JP2673171B2 - キセノンの製造における寒冷回収方法 - Google Patents

キセノンの製造における寒冷回収方法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、全低圧式空気分離装置の主凝縮器での炭
化水素の濃縮を防止するために抜き出した液体酸素をキ
セノン製造に用い、この液体酸素の寒冷を回収して主凝
縮器に戻すことによって、炭化水素を濃縮させることな
く、アルゴン、酸素の収率を向上させ、かつ、寒冷用エ
ネルギーを低減できるキセノンの製造における寒冷回収
方法に関する。 背景技術 全低圧式空気分離装置は、精留塔において空気を液化
分離し、工業的に大量の酸素、窒素、アルゴン、キセノ
ンを製造する装置として多用されている。 全低圧式空気分離装置においては、主凝縮器での炭化
水素の濃縮を防止するため、酸素発生量の１％の液体酸
素を主凝縮器から抜き出すことが不可避である。この抜
き出した液体酸素は、加熱蒸発させ酸素ガスとして回収
する方法がとられていた。 しかしながら、前記の抜き出す液体酸素中には、有用
なキセノンが30〜40ppm程度含まれており、従来は抜き
出した液体酸素中のキセノンを回収することはできなか
った。 さらに、この方法では、主凝縮器から液体酸素の一部
が別途抜き出されることにより失われる寒冷を補うた
め、膨張タービンの処理量を増加させ、寒冷発生量を増
大させる必要があった。 一方、本出願人は、空気分離装置の上部精留塔主凝縮
器から導出される液体酸素よりキセノンを安全かつ高純
度、高収率で安価に製造する方法として、空気分離装置
の上部精留塔主凝縮器から導出されるキセノン含有液体
酸素を、キセノンを選択的に吸着する吸着剤を充填した
複数の吸着塔に導入して吸脱着を行うことにより、順次
キセノンを濃縮すると共に、キセノン純度向上のため炭
化水素類を触媒で燃焼除去して高純度キセノンを製造す
る方法を提案（特願昭61−47850号）した。 しかしながら、前記空気分離装置においては、省エネ
ルギーや製造コストの低減の要請から、寒冷の回収や酸
素、窒素、アルゴン、キセノンの分離、収率の向上が求
められていた。 発明の目的 この発明は、空気分離装置における寒冷の回収や酸
素、窒素、アルゴン、キセノンの分離、収率の向上を目
的とし、特に、キセノンの製造に際して、主凝縮器で炭
化水素を濃縮させることなく、主凝縮器から抜き出した
液体酸素の寒冷を回収することを目的としている。 発明の概要 この発明は、主凝縮器から抜き出した液体酸素の寒冷
を回収することを目的に、酸素、窒素、アルゴン、キセ
ノンの分離方法を種々検討した結果、抜き出した液体酸
素中に含まれるキセノンを低温吸着塔で吸着分離して濃
縮する方法において、原料として前記抜き出した液体酸
素を用い、抜き出した液体酸素の蒸発時にその寒冷を酸
素圧縮機からの圧縮ガス酸素で回収し、かつ、その寒冷
を空気分離装置に戻入することによって、有効利用でき
ることに着目し、この発明を完成したものである。 すなわち、この発明は、全低圧式空気分離装置の主凝
縮器から抜き出した液体酸素を蒸発させたのち、吸着剤
を内蔵する低温吸着塔に導入し、キセノンを吸着分離し
て濃縮するに際し、前記低温吸着塔を出たオフガスの低
温ガス酸素と第２熱交換器で熱交換して冷却された酸素
圧縮機からの圧縮ガス酸素と、前記主凝縮器から抜き出
した液体酸素を第１熱交換器で熱交換させて蒸発させた
のち、低温吸着塔に導入してキセノンを吸着分離して濃
縮し、前記第２熱交換器で前記圧縮ガス酸素と熱交換し
て常温に回復した前記オフガスのガス酸素を前記酸素圧
縮機の吸入側に導入すると共に、前記第１熱交換器で主
凝縮器から抜き出した液体酸素と熱交換して液化した圧
縮ガス酸素であった液体酸素を、全低圧式空気分離装置
の主凝縮器に戻入して寒冷回収することを特徴とするキ
セノンの製造における寒冷回収方法である。 また、この発明は、アルゴン採取装置を併設した全低
圧式空気分離装置の主凝縮器から抜き出した液体酸素を
蒸発させたのち、低温吸着塔に導入してキセノンを濃縮
する方法において、上記の寒冷回収方法を実施すること
により、寒冷回収によって原料液体酸素費用を下げ、主
凝縮器の液体酸素中の炭化水素濃縮による爆発を防止で
きると共に、アルゴン収率の向上を図ることができる。 発明の図面に基づく開示 第１図は、この発明による寒冷回収を実施する空気分
離装置とキセノンの製造装置の回路説明図である。 この発明を実施するための装置は、主凝縮器から抜き
出した液体酸素を蒸発させ、所定の温度に調整するため
の第１熱交換器（５）、キセノンおよび炭化水素を吸着
する低温吸着塔（７）、低温吸着塔（７）からのオフガ
スを常温に回復させるための第２熱交換器（６）および
全低圧式空気分離装置、すなわち、原料空気圧縮機
（１）、レバーシング熱交換器（２）、膨張タービン
（３）、精留塔（４）、さらには粗アルゴン塔（９）か
ら構成されている。 全低圧式空気分離装置の精留塔（４）の主凝縮器から
全酸素発生量の１％の液体酸素を抜き取り、第１熱交換
器（５）に導入し、第２熱交換器（６）でオフガスとな
った低温のガス酸素と熱交換して冷却された圧縮ガス酸
素と熱交換させ、液体酸素を蒸発させて低温のガス酸素
とする。 次いで、蒸発させた低温のガス酸素をシリカゲルや活
性炭等の吸着剤を充填した低温吸着塔（７）に導入す
る。 低温吸着塔（７）では、低温のガス酸素中のキセノン
および炭化水素類を吸着分離する。 キセノンおよび炭化水素類が吸着分離されてオフガス
となった低温のガス酸素は、酸素圧縮機（８）で圧縮さ
れた常温の圧縮ガス酸素と第２熱交換器（６）で熱交換
させて常温となした後、酸素圧縮機（８）の吸入側に導
入する。 一方、第２熱交換器（６）で低温吸着塔（７）からの
低温のガス酸素と熱交換して冷却された圧縮ガス酸素
は、ついで第１熱交換器（５）で主凝縮器から抜き出し
た液体酸素と熱交換して液化する。 すなわち、酸素圧縮機（８）で圧縮された常温の圧縮
ガス酸素は、第２熱交換器（６）で低温吸着塔（７）か
らの低温のガス酸素と熱交換して冷却され、さらに原料
ガス蒸発器である第１熱交換器（５）で主凝縮器から抜
き出した液体酸素と熱交換して冷却されて液化した圧縮
ガス酸素であった液体酸素は、精留塔（４）の主凝縮器
に戻される。 この発明では、この圧縮ガス酸素であった液体酸素を
精留塔（４）の主凝縮器に戻すと同時に、膨張タービン
（３）の吹き込み量を絞る。 すなわち、全酸素発生量の１％の抜き出し液体酸素分
の寒冷は、余剰となるため膨張タービン（３）の処理量
を従来より減少できる。 発明の効果 従来は、主凝縮器の液体酸素中の炭化水素類の濃縮を
防止する方法の一つとして、全酸素発生量の１％の液体
酸素の抜き出しを行っていたが、この発明では、全酸素
発生量の１％相当量の液体酸素を主凝縮器から抜く一
方、炭化水素類の極く少ない圧縮ガス酸素を液化させて
精留塔の主凝縮器に戻すことにより、従来と同様の炭化
水素類の濃縮防止効果を有し、膨張タービンの処理量を
従来より減少することができる。 このことにより、この発明では、原料空気量が一定の
とき、精留塔下塔に吹き込む液化空気量が多くなるのに
伴い、精留塔上塔においてもL/V値（塔内で向流接触す
る液量とガス量の比）が１に近づき、酸素収率が向上す
る。 また、第１図に示す如く、粗アルゴン塔（９）を付設
してアルゴン回収設備を設けた精留塔（４）において
は、同様の寒冷回収方法を実施することにより、上記効
果の他に粗アルゴン塔（９）へのフィードガス中のアル
ゴン濃度を高くでき、アルゴン生産量、アルゴン収率の
向上を図ることができる。 また、この発明では、寒冷回収の効果により原料液体
酸素の価格を低減できるので、キセノンの製造コストを
引き下げる効果を有する。 実施例 前記の第１図に示す構成の装置を用い、酸素発生量が
15000Nm3/Hの全低圧式空気分離装置の精留塔（４）の主
凝縮器から150Nm3/Hの液体酸素を抜き取り、原料ガス蒸
発器である第１熱交換器（５）において、第２熱交換器
（６）で低温吸着塔（７）からの−170℃のオフガスと
熱交換して冷却された酸素圧縮機（８）からの25kg/cm2
・Ｇの常温の圧縮ガス酸素と熱交換させ、蒸発させて−
170℃のガス酸素となし、シリカゲルを吸着剤として充
填した低温吸着塔（７）に導入した。 低温吸着塔（７）においては、C2H6、C3H8と若干のCH
4を吸着分離した。炭化水素類が吸着分離された−170℃
のオフガスは、第２熱交換器（６）で酸素圧縮機（８）
からの25kg/cm2・Ｇの常温の圧縮ガス酸素と熱交換して
常温となし、酸素圧縮機（８）の吸入側に導入した。 一方、第２熱交換器（６）および第１熱交換器（５）
で熱交換して液化した25kg/cm2・Ｇの圧縮ガス酸素であ
った液体酸素は、精留塔（４）の主凝縮器に戻入した。 この結果、膨張タービン（３）の処理量は、従来に比
較して10％減少することができた。また、キセノン製造
のための原料費は、寒冷回収の実施により、従来に比較
して75％安価になった。さらに、アルゴン収率は、従来
に比較して２％向上した。 なお、主凝縮器の液体酸素中のCH4の濃度について
は、従来40ppm程度であったのに対し、この発明方法を
実施した結果、42〜45ppm程度となり、防爆上何ら問題
ないことが確認できた。 この発明による寒冷回収を実施した場合と、従来方法
の場合を比較して第１表の結果を得た。
【図面の簡単な説明】 第１図はこの発明による寒冷回収を実施する空気分離装
置とキセノンの製造装置の回路説明図である。 １……原料空気圧縮機、２……レバーシング熱交換器、
３……膨張タービン、４……精留塔、５……第１熱交換
器、６……第２熱交換器、７……低温吸着塔、８……酸
素圧縮機、９……粗アルゴン塔。

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 １．全低圧式空気分離装置の主凝縮器から抜き出した液
    体酸素を蒸発させたのち、吸着剤を内蔵する低温吸着塔
    に導入し、キセノンを吸着分離して凝縮するに際し、前
    記主凝縮器から抜き出した液体酸素を第１熱交換器で、
    前記低温吸着塔を出たオフガスの低温のガス酸素と第２
    熱交換器で熱交換して冷却された酸素圧縮機からの圧縮
    ガス酸素と熱交換させて蒸発させたのち低温吸着塔に導
    入し、キセノンを吸着分離して濃縮すると共に、前記第
    ２熱交換器で前記圧縮ガス酸素と熱交換して常温に回復
    した前記オフガスのガス酸素を前記酸素圧縮機の吸入側
    に導入し、前記第１熱交換器で主凝縮器から抜き出した
    液体酸素と熱交換して液化した圧縮ガス酸素であった液
    体酸素を、全低圧式空気分離装置の主凝縮器に戻入して
    寒冷回収することを特徴とするキセノンの製造における
    寒冷回収方法。
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