JP2756081B2 - コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法Info
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Description
ミックハニカム構造体を押出成形して製造する方法に関
するものである。
造体は、自動車及び産業用の排ガス浄化触媒担体、フィ
ルター、熱交換体等として利用されている。近年、これ
らコージェライト質セラミックハニカム構造体は、浄化
性能、圧力損失の低減、熱交換効率の向上のため、隔壁
厚の薄壁化が行われている。一般に、コージェライト質
セラミックハニカム構造体は、量産性を向上するために
押出成形が行われており、押出性の向上のため、押出用
のセラミック原料バッチ中にバインダー、界面活性剤等
の成形助剤を添加している。
ッチを使用しても、近年行われているように薄壁のコー
ジェライト質セラミックハニカム構造体を押出成形しよ
うとすると、押出ダイスとセラミック原料バッチとの摩
擦によってハニカム構造体の隔壁が波状となったり、切
れが発生する問題があった。また、これらの問題を解消
するため、バインダー、界面活性剤の添加量を増加する
と、乾燥時にクラックが発生したり、焼成時脱灰のため
予熱体を広くする必要性等が発生したりする問題があっ
た。
解消するため方法として、特開平2−81606号公報
において、セラミック原料バッチの押出圧を低減し、原
料配向を行い易くして熱膨脹係数を低下させるため、コ
ージェライト質セラミックハニカム構造体の原料バッチ
中に、脂肪酸アルカリ石鹸を界面活性剤として使用する
技術が開示されている。
06号公報に開示された技術でも、以下のような問題が
あった。すなわち、ハニカム構造体は一般的に誘電乾燥
が行われているが、脂肪酸アルカリ石鹸のようなイオン
系界面活性剤では、誘電効率が悪く乾燥工程で不具合が
生じる問題あった。また、隔壁厚の薄いハニカム構造体
では、圧着面積が小さく、乾燥工程の不具合によってク
ラックは生じ易くなる問題もあった。
乾燥工程での不具合を無くし、量産に適し、かつ隔壁厚
の薄いハニカム構造体にも対応できるコージェライト質
セラミックハニカム構造体の製造方法を提供しようとす
るものである。
質セラミックハニカム構造体の製造方法は、スリット幅
が170μm 以下の押出ダイスを使用する押出成形によ
るコージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方
法において、押出成形用のコージェライト化原料バッチ
中に、親水基と疎水基との重量比で定義されるHLBが
10以上のポリオキシエチレンオレイルエーテルまたは
ポリオキシエチレンラウリルエーテルを外配で0.1〜
10重量部添加することを特徴とするものである。
のコージェライト化原料バッチ中に、所定の特性のポリ
オキシエチレンオレイルエーテルまたはポリオキシエチ
レンラウリルエーテルを所定量添加することで、押出ダ
イスと原料バッチとの摩擦を低減でき、乾燥時のクラッ
ク発生も無い、量産に適し、かつ隔壁厚の薄いハニカム
構造体を得ることができることを見いだしたことによ
る。
イルエーテルまたはポリオキシエチレンラウリルエーテ
ルの非イオン系の界面活性剤を用いるのは、乾燥時の誘
電効率を低下させないためである。また、イオン系であ
ると±分極するため、効率が低下する。これらの非イオ
ン系の界面活性剤について検討した結果、親水基と疎水
基との重量比であるHLBの値によって、成形性が異な
ることが判明した。すなわち、HLBの値が高いより親
水基の多い界面活性剤を用いることによって、押出ダイ
スとセラミック原料バッチとの間に水膜が形成され摩擦
は低減される。また、このような界面活性剤を用いる
と、押出圧力の変化に対して押出速度変化は鈍感にな
り、成形パターンが安定する。
押出圧力が高くなり、押出圧力の変化に対する押出速度
変化が大きく、また敏感となるため、HLBの値が10
以上、現実的には非イオン系界面活性剤のHLBの最大
値が20であるため、10〜20である界面活性剤を用
いる必要がある。これは、コージェライト原料バッチに
おいては、疎水基が少なく親水基をより多くした界面活
性剤が有効に作用するためと考えられる。
〜10重量部外配で添加すると限定したのは、0.1重
量部未満であると界面活性剤の効果が現れず完全な成形
体を得ることができないとともに、10重量部を超える
と乾燥時に界面活性剤の濃度差が生まれ易く、界面活性
剤濃度が低い部分で切れ(クラック)が発生するためで
ある。さらにまた、界面活性剤の種類は、非イオン系の
界面活性剤であれば、その中から適宜選択して使用する
ことができる。以上の条件は、特に押出ダイスのスリッ
ト幅が薄い、つまり押出圧力が高くなるような170μ
m 以下のハニカム構造体の押出成形に適しているが、も
ちろんそれ以上のスリットでも有効なのはいうまでもな
い。
質ハニカム構造体は、以下のようにして得ることができ
る。まず、従来から低熱膨脹コージェライトセラミック
スの組成として知られているコージェライト理論組成点
(2MgO・2Al2 O3 ・5SiO2 )を中心とした
SiO2 :42〜56重量%、好ましくは47〜53重
量%、Al2 O3 :30〜45重量%、好ましくは32
〜38重量%、MgO:12〜16重量%、好ましくは
12.5〜15重量%の領域となるように、タルク、カ
オリン、アルミナ、及び他のコージェライト化原料バッ
チを調合する。
チ100重量部に対し、に、バインダーとともに、HL
Bが10以上の非イオン系界面活性剤を外配で0.1〜
10重量部添加する。ここで、非イオン系界面活性剤と
しては、以下の実施例から明らかなように、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイ
ルエーテルを使用することができる。最後に、押出可能
に可塑化したセラミック原料バッチを押出成形後乾燥し
てコージェライト質セラミックハニカム構造体を得てい
る。
に示される物性を有する原料を、以下の表2に示す調合
割合で混合したものを使用した。これにバインダーとし
て、メチルセルロースを5重量部外配で添加したものを
コージェライト化原料バッチとした。得られたコージェ
ライト化原料バッチに、以下の表3に示す界面活性剤を
1重量部添加し、混練水を加え混合、混練を行って坏土
を得た。混練条件は、直径2mmの円球を一定時間坏土
に進入させた時の抵抗値が300±10gとなるように
行った。
、セル密度50セル/cm2 のハニカム構造体押出ダ
イスに通して成形を行い、最高温度1400℃、キープ
時間3時間のスケジュールで焼成した。これらの特性を
以下の表4に示す。表4において、擬塑性指数は直径5
mm、長さ15mmの円管を有する口金に坏土を通過さ
せ、その時の押出圧力と押出速度を対数換算し、押出圧
力に対する押出速度の傾きを最小二乗法によって求めた
値であり、値が大きい程、押出速度の押出圧力依存性が
大きいことを示し、成形パターンが悪くなることを示
す。
が1mm/秒となる圧力を計算し、その値を最低押出圧
力とした、圧力損失指数は、まず、直径5mm、長さ1
5mmの円管を有する口金と、直径5mm,長さ75m
mの円管を有する口金のそれぞれに坏土を通過させ、押
出圧力を変化させ各々の押出速度を測定し、2種の口金
が同一押出圧力時の押出速度差を求めた。そして、押出
圧力と押出速度差とを対数換算し、最小二乗法によって
求められた傾きを圧力損失指数とした。圧力損失指数
は、その値が高い程、口金と坏土との摩擦が大きいこと
を示し、ハニカム成形に適していないことを示してい
る。
係無くHLBの値が10以上の界面活性剤を使用すれ
ば、擬塑性指数、圧力損失指数ともに低くなる。言い換
えれば、押出圧力のバラツキに対し押出速度のバラツキ
が少なく、押出ダイスと坏土との摩擦も小さいことを示
している。よって、最低押出圧力も低くなり、押出圧力
が高くなる隔壁厚の薄いハニカム構造体の成形に適す
る。これらは、同一の化学種においても同様であり、H
LBの値が10以上の界面活性剤を使用すれば成形しや
すい坏土となることがわかる。さらに、これらのHLB
10以上の界面活性剤では、熱膨脹係数が低く、気孔率
が上昇し、耐熱衝撃性と触媒担持性が向上する。これは
坏土の流動性が改善されたため、コージェライト化原料
バッチ中のカオリン原料がより配向するためと考えら
れ、気孔率の上昇は界面活性剤の効果によって原料粒子
間距離が離されるためと考えられる。
て、以下の表5に示す界面活性剤を表5に示す量だけ添
加し、実施例1と同様の混合混練、成形、測定を行っ
た。結果を併せて表5に示す。表5において、乾燥切れ
発生率は、成形体50個を誘電乾燥した時のクラックを
目視にて観察し、発生率を計算したものである。
の添加量を増加させていくと、擬塑性指数、圧力損失指
数ともに低くなることがわかる。しかし、添加量が外配
で10重量部を超えると、乾燥工程で切れが生じ完全な
成形体とならないことがわかる。一方、添加量が外配で
0.1重量部よりも少ないと界面活性剤の効果が現れな
いことがわかる。また、HLBの低い界面活性剤におい
ても、添加量を増加すると擬塑性指数、圧力損失指数と
もに低くなる傾向はあるが、それらの効果は小さい。さ
らに、HLBの低い界面活性剤も添加量を増加すると乾
燥工程において切れが発生しやすくなる。
によれば、押出成形用のコージェライト化原料バッチ中
に、所定の特性のポリオキシエチレンオレイルエーテル
またはポリオキシエチレンラウリルエーテルを所定量添
加しているため、押出ダイスと原料バッチとの摩擦を低
減でき、成形時・乾燥時のクラック発生も無い、量産に
適し、かつ隔壁厚の薄いハニカム構造体を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 【請求項1】スリット幅が170μm 以下の押出ダイス
を使用する押出成形によるコージェライト質セラミック
ハニカム構造体の製造方法において、押出成形用のコー
ジェライト化原料バッチ中に、親水基と疎水基との重量
比で定義されるHLBが10以上のポリオキシエチレン
オレイルエーテルまたはポリオキシエチレンラウリルエ
ーテルを外配で0.1〜10重量部添加することを特徴
とするコージェライト質セラミックハニカム構造体の製
造方法。
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