JP2719661B2 - アンモニアプラントパ−ジガスからアルゴン及び水素を高濃度に分離する吸着分離方法とその装置 - Google Patents

アンモニアプラントパ−ジガスからアルゴン及び水素を高濃度に分離する吸着分離方法とその装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアンモニア合成プラント
で排出されるパ−ジガスからアンモニアを水に吸収して
回収し、残りのガスから窒素、メタン、アンモニア、水
分を吸着除去し、水素とアルゴンを同時に高濃度で得る
ことができる２段階吸着分離装置とその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、アルゴンガスは空気中に０．９
３％程度含まれているため、空気から窒素や酸素を液化
して製造するプラントの副産物として製造されており、
専らアルゴンだけを製造する工程は無い。しかしなが
ら、窒素や酸素の需要よりも、さらにアルゴンの需要が
高まるに従って、他のアルゴン製造源が必要になった。
アンモニア合成プラントにおけるパ−ジガスにはアルゴ
ンが４〜６％程度、水素が約６０％程度含まれていて、
大概は燃料として燃焼された後、大気中に放出される。
従来のアルゴン回収方法はアンモニアパ−ジガスを乾燥
機を経て水分を除去した後液化して水素を回収し、窒素
を除去し、メタンやアルゴンを分離する多くの段階の多
段蒸留塔を使用してアルゴンを回収するものであるが、
装置にコストがかかり、液化エネルギ−が多く消費され
るので普及されていない。米国のＴＨＥ ＢＯＣ ＧＲ
ＯＵＰ，Ｉｎｃ．では、米国特許第４，６８９，０６２
号、米国特許第４，８５２，３１１号、ヨ−ロッパ特許
第０２３９２３４号に示すように、アンモニアパ−ジガ
スから一次に深冷法や膜分離法で水素を回収した後、残
ったアルゴン濃度が１２％程度含まれた混合ガスから二
個の吸着塔を利用したＰＳＡ（Pressure Swing Adsorpt
ion)工程を使用してアルゴンを２１％程度に濃縮した混
合ガス（水素２６．４％、アルゴン２１．４％、窒素５
２．２％）を得て、この混合ガスをコ−ルドボックス
（cold box)に送って液化した後、約４０段で成る蒸留
塔で分離してアルゴンを回収する技術を開発している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術に照らして、開発されたものであって、アンモニア合
成プラントで排出されるパ−ジガスからより簡単な工程
でアルゴン及び水素を高濃度に分離することを目的とす
るものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はアルゴンが４〜
６％含まれたアンモニアを吸収除去した後のアンモニア
パ−ジガスを、まず第１段吸着装置に通過させて初期に
排出される多量の水素を分離回収し、メタン、窒素、ア
ンモニア、水分を吸着除去した後、次の時間帯で排出さ
れるアルゴンが１０〜１６％に濃縮されたアルゴンと水
素の混合ガスを中間製品として得て、これを再び第２段
の吸着装置で高濃度水素と高濃度アルゴンに分離し製品
として得るようにしたことを特徴とする。
【実施例】
【０００５】以下、アンモニア合成プラントから排出さ
れるパ−ジガスから水素とアルゴンを分離回収する吸着
分離装置と運転方法について詳細に説明する。図５に示
すように、該装置は４個の前処理吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ、
ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶ）と４個の主吸着塔（ＡＤ−Ｉ、Ｉ
Ｉ、ＩＩＩ、ＩＶ）で構成される。そして各運転ステッ
プでガスの流れを調節する調節バルブが５６個設けら
れ、前処理吸着塔の脱着排気ガスを燃料として送るル−
ツブロワ−（ＢＬ−Ｉ）と、主吸着塔でアルゴンを製品
として脱着回収する真空ポンプと、また製品の圧力を高
める２個のアルゴン圧縮機（ＣＩ、Ｃ２）とで構成され
る。
【０００６】第１段階吸着装置である前処理塔の運転は
次の運転ステップによって行われる。バルブ１を通して
吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）に供給されたガス中の強吸着性成
分は吸着塔に吸着され、吸着されないガスはバルブ５を
通して排出されて水素貯蔵槽（Ｂ２）に入る。ここで流
量が調節された一部のガスはバルブ２７を通して再生が
終った吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩＩ）の上部に入り、同時に
吸着が終わった他の吸着塔（ＰＡＤ−ＩＶ）からバルブ
１５を通してガスが流れてきて吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ
Ｉ）の下部に入り上下で蓄圧がなされる。この際、吸着
塔（ＰＡＤ−ＩＩ）には主吸着塔から排出されるガスが
バルブ２２を通して入り、吸着塔内に吸着されていた強
吸着性成分を洗浄脱着して下の部分バルブ１８を通過し
てル−ツブロワ−（ＢＬ−１）を通過し排出されて燃料
ガスとして送られる。
【０００７】吸着塔（ＰＡＤ−ＩＶ）と吸着塔（ＰＡＤ
−ＩＩＩ）が均圧になると、バルブ１５は閉じられ、吸
着塔（ＰＡＤ−ＩＩＩ）は上部から供給される水素で継
続して蓄圧がなされる。吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩＩ）の蓄
圧が終ると、水素貯蔵槽（Ｂ２）の後端にあるバルブ５
３を通して濃縮された水素が排出される。この水素はア
ンモニア合成塔や改質機に循環されて原料として再活用
される。
【０００８】吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）の上部にアルゴンガ
スが排出されてくる頃には、バルブ５とバルブ５３とが
閉ざされ、バルブ９が開かれて、排出されるアルゴンと
水素の混合ガスは第２段階吸着工程である主吸着塔に送
られてアルゴンと水素に分離されるようになっている。
【０００９】吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）の上部に窒素が排出
されてくる直前に、バルブ１とバルブ９は閉鎖され、吸
着ステップが終わる。この際、吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）の
上部にはアルゴンと水素が多いので、このような成分を
回収して再生が終った吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）を蓄圧さ
せるために、バルブ１４を通して吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）
のガスが吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）の下部に入って蓄圧を
するようにしている。それと同時にバルブ２６が開かれ
て、吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）で水素蓄圧がなされる。吸
着塔（ＰＡＤ−Ｉ）と吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）が略同圧
力になり均圧が終ると、吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）で継続
して蓄圧が行われ、吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩＩ）で吸着ス
テップが行われ、吸着塔（ＰＡＤ−ＩＶ）で洗浄脱着が
なされる間、吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）は暫時休止するよう
になっている。その後、バルブ１７と５４が開かれて、
吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）は減圧されながら吸着塔内のガス
が排出されて燃料ガスとして送られる。吸着塔の圧力が
ある程度減圧されて低くなった後に、バルブ５４が閉鎖
され、ルーツブロワー（ＢＬ−１）を通して、低い圧力
まで減圧され、吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）に吸着されていた
窒素、メタン、アンモニア、水分等が脱着されて燃料ガ
スとして送られる。
【００１０】約１分程度減圧再生がなされた後には、主
吸着塔から排出されるガスがバルブ２１を通して吸着塔
（ＰＡＤ−Ｉ）の上部に入って吸着剤層を通過しながら
吸着剤を洗浄し、未だ残っている強吸着性成分を洗い出
す。
【００１１】このような洗浄ステップが終ると、吸着ス
テップが終った吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）の上部に残って
いたアルゴンと水素の混合ガスがバルブ１３を通して吸
着塔（ＰＡＤ−Ｉ）の下部に入り、水素貯蔵槽（Ｂ−
２）の水素がバルブ２５を通して吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ）
の上部に入り蓄圧するようになる。吸着塔（ＰＡＤ−
Ｉ）と吸着塔（ＰＡＤ−ＩＩ）の圧力が同じくなると、
バルブ１３は閉ざされ水素蓄圧が継続されて吸着塔（Ｐ
ＡＤ−Ｉ）は吸着圧力まで蓄圧がなされた後、次の吸着
ステップを待機するようになる。
【００１２】このような動作が４個の吸着塔で交代して
継続され、１サイクルを形成して連続運転がなされる。
従って、前処理段階で中間製品として得られるアルゴン
と水素ガスの混合物は当初はアルゴン濃度が低いが、吸
着ステップが進行される中間段階や終了時までにはアル
ゴンの濃度が最も高い状態に排出され、主吸着塔で吸着
が終る時点のアルゴン分圧を高める。
【００１３】第２段階吸着装置である主吸着塔も、前処
理段階の吸着塔と連動して連続的に運転がなされる。真
空脱着が終った吸着塔（ＡＤ−Ｉ）は暫時休止期間に入
り、バルブ４９が開かれて吸着塔（ＡＤ−ＩＩ）で脱着
が始まる。そして吸着ステップが終った吸着塔（ＡＤ−
ＩＶ）では、バルブ４０と５６が開かれて上部に減圧が
なされ、この時排出されるガスは前処理塔の洗浄ガスと
して使用される。吸着塔（ＡＤ−ＩＶ）の圧力が吸着塔
（ＡＤ−Ｉ）と均圧となる圧力に到達すると、バルブ４
０と５６は閉ざされ、バルブ４１が開かれて、吸着塔
（ＡＤ−ＩＶ）の上部から排出されるガスは吸着塔（Ａ
Ｄ−Ｉ）の下部分に入り、吸着塔（ＡＤ−Ｉ）は蓄圧を
なすようになり、吸着塔（ＡＤ−ＩＶ）は洗浄圧力まで
減圧されるようになる。吸着塔（ＡＤ−Ｉ）と吸着塔
（ＡＤ−ＩＶ）の圧力が同じくなると、バルブ４１が閉
ざされ、バルブ３３が開かれて、水素貯蔵槽（Ｂ−４）
から水素が入って吸着塔（ＡＤ−Ｉ）を吸着圧力近くま
で蓄圧する。
【００１４】蓄圧が終ると、吸着塔（ＡＤ−Ｉ）には再
びアルゴンと水素の混合ガスである原料ガスがバルブ２
９を通して入ってアルゴンが吸着され、通過する水素は
バルブ３３を通して水素貯蔵槽（Ｂ−４）に入る。そし
て、ここで一定量の水素は製品水素として排出されるか
又は合成ガスとして戻して送られる。
【００１５】吸着ステップが終ると、バルブ２９と３３
が閉ざされ、バルブ３７と５６が開かれて、吸着塔（Ａ
Ｄ−Ｉ）に残っていたガスは減圧されながら排出され
て、前処理塔の洗浄ガスとして使用される。所定の圧力
まで吸着塔（ＡＤ−Ｉ）の圧力が降下すると、バルブ３
７と５６が閉ざされ、バルブ４２が開かれて、吸着塔
（ＡＤ−Ｉ）と吸着塔（ＡＤ−ＩＩ）は均圧をなすよう
になる。この時、吸着塔（ＡＤ−Ｉ）の上部からアルゴ
ンの多く含まれたガスが排出されて吸着塔（ＡＤ−Ｉ
Ｉ）の下部に入りアルゴンが回収される。
【００１６】均圧ステップが終ると、吸着塔（ＡＤ−
Ｉ）は洗浄圧力に到達しているようになる。今度はバル
ブ４８が開かれ、バルブ４１、３７が同時に開かれて製
品アルゴンの一部が吸着塔（ＡＤ−ＩＶ）の下部に入っ
て吸着され、吸着塔（ＡＤ−ＩＶ）に残っていた水素を
洗浄して上に追い出してやる。この際、排出されるガス
はアルゴンを多く含んでいるので、再び吸着塔（ＡＤ−
Ｉ）の下部に入ってアルゴンが吸着され、上部に排出さ
れるガスはまた前処理塔の洗浄ガスとして使用される。
【００１７】吸着塔（ＡＤ−ＩＶ）の洗浄、そしてまた
吸着塔（ＡＤ−Ｉ）でその洗浄排出ガスの回収が終る
と、吸着塔（ＡＤ−Ｉ）の洗浄ステップに入る。アルゴ
ン圧縮機（Ｃ−１）の吐出ガス中の一部がバルブ４５を
通して吸着塔（ＡＤ−Ｉ）の下部に入り未だ吸着塔（Ａ
Ｄ−Ｉ）に残っている水素を置換して洗浄するようにな
る。この時、上部に排出されるガス中にはアルゴンが多
く含まれているので、バルブ４２を通して吸着塔（ＡＤ
−ＩＩ）に送ってアルゴンを回収し、吸着塔（ＡＤ−Ｉ
Ｉ）を通過したガスはバルブ３８を通過してまた前処理
塔の洗浄ガスとして使用される。
【００１８】吸着塔（ＡＤ−Ｉ）が製品アルゴンに充分
に洗浄されたら、洗浄を終了し、バルブ４９を開いて真
空ポンプを使用して吸着塔に入っているアルゴンガスを
減圧脱着して製品を得る。真空ポンプから排出される製
品アルゴンガスはアルゴン圧縮機（Ｃ−１）を使用して
洗浄圧力（０．８−１．６ｋｇ／ｃｍ Ｇ）まで圧縮
し、一部は洗浄ガスとして使用され、残りはアルゴン圧
縮機（Ｃ−２）で必要な圧力に圧縮して製品アルゴンに
するか、必要な場合は液化部分に送る。
【００１９】このような方法で吸着塔（ＡＤ−Ｉ）の１
サイクルが構成され、４個の吸着塔が交代して運転され
て全体的には連続的な運転がなされる。
【００２０】参考的に図１にアンモニアプラントから排
出されるパ−ジガスを前処理塔に入れ排出されて来るガ
スの成分と濃度を表示した。初めに、約８０秒程度まで
水素だけが排出され、次にアルゴンが出始めて、アルゴ
ンの濃度が原料ガス中のアルゴン濃度よりはるかに濃縮
されて排出され、１７０秒程度経過すると、窒素が排出
され始め、その後メタンが破過されて出始めることを示
している。そして前処理塔から中間で排出されるガスだ
けを捕集してアルゴン濃度を最大に上昇させ、窒素、メ
タン等が含まれていないガスを中間製品として得ること
ができることを示している。
【００２１】図２は今まで説明した前処理塔と主吸着塔
で各運転ステップの順序とこれに従う吸着塔内の圧力が
変化するパタ−ンを表示するものである。
【００２２】図３は第１段階吸着装置である前処理塔の
時間別バルブ開閉図を、図４には第２段階吸着装置であ
る主吸着塔の時間帯別バルブ開閉図を例示した。このよ
うなバルブの開閉時間はアンモニアパージガスの組成や
供給圧力、および操業温度に従って適宜に調節されなけ
ればならない。
【００２３】
【発明の効果】本発明は叙上のような方法および装置に
係るので、アンモニア合成プラントで排出されるパ−ジ
ガスからより簡単な工程でアルゴン及び水素を高濃度に
分離することを可能にし、安価にかつ効率よくアルゴン
および水素を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】前処理吸着塔を通過して排出されてくるガス成
分の濃度変化を示す図であり、（ａ）は排出されてくる
ガスの造成を示し、（ｂ）は供給ガス造成に対する濃度
比率を示している。
【図２】１サイクルにおける各吸着塔での圧力変化と運
転ステップを示す図である。
【図３】前処理塔の運転ステップとバルブの開閉を示す
図である。
【図４】主吸着塔の運転ステップとバルブの開閉を示す
図である。
【図５】原料ガスからアルゴン及び水素を回収する工程
図である。
【符号の説明】
ＰＡＤ−Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶ ．．．前処理吸着
塔 ＡＤ−Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶ ．．．主吸着塔 Ｂ−２，Ｂ−４ ．．．水素貯蔵槽 ＢＬ−１ ．．．ル−ツブロ
ワ− Ｃ−１、Ｃ−２ ．．．アルゴン圧
縮機 １、５、９、１３、１４、１５、１７、１９、２０、２
１、２２、２５、２７、２９、３３、３７、３８、４
０、４１、４２、４５、４８、４９、５３、５４、５６
．．．バルブ
フロントページの続き (72)発明者 金 權 鎰 韓国大田直轄市 儒城區 魚隠洞 99番 地 ハンビットアパ−ト 117−302號 (72)発明者 劉 允 鍾 韓国大田直轄市 西區 屯山洞 ユンチ ョロドンアパ−ト 410號 (72)発明者 李 性 高 韓国 慶南 蔚山市 中區 藥泗洞 707號 (56)参考文献 特開 昭54−61092（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−223587（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−242120（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−329319（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくともアンモニア、水分、メタン、窒
    素、水素、アルゴンを含むガスからアルゴン及び水素を
    高濃度に分離する方法であって、該分離方法は前処理吸
    着塔における第１分離工程と主吸着塔における第２分離
    工程とを有し、第１分離工程においては、前記ガスを前
    処理吸着塔に供給して初期に通過排出される水素を回収
    すると共に、所定時間経過後に次いで排出されるアルゴ
    ンと水素の混合ガスをアルゴンが１０〜１６％程度に含
    まれた中間製品として製造し、残りのアンモニア、水
    分、メタン、窒素を吸着除去し、第２分離工程において
    は、第１分離工程で得られたアルゴンと水素の前記混合
    ガスを主吸着塔に供給して通過する水素を回収すると共
    に、吸着されたアルゴンを脱着して回収することを特徴
    とするアルゴン及び水素を高濃度に分離する吸着分離方
    法。
  2. 【請求項２】主吸着塔における吸着工程は、アルゴンと
    水素の混合ガスを吸着塔に送って水素を製品として回収
    し、吸着後に主吸着塔を減圧すると共に他の主吸着塔と
    の均圧ステップを介して主吸着塔を洗浄圧力まで減圧し
    た後、製品アルゴンの一部を用いて該主吸着塔内の残留
    水素を追い出し、洗浄が終了した吸着塔からアルゴンを
    減圧脱着することを特徴とする請求項１に記載のアルゴ
    ン及び水素を高濃度に分離する吸着分離方法。
  3. 【請求項３】主吸着塔を減圧する際に排出されるガスを
    前処理吸着塔の洗浄ガスとして用いると共に、他の主吸
    着塔との均圧ステップの際に排出されるアルゴンを含む
    ガスを他の主吸着塔で回収することを特徴とする請求項
    ２に記載のアルゴン及び水素を高濃度に分離する吸着分
    離方法。
  4. 【請求項４】製品アルゴンを用いた洗浄ガスの排出ガス
    を他の主吸着塔に送ってアルゴンを吸着させ、さらに該
    主吸着塔から排出されるガスを前処理吸着塔の洗浄ガス
    として用いることを特徴とする請求項２ないし３いずれ
    かに記載のアルゴン及び水素を高濃度に分離する吸着分
    離方法。
  5. 【請求項５】４個の前処理吸着塔（ＰＡＤ−Ｉ、ＩＩ、
    ＩＩＩ、ＩＶ）と４個の主吸着塔（ＡＤ−Ｉ、ＩＩ、Ｉ
    ＩＩ、ＩＶ）とを連結し、ガスの流れを調節する調節バ
    ルブを各ラインに設置し、前処理吸着塔の脱着排気ガス
    を燃料ガスとして送るルーツブロワー（ＢＬ−Ｉ）と、
    主吸着塔で製品アルゴンを脱着回収する真空ポンプ（Ｖ
    Ｐ）と、また製品アルゴンの圧力を高める２個のアルゴ
    ン圧縮機（Ｃ１、Ｃ２）とを設置し、前処理吸着塔（Ｐ
    ＡＤ−Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶ）では、少なくともアン
    モニア、水分、メタン、窒素、水素、アルゴンを含むガ
    スを供給して初期に通過排出される大量の水素を回収す
    ると共に、所定時間経過後に次いで排出されるアルゴン
    と水素の混合ガスを中間製品として製造し、残りのアン
    モニア、水分、メタン、窒素を該ルーツブロワー（ＢＬ
    −Ｉ）を介して脱着除去し、主吸着塔（ＡＤ−Ｉ、Ｉ
    Ｉ、ＩＩＩ、ＩＶ）では、アルゴンと水素の前記混合ガ
    スを供給して通過する水素を回収すると共に、吸着され
    たアルゴンを真空ポンプ（ＶＰ）を介して脱着して回収
    し、回収したアルゴンを一のアルゴン圧縮機（Ｃ１）に
    よって洗浄圧力まで圧縮してその一部を主吸着塔の洗浄
    ガスとして用いると共に、残りのアルゴンを他のアルゴ
    ン圧縮機（Ｃ２）によって所望の圧力にまで圧縮するこ
    とを特徴とするアルゴン及び水素を高濃度に分離する吸
    着分離装置。
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