2O3,Cr2
O3,Fe2O3,CdO,K2O,CaO,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,LiF,MgO,M
nO2,MoO3,Na2O,NaF,NiO,Rh2O3,SeO2,Ag2O,SiO2,SiC,Sr
O,Tl2O3,ThO2,TiO2,V2O5,Bi2O3,ZnO,ZrO2,SnO2のうち少
なくとも１種類以上を0.001〜5.000mol％含有してなる
主成分100重量部と、SrTiO360.000〜32.500mol％,SiO24
0.000〜67.5mol％からなる混合物を1200℃以上で焼成し
てなる添加物0.001〜10.000重量部とからなることを特
徴とする電圧依存性非直線抵抗体磁器組成物。 - 【請求項２】Sr1-xBaxTiO3（0.001≦ｘ≦0.300）を90.0
00〜99.998mol％,Nb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,Y2O3,La2O3,C
eO2,Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3のうち少なくとも１種類以上を
0.001〜5.000mol％,Al2O3,Sb2O3,BaO,BeO,PbO,B2O3,Cr2
O3,Fe2O3,CdO,K2O,CaO,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,LiF,MgO,M
nO2,MoO3,Na2O,NaF,NiO,Rh2O3,SeO2,Ag2O,SiO2,SiC,Sr
O,Tl2O3,ThO2,TiO2,V2O5,Bi2O3,ZnO,ZrO2,SnO2のうち少
なくとも１種類以上を0.001〜5.000mol％含有してなる
主成分100重量部と、SrTiO360.000〜32.500mol％,SiO24
0.000〜67.5mol％からなる混合物を1200℃以上で焼成し
てなる添加物0.001〜10.000重量部とからなる組成物
を、1100℃以上で焼成したことを特徴とするバリスタの
製造方法。 - 【請求項３】Sr1-xBaxTiO3（0.001≦ｘ≦0.300）を90.0
00〜99.998mol％,Nb2O5,Ta2O5,WO3,Dy2O3,Y2O3,La2O3,C
eO2,Sm2O3,Pr6O11,Nd2O3のうち少なくとも１種類以上を
0.001〜5.000mol％,Al2O3,Sb2O3,BaO,BeO,PbO,B2O3,Cr2
O3,Fe2O3,CdO,K2O,CaO,Co2O3,CuO,Cu2O,Li2O,LiF,MgO,M
nO2,MoO3,Na2O,NaF,NiO,Rh2O3,SeO2,Ag2O,SiO2,SiC,Sr
O,Tl2O3,ThO2,TiO2,V2O5,Bi2O3,ZnO,ZrO2,SnO2のうち少
なくとも１種類以上を0.001〜5.000mol％含有してなる
主成分100重量部と、SrTiO360.000〜32.500mol％,SiO24
0.000〜67.5mol％からなる混合物を1200℃以上で焼成し
てなる添加物0.001〜10.000重量部とからなる組成物を1
100℃以上で焼成した後、還元性雰囲気中で1200℃以上
で焼成し、その後酸化性雰囲気中で900〜1300℃で焼成
したことを特徴とするバリスタの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246818A JP2789714B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 電圧依存性非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246818A JP2789714B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 電圧依存性非直線抵抗体磁器組成物およびバリスタの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03109261A JPH03109261A (ja) | 1991-05-09 |
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