HU209472B - Process for preparing crystal-water-free crystalline lactulose - Google Patents
Process for preparing crystal-water-free crystalline lactulose Download PDFInfo
- Publication number
- HU209472B HU209472B HU913185A HU318591A HU209472B HU 209472 B HU209472 B HU 209472B HU 913185 A HU913185 A HU 913185A HU 318591 A HU318591 A HU 318591A HU 209472 B HU209472 B HU 209472B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- lactulose
- evaporation
- water
- water content
- solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/005—Lactulose
Description
A találmányunk tárgya: eljárás kristályvízmentes kristályos laktulóz előállítására.
A laktulóz egy szénhidrát, amely laktóz izomerizálásával nyerhető; az izomerizálást rendszerint lúgos viszonyok között, vizes oldatokban végzik.
A bélbaktérium flórára tett szabályozó hatása miatt a vegyület gyógyászati szempontból alkalmazhatónak bizonyult, elsősorban a szisztémás encephalopathia portalis és újszülöttek diétás kezelésében.
A laktulózt szirup formában készítik, amely tisztítás után adható be. Alkalmasabb lenne azonban a laktulóz egy megfelelő száraz formájának előállítása, amely például egységadagokba csomagolható. Az ilyen száraz laktulóz készítménnyel szemben támasztott követelmények a stabilitás, nagy tisztaság és a higroszkóposság hiánya.
Több, száraz formájú laktulózt állítottak elő. Ezeket a következő típusok szerint lehet csoportosítani:
- laktulóz szilárd hordozón; e célra megfelelő szilárd hordozók a növényi rostok, melyekre a laktulóz szirupot fel lehet vinni (például permetező szárítással) vagy egy adszorbens, például kovaföld, adszorpciós kaolin, aktivált lignin, adszorbeáló műgyanta vagy aktív szén;
- amorf laktulóz, amely tömény laktulóz szirup gyorsított vagy lassú hűtésével, a szirup porlasztva szántásával vagy karamellizálásával, vagy laktulóz hab szántásával nyerhető;
- kristályos laktulóz, amelyet általában a cukor alkoholos oldatból való kikristályosításával nyernek. Ennek a szilárd laktulóz fajtának komoly hátránya a kristályok szerves oldószer (általában metanol) tartalma. A laktulóz vizes oldatból is kikristályosítható.
A 61-104 800 számú japán közzétételi leírás szerint szilárd laktulóz állítható elő több mint 60% szilárd anyagot tartalmazó laktulóz oldat töményítésével, 60110 °C közötti hőmérsékleten; a továbbiakban addig adagolnak laktulóz kristályokat alapos keverés közben, amíg a 94-98%-os végső töménységet el nem érik, majd a keveréket 35-70 °C-on érlelik a laktulóz teljes megszilárdulásáig, tipikusan kb. 12-18 órán át. Kristálytartalmú por úgy nyerhető, hogy a szilárd laktulózt a továbbiakban megőrlik.
A 0318630 számú nyilvánosságra hozott európai szabadalmi bejelentés egy hosszadalmas eljárást ír le, amelynek során laktulózt kristályosítanak, 5-40 °C közötti hőmérsékleten. Eltekintve a hosszas eljárástól, amely 60 óráig is eltarthat, másik hátrány a kristályos termék alacsony hozama (az oldatban lévő laktulóznak kevesebb mint 70%-a kristályosodik ki ténylegesen).
A 0 333 295 sz. közzétett európai szabadalmi bejelentés eljárást ismertet szilárd laktulóz előállítására, amely szerint az első lépésben laktulóz szirupot töményítenek be bepárlással, a szirup megszilárdulási pontjánál magasabb hőmérsékleten max. 10% víztartalom eléréséig, majd a második lépésben a betöményített laktulóz szirupot lehűtik és így szilárd, tömény laktulóz szirupot kapnak. Ez a szilárd massza a megszilárdulás alatt vagy után porítható vagy őrölhető. Az ily módon kapott laktulóz általában higroszkópos anyag, amely könnyen összetapad és nem tárolható szabadon folyó por alakjában hosszabb időtartamon át. Ez a módszer ezenkívül nagyon időigényes.
A jelen találmány gyors, egylépéses eljárást nyújt a vizes oldatban vagy szuszpenzióban lévő laktulóz kristályos porrá történő átalakítására.
A találmány szerinti eljárás abból áll, hogy állandó keverés közben egy vizes laktulóz oldat vagy laktulóz szuszpenzió víztartalmát bepárlással csökkentjük, adott esetben oltókristály jelenlétében, amíg gördülékeny szilárd port nem nyerünk.
A kapott por teljes mértékben kristályvízmentes laktulózból áll és nem higroszkópos.
A találmány szerint használható oltókristályok előnyösen kristályvízmentes laktulózból állnak.
A kiinduló oldat alacsony laktulóz töménységű, amely növelhető a víztartalom párologtatással történő csökkentésével, folytonos keverés mellett. A víztartalom párologtatással történő csökkentése célszerűen csökkentett nyomáson történik, előnyösen 20 000 Pa alatti nyomáson, még előnyösebben 10000 Pa alatti nyomáson. A teljes szárazanyag-tartalomra számított laktulóz tartalom előnyösen legalább 80% lehet, még előnyösebben legalább 95%.
Az oltókristályok tetszőleges hozzáadásának olyan töménységnél és hőmérsékleten kell történnie, amelyen a kristályok nem oldódnak lényegesen, előnyösen az oldat 80-90%-a közötti szárazanyag-tartalma mellett. Ha a kiinduló oldat már eleget tesz ennek a követelménynek, az oltókristályok már kezdettől fogva jelen lehetnek.
A hozzáadagolt oltókristály mennyisége a termék hőmérsékletétől függ és kapcsolatban van a laktulóz oldat szárazanyag tartalmával is.
Az oltókristály tartalom előnyösen az összes száraz alkotóelem legalább 1%-a, célszerűen 1-5%-a. A víztartalom párologtatással történő csökkentése során a termék hőmérsékletét a laktulóz bomlási hőmérséklete alatt kell tartani, és ez célszerűen nem haladhatja meg a 70-80 °C-ot.
Az eljárás során az anyag viszkozitása feltűnő módon megnő, különösen a kristályosítási folyamat kezdetén. Ezért igen nagy teljesítményű keverőberendezésre van szükség.
A párologtatást és egyidejű keverést addig folytatjuk, amíg az anyag teljes mértékben porrá alakul és célszerűen addig, amíg a víztartalom 1 tömegszázaléknál kevesebbre csökken.
A találmányunk szerint előállított kristályos laktulóz por gyógyszerészeti célokra használható, akár gyógyászati készítmény, akár élelmiszer formájában, emberi vagy állatgyógyászati alkalmazásra.
Példa
Laktulóz kristályosítása kg laktulóz szirupot, amelynek kezdeti laktulóz koncentrációja 65,3 tömeg%, Riniker MZA 100 típusú szántóberendezésben töményítünk 20000 Pa-nál alacsonyabb (abszolút) nyomáson (e berendezések az eljárás szempontjából legfontosabb jellemzője, hogy automatikusan folyamatos kevertetést biztosít működte2
HU 209 472 B tése során), 60 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten, kb. 85 tömeg% töménységig; ez 100 percet vesz igénybe.
A kapott oldatot 2,4 kg kristályos laktulózzal beoltjuk, és a párologtatással történő töményítést további 40 percig folytatjuk 65-70 °C-on. A végtermék 0,8% víztartalmú fehér por.
Claims (5)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás kristályvízmentes kristályos laktulóz előállítására, amelynek során egy vizes laktulóz oldat vagy laktulóz szuszpenzió víztartalmát, adott esetben oltókristályok jelenlétében, bepárlással csökkentjük, azzal jellemezve, hogy a bepárlás során az oldatot vagy szuszpenziót a szabadon folyó szilárd por állapot eléréséig folytonosan kevertetjük.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oltókristályként kristályvízmentes laktulóz kris5 tályokat alkalmazunk.
- 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oltókristályokat az Összes szárazanyag legalább 1 tömeg%-ának megfelelő mennyiségben alkalmazzuk.10
- 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bepárlást vákuumban hajtjuk végre.
- 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bepárlást a víztartalom 1 Ιοί 5 megszázalék alá való csökkenéséig folytatjuk.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90202712 | 1990-10-12 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU913185D0 HU913185D0 (en) | 1992-01-28 |
| HUT59691A HUT59691A (en) | 1992-06-29 |
| HU209472B true HU209472B (en) | 1994-06-28 |
Family
ID=8205141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU913185A HU209472B (en) | 1990-10-12 | 1991-10-08 | Process for preparing crystal-water-free crystalline lactulose |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5326405A (hu) |
| EP (1) | EP0480519B1 (hu) |
| JP (1) | JP2741812B2 (hu) |
| KR (1) | KR100203247B1 (hu) |
| AT (1) | ATE138922T1 (hu) |
| AU (1) | AU634098B2 (hu) |
| BG (1) | BG60867B1 (hu) |
| CA (1) | CA2053079A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ284664B6 (hu) |
| DE (1) | DE69120013T2 (hu) |
| DK (1) | DK0480519T3 (hu) |
| ES (1) | ES2087963T3 (hu) |
| FI (1) | FI101794B1 (hu) |
| GR (1) | GR3020254T3 (hu) |
| HK (1) | HK174796A (hu) |
| HU (1) | HU209472B (hu) |
| IE (1) | IE76458B1 (hu) |
| IL (1) | IL99682A (hu) |
| NO (1) | NO175861C (hu) |
| NZ (1) | NZ240165A (hu) |
| PL (1) | PL291974A1 (hu) |
| RO (1) | RO112295B1 (hu) |
| RU (1) | RU2034931C1 (hu) |
| SG (1) | SG43680A1 (hu) |
| SI (1) | SI9111632B (hu) |
| SK (1) | SK279153B6 (hu) |
| YU (1) | YU48208B (hu) |
| ZA (1) | ZA918087B (hu) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455012C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-10 | Учреждение Российской академии медицинских наук Научно-исследовательский институт медицинских проблем Севера Сибирского отделения РАМН | Способ энтеральной детоксикации при лечении иммунных нарушений |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0670075B2 (ja) * | 1990-08-28 | 1994-09-07 | ホクレン農業協同組合連合会 | １―ケストース結晶およびその製造方法 |
| JP3022699B2 (ja) * | 1993-02-02 | 2000-03-21 | 森永乳業株式会社 | ラクチュロース無水物の製造法 |
| IT1271449B (it) * | 1993-04-28 | 1997-05-28 | Inalco Spa | Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino da sciroppi commerciali |
| GB9508691D0 (en) | 1995-04-28 | 1995-06-14 | Pafra Ltd | Stable compositions |
| DE19536792A1 (de) * | 1995-10-02 | 1997-04-03 | Basf Ag | Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation |
| GB9827423D0 (en) * | 1998-12-11 | 1999-02-03 | Relax Limited | Method of drying a solution |
| EP1510136B1 (en) * | 2002-06-04 | 2006-09-06 | Morinaga Milk Industry Co., Ltd. | Process for producing lactulose-containing powder composition, lactulose-containing powder composition obtained by the process and feed additive |
| US7256202B2 (en) * | 2003-12-31 | 2007-08-14 | Halow George M | Composition and method for treatment of hepatic encephalopathy |
| HU229363B1 (hu) | 2007-06-29 | 2013-11-28 | Magyar Tejgazdasagi Kiserleti Intezet Kft | Kalciumban dúsított túrósavó-por, eljárás annak elõállítására és felhasználására élelmiszerekben |
| ES2720080T3 (es) | 2007-11-14 | 2019-07-17 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Procedimiento continúo para la preparación de lactulosa cristalina |
| RU2541398C2 (ru) * | 2013-07-02 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" | Способ получения сухой лактулозы с помощью распылительной сушки |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61104800A (ja) * | 1984-10-26 | 1986-05-23 | 日研化学株式会社 | ラクツロ−ス結晶含有粉末の製造方法 |
| IT1223398B (it) * | 1987-12-01 | 1990-09-19 | Sirac Spa | Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino ad alta purezza |
| US5004057A (en) * | 1988-01-20 | 1991-04-02 | Eastman Christensen Company | Drill bit with improved steerability |
| IE68841B1 (en) * | 1988-03-18 | 1996-07-10 | Duphar Int Res | Method of preparing solid lactulose |
| JP2628368B2 (ja) * | 1989-01-28 | 1997-07-09 | 森永乳業株式会社 | 高純度ラクチュロース粉末の製造法ならびにラクチュロースを含むビフイズス菌製剤の製造法 |
-
1991
- 1991-10-04 EP EP91202591A patent/EP0480519B1/en not_active Revoked
- 1991-10-04 DE DE69120013T patent/DE69120013T2/de not_active Revoked
- 1991-10-04 AT AT91202591T patent/ATE138922T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-10-04 DK DK91202591.3T patent/DK0480519T3/da active
- 1991-10-04 ES ES91202591T patent/ES2087963T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-04 SG SG1995001934A patent/SG43680A1/en unknown
- 1991-10-07 SI SI9111632A patent/SI9111632B/sl unknown
- 1991-10-07 YU YU163291A patent/YU48208B/sh unknown
- 1991-10-08 HU HU913185A patent/HU209472B/hu not_active IP Right Cessation
- 1991-10-08 RO RO148509A patent/RO112295B1/ro unknown
- 1991-10-08 BG BG95284A patent/BG60867B1/bg unknown
- 1991-10-09 SK SK3077-91A patent/SK279153B6/sk unknown
- 1991-10-09 PL PL29197491A patent/PL291974A1/xx unknown
- 1991-10-09 FI FI914757A patent/FI101794B1/fi active
- 1991-10-09 NZ NZ240165A patent/NZ240165A/en unknown
- 1991-10-09 NO NO913952A patent/NO175861C/no not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 CZ CS913077A patent/CZ284664B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 AU AU85661/91A patent/AU634098B2/en not_active Ceased
- 1991-10-09 KR KR1019910017661A patent/KR100203247B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 RU SU915001847A patent/RU2034931C1/ru active
- 1991-10-09 JP JP3326281A patent/JP2741812B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-09 US US07/773,506 patent/US5326405A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-09 CA CA002053079A patent/CA2053079A1/en not_active Abandoned
- 1991-10-09 ZA ZA918087A patent/ZA918087B/xx unknown
- 1991-10-09 IL IL9968291A patent/IL99682A/en not_active IP Right Cessation
- 1991-10-16 IE IE357091A patent/IE76458B1/en not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-06-18 GR GR960401633T patent/GR3020254T3/el unknown
- 1996-09-19 HK HK174796A patent/HK174796A/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455012C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-10 | Учреждение Российской академии медицинских наук Научно-исследовательский институт медицинских проблем Севера Сибирского отделения РАМН | Способ энтеральной детоксикации при лечении иммунных нарушений |
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU209472B (en) | Process for preparing crystal-water-free crystalline lactulose | |
| FI91261B (fi) | Kiteinen, kidevedetön laktitoli ja menetelmä sen valmistamiseksi sekä sen käyttö | |
| PT78146B (en) | Process for the preparation of solid pharmaceutical compositions | |
| US5003061A (en) | Method for preparing high-purity crystalline lactulose | |
| US4948616A (en) | Sweetened condensed milk like composition and a method for producing it | |
| EP0333295B1 (en) | Method of preparing solid lactulose | |
| CA3044137C (en) | Improved synthesis of lysine acetylsalicylate · glycine particles | |
| JP2628368B2 (ja) | 高純度ラクチュロース粉末の製造法ならびにラクチュロースを含むビフイズス菌製剤の製造法 | |
| US7026507B2 (en) | Method for the production of solid formulations of sodium 3-hydroxy-3-methylbutyrate | |
| JPH0543590A (ja) | 結晶ラクチユロース三水和物とその製造法 | |
| FR2791703B1 (fr) | Procede de preparation d'un dextrose cristallin alpha anhydre de haute purete | |
| EP1284102B1 (en) | Syrup-containing compositions and process for producing the same | |
| CA2121954C (en) | Process for the preparation of crystalline lactulose from commercial syrups | |
| JP3955088B2 (ja) | アスコルビン酸とマルチトールとの流動性の高い混合粉末組成物の製造方法 | |
| JPH06228179A (ja) | ラクチュロース無水物の製造法 | |
| JPH01268627A (ja) | 薬剤成分固定化組成物 | |
| JPS60149596A (ja) | フラクトオリゴ糖結晶粉末の製造方法 | |
| EP1312266B1 (en) | Process for producing a sugar-containing, aerated product |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |