JP2768831B2 - セルロースファイバ - Google Patents

セルロースファイバ

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セルロースファイバ（繊維）と、第三アミ
ンオキシド中のセルロース溶液を紡糸口金の紡糸孔を介
して押出して、これらの押出されたフィラメントをエア
ギャップを介して沈殿浴へ導き且つ延伸するセルロース
ファイバ製造方法に関する。
ビスコース法に代わりに最近は多数の方法が開示され
ており、セルロースが誘導体を形成せずに、有機溶剤
中、有機溶剤と無機塩の組み合わせたもの、又は水性食
塩溶液中で溶解される。このような溶液から作製したセ
ルロースファイバはBISFA（人工ファイバ基準局）から
属名リオセル（“lyocell"）を与えられた。BISFAは有
機溶剤からの紡糸方法によって製造されたセルロースフ
ァイバを「リオセル」と定義付ける。BISFAは「有機溶
剤」を有機化学薬品と水の混合物であると理解してい
る。「溶剤−紡糸（Solvent-Spinning）」は誘導体の形
成しない溶液及び紡糸を意味すると考えられる。
しかしながら、今まで、リオセルタイプのセルロース
ファイバに対してはその一つの製造方法だけが産業的規
模の実現を果たしたにすぎない。この方法においては、
Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（NMMO）が溶剤と
して使用される。このような方法は、例えば、米国特許
出願第4,246,221号に開示されており、高い引張強度、
高い湿潤率（係数）、及び高い引掛強さを示すファイバ
を提供する。
しかしながら、上記のファイバから製造された例えば
ファブリック（織物）などの平面ファイバ集合体の有用
生は、湿潤した時にファイバがフィブリル化する著しい
傾向にかなり制限される。「フィブリル化」は、湿潤条
件下で機械的応力を受けるとファイバが長手方向に裂開
することを意味し、これによってファイバが毛状になり
括柔毛質になる。これらのファイバから製造され且つ染
色された織物は数回洗うとその色の強度をかなり損な
う。さらに、摩擦部分や折り皺の縁で軽い筋状の縞が形
成される。これは、ファイバがファイバ軸の長手方向に
配列されるフィブリルから構成され且つこれらの間で交
差結合が殆ど生じないことに帰因する。
WO92/14871は、フィブリル化傾向の減少したファイバ
製造方法を記述している。フィブリル化傾向の減少は、
ファイバが最初の乾燥前に接触する全ての浴に最大値pH
8.5を提供することによって達成される。
WO92/070124もまた、フィブリル化傾向の減少したフ
ァイバ製造方法を記述しており、この方法によれば、乾
燥されてないファイバが陽性ポリマーによって処理され
ている。このようなポリマーとしてイミダゾールとアゼ
チジン群を有するポリマーが開示されている。さらに、
ポリエチレン又はポリビニールアセテートのような乳化
性ポリマーによる処理、又はグリオキサールを用いた交
差結合が行われてもよい。
1993年、スウェーデン、ルンド市で開催されたセルコ
ン（CELLUCON）会議でS.Mortimer（モーチマー）が行っ
た講義において、延伸が増すにつれてフィブリル化の傾
向が高まることが発表された。
公知のリオセル（lyocell）タイプのセルロースファ
イバがフィブリル化の傾向に関して未だに所望すべき点
を残していることが示されており、従って本発明の目的
は、フィブリル化傾向がより一層減少したリオセルタイ
プのセルロースファイバを提供することにある。
この目的は、冒頭に記述した方法において、以下の数
式、 51.4＋0.033xD＋1937xM2−7.18xT−0.094xL−2.50xF＋
0.045xF2 （Ｄが紡糸孔の直径（μｍ）、Ｍが紡糸溶液（ドー
プ）押出量（g/分）／孔、Ｔが個々のフィラメントのタ
イター（滴定量）（dtex）、Ｌがエアギャップの長さ
（mm）、Ｆが水分（ｇ）／空気（kg）で表すエアギャッ
プ中の空気湿度である）の値が、エアギャップの長さが
30mmより大きい場合に数10を超えないように前記方法を
実行することによって達成される。
本発明は、紡糸パラメータを調整することによって、
フィブリル化傾向が減少したファイバが形成されるプラ
スの方法においてセルロースファイバの構造が影響され
得ることに基づく。
本発明による方法の好ましい実施例は、数式の値が５
を超えないように前記方法を実行することからなる。
タイター、紡糸溶液（ドープ）押出量／紡糸孔、エア
ギャップの長さ、及びエアギャップ中の空気湿度の総計
パラメータは、上記数式によって、これらのパラメータ
がファイバのフィブリル化作用に与える影響に関して相
互に関係付けられる。フィブリル化にマイナス影響を与
えるパラメータの変更は一つ又はそれより多くの他のパ
ラメータの適切な調整によって相殺され得る。当然、そ
こには経済的又は技術的環境によって課せられる限界が
ある。例えば、0.01g/孔／分の紡糸溶液（ドープ）スル
ープットはフィブリル化傾向が減少したファイバの紡糸
に対して優良な条件を提供するが、経済的には釣り合わ
ない。従って、0.025乃至0.05g/孔／分の紡糸溶液スル
ープットが好ましい。
大きなエアギャップ長さはフィブリル化の作用にプラ
スの影響を与えるが、小さな孔及び／又は孔の距離がス
テープルファイバ紡糸口金に使用される場合はこれらの
大きなエアギャップ長さが紡糸上の欠陥を比較的速く生
じることがさらに示された。従って、100mmより小さい
エアギャップの長さが好ましい。
エアギャップ中の空気湿度に関しては、紡糸孔が小直
径を有する紡糸口金において、又は最低の紡糸溶液スル
ープットの場合、通常の室気候の湿度で充分であるが、
より高いスループット又は70乃至130μｍの便利な紡糸
口金に対しては、20乃至30gの水分／空気（kg）の空気
湿度が好ましい。エアギャップ中の温度は露点以下にな
らないように選択され、これによって、水分がエアギャ
ップ中で凝縮しないし、他方で、高すぎる温度による紡
糸上の欠点が生じなくなる。10乃至60℃で値を調整する
ことができ、20乃至40℃の温度が好ましい。
本発明による方法によれば、全ての公知のセルロース
紡糸溶液が処理され得る。従って、これらの紡糸溶液は
５乃至20％のセルロースを含んでいてもよい。しかしな
がら、10乃至18％のセルロールの含有量が好ましい。セ
ルロース製造用の原材料には硬材又は軟材が使用されて
もよく、且つセルロース（複数の）重合度は技術的に汎
用の商品の範囲内であってもよい。しかしながら、セル
ロースの高分子量の場合、紡糸作用はより良くなること
が示されている。セルロースの重合度と溶液濃度のそれ
ぞれによって、紡糸温度は75乃至140℃に及ぶこともあ
り且つあらゆるセルロース及びおよゆる濃度に対して単
純に最適化されてもよい。エアギャップ中の延伸比は、
ファイバのタイターが固定されている時は紡糸孔の直径
及び溶液のセルロース濃度に依存する。しかしながら、
好ましいセルロース濃度の範囲において、（オペレータ
が）最適な紡糸温度範囲で操作していれば、フィブリル
化作用へのセルロース濃度の影響は全く検出されない。
引き続いて、本発明の試験方法と好ましい実施例が詳
細に記述されている。
フィブリル化の求値： 湿潤条件下の洗浄及び仕上げ時のファイバの互いの摩
擦を以下の試験によってシミュレーションする。八つの
ファイバを4mlの水の入った20mlのサンプルボルトへ入
れ、且つボン（ドイツ）、ゲルハルト（Gerhardt）社の
RO-10タイプのラボラトリメカニカルシェーカ中で12段
階で３時間振盪した。その後、ファイバのフィブリル化
作用を、0.276mmのファイバ長さ当たりのフィブリル数
を数えることによって顕微鏡で求値した。
織物データ： 1993年版の「ビスコース、モーダル、キュプラ、リオ
セル、アセテートとトリアセテートのステープルファイ
バ、及びトウの国際的に協定された試験方法」によるBI
SFAルールに従って裂開時のファイバの引張強度とファ
イバの伸長度を試験した。
実施例１乃至29 12％の亜硫酸セルロースと硫酸塩セルロースの紡糸溶
液（12％の水、76％のNMMO）を115℃の温度で紡糸し
た。紡糸装置には、デーベンポルト（Davenport）社の
プラスチック処理に一般に用いられるメルトフローイン
デックス装置を使用した。この装置は紡糸溶液を充填す
る加熱された温度制御シリンダからなる。重量が付加さ
れるピストンによって紡糸溶液はシリンダの底部に備え
た紡糸口金を介して押出される。この方法は、エアギャ
ップを一旦通過してから押出されたフィラメントが紡糸
浴に浸漬されるので、乾式及び／又は湿式紡糸方法と呼
ばれる。
29段階の押出しテストを、紡糸口金の直径、紡糸溶液
押出量、押出されたフィラメントのタイター、エアギャ
ップの長さ、及び湿度を変えながら実行した。これらの
結果を表１に示した。「フィブリル」の欄には276μｍ
のファイバ長さに対するフィブリルの平均数を示した。
表において、紡糸孔の直径をμｍ、押出量を紡糸溶液
／孔／分のｇ、タイターを dtex、エアキャップをmm、且つ湿度を水（ｇ）／空気
（kg）で示す。「フィブリル」の下に示した数字はあら
ゆる結果の平均値である。４、12、13、14、20、22及び
29の例は比較例（ｃ）を示す。他のすべての例は本発明
に従っており且つ対応するパラメータを経験的に得られ
た数式に代入した時、合計は10より下になる。表から、
本発明によるセルロースファイバが試験では比較ファイ
バが提供するより相当少ないフィブリルの数を提供して
いることがわかる。
実施例30乃至41 パラメータを以下のように変更して、これらの実施例
を上記の実施例１乃至29と同様に実行した。「フィブリ
ル」の欄には276μｍのファイバ長さ当たりのフィブリ
ルの平均数を示した。
30、31、33、35、36及び38の例は本発明による数式を
実行しない比較例を表す。表からこれらのファイバがフ
ィブリルの数が増加したことを示す（フィブリル長さ27
6μｍ当たり10フィブリル以上）ことがわかる。
表３においては、表２に示したファイバに対する特徴
的ファイバパラメータを示す。
実施例42乃至54 パラメータを以下のように変更して、これらの実施例
を上記の実施例１乃至29と同様に実行した。以下の表４
の「フィブリル」の欄には276μｍのファイバ長さ当た
りのフィブリルの平均数を示した。
表４は、エアギャップが約25乃至30mmを超えるや否
や、フィブリルの数が明確に減少するのを示す。
フロントページの続き (72)発明者 ユルコフィック、ライムント オーストリア国 アー―4860 レンツィ ング ハウプトシュトラーセ 27 (56)参考文献 特公 昭60−28848（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 2/00 D01D 5/06

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第三アミンオキシド中のセルロース溶液を
    紡糸口金の孔を介して押出し、且つこれらの押出された
    フィラメントをエアギャップを横切って凝固浴へ導き且
    つ延伸するセルロース繊維製造方法であって、 数式、51.4＋0.033xD＋1937xM2−7.18xT−0.094xL−2.5
    0xF＋0.045xF2 （Ｄが紡糸孔の直径（μｍ）、Ｍが紡糸溶液（ドープ）
    押出量（g/分）／孔、Ｔが個々のフィラメントのタイタ
    ー（dtex）、Ｌがエアギャップの長さ（mm）、Ｆが水分
    （ｇ）／空気（kg）で示すエアギャップ中の空気湿度で
    ある）の合計が、エアギャップの長さが30mmより大きい
    とした場合、数10を超えないように実行されるセルロー
    ス繊維製造方法。
  2. 【請求項２】前記数式が数５を超えないように実行され
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】前記紡糸溶液（ドープ）押出量／孔が0.02
    5乃至0.05g/分である請求項１又は請求項２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】エアギャップの長さが100より小さい請求
    項１乃至請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】70乃至130μｍの直径の紡糸孔を有する紡
    糸口金において、エアギャップ中の空気湿度を20乃至30
    gの水分／空気（kg）に調整する請求項１又は請求項２
    記載の方法。
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