RO112295B1 - Procedeu pentru prepararea lactulozei solide - Google Patents
Procedeu pentru prepararea lactulozei solide Download PDFInfo
- Publication number
- RO112295B1 RO112295B1 RO148509A RO14850991A RO112295B1 RO 112295 B1 RO112295 B1 RO 112295B1 RO 148509 A RO148509 A RO 148509A RO 14850991 A RO14850991 A RO 14850991A RO 112295 B1 RO112295 B1 RO 112295B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- lactulose
- concentration
- evaporation
- until
- solution
- Prior art date
Links
- 229960000511 lactulose Drugs 0.000 title claims abstract description 41
- JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N lactulose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N lactulose keto form Natural products OCC(=O)C(O)C(C(O)CO)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 4
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 208000014644 Brain disease Diseases 0.000 description 1
- 208000032274 Encephalopathy Diseases 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/005—Lactulose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
- Cephalosporin Compounds (AREA)
Description
Prezenta invenție se referă la un procedeu pentru prepararea lactulozei cristaline, fără apă de cristalizare.
Lactuloza este un carbohidrat care pote fi obținut izomerizarea lactozei în mediu alcalin, în soluție apoasă.
Compusul s-a dovedit a fi aplicabil farmaceutic datorită efectului regulator al florei bacteriene intestinale, în special în encefalopatia sistemică și în tratamentul dietetic al noilor născuți.
Lactuloza se prepară sub forma unui sirop care poate fi administrat după purificare.Este mai convenabilă forma de prezentare uscată, care poate fi ambalată, de exemplu, sub forma dozelor. Cerințele pentru această lactuloză uscată sunt: stabilitate, puritate înaltă, lipsa higroscopicității. S-au preparat câteva forme uscate de lactuloză.Acestea pot fi clasificate în următoarele tipuri principale:
-lactuloză pe purtători solizi; purtători solizi adecvați acestui scop sunt fibrele vegetale pe care se aplică siropul de lactuloză (de exemplu prin pulverizare) sau pe un adsorbant cum ar fi pământul de diatomită, caolin adsorbtiv, lignină activată, rășină sintetică adsorbantă sau cărbune activ;
-lactuloză amorfă, care poate fi obținută prin răcire lentă sau accelerată a unui sirop concentrat de lactuloză, prin pulverizarea siropului, prin caramelizarea acestuia sau prin uscarea spumei de lactuloză;
-lactuloză cristalină, care se obține în general prin cristalizarea zahărului dintro soluție alcoolică. Un dezavantaj al acestui tip de lactuloză solidă H constitue conținutul de solvent organic (în general metanol) în cristale;
Lactuloza poate fi cristalizată din soluție apoasă.
Conform JP 61104800, lactuloza solidă se prepară prin concentrarea unei soluții de lactuloză cu un conținut în solide mai mare de 60%, la o temperatură între 60 și 110°C, adăugarea ulterioară și amestecarea cu cristale de lactuloză pentru a obține o concentrație finală de
94.. .98% și maturarea amestecului la
35.. .70°C pentru solidificarea completă a lactulozei, în general pe o durată de
12...18 ore. Pentru a obține o pulbere conținînd cristale, lactuloza solidă trebuie mărunțită prin măcinare.
în EP 318630 este descrisă o metodă de cristalizare a lactulozei la o temperatură între 5 și 40°C dar care are o durată mare în timp.Pe lîngă durata procedeului, până la 60 de ore, un alt dezavantaj îl constituie randamentul scăzut în produs cristalin (mai puțin de 70% din lactuloza prezentă în soluție).
Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate mai sus, prin aceea că, o soluție sau o suspensie de lactuloză se concentrează prin evaporare, sub agitare continuă, la presiune redusă, preferabil mai mică de O, 2 bari, până se atinge o concentrație de cel puțin 80% lactuloză raportat la totalul substanței solide, apoi opțional se însămânțează cu o cantitate de cel puțin 1% cristale de însămânțare fără apă de cristalizare, din totalul conținutului de solide, și se continuă concentrarea prin evaporare la o temperatură mai mică decât temperatura de descompunere a lactulozei, de preferință 7O...8O°C, când se obține o pulbere albă, care poate curge, cu un conținut de apă mai mic de 1%în greutate.
Prezenta invenție oferă un procedeu rapid pentru transformarea completă a lactulozei din soluție apoasă sau suspensie într-o pulbere cristalină, într-o singură etapă.Pulberea obținută constă din lactuloză fără apă de cristalizare și este nehigroscopică.
Soluția inițială poate avea o concentrație scăzută de lactuloză, care crește în timpul procesului de reducere a conținutului de apă prin evaporare și agitare continuă.Această reducere a conținutului de apă prin evaporare are loc, de preferință, sub presiune redusă, în general la o presiune mai mică de 200 mbari și în special mai mică de 100 mbari.Conținutul de lactuloză raportat la totalul substanței solide poate fi de cel puțin 80% și în particular de cel puțin 95%.
Adăugarea eventuală a cristalelor de însămânțare poate avea loc la o concen
RO 112295 Bl trație și temperatură la care să nu aibă loc dizolvarea cristalelor, de preferință la un conținut de substanță uscată în soluție între 80% și 95%. Dacă soluția inițială inițială îndeplinește această cerință, 5 cristalele de însămânțare pot fi prezente încă de la început.
Cantitatea de cristale de însămânțare adăugate depinde de temperatura produsului și conținutului de solide al io soluției de lactuloză.
Conținutul de cristale de însămânțare poate fi de cel puțin 1 % din totalul conținutului de solide, de preferință între 1 și 5%.în timpul reducerii conținutului de 15 apă prin evaporare, temperatura produsului trebuie menținută sub temperatura de descompunere a lactulozei și nu trebuie să depășească 7D...8D°C.
în timpul procesului viscozitatea 20 materialului crește dramatic, în pecial la începutul procesului de cristalizare, motiv pentru care sistemul de agitare trebuie să fie foarte robust.
Reducerea prin evaporare și agitare 2 5 simultană este continuată până întreaga cantitate de material este transformată în pulbere, de preferință până conținutul de apă este mai mic de1%în greutate.
Pulberea de lactuloză preparată 30 conform prezentei invenții poate fi folosită pentru scopuri farmaceutice, ie în forma unei compoziții farmaceutice sau sub forma unui produs alimentar, fie pentru uz uman sau veterinar. 35
Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției.
kg. de lactuloză cu o concentrație inițială de 65, 3% în greutate s-au concentrat într-un echipament de 40 uscare tip mza 1 □□(Riniker) la presiune redusă, sub □, 2bari (valoare absolută) la o temperatură mai mică de 60°C până se atinge o concentrație de circa 85% ceea ce necesită o durată de 100 minute.
Soluția astfel obținută a fost însămînțată cu2, 4 kg. lactuloză cristalină și s-a continuat concentrarea prin evaporare încă 40 minute la 65... 7D°C. Produsul final a fost o pulbere albă cu un conținut de apă de □, 8%.
Claims (1)
- RevendicareProcedeu pentru prepararea lactulozei cristaline, fără apă de cristalizare, rin concentrarea unei soluții apoase sau a unei suspensii de lactuloză, opțional în prezența cristalelor de însămânțare, de lactuloză, caracterizat prin aceea că, o soluție sau o suspensie de lactuloză se concentrează reducându-se conținutul de apă prin evaporare, cu agitare simultană, la presiune redusă, preferabil mai mică de 0,2 bari, până se atinge o concentrație de cel puțin 80% lactuloză raportat la totalul substanței solide, apoi eventual se însămânțează cu cristale de însămânțare fără apă de cristalizare, de preferință în proporție de cel puțin 1% din totalul conținutului de solide și se continuă concentrarea prin evaporare la o temperatură mai mică decât temperatura de descompunere a lactulozei, de preferință mai mică de 7O...8O°C, până când se obține o pulbere, care poate curge, preferabil, u un conținut de apă mai mic de 1%în greutate.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90202712 | 1990-10-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO112295B1 true RO112295B1 (ro) | 1997-07-30 |
Family
ID=8205141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO148509A RO112295B1 (ro) | 1990-10-12 | 1991-10-08 | Procedeu pentru prepararea lactulozei solide |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5326405A (ro) |
| EP (1) | EP0480519B1 (ro) |
| JP (1) | JP2741812B2 (ro) |
| KR (1) | KR100203247B1 (ro) |
| AT (1) | ATE138922T1 (ro) |
| AU (1) | AU634098B2 (ro) |
| BG (1) | BG60867B1 (ro) |
| CA (1) | CA2053079A1 (ro) |
| CZ (1) | CZ284664B6 (ro) |
| DE (1) | DE69120013T2 (ro) |
| DK (1) | DK0480519T3 (ro) |
| ES (1) | ES2087963T3 (ro) |
| FI (1) | FI101794B (ro) |
| GR (1) | GR3020254T3 (ro) |
| HK (1) | HK174796A (ro) |
| HU (1) | HU209472B (ro) |
| IE (1) | IE76458B1 (ro) |
| IL (1) | IL99682A (ro) |
| NO (1) | NO175861C (ro) |
| NZ (1) | NZ240165A (ro) |
| PL (1) | PL291974A1 (ro) |
| RO (1) | RO112295B1 (ro) |
| RU (1) | RU2034931C1 (ro) |
| SG (1) | SG43680A1 (ro) |
| SI (1) | SI9111632B (ro) |
| SK (1) | SK279153B6 (ro) |
| YU (1) | YU48208B (ro) |
| ZA (1) | ZA918087B (ro) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0670075B2 (ja) * | 1990-08-28 | 1994-09-07 | ホクレン農業協同組合連合会 | １―ケストース結晶およびその製造方法 |
| JP3022699B2 (ja) * | 1993-02-02 | 2000-03-21 | 森永乳業株式会社 | ラクチュロース無水物の製造法 |
| IT1271449B (it) * | 1993-04-28 | 1997-05-28 | Inalco Spa | Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino da sciroppi commerciali |
| GB9508691D0 (en) | 1995-04-28 | 1995-06-14 | Pafra Ltd | Stable compositions |
| DE19536792A1 (de) * | 1995-10-02 | 1997-04-03 | Basf Ag | Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation |
| GB9827423D0 (en) * | 1998-12-11 | 1999-02-03 | Relax Limited | Method of drying a solution |
| WO2003101218A1 (fr) * | 2002-06-04 | 2003-12-11 | Morinaga Milk Industry Co., Ltd. | Procede pour produire une composition pulverulente contenant du lactulose, composition pulverulente contenant du lactulose obtenue par ce procede et additif alimentaire |
| US7256202B2 (en) * | 2003-12-31 | 2007-08-14 | Halow George M | Composition and method for treatment of hepatic encephalopathy |
| HU229363B1 (hu) | 2007-06-29 | 2013-11-28 | Magyar Tejgazdasagi Kiserleti Intezet Kft | Kalciumban dúsított túrósavó-por, eljárás annak elõállítására és felhasználására élelmiszerekben |
| ES2720080T3 (es) | 2007-11-14 | 2019-07-17 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Procedimiento continúo para la preparación de lactulosa cristalina |
| RU2455012C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-10 | Учреждение Российской академии медицинских наук Научно-исследовательский институт медицинских проблем Севера Сибирского отделения РАМН | Способ энтеральной детоксикации при лечении иммунных нарушений |
| RU2541398C2 (ru) * | 2013-07-02 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" | Способ получения сухой лактулозы с помощью распылительной сушки |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61104800A (ja) * | 1984-10-26 | 1986-05-23 | 日研化学株式会社 | ラクツロ−ス結晶含有粉末の製造方法 |
| IT1223398B (it) * | 1987-12-01 | 1990-09-19 | Sirac Spa | Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino ad alta purezza |
| US5004057A (en) * | 1988-01-20 | 1991-04-02 | Eastman Christensen Company | Drill bit with improved steerability |
| IL89624A0 (en) * | 1988-03-18 | 1989-09-10 | Duphar Int Res | Preparation of solid lactulose |
| JP2628368B2 (ja) * | 1989-01-28 | 1997-07-09 | 森永乳業株式会社 | 高純度ラクチュロース粉末の製造法ならびにラクチュロースを含むビフイズス菌製剤の製造法 |
-
1991
- 1991-10-04 DE DE69120013T patent/DE69120013T2/de not_active Revoked
- 1991-10-04 AT AT91202591T patent/ATE138922T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-10-04 ES ES91202591T patent/ES2087963T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-04 SG SG1995001934A patent/SG43680A1/en unknown
- 1991-10-04 DK DK91202591.3T patent/DK0480519T3/da active
- 1991-10-04 EP EP91202591A patent/EP0480519B1/en not_active Revoked
- 1991-10-07 YU YU163291A patent/YU48208B/sh unknown
- 1991-10-07 SI SI9111632A patent/SI9111632B/sl unknown
- 1991-10-08 BG BG95284A patent/BG60867B1/bg unknown
- 1991-10-08 RO RO148509A patent/RO112295B1/ro unknown
- 1991-10-08 HU HU913185A patent/HU209472B/hu not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 SK SK3077-91A patent/SK279153B6/sk unknown
- 1991-10-09 NZ NZ240165A patent/NZ240165A/en unknown
- 1991-10-09 ZA ZA918087A patent/ZA918087B/xx unknown
- 1991-10-09 IL IL9968291A patent/IL99682A/en not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 FI FI914757A patent/FI101794B/fi active
- 1991-10-09 CA CA002053079A patent/CA2053079A1/en not_active Abandoned
- 1991-10-09 AU AU85661/91A patent/AU634098B2/en not_active Ceased
- 1991-10-09 US US07/773,506 patent/US5326405A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-09 NO NO913952A patent/NO175861C/no not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 JP JP3326281A patent/JP2741812B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-09 RU SU915001847A patent/RU2034931C1/ru active
- 1991-10-09 KR KR1019910017661A patent/KR100203247B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 CZ CS913077A patent/CZ284664B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1991-10-09 PL PL29197491A patent/PL291974A1/xx unknown
- 1991-10-16 IE IE357091A patent/IE76458B1/en not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-06-18 GR GR960401633T patent/GR3020254T3/el unknown
- 1996-09-19 HK HK174796A patent/HK174796A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69019797T2 (de) | Kristalline 2-0-alpha-D-Glucopyranosyl-L-ascorbinsäure, und ihre Herstellung und Verwendungen. | |
| RO112295B1 (ro) | Procedeu pentru prepararea lactulozei solide | |
| EP0850947B1 (en) | Crystalline powdery saccharide, its preparation and uses | |
| FI91261C (fi) | Kiteinen, kidevedetön laktitoli ja menetelmä sen valmistamiseksi sekä sen käyttö | |
| JPS632439B2 (ro) | ||
| US6414138B1 (en) | Process for producing mixtures rich in 1,6-GPS or 1,1-GPM | |
| US5003061A (en) | Method for preparing high-purity crystalline lactulose | |
| CA2119070C (en) | Energy-supplementing saccharide source and its uses | |
| Hockett et al. | Relations between rotatory power and structure in the sugar group. XXXIII. The alpha and beta methyl pyranosides of l-fucose (l-galactomethylose) and their triacetates | |
| JP2628368B2 (ja) | 高純度ラクチュロース粉末の製造法ならびにラクチュロースを含むビフイズス菌製剤の製造法 | |
| CA2075589C (en) | Crystalline lactulose trihydrate and a method for its manufacture | |
| US5591478A (en) | Desiccant, method for producing the same and method for using the same | |
| FR2791703B1 (fr) | Procede de preparation d'un dextrose cristallin alpha anhydre de haute purete | |
| US6755914B2 (en) | Crystalline mixture solid composition and preparation thereof | |
| US2492505A (en) | Method of making fruit juice concentrates | |
| Timmermans | Lactose: its manufacture and physico‐chemical properties | |
| JPH0426817B2 (ro) | ||
| JPS60149596A (ja) | フラクトオリゴ糖結晶粉末の製造方法 | |
| GB1191908A (en) | A Process for Spray-Crystallization of Sugar | |
| JPS63190895A (ja) | マルチトール誘導体の製造方法 | |
| JPS643468B2 (ro) | ||
| RU93005372A (ru) | Единый процесс для производства кристаллической фруктозы |