DE69512303T2 - Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkörpern mit Honigwabenstruktur aus Cordierit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkörpern mit Honigwabenstruktur aus CordieritInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpern nach einem Strangpreßverfahren.
- Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper werden bei Kraftfahrzeugen oder in der Industrie für Katalysatorträger zur Reinigung von Abgasen, Filter, Wärmetauscher usw. eingesetzt. In letzter Zeit ist es bei den obengenannten Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpern erforderlich, daß die Dicke der Trennwände geringer ist, um die Reinigungsleistung, den Druckverlust und die Wärmeaustauscheffizienz zu verbessern.
- Cordierit-Keramikwabenkörper werden für die Massenproduktion allgemein nach Strangpreßverfahren erzeugt. In diesem Fall werden einer Keramik-Rohmaterialienmasse zum Strangpressen Formhilfen, wie z. B. Bindemittel, oberflächenaktive Mittel usw. zugesetzt, um die Strangpreßleistung zu verbessern.
- Aber selbst bei Einsatz einer Keramik-Rohmaterialien-Masse wie oben erwähnt ist es nicht möglich, Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper mit dünneren Trennwänden zu erhalten. Das heißt, wenn die Masse stranggepreßt wird, um Wabenstruktur-Formkörper zu erhalten, wird aufgrund von Reibung zwischen einer Strangpreßdüse und der Keramik-Rohmaterialien-Masse an der Trennwand der Wabenstruktur-Formkörper ein gewellter Abschnitt erzeugt. Wenn die Menge an Bindemitteln und/oder oberflächenaktiven Mitteln erhöht wird, um die obengenannten Nachteile zu beseitigen, treten Nachteile auf, wie z. B., daß sich während des Trocknungsschritts Risse bilden und daß es notwendig ist, die Vorheizzone auszuweiten, um während des Brennschritts Asche zu entfernen.
- Als Verfahren zum Beseitigen der obengenannten Nachteile offenbart das offengelegte japanische Patent mit der Veröffentlichungsnummer 2-81.606 (JP-A-2-81.606) ein Ver fahren unter Verwendung einer Fettsäure-Alkaliseife als oberflächenaktives Mittel in der Keramik-Rohmaterialien-Masse für die Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper. Bei diesem Verfahren wird eine Fettsäure-Alkaliseife verwendet, um den Strangpreßdruck der Keramik-Rohmaterialien-Masse zu verringern, um die bevorzugte Ausrichtung der Keramik-Rohmaterialien zu vereinfachen, so daß der Wärmeausdehnungskoeffizient des Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpers verringert wird.
- Aber auch bei dem in der JP-A-2-81.606 geoffenbarten Verfahren treten folgende Nachteile auf. Wenn auf die Masse, die eine Fettsäure-Alkaliseife als oberflächenaktives Mittel umfaßt, dielektrisches Trocknen angewandt wird, wie es allgemein für den Wabenstrukturkörper eingesetzt wird, ist die Dielektrizitäts-Effizienz während des Trocknungsschritts nicht gut, und daher besteht die Gefahr, daß während des Trocknungsschritts Nachteile auftreten. Darüber hinaus besteht die Tendenz, daß aufgrund der Nachteile während des Trocknungsschritts Risse gebildet werden, weil beim Wabenstrukturkörper mit dünnerer Trennwand die Kompaktierungsfläche kleiner ist.
- Die EP-A-353.523 beschreibt die Verwendung von 1 bis 20 Teilen eines Sorbitan-Fettsäureesters eines Polyoxyethylen-Sorbitfettsäureesterethers, z. B. werden 5 Teile Polyoxyethylensobitanlaurylether pro 100 Teile organisches Pulver zum Strangpreßformen, z. B. Aluminiumoxidpulver, eingesetzt.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die obengenannten Nachteile zu überwinden und ein Verfahren zur Herstellung von Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpern bereitzustellen, bei dem die Rißbildung während des Trocknungsschritts beseitigt werden kann, Massenproduktion durchgeführt werden kann und dünnere Trennwände erhalten werden können.
- Gemäß vorliegender Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpern bereitgestellt, wie in Anspruch 1 dargelegt.
- Bei diesem Verfahren kann, da eine vorbestimmte Menge an nichtionogenem oberflächenaktivem Mittel mit vorbestimmten Eigenschaften in die Keramikrohmaterialien-Masse für die Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper zugesetzt wird, Reibung zwischen der Strangpreßdüse und der Keramikrohmaterialien-Masse verringert werden, und auch Rißbildung während des Trocknungsschritts kann ausgeschaltet werden. Daher ist es möglich, Wabenstrukturkörper mit dünneren Trennwänden in Massenproduktion zu erhalten.
- Gemäß vorliegender Erfindung werden die nichtionogenen oberflächenaktiven Mittel eingesetzt, um eine Verringerung der Dielektrizitäts-Effizienz während des Trocknungsschritts zu vermeiden. Darüber hinaus treten ± Polarisierungen auf, wenn die oberflächenaktiven Mittel ionische Systeme sind, und so wird die Dielektrizitäts-Effizienz verringert. Weiters wurde nach verschiedenen Untersuchungen in bezug auf die oberflächenaktiven Mittel festgestellt, daß die Strangpreßleistung wegen des HLB-Werts der oberflächenaktiven Mittel, der durch das Verhältnis zwischen den hydrophilen Gruppen und den hydrophoben Gruppen definiert ist, variiert. Das heißt, wenn oberflächenaktive Mittel mit einem höheren HLB-Wert, d. h. einer größeren Menge an hydrophoben Gruppe, verwendet werden, bildet sich zwischen der Strangpreßdüse und der Keramik-Rohmaterialien-Masse eine Wasserschicht, wodurch die Reibung dazwischen verringert werden kann. Wenn die obengenannten oberflächenaktiven Mittel verwendet werden, wird die Schwankung der Strangpreßrate relativ zur Schwankung der Strangpreßdrucks darüber hinaus gering, wodurch das Formungsmuster stabil wird.
- Wenn der HLB-Wert nicht größer als 10 ist, wird der Strangpreßdruck außerdem höher, und die Schwankung der Strangpreßrate wird relativ zur Schwankung des Strangpreßdrucks stark. Daher ist es notwendig, oberflächenaktive Mittel mit einem HLB-Wert über 10 einzusetzen. Gegenwärtig kann, da der maximale HLB-Wert der oberflächenaktiven Mittel des nichtionogenen Systems 20 ist, die Obergrenze des HLB-Werts 20 sein. Es wird angenommen, daß die oberflächenaktiven Mittei mit einer größeren Menge an hy drophilen Gruppen und einer geringeren Menge an hydrophoben Gruppen in der Keramik-Rohmaterialien-Charge für Cordierit-Wabenstrukturkörper wirksam sind.
- Weiters hat die Begrenzung der Menge an oberflächenaktiven Mitteln auf 0,1 bis 10 Gewichtsteile als Feststoffkomponente folgenden Grund: Wenn die Menge an oberflächenaktiven Mitteln nicht größer als 0,1 Gewichtsteile ist, ist es nicht möglich, einen vollständigen Formkörper zu erhalten, weil die Wirkung der Zugabe der oberflächenaktiven Mittel nicht feststellbar ist. Wenn die Menge der oberflächenaktiven Mittel nicht geringer als 10 Gewichtsteile ist, besteht außerdem die Tendenz, daß während des Trocknungsschritts Dichtedifferenzen der oberflächenaktiven Mittel auftreten und sich so im Abschnitt mit geringer Dichte der oberflächenaktiven Mittel Risse bilden. Weiters können als zu verwendende oberflächenaktive Mittei, wenn es sich um nichtionogene Systeme handelt, alle bekannten oberflächenaktiven Mittel eingesetzt werden. Die obengenannten Bedingungen werden zum Strangpressen der Wabenstrukturkörper mit dünneren Wandabschnitten, d. h. weniger als 170 um, bevorzugt, bei denen eine Strangpreßdüse mit dünner Schlitzbreite von weniger als 170 um verwendet wird und der Strangpreßdruck daher hoch ist, aber sie sind auch für alle Strangpreßdüsen mit einer Schlitzbreite von nicht weniger als 170 um geeignet.
- Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper, auf die das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung angewandt wird, können wie folgt erhalten werden. Zunächst werden Rohmaterialien wie Talk, Kaolin, Aluminiumoxid sowie Rohmaterialien für die Cordierit-Erzeugung vermischt, um eine Masse mit 42-56 Gew.-%, vorzugsweise 47-53 Gew.-%, SiO&sub2;, 30-45 Gew.-%, vorzugsweise 32-38 Gew.-%, Al&sub2;O&sub3; und 12-16 Gew.-%, vorzugsweise 12,5-15 Gew.-%, MgO zu erhalten, deren zentrale Zusammensetzung die theoretische chemische Zusammensetzung von Cordierit (2MgO·2Al&sub2;O&sub3;·5SiO&sub2;) ist. Cordierit ist als Keramik mit niedrigem Wärmeausdehnungskoeffizienten bekannt.
- Dann werden Bindemittel und 0,1-10 Gewichtsteile oberflächenaktive Mittel des nichtionogenen Systems mit einem HLB-Wert von mehr als 10 zu 100 Gewichtsteilen der so hergestellten Masse zugegeben. Als nichtionogene oberflächenaktive Mittel werden Saccharose-Fettsäureester, Polyoxyethylenölsäureester, Polyoxyethylenlaurylether, Polyoxyethylenoleylether, Polyoxethylensorbitan-monolaurat usw. eingesetzt. Dann wird die Masse mit extrudierfähiger Plastizität stranggepreßt und getrocknet, um Cordierit-Keramikvaben-Strukturkörper zu erhalten.
- Nachstehend werden praktische Ausführungsformen erklärt.
- Rohmaterialien mit den in nachstehender Tabelle 1 gezeigten Eigenschatten wurden in dem in nachstehender Tabelle 2 gezeigten Mischungsverhältnis vermischt, um Rohmaterialien für die Cordierit-Erzeugung zu erhalten. Dann wurden den Rohmaterialien für die Cordierit-Erzeugung als Bindemittel 5 Gewichtsteile Methylcellulose zugegeben, um eine Rohmaterialmasse zu erhalten. Daraufhin wurde 1 Gewichtsteil der in nachstehender Tabelle 3 gezeigten oberflächenaktiven Mittel zu 100 Gewichtsteilen der Rohmaterialmasse zugegeben, und sie wurden mit einer Mischwasserkomponente vermischt, um eine Masse zu erhalten. Der Mischvorgang wurde so durchgeführt, daß der Widerstandswert beim Eintauchen eines runden Balls mit einem Durchmesser von 2 mm in diese Masse für eine vorbestimmte Zeitspanne 300 ± 10 g beträgt.
- Darin wurde die so hergestellte Masse unter Verwendung einer Strangpreßdüse mit einer Schlitzbreite von 150 um und einer Zelldichte von 50 Zellen/cm² stranggepreßt, um Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper zu erhalten. Daraufhin wurden die so erhaltenen Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper getrocknet und dann nach einem Brennschema mit einer Maximaltemperatur von 1.400ºC und einer Haltezeit von 3 h gebrannt. Dann wurden an den Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpern verschiedene Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse dieser Messung sind in nachstehend beschriebener Tabelle 4 angeführt.
- In Tabelle 4 wird der Pseudoplastizitätsindex gemessen, indem die Masse durch eine Probendüse aus einem kreisförmigen Rohr mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 15 mm geschickt wird, der Strangpreßdruck und der Strangpreßrate während des Strangpreßvorgangs gemessen werden, die gemessenen Werte des Strangpreßdrucks und der Strangpreßrate in logarithmische Werte umgerechnet werden und der Anstieg der Strangpreßrate relativ zum Strangpreßdruck unter Einsatz der Methode der kleinsten Quadrate berechnet wird. Wenn dieser Pseudoplastizitätsindex hoch ist, hängt die Strangpreßrate weitgehend vom Strangpreßdruck ab, wodurch das Formmuster schlechter.
- Darüber hinaus wird, wenn die Strangpreßrate 1 mm/s beträgt, der Druck unter Einsatz des obengenannten Anstiegs berechnet, und der berechnete Druckwert wird als minimaler Strangpreßdruck angesehen. Außerdem wird ein Druckverlustindex gemessen, indem die Masse sowohl durch eine Probendüse aus einem kreisförmigen Rohr mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 15 mm als auch durch eine Probendüse mit einem kreisförmigen Rohr mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 75 mm geschickt wird, die Strangpreßraten durch Variieren des Strangpreßdrucks für beide Probendüsen gemessen werden, die Strangpreßratendifferenzen zwischen zwei Probendüsen bei verschiedenen Strangpreßdrücken berechnet werden, die Werte der Strangpreßdrücke und der Strangpreßratendifferenzen in logarithmische Werte umgerechnet werden und der Anstieg dazwischen unter Einsatz der Methode der kleinsten Quadrate berechnet wird. Wenn dieser Druckverlustindex groß ist, wird die Reibung zwischen der Strangpreßdüse und der Masse größer, was nicht bevorzugt ist, um Wabenstrukturkörper zu bilden. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 3 Tabelle 4
- Wie die Ergebnisse in Tabelle 4 zeigen, werden, wenn oberflächenaktive Mittel mit einem HLB-Wert von mehr als 10 verwendet werden, sowohl der Pseudoplastizitätsindex als auch der Druckverlustindex verringert, ohne daß das von der Art der oberflächenaktiven Mittel abhängig ist. Das heißt, die Schwankung der Strangpreßraten ist relativ zur Schwankung des Strangpreßdrucks gering, und daher ist auch die Reibung zwischen der Strangpreßdüse und der Masse gering. Daher wird auch der minimale Strangpreßdruck verringert, und daher wird die Masse, welche die obengenannten oberflächenaktiven Mittel enthält, bevorzugt, um Wabenstrukturkörper mit dünneren Trennwänden strangzupressen, wobei der Strangpreßdruck hoch ist. Die obengenannten Ergebnisse können auch bei den gleichen oberflächenaktiven Mitteln erzielt werden, und somit ist bestätigt, daß Massen mit oberflächenaktiven Mitteln, die einen HLB-Wert von mehr als 10 aufweisen, hervorragende Strangpreßleistung zeigen.
- Wenn darüber hinaus oberflächenaktive Mittel mit einem HLB-Wert von mehr als 10 verwendet werden, werden die Wärmeausdehnungskoeffizienten verringert, die Porosität wird erhöht, und somit wird die Thermoschockbeständigkeit urld die Katalysatorträgerleistung verbessert. Aufgrund dieser Ergebnisse wird angenommen, daß die Fließfähigkeit der Masse verbessert wird, und daher weisen Kaolin-Rohmaterialien in der Rohmaterialmasse für die Cordierit-Erzeugung bevorzugte Ausrichtung auf. Darüber hinaus wird angenommen, daß eine Erhöhung der Porosität erzeugt wird, indem die Entfernung zwischen den Teilchen in den Rohmaterialien aufgrund der Zugabe der oberflächenaktiven Mittel verringert wird.
- Unter Verwendung einer Masse, die in Tabelle 5 gezeigte oberflächenaktive Mittel in der ebenfalls in Tabelle 5 gezeigten Mischungsrate enthalten, wurden die gleichen Misch-, Strangpreß- und Meßvorgänge durchgeführt, wie in Ausführungsform 1 gezeigt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 5 gezeigt. In Tabelle 5 wird die Rißbildungsrate während des Trocknungsschritts gemessen, indem die Anzahl an Rissen nach der Durchführung von dielektrischem Trocknen mit freiem Auge gezählt und aus den Ergebnissen von 50 Probestücken der Mittelwert berechnet wird. Tabelle 5
- Wie die Ergebnisse in Tabelle 5 zeigen, werden sowohl der Pseudoplastizitätsindex als auch der Druckverlustindex verringert, wenn die Menge an oberflächenaktiven Mitteln allmählich erhöht wird. Wenn die Menge der oberflächenaktiven Mittel jedoch nicht unter 10 Gewichtsteilen liegt, werden während des Trocknungsschritts Risse gebildet, weshalb kein kompletter Strangpreßkörper erhalten werden kann. Wenn die Menge der * oberflächenaktiven Mittel andererseits nicht über 0,1 Gewichtsteilen liegt, tritt die Wirkung der Zugabe der oberflächenaktiven Mittel nicht auf. Wenn darüber hinaus oberflächenaktive Mittel mit einem niedrigen HLB-Wert verwendet werden, werden der Pseudoplastizitätsindex und der Druckverlustindex mit Zunahme der Menge der oberflächenaktiven Mittel verringert, aber diese Effekte sind sehr schwach. Weiters besteht im Fall der Verwendung von oberflächenaktiven Mittel mit einem niedrigen HLB-Wert, wenn die Menge an zu verwendendem oberflächenaktiven Mitteln erhöht wird, die Tendenz zur Bildung von Rissen während des Trocknungsschritts.
- Wie aus obigen Ausführungen deutlich hervorgeht, kann gemäß vorliegender Erfindung die Reibung zwischen der Strangpreßdüse und der Masse verringert auch die Rißbildung während des Trocknungsschritts ausgeschaltet werden, weil der Masse zum Strangpressen eine vorbestimmte Menge von nichtionogenen oberflächenaktiven Mitteln mit vorbestimmten Eigenschatten zugegeben wird. Daher ist es möglich, den Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörper mit dünneren Trennwänden in Massenproduktion zu erhalten.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines Cordierit-Keramikwaben-Strukturkörpers,
umfassend die Schritte des Herstellens einer Masse aus Keramik-Rohmaterialien für den
Keramikstrukturkörper, des Strangpressens der Masse, um den Strukturkörper zu erhalten,
und des Trocknens und Brennens des Strukturkörpers, umfassend einen
Masse-Herstellungsschritt, bei dem 0,1-10 Gewichtsteile eines oder mehrerer nichtionogener
oberflächenaktiver Mittel zu 100 Gewichtsteilen der Masse aus Keramikrohmaterialien
zugegeben werden, wobei das oder die oberflächenaktive Mittel einen
Hydrophil-Lipophil(HLB-)Wert, definiert durch das Gewichtsverhältnis zwischen hydrophilen Gruppen und
hydrophoben Gruppen, von mehr als 10 aufweist bzw. aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin 0,3-3 Gewichtsteile des nichtionogenen
oberflächenaktiven Mittels eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das nichtionogene oberflächenaktive
Mittel einen HLB-Wert von mehr als 15 aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das nichtionogene oberflächenaktive
Mittel Saccharosefettsäureester, Polyoxyethylenölsäureester, Polyoxyethylenlaurylether,
Polyoxyethylenoleylether oder Polyoxyethylensorbitanmonolaurat ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der Strangpreßschritt unter
Verwendung einer Extrusionsdüse mit einer Schlitzbreite von weniger als 170 um
durchgeführt wird.
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