JP2775785B2 - ニードルコークスの製造方法 - Google Patents

ニードルコークスの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はニードルコークスの製造法に関し、詳しくは
仮焼方法を改良し、パッフィングの減少をはかる方法に
関するものである。
(従来の技術) ニードルコークスは一般に5〜12%の揮発分を含む生
コークスとロータリーキルン等の仮焼炉のいずれかによ
り揮発分の除去と炭化度を高めるため1100〜1500℃での
温度領域で仮焼して製造される。
しかし、この仮焼工程をうまく使いこなし低パッフィ
ングニードルコークスを得ようという提案は多くなく、
例えば、酸化性ガス雰囲気下での仮焼、一段を800℃で
仮焼し一旦冷却し再度1300℃で仮焼する2段仮焼(特公
昭53−35801号公報)、長時間仮焼(特開昭58−183789
号公報)、高温仮焼(特開昭60−208392号公報)等が見
出される程度である。
(発明が解決しようとする課題) しかし、上記提案のほとんどが、経済性、品質面から
顕著な効果をもたらすものではない。
例えば、酸化性ガス雰囲気下の仮焼はコークスを燃や
しパッフィングを抑制する穴を増やそうというもので仮
焼収率は、はなはだしく低下する。長時間仮焼は生産量
が落ち好ましくない。また、コークスの段階でパッフィ
ングを起こし、電極の時にそれをなくそうと意図する高
温仮焼(特開昭60−208392号公報)はパッフィングは低
くなるもののパインダーピッチとの“ぬれ”がわるくな
り低密度となりパッフィングをなくした目的にそぐわな
い結果となる。
一段を800℃で仮焼し一旦冷却し再度仮焼する2段仮
焼は粒強度が低下し粉が多く発生し、また2回仮焼する
ため、経済性に難がある。
〔課題を解決するための手段〕
そこで本発明者らは、上記実情に鑑み、さらに改良さ
れた方法を見出すべく鋭意検討した結果、生コークスを
500〜900℃でゆるやかに仮焼し、一旦冷却することなく
急速に昇温することによりパッフィングの低下を成しと
げ得る仮焼方法を見つけ完成に到った。
詳しくは、生コークスを仮焼する際の昇温速度を25℃
/min以上にすることにより、仮焼コークス内に微細なき
れつを入れ、パッフィングを低減しようというものであ
るが、この操作により生コークス中の揮発分がコークス
の回りにコークス化し、熱膨張係数が悪化してしまうと
いう欠点がある。そのため、前もってゆるやかに昇温し
て500〜900℃の温度に生コークスをさらし、生コークス
中の揮発分を除去し、その後25℃/min以上の速度で最終
仮焼温度まで昇温し、熱膨張係数を悪化させることなし
に低パッフィングのコークスを得ようというものであ
る。
すなわち、本発明の要旨は、 炭素質原料を450〜500℃でディレードコーキングして
得られた生ニードルコークスを仮焼するに際し、20℃/m
in以下の平均速度で昇温させて500〜900℃で仮焼し、一
旦冷却することなく、引続いて該仮焼温度より最終仮焼
温度の1200〜1500℃までの昇温を25〜200℃/minの平均
速度とすることを特徴とするニードルコークスの製造方
法にある。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明方法において使用される炭素質原料はコールタ
ール、コールタールピッチ、減圧蒸留残渣油流動接触分
解油、熱分解残油等通常のディレードコーカー原料油と
して知られている重質油類を指称する。また本発明にお
けるコーキング条件は特に限定はなく、通常のディレー
ドコーキング方法でよい。生コークスは高圧水でコーク
ドラムより切り出して得られたもの、あるいはそれらが
移送中に破壊されあるいはクラッシャー等で破壊したあ
る粒度構成を持つものである。
この生コークスをロータリーキルン等の仮焼炉により
揮発分の除去と炭化度を高めるため1200〜1500℃の最終
温度領域で仮焼するが、この途中に20℃/min以下、好ま
しくは5℃/min以下の平均速度で昇温し、500〜900℃の
範囲内の温度で揮発分を2%以下、好ましくは実質的に
0%になる時間仮焼する。500℃未満では揮発分の除去
は不可能で900℃を超えるとパッフィングの低減が不十
分となる。
次に一旦冷却することなく、引続いて25℃/min以上の
昇温速度で仮焼温度1200〜1500℃まで加熱するが昇温速
度を上げすぎると生成したコークスの粒強度が低下する
ので昇温速度は25℃/min〜200℃/minから選定され、好
ましくは30〜50℃/minである。この昇温速度の保持のた
めの方法としては、ロータリーキルンの回転数を上げる
方法、ロータリーキルンを2台設置し実施する方法等が
挙げられる。
上記仮焼の雰囲気は、特に限定はないが不活性雰囲気
が好ましい。
(実施例) 以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、
本発明は後記する実施例に限定されるものではない。
実施例1 キノリン不溶分が0%のコールタールピッチを480℃
でディレードコーキングして揮発分6%の生ニードルコ
ークスを得た。そのコークスを昇温温度4℃/minで不活
性雰囲気中で700℃で1時間仮焼し、次に昇温速度30℃/
minで1300℃まで加熱して仮焼コークスを得た。この仮
焼ニードルコークスを粉砕・篩別し、適宜に粒度配合を
行い、このもの100部に対し、32部のバインダーピッチ
を加えた。
混ねつ後、押出し成形加工し、25mmφ×120mmLのラス
トピースを作り、1000℃で焼成後20℃/minの昇温速度で
2800℃迄昇温し、30分間保持した。黒鉛化前後の直径の
測定を行ないパッフィングを計算した。さらに黒鉛化後
のテストピースを20mmφ×100mmLに削り、これを用いて
25〜125℃間の熱膨張係数を測定した。その結果、熱膨
張係数は3×10-7/℃、パッフィングは1.0%であった。
比較例1 実施例1において、生コークスを4℃/minの速度で昇
温し1300℃で仮焼し、実施例1と同様の評価を行なっ
た。
熱膨張係数 3.0×10-7/℃ パッフィング 2.0% であった。
比較例2 実施例1において、生コークスを昇温速度30℃/minの
速度で一気に昇温し1300℃で仮焼した。
実施例1と同様の評価を行なった。
熱膨張係数 5×10-7/℃ パッフィング 1.0% であった。
〔発明の効果〕
本発明は、仮焼の昇温速度を制御するという非常に簡
単な方法により低パッフィングを実現でき、その効果は
すこぶる大である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C10B 57/02,57/04,57/10

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炭素質原料を450〜500℃でディレードコー
    キングして得られた生ニードルコークスを仮焼するに際
    し、20℃/min以下の平均速度で昇温させて500〜900℃で
    仮焼し、一旦冷却することなく引続いて該仮焼温度より
    最終仮焼温度の1200〜1500℃までの昇温を25〜200℃/mi
    nの平均速度とすることを特徴とするニードルコークス
    の製造方法。
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