JP2741812B2 - 固体ラクツロース - Google Patents
固体ラクツロースInfo
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- JP2741812B2 JP2741812B2 JP3326281A JP32628191A JP2741812B2 JP 2741812 B2 JP2741812 B2 JP 2741812B2 JP 3326281 A JP3326281 A JP 3326281A JP 32628191 A JP32628191 A JP 32628191A JP 2741812 B2 JP2741812 B2 JP 2741812B2
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- lactulose
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- evaporation
- suspension
- reducing
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/005—Lactulose
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
- Cephalosporin Compounds (AREA)
Description
【０００１】本発明は、無水結晶性ラクツロースの製造
方法に関する。ラクツロースは、水溶液においてアルカ
リ条件下で通常行なわれる、ラクツロースの異性化によ
り得られる炭水化物である。
方法に関する。ラクツロースは、水溶液においてアルカ
リ条件下で通常行なわれる、ラクツロースの異性化によ
り得られる炭水化物である。
【０００２】この化合物は、特に新生児の侵入性全身性
脳障害及び食事処理における腸細菌相に対するその制御
効果により医薬的に適用できることが証明されている。
ラクツロースは、精製の後、投与され得るシロップとし
て調製される。しかしながら、たとえば単位投与量で包
装され得る、適切な乾燥形のラクツロースを提供するこ
とがより便利であろう。そのような乾燥ラクツロース調
製物のための必要条件は、安定性、高い純度及び湿性の
不在である。
脳障害及び食事処理における腸細菌相に対するその制御
効果により医薬的に適用できることが証明されている。
ラクツロースは、精製の後、投与され得るシロップとし
て調製される。しかしながら、たとえば単位投与量で包
装され得る、適切な乾燥形のラクツロースを提供するこ
とがより便利であろう。そのような乾燥ラクツロース調
製物のための必要条件は、安定性、高い純度及び湿性の
不在である。
【０００３】ラクツロースのいくつかの乾燥形が調製さ
れている。これらは、次の主要タイプに従って分類され
得る： −固体キャリヤー上でのラクツロース；これらの目的の
ための適切な固体キャリヤーは、ラクツロースシロップ
が適用される（たとえば噴霧乾燥により）植物繊維又は
吸着剤、たとえば珪燥土、吸着性カオリン、活性化され
たリグニン、吸着性合成樹脂又は活性炭であり； −非晶性ラクツロース、これはラクツロースの濃縮シロ
ップの促進された又は遅い冷却により、シロップの噴霧
乾燥により、シロップのカラメル化により又はラクツロ
ースフォームの乾燥により得られることができ； −結晶性ラクツロース、これは一般的に、アルコール性
溶液から糖を結晶化することによって得られる。このタ
イプの固体ラクツロースの重大な欠点は、結晶における
有機溶媒（一般的にメタノール）のその含有量である。
ラクツロースはまた、水溶液からも結晶化され得る。
れている。これらは、次の主要タイプに従って分類され
得る： −固体キャリヤー上でのラクツロース；これらの目的の
ための適切な固体キャリヤーは、ラクツロースシロップ
が適用される（たとえば噴霧乾燥により）植物繊維又は
吸着剤、たとえば珪燥土、吸着性カオリン、活性化され
たリグニン、吸着性合成樹脂又は活性炭であり； −非晶性ラクツロース、これはラクツロースの濃縮シロ
ップの促進された又は遅い冷却により、シロップの噴霧
乾燥により、シロップのカラメル化により又はラクツロ
ースフォームの乾燥により得られることができ； −結晶性ラクツロース、これは一般的に、アルコール性
溶液から糖を結晶化することによって得られる。このタ
イプの固体ラクツロースの重大な欠点は、結晶における
有機溶媒（一般的にメタノール）のその含有量である。
ラクツロースはまた、水溶液からも結晶化され得る。
【０００４】日本特許出願番号第６１−１０４８００号
によれば、固体ラクツロースは、６０〜１１０℃の間の
温度で、６０％以上の固形物のラクツロース溶液の濃
縮、続いて、９４〜９８％の最終濃度にするためにラク
ツロース結晶の添加及びその十分な混合及びラクツロー
スの完全な固体化のために必要とされる間、典型的には
１２〜１８時間の前記混合物のエージングにより調製さ
れる。結晶含有粉末を得るために、固体ラクツロース
は、追加の微粉砕処理で粉砕されるべきである。
によれば、固体ラクツロースは、６０〜１１０℃の間の
温度で、６０％以上の固形物のラクツロース溶液の濃
縮、続いて、９４〜９８％の最終濃度にするためにラク
ツロース結晶の添加及びその十分な混合及びラクツロー
スの完全な固体化のために必要とされる間、典型的には
１２〜１８時間の前記混合物のエージングにより調製さ
れる。結晶含有粉末を得るために、固体ラクツロース
は、追加の微粉砕処理で粉砕されるべきである。
【０００５】ヨーロッパ特許出願第０３４８６３０号に
おいては、ひじょうに時間のかかる方法が記載されてお
り、ここでラクツロースは５〜４０℃の間の温度で結晶
化される。６０時間までの時間のかかる工程の他に、も
う１つの欠点は、結晶性生成物の低収率である（溶液に
存在するラクツロースの７０％以下が実際に結晶化す
る）。
おいては、ひじょうに時間のかかる方法が記載されてお
り、ここでラクツロースは５〜４０℃の間の温度で結晶
化される。６０時間までの時間のかかる工程の他に、も
う１つの欠点は、結晶性生成物の低収率である（溶液に
存在するラクツロースの７０％以下が実際に結晶化す
る）。
【０００６】本発明は、水溶液又は懸濁液に存在するラ
クツロースの結晶性粉末への一回の調製段階での完全な
早い転換方法を提供する。本発明によれば、本発明の方
法は、さらさらした固体粉末が得られるまで、任意に種
結晶の存在下で、水性ラクツロース溶液又はラクツロー
ス懸濁液を連続的に撹拌し、そして同時に蒸発により水
含有率を減じることを特徴とする。
クツロースの結晶性粉末への一回の調製段階での完全な
早い転換方法を提供する。本発明によれば、本発明の方
法は、さらさらした固体粉末が得られるまで、任意に種
結晶の存在下で、水性ラクツロース溶液又はラクツロー
ス懸濁液を連続的に撹拌し、そして同時に蒸発により水
含有率を減じることを特徴とする。
【０００７】得られた粉末は、無水ラクツロースから完
全に成り、そして非湿性である。本発明に従って使用さ
れ得る種結晶は、好ましくは、結晶水を含まないラクツ
ロースから構成される。
全に成り、そして非湿性である。本発明に従って使用さ
れ得る種結晶は、好ましくは、結晶水を含まないラクツ
ロースから構成される。
【０００８】出発溶液は、蒸発及び連続撹拌により、水
含有率の低下工程の間、高められる低いラクツロース濃
度を有する。蒸発による水含有率のこの低下は、好まし
くは、減圧下で、特に２００ｍバール以下の圧力で、よ
り好ましくは１００ｍバール以下の圧力で行なわれる。
合計の乾燥物質に基づくラクツロース含有率は、好まし
くは少なくとも８０％及びより好ましくは少なくとも９
５％であり得る。
含有率の低下工程の間、高められる低いラクツロース濃
度を有する。蒸発による水含有率のこの低下は、好まし
くは、減圧下で、特に２００ｍバール以下の圧力で、よ
り好ましくは１００ｍバール以下の圧力で行なわれる。
合計の乾燥物質に基づくラクツロース含有率は、好まし
くは少なくとも８０％及びより好ましくは少なくとも９
５％であり得る。
【０００９】種結晶の任意の添加は、実質的な結晶の溶
解が生じない濃度及び温度で、好ましくは８０％〜９５
％の溶液中、乾燥物質含有率で行なわれるべきである。
出発溶液がこの後者の要求条件をすでに満たしている場
合、種結晶は最初から存在することができる。
解が生じない濃度及び温度で、好ましくは８０％〜９５
％の溶液中、乾燥物質含有率で行なわれるべきである。
出発溶液がこの後者の要求条件をすでに満たしている場
合、種結晶は最初から存在することができる。
【００１０】添加される種結晶の量は、生成物温度に依
存し、そしてまた、ラクツロース溶液中の乾燥物質の含
有率に関係される。好都には、種結晶の含有率は、合計
の乾燥成分の少なくとも１％、好ましくは１〜５％の量
であり得る。蒸発による水含有率の低下の間、生成物温
度は、ラクツロースの分解温度以下に維持されるべきで
あり、そして好ましくは７０〜８０℃を越えるべきでな
い。
存し、そしてまた、ラクツロース溶液中の乾燥物質の含
有率に関係される。好都には、種結晶の含有率は、合計
の乾燥成分の少なくとも１％、好ましくは１〜５％の量
であり得る。蒸発による水含有率の低下の間、生成物温
度は、ラクツロースの分解温度以下に維持されるべきで
あり、そして好ましくは７０〜８０℃を越えるべきでな
い。
【００１１】本発明の工程の間、材料の粘度は、特に結
晶化工程の最初で、劇的に上昇する。従って、ひじょう
に強力な混合装置が必要とされる。蒸気及び同時の混合
により水含有率を低めることは、材料の全体が粉末に転
換されるまで、及び好ましくは、水含有率が１重量％以
下になるまで、続けられる°本発明に従って製造された
結晶性ラクツロース粉末は、ヒト又は家畜のために、医
薬組成物の形で又は食品の形で、医薬目的のために使用
され得る。
晶化工程の最初で、劇的に上昇する。従って、ひじょう
に強力な混合装置が必要とされる。蒸気及び同時の混合
により水含有率を低めることは、材料の全体が粉末に転
換されるまで、及び好ましくは、水含有率が１重量％以
下になるまで、続けられる°本発明に従って製造された
結晶性ラクツロース粉末は、ヒト又は家畜のために、医
薬組成物の形で又は食品の形で、医薬目的のために使用
され得る。
【００１２】
【実施例】例 ラクツロースの結晶化 ６５．３重量％の初期ラクツロース濃度のラクツロース
シロップ５０ｋｇを、０．２バール（絶対）よりも低い
減圧下で、６０℃以下の温度で、約８５重量％の濃度が
得られるまで（１００分を要する）、乾燥装置タイプＭ
ＺＡ１００（Ｒｉｎｉｋｅｒ）において濃縮した。
シロップ５０ｋｇを、０．２バール（絶対）よりも低い
減圧下で、６０℃以下の温度で、約８５重量％の濃度が
得られるまで（１００分を要する）、乾燥装置タイプＭ
ＺＡ１００（Ｒｉｎｉｋｅｒ）において濃縮した。
【００１３】そのようにして得られた溶液に、種結晶ラ
クツロース２．４ｋｇを添加し、そして蒸発による濃縮
を６５〜７０℃で、さらに４０分間続けた。最終生成物
は、０．０８％の水含有率を有する白色の粉末であっ
た。
クツロース２．４ｋｇを添加し、そして蒸発による濃縮
を６５〜７０℃で、さらに４０分間続けた。最終生成物
は、０．０８％の水含有率を有する白色の粉末であっ
た。
Claims (3)
- 【請求項１】 固形分が８０重量％〜９５重量％である
ラクツロース水溶液又はラクツロース懸濁液に種結晶を
添加する工程、及び該種結晶の存在下でラクツロース水
溶液又はラクツロース懸濁液の水分含有率を蒸発により
低下させる工程を含む、無水結晶性ラクツロースの製造
方法であって、水分含有率を蒸発により低下させる工程
を、ラクツロース水溶液又はラクツロース懸濁液を連続
的に攪拌する工程と同時に行い、かつ該ラクツロース水
溶液又はラクツロース懸濁液の全体が粉末になるまで継
続することを特徴とする、前記製造方法。 - 【請求項２】 前記水分含有率を蒸発により低下させる
工程を、減圧下で行う、請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 前記水分含有率を蒸発により低下させる
工程を、水分含有率が１重量％以下になるまで継続す
る、請求項１記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL90202712.7 | 1990-10-12 | ||
| EP90202712 | 1990-10-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04262800A JPH04262800A (ja) | 1992-09-18 |
| JP2741812B2 true JP2741812B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=8205141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3326281A Expired - Lifetime JP2741812B2 (ja) | 1990-10-12 | 1991-10-09 | 固体ラクツロース |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5326405A (ja) |
| EP (1) | EP0480519B1 (ja) |
| JP (1) | JP2741812B2 (ja) |
| KR (1) | KR100203247B1 (ja) |
| AT (1) | ATE138922T1 (ja) |
| AU (1) | AU634098B2 (ja) |
| BG (1) | BG60867B1 (ja) |
| CA (1) | CA2053079A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ284664B6 (ja) |
| DE (1) | DE69120013T2 (ja) |
| DK (1) | DK0480519T3 (ja) |
| ES (1) | ES2087963T3 (ja) |
| FI (1) | FI101794B (ja) |
| GR (1) | GR3020254T3 (ja) |
| HK (1) | HK174796A (ja) |
| HU (1) | HU209472B (ja) |
| IE (1) | IE76458B1 (ja) |
| IL (1) | IL99682A (ja) |
| NO (1) | NO175861C (ja) |
| NZ (1) | NZ240165A (ja) |
| PL (1) | PL291974A1 (ja) |
| RO (1) | RO112295B1 (ja) |
| RU (1) | RU2034931C1 (ja) |
| SG (1) | SG43680A1 (ja) |
| SI (1) | SI9111632B (ja) |
| SK (1) | SK279153B6 (ja) |
| YU (1) | YU48208B (ja) |
| ZA (1) | ZA918087B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003101218A1 (fr) * | 2002-06-04 | 2003-12-11 | Morinaga Milk Industry Co., Ltd. | Procede pour produire une composition pulverulente contenant du lactulose, composition pulverulente contenant du lactulose obtenue par ce procede et additif alimentaire |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0670075B2 (ja) * | 1990-08-28 | 1994-09-07 | ホクレン農業協同組合連合会 | １―ケストース結晶およびその製造方法 |
| JP3022699B2 (ja) * | 1993-02-02 | 2000-03-21 | 森永乳業株式会社 | ラクチュロース無水物の製造法 |
| IT1271449B (it) * | 1993-04-28 | 1997-05-28 | Inalco Spa | Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino da sciroppi commerciali |
| GB9508691D0 (en) | 1995-04-28 | 1995-06-14 | Pafra Ltd | Stable compositions |
| DE19536792A1 (de) * | 1995-10-02 | 1997-04-03 | Basf Ag | Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation |
| GB9827423D0 (en) * | 1998-12-11 | 1999-02-03 | Relax Limited | Method of drying a solution |
| US7256202B2 (en) * | 2003-12-31 | 2007-08-14 | Halow George M | Composition and method for treatment of hepatic encephalopathy |
| HU229363B1 (hu) | 2007-06-29 | 2013-11-28 | Magyar Tejgazdasagi Kiserleti Intezet Kft | Kalciumban dúsított túrósavó-por, eljárás annak elõállítására és felhasználására élelmiszerekben |
| ES2720080T3 (es) | 2007-11-14 | 2019-07-17 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Procedimiento continúo para la preparación de lactulosa cristalina |
| RU2455012C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-10 | Учреждение Российской академии медицинских наук Научно-исследовательский институт медицинских проблем Севера Сибирского отделения РАМН | Способ энтеральной детоксикации при лечении иммунных нарушений |
| RU2541398C2 (ru) * | 2013-07-02 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" | Способ получения сухой лактулозы с помощью распылительной сушки |
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Family Cites Families (3)
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-
1991
- 1991-10-04 ES ES91202591T patent/ES2087963T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-04 AT AT91202591T patent/ATE138922T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-10-04 DE DE69120013T patent/DE69120013T2/de not_active Revoked
- 1991-10-04 EP EP91202591A patent/EP0480519B1/en not_active Revoked
- 1991-10-04 SG SG1995001934A patent/SG43680A1/en unknown
- 1991-10-04 DK DK91202591.3T patent/DK0480519T3/da active
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- 1991-10-07 SI SI9111632A patent/SI9111632B/sl unknown
- 1991-10-08 BG BG95284A patent/BG60867B1/bg unknown
- 1991-10-08 RO RO148509A patent/RO112295B1/ro unknown
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- 1991-10-09 IL IL9968291A patent/IL99682A/en not_active IP Right Cessation
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- 1991-10-09 SK SK3077-91A patent/SK279153B6/sk unknown
- 1991-10-09 NZ NZ240165A patent/NZ240165A/en unknown
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-
1996
- 1996-06-18 GR GR960401633T patent/GR3020254T3/el unknown
- 1996-09-19 HK HK174796A patent/HK174796A/xx not_active IP Right Cessation
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