JP2667071B2 - 高比表面積を有する微細沈殿ケイ酸及びその製造法 - Google Patents
高比表面積を有する微細沈殿ケイ酸及びその製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高いＢＥＴ比表面積を
有しかつ小さい２次粒子径を有する沈殿ケイ酸に関する
ものである。この様な沈殿ケイ酸は特殊紙用充填剤、透
明性に優れた樹脂用充填剤、フィルムブロッキング防止
剤、粘度調整剤、塗料のツヤ消剤、絶縁材料等として有
用な沈殿ケイ酸である。
有しかつ小さい２次粒子径を有する沈殿ケイ酸に関する
ものである。この様な沈殿ケイ酸は特殊紙用充填剤、透
明性に優れた樹脂用充填剤、フィルムブロッキング防止
剤、粘度調整剤、塗料のツヤ消剤、絶縁材料等として有
用な沈殿ケイ酸である。
【０００２】さらに、本発明は上記物性を有する沈殿ケ
イ酸の製造法に関するものである。
イ酸の製造法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】アルカリ金属ケイ酸塩水溶液と鉱酸の中
和反応により得られる一般的な沈殿ケイ酸は、例えば特
公昭３９−１２０７号等の製造法により製造されるもの
として、従来から公知である。中和反応により一次粒子
から構造性を有するように成長させて得られた沈殿ケイ
酸は、乾燥及び引き続いて粉砕され、一般的に製品とさ
れる。このために従来、静置乾燥あるいは噴霧乾燥によ
り目的に応じた適切な粉砕機、例えばピンなどの間での
衝撃剪断・摩擦作用を利用して粉砕するピンミル、或い
は高圧のジェット気流に粒子を巻き込んで相互衝突によ
り粉砕するジェット粉砕機等（最新超微粉砕プロセス技
術；ソフト技術出版部編、新技術情報センター発行、１
９８５年、８〜１０頁）を用いた粉砕方法が利用されて
いる。これらの方法によって知られる一般的な沈殿ケイ
酸は、ＢＥＴ比表面面積が通常１００〜４００ｍ2 ／ｇ
の範囲であり、主として汎用のゴム補強充填剤、農薬の
吸着担体、塗料の艶消し剤、或は種々の媒体の粘度調整
剤等として使用されている。一方ＢＥＴ比表面積が４０
０〜６００ｍ2 ／ｇまでの比較的高いＢＥＴ比表面積を
有する沈殿ケイ酸は、通常の沈殿ケイ酸の製造法におい
ては得ることが出来ない。従来の技術としては特公昭６
１−２６４９２号、特公昭６２−１２１７１号等に示さ
れているが、これらはいずれも本発明による６００〜８
００ｍ2 ／ｇと言う、更に高いＢＥＴ比表面積を有する
には至っていない。また、本発明による沈殿ケイ酸と類
似の物性を有する物として、微粉砕シリカゲルがある。
シリカゲルの一般的製造法としてはＵＳＰ２，４６６，
８４２号等に示されている様な混合ノズルを用いて、硬
い塊状のヒドロゲルを得、次いでそのヒドロゲルを水ま
たは高温のアルカリ水溶液にて３６〜４８時間と言う長
時間をかけて洗浄を行ない、得られたヒドロゲルをＵＳ
Ｐ２，８５６，２６８号等に記載の様な過熱蒸気を使用
したジェットミルを用いて＜所望の粒度に調整してい
る。この様にして得られたシリカゲルの微粉体は、本発
明による沈殿ケイ酸に類似したＢＥＴ比表面積を有する
が、本質的にシリカゲルと沈殿ケイ酸という相違点があ
る。
和反応により得られる一般的な沈殿ケイ酸は、例えば特
公昭３９−１２０７号等の製造法により製造されるもの
として、従来から公知である。中和反応により一次粒子
から構造性を有するように成長させて得られた沈殿ケイ
酸は、乾燥及び引き続いて粉砕され、一般的に製品とさ
れる。このために従来、静置乾燥あるいは噴霧乾燥によ
り目的に応じた適切な粉砕機、例えばピンなどの間での
衝撃剪断・摩擦作用を利用して粉砕するピンミル、或い
は高圧のジェット気流に粒子を巻き込んで相互衝突によ
り粉砕するジェット粉砕機等（最新超微粉砕プロセス技
術；ソフト技術出版部編、新技術情報センター発行、１
９８５年、８〜１０頁）を用いた粉砕方法が利用されて
いる。これらの方法によって知られる一般的な沈殿ケイ
酸は、ＢＥＴ比表面面積が通常１００〜４００ｍ2 ／ｇ
の範囲であり、主として汎用のゴム補強充填剤、農薬の
吸着担体、塗料の艶消し剤、或は種々の媒体の粘度調整
剤等として使用されている。一方ＢＥＴ比表面積が４０
０〜６００ｍ2 ／ｇまでの比較的高いＢＥＴ比表面積を
有する沈殿ケイ酸は、通常の沈殿ケイ酸の製造法におい
ては得ることが出来ない。従来の技術としては特公昭６
１−２６４９２号、特公昭６２−１２１７１号等に示さ
れているが、これらはいずれも本発明による６００〜８
００ｍ2 ／ｇと言う、更に高いＢＥＴ比表面積を有する
には至っていない。また、本発明による沈殿ケイ酸と類
似の物性を有する物として、微粉砕シリカゲルがある。
シリカゲルの一般的製造法としてはＵＳＰ２，４６６，
８４２号等に示されている様な混合ノズルを用いて、硬
い塊状のヒドロゲルを得、次いでそのヒドロゲルを水ま
たは高温のアルカリ水溶液にて３６〜４８時間と言う長
時間をかけて洗浄を行ない、得られたヒドロゲルをＵＳ
Ｐ２，８５６，２６８号等に記載の様な過熱蒸気を使用
したジェットミルを用いて＜所望の粒度に調整してい
る。この様にして得られたシリカゲルの微粉体は、本発
明による沈殿ケイ酸に類似したＢＥＴ比表面積を有する
が、本質的にシリカゲルと沈殿ケイ酸という相違点があ
る。
【０００４】元来、シリカゲルの製法としては、アルカ
リ金属ケイ酸塩水溶液と鉱酸とをｐＨ１〜２という強酸
性域で反応させる必要があり、更に洗浄工程においては
前述した様に硬い塊状のヒドロゲル中から副生する芒硝
等の塩類を完全に除去するため３６〜４８時間という長
時間をかけて洗浄する必要がある。この為製造設備的に
は強酸性雰囲気に対する耐食材料が要求され、また長時
間の洗浄を必要とする為、洗浄工程での設備投資が増大
するといった問題点を有していた。
リ金属ケイ酸塩水溶液と鉱酸とをｐＨ１〜２という強酸
性域で反応させる必要があり、更に洗浄工程においては
前述した様に硬い塊状のヒドロゲル中から副生する芒硝
等の塩類を完全に除去するため３６〜４８時間という長
時間をかけて洗浄する必要がある。この為製造設備的に
は強酸性雰囲気に対する耐食材料が要求され、また長時
間の洗浄を必要とする為、洗浄工程での設備投資が増大
するといった問題点を有していた。
【０００５】一方沈殿ケイ酸の製法においては、アルカ
リ金属ケイ酸塩水溶液と鉱酸とをｐＨ７〜１０付近の弱
アルカリ性雰囲気で反応させることによって直接微細な
フロック状沈殿物を得ることが出来る。これ故に製造設
備は特別な耐食材料を用いる必要もなく、また濾過・洗
浄工程においても通常のフィルタープレス等が使用さ
れ、洗浄時間的にも２〜１０時間で十分であるというメ
リットを有している。
リ金属ケイ酸塩水溶液と鉱酸とをｐＨ７〜１０付近の弱
アルカリ性雰囲気で反応させることによって直接微細な
フロック状沈殿物を得ることが出来る。これ故に製造設
備は特別な耐食材料を用いる必要もなく、また濾過・洗
浄工程においても通常のフィルタープレス等が使用さ
れ、洗浄時間的にも２〜１０時間で十分であるというメ
リットを有している。
【０００６】従って、この沈殿ケイ酸の製造方法に基づ
いた処方で、高ＢＥＴ比表面積沈殿ケイ酸が得られれ
ば、工業的意義は大きいものと考えられる。しかしなが
ら、後述するような理由によるためか、本発明による６
００〜８００ｍ2 ／ｇという高いＢＥＴ比表面積を有す
る沈殿ケイ酸は得られていなかった。
いた処方で、高ＢＥＴ比表面積沈殿ケイ酸が得られれ
ば、工業的意義は大きいものと考えられる。しかしなが
ら、後述するような理由によるためか、本発明による６
００〜８００ｍ2 ／ｇという高いＢＥＴ比表面積を有す
る沈殿ケイ酸は得られていなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来６００ｍ2 ／ｇ以
上の高い比表面積を有する沈殿ケイ酸が得られていなか
った理由としては次の如き点が考えられる。
上の高い比表面積を有する沈殿ケイ酸が得られていなか
った理由としては次の如き点が考えられる。
【０００８】一般に非常に重合速度の速い領域である、
アルカリ側で反応を行なう沈殿ケイ酸は、１次粒子の成
長が速く、単位重量当りの表面積が急速に小さくなる
為、高いＢＥＴ比表面積を保つのが困難である。また高
いＢＥＴ比表面積を有する沈殿ケイ酸を濾過・洗浄する
工程において、通常使用されるフィルタープレスでは濾
布の目づまり等により非常に濾過・洗浄が困難である。
さらに乾燥・粉砕においても上述したような通常の方法
ではスラリー化時の粘度上昇により高濃度のスラリーを
得ることができず、多大な乾燥エネルギーを必要とする
ばかりか、乾燥時の収縮により非常に強固な凝集粒子を
形成するため、微細な沈殿ケイ酸を得ることが出来な
い。
アルカリ側で反応を行なう沈殿ケイ酸は、１次粒子の成
長が速く、単位重量当りの表面積が急速に小さくなる
為、高いＢＥＴ比表面積を保つのが困難である。また高
いＢＥＴ比表面積を有する沈殿ケイ酸を濾過・洗浄する
工程において、通常使用されるフィルタープレスでは濾
布の目づまり等により非常に濾過・洗浄が困難である。
さらに乾燥・粉砕においても上述したような通常の方法
ではスラリー化時の粘度上昇により高濃度のスラリーを
得ることができず、多大な乾燥エネルギーを必要とする
ばかりか、乾燥時の収縮により非常に強固な凝集粒子を
形成するため、微細な沈殿ケイ酸を得ることが出来な
い。
【０００９】そこで本発明者等は、前述の如き種々の問
題を持ち従来製造し得なかった新規な沈殿ケイ酸につい
て、兼ねてより鋭意研究を重ね、体系的な検討を進めた
ところ、驚くほど簡易な方法によって一挙に解決できる
ことを見出すに至った。本発明は、高いＢＥＴ比表面積
を有しながら平均２次粒子径が小さい新規な沈殿ケイ酸
を提供することを目的とする。また本発明は、かかる新
規な沈殿ケイ酸を製造する方法を提供することを目的と
する。
題を持ち従来製造し得なかった新規な沈殿ケイ酸につい
て、兼ねてより鋭意研究を重ね、体系的な検討を進めた
ところ、驚くほど簡易な方法によって一挙に解決できる
ことを見出すに至った。本発明は、高いＢＥＴ比表面積
を有しながら平均２次粒子径が小さい新規な沈殿ケイ酸
を提供することを目的とする。また本発明は、かかる新
規な沈殿ケイ酸を製造する方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者等は、
上記物性を有する沈殿ケイ酸について鋭意研究検討を重
ねた結果、本発明で特定される条件の下で反応・濾過・
洗浄・乾燥・粉砕することにより、従来製造するに至ら
なかった新規な沈殿ケイ酸を容易に製造できると言う知
見を見いだし、本発明を完成するに至ったものである。
上記物性を有する沈殿ケイ酸について鋭意研究検討を重
ねた結果、本発明で特定される条件の下で反応・濾過・
洗浄・乾燥・粉砕することにより、従来製造するに至ら
なかった新規な沈殿ケイ酸を容易に製造できると言う知
見を見いだし、本発明を完成するに至ったものである。
【００１１】本発明の沈殿ケイ酸の特徴は、ＢＥＴ比表
面積が６００〜８００ｍ2 ／ｇ、好ましくは７００〜８
００ｍ2 ／ｇであり、コールターカウンター法で測定し
た時の平均２次粒子径が０．１〜５．０μｍであり、更
に微細なものとしては０．１〜２．０μｍという粒子特
性を有するところにある。そしてこの様な特性を有する
沈殿ケイ酸は、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液と硫酸との
同時添加中和沈殿反応において、反応中の温度を、５〜
４０℃に維持して行ない、該反応スラリー液を酸性化後
濾過・洗浄し、過熱蒸気又は加熱空気を用いたジェット
ミル中で同時に乾燥・粉砕する事により得ることができ
る。
面積が６００〜８００ｍ2 ／ｇ、好ましくは７００〜８
００ｍ2 ／ｇであり、コールターカウンター法で測定し
た時の平均２次粒子径が０．１〜５．０μｍであり、更
に微細なものとしては０．１〜２．０μｍという粒子特
性を有するところにある。そしてこの様な特性を有する
沈殿ケイ酸は、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液と硫酸との
同時添加中和沈殿反応において、反応中の温度を、５〜
４０℃に維持して行ない、該反応スラリー液を酸性化後
濾過・洗浄し、過熱蒸気又は加熱空気を用いたジェット
ミル中で同時に乾燥・粉砕する事により得ることができ
る。
【００１２】更に上述の内容について詳細に説明する。
【００１３】アルカリ金属ケイ酸塩と硫酸の同時添加中
和沈殿反応において、反応系の温度を、５〜４０℃好ま
しくは２０〜２５℃に維持して行なう。ここで同時添加
とはアルカリ金属ケイ酸塩と硫酸を反応系中に一定流量
同時に添加する事をいう。
和沈殿反応において、反応系の温度を、５〜４０℃好ま
しくは２０〜２５℃に維持して行なう。ここで同時添加
とはアルカリ金属ケイ酸塩と硫酸を反応系中に一定流量
同時に添加する事をいう。
【００１４】この時の温度コントロールはアルカリ金属
ケイ酸塩水溶液或は硫酸を冷却して用いても良いし、反
応系を直接冷却する事によっても行なう事ができる。反
応温度が高すぎる場合、高いＢＥＴ比表面積を保つ事が
できなくなり、逆に反応温度を極端に低くしてもＢＥＴ
比表面積は大差なく特別なメリットは見られない。
ケイ酸塩水溶液或は硫酸を冷却して用いても良いし、反
応系を直接冷却する事によっても行なう事ができる。反
応温度が高すぎる場合、高いＢＥＴ比表面積を保つ事が
できなくなり、逆に反応温度を極端に低くしてもＢＥＴ
比表面積は大差なく特別なメリットは見られない。
【００１５】次に該反応液を酸性化する。酸性化の方法
は、例えば反応液に硫酸の如き酸を添加する事により行
なわれる。例えば反応終了時にアルカリ金属ケイ酸塩の
添加を停止し、硫酸をのみを続けて添加することによっ
て行なうことができる。
は、例えば反応液に硫酸の如き酸を添加する事により行
なわれる。例えば反応終了時にアルカリ金属ケイ酸塩の
添加を停止し、硫酸をのみを続けて添加することによっ
て行なうことができる。
【００１６】この酸性化は、上記反応の終了後、０．５
時間以内に行なうのが好ましいが、この限りではない。
時間以内に行なうのが好ましいが、この限りではない。
【００１７】この工程において、ｐＨ３．０〜７．０更
に好ましくはｐＨ３．５〜５．５に調整する事により後
の濾過・洗浄工程を効率よく行なうことができる。この
理由は定かではないがおそらく析出したシリカ粒子がこ
の域において軽い凝集体を形成するため、フィルタープ
レスの様な設備を用いた場合、濾過・洗浄が行ないやす
くなるものと考えられる。ｐＨ３．０以下では濾過性が
悪くなり、７．０以上ではＢＥＴ比表面積の低下を引き
起こす。
に好ましくはｐＨ３．５〜５．５に調整する事により後
の濾過・洗浄工程を効率よく行なうことができる。この
理由は定かではないがおそらく析出したシリカ粒子がこ
の域において軽い凝集体を形成するため、フィルタープ
レスの様な設備を用いた場合、濾過・洗浄が行ないやす
くなるものと考えられる。ｐＨ３．０以下では濾過性が
悪くなり、７．０以上ではＢＥＴ比表面積の低下を引き
起こす。
【００１８】更に過熱蒸気又は加熱空気を用いた同時乾
燥粉砕の工程において、得られたフィルターケーキをス
ラリー化するか或はスラリー化することなしに過熱蒸気
又は加熱空気を用いたジェットミル中にフィードする事
が出来る。ここで過熱蒸気とは、高圧蒸気を、加熱装置
（例えば、灯油を用いた炉）を利用して、加熱した蒸気
をいう。また加熱空気とは、同様にして空気を加熱した
ものを言う。同時乾燥粉砕機としては、加熱蒸気又は加
熱空気をジェットミル中に、圧縮エアの代わりに吹込
み、粉砕しながら同時に乾燥する公知の装置を用いる事
ができる。
燥粉砕の工程において、得られたフィルターケーキをス
ラリー化するか或はスラリー化することなしに過熱蒸気
又は加熱空気を用いたジェットミル中にフィードする事
が出来る。ここで過熱蒸気とは、高圧蒸気を、加熱装置
（例えば、灯油を用いた炉）を利用して、加熱した蒸気
をいう。また加熱空気とは、同様にして空気を加熱した
ものを言う。同時乾燥粉砕機としては、加熱蒸気又は加
熱空気をジェットミル中に、圧縮エアの代わりに吹込
み、粉砕しながら同時に乾燥する公知の装置を用いる事
ができる。
【００１９】この際フィードを安定化する為にはスラリ
ー状で供給するのが好ましい。この際のスラリー濃度は
乾燥に必要なエネルギーに大きく影響する為、より高濃
度に出来る事が望ましい。そこで例えば往復撹拌機を有
する乳化機を用いて水等を加え（再）スラリー化する工
程において該スラリーのｐＨを２．０〜５．０好ましく
は２．０〜４．０に調整する事により高濃度のスラリー
を得ることが出来る。ｐＨが２．０以下では低粘度化の
効果が低くなり、装置材料に於ても耐酸材料が必要にな
るなど問題がある。また５．０以上になると粘度低下効
果が小さくなる。しかしながら過熱蒸気または加熱空気
を用いたジェットミル中で、同時に乾燥粉砕する事が重
要であり、上述の方法に限定されるものではない。例え
ば得られたフィルターケーキを、スラリー化すること無
く、他の装置例えば押し出し機等を用いて適切な形状に
加工して過熱蒸気または加熱空気を用いたジェットミル
中に投入する方法によってもよい。かかる同時乾燥粉砕
を行なう事により、乾燥時に自己収縮を起こし粉砕困難
な６００〜８００ｍ2 ／ｇの比表面積を有する沈殿ケイ
酸を０．１〜５．０μｍという微細な粉体として容易に
得ることが出来る。この様にして上記物性を有する新規
な沈殿ケイ酸を得ることが出来る。
ー状で供給するのが好ましい。この際のスラリー濃度は
乾燥に必要なエネルギーに大きく影響する為、より高濃
度に出来る事が望ましい。そこで例えば往復撹拌機を有
する乳化機を用いて水等を加え（再）スラリー化する工
程において該スラリーのｐＨを２．０〜５．０好ましく
は２．０〜４．０に調整する事により高濃度のスラリー
を得ることが出来る。ｐＨが２．０以下では低粘度化の
効果が低くなり、装置材料に於ても耐酸材料が必要にな
るなど問題がある。また５．０以上になると粘度低下効
果が小さくなる。しかしながら過熱蒸気または加熱空気
を用いたジェットミル中で、同時に乾燥粉砕する事が重
要であり、上述の方法に限定されるものではない。例え
ば得られたフィルターケーキを、スラリー化すること無
く、他の装置例えば押し出し機等を用いて適切な形状に
加工して過熱蒸気または加熱空気を用いたジェットミル
中に投入する方法によってもよい。かかる同時乾燥粉砕
を行なう事により、乾燥時に自己収縮を起こし粉砕困難
な６００〜８００ｍ2 ／ｇの比表面積を有する沈殿ケイ
酸を０．１〜５．０μｍという微細な粉体として容易に
得ることが出来る。この様にして上記物性を有する新規
な沈殿ケイ酸を得ることが出来る。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、高い比表面積を有しか
つ小さい２次粒子径を有する新規な沈殿ケイ酸を提供す
ることができる。
つ小さい２次粒子径を有する新規な沈殿ケイ酸を提供す
ることができる。
【００２１】また本発明の製造方法によれば、上記物性
を有する新規な沈殿ケイ酸を極めて容易に製造すること
ができる。
を有する新規な沈殿ケイ酸を極めて容易に製造すること
ができる。
【００２２】このようにして得られた上記物性を有する
新規な沈澱ケイ酸は、例えば透明性に優れた樹脂用充填
剤として有用である。
新規な沈澱ケイ酸は、例えば透明性に優れた樹脂用充填
剤として有用である。
【００２３】
【実施例】以下本発明を、より具体的に実施例及び比較
例を上げて説明する。なお各物性値の測定は次に示す方
法により実施した。
例を上げて説明する。なお各物性値の測定は次に示す方
法により実施した。
【００２４】（１）ＢＥＴ比表面積 カンターソーブ（米国Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ社製）
を用いて１点法により測定した。
を用いて１点法により測定した。
【００２５】（２）２次粒子の平均粒子径（体積平均
径） コールターカウンターＴＡ−II（Ｃｏｕｌｔｅｒｅｌｅ
ｃｔｒｏｎｉｃｓＩｎｃ．製）を用いて、３０μｍアパ
ーチャーチューブにより測定した。
径） コールターカウンターＴＡ−II（Ｃｏｕｌｔｅｒｅｌｅ
ｃｔｒｏｎｉｃｓＩｎｃ．製）を用いて、３０μｍアパ
ーチャーチューブにより測定した。
【００２６】試料の分散は、４０秒間の超音波分散を行
ない、分散媒は付属のＩｓｏｔｏｎII液を使用した。
ない、分散媒は付属のＩｓｏｔｏｎII液を使用した。
【００２７】（３）粘度 粘度の測定は、室温（約２０℃）でＢＬ型粘度計（Ｎｏ
３ローターを使用）により、６ｒｐｍ・１２０秒後の粘
度を測定した。
３ローターを使用）により、６ｒｐｍ・１２０秒後の粘
度を測定した。
【００２８】実施例１ 冷却ジャケット付き２００リットル反応槽に、予め水８
５リットルとＮａ2 Ｏ濃度４．０ｗｔ％ ＳｉＯ2 ／Ｎ
ａ2 Ｏのモル比が３．３のケイ酸ソーダ水溶液１．８３
リットルを仕込み、撹拌しながら液温を１０〜１５℃に
調整した。以後全工程を通じて撹拌を維持するものと
し、次いで上記と同一組成のケイ酸ソーダ水溶液（以下
同様）３４．００リットルと濃硫酸（濃度９８％，以下
同様）１．３５リットルを９０分間に亘り常に同量を同
時に添加して中和反応を行なった。この間反応系の温度
を約１０〜１５℃に保持した。この後ケイ酸ソーダ水溶
液の供給を停止し、反応液のｐＨを硫酸を用いて、３．
５に調整した。得られた反応液をフィルタープレスを用
いて濾過、洗浄した。洗浄時間は７時間であった。ま
た、このケーキのＳｉＯ2 ４％水分散液のｐＨは６．８
であった。ついで得られたフィルターケーキを再スラリ
ー化し、ｐＨを３．０に調整した後過熱蒸気を使用した
ジェットミルを用いて、同時に乾燥粉砕し製品沈殿ケイ
酸とした。得られた沈殿ケイ酸の物性値を表１に示し
た。またこの時のフィルタープレス中のケーキの状態を
目視により判断した結果を表２に示した。さらにジェッ
トミルに供給する前のスラリーの粘度を表３にしめす。
５リットルとＮａ2 Ｏ濃度４．０ｗｔ％ ＳｉＯ2 ／Ｎ
ａ2 Ｏのモル比が３．３のケイ酸ソーダ水溶液１．８３
リットルを仕込み、撹拌しながら液温を１０〜１５℃に
調整した。以後全工程を通じて撹拌を維持するものと
し、次いで上記と同一組成のケイ酸ソーダ水溶液（以下
同様）３４．００リットルと濃硫酸（濃度９８％，以下
同様）１．３５リットルを９０分間に亘り常に同量を同
時に添加して中和反応を行なった。この間反応系の温度
を約１０〜１５℃に保持した。この後ケイ酸ソーダ水溶
液の供給を停止し、反応液のｐＨを硫酸を用いて、３．
５に調整した。得られた反応液をフィルタープレスを用
いて濾過、洗浄した。洗浄時間は７時間であった。ま
た、このケーキのＳｉＯ2 ４％水分散液のｐＨは６．８
であった。ついで得られたフィルターケーキを再スラリ
ー化し、ｐＨを３．０に調整した後過熱蒸気を使用した
ジェットミルを用いて、同時に乾燥粉砕し製品沈殿ケイ
酸とした。得られた沈殿ケイ酸の物性値を表１に示し
た。またこの時のフィルタープレス中のケーキの状態を
目視により判断した結果を表２に示した。さらにジェッ
トミルに供給する前のスラリーの粘度を表３にしめす。
【００２９】実施例２ 反応温度を２０〜２５℃とした以外は、実施例１と同様
の操作により行なった。
の操作により行なった。
【００３０】得られた沈殿ケイ酸の物性値を表１に示し
た。
た。
【００３１】実施例３ 反応温度を２５〜３０℃とした以外は、実施例１と同様
の操作により行なった。
の操作により行なった。
【００３２】得られた沈殿ケイ酸の物性値を表１に示し
た。
た。
【００３３】比較例１ 反応温度を４０〜４５℃とした以外は実施例１と同様の
操作により行なった。得られた沈殿ケイ酸の物性値を表
１に示した。
操作により行なった。得られた沈殿ケイ酸の物性値を表
１に示した。
【００３４】比較例２ 反応温度を５５〜６０℃とした以外は実施例１と同様の
操作により行なった。得られた沈殿ケイ酸の物性値を表
１に示した。
操作により行なった。得られた沈殿ケイ酸の物性値を表
１に示した。
【００３５】比較例３ ｐＨとフィルタープレス中のケーク詰まりの関係を調べ
るため、中和反応終了直後の反応液ｐＨを２．５にした
以外は実施例１と同様の操作により行なった。この時の
フィルタープレス中のケークの状態を目視により判断し
た結果を表２に示した。
るため、中和反応終了直後の反応液ｐＨを２．５にした
以外は実施例１と同様の操作により行なった。この時の
フィルタープレス中のケークの状態を目視により判断し
た結果を表２に示した。
【００３６】実施例４ 中和反応終了直後の反応液ｐＨを５．０にした以外は実
施例１と同様の操作により行なった。この時のフィルタ
ープレス中のケークの状態を目視により判断した結果を
表２に示した。
施例１と同様の操作により行なった。この時のフィルタ
ープレス中のケークの状態を目視により判断した結果を
表２に示した。
【００３７】比較例４ 再スラリー化時のｐＨを５．５にした以外は実施例１と
同様の操作により行なった。
同様の操作により行なった。
【００３８】この時のスラリーの粘度を測定した結果を
表３に示した。
表３に示した。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
Claims (6)
- 【請求項１】 下記の物性を有することを特徴とする沈
殿ケイ酸 ＢＥＴ比表面積 ６００〜８００ｍ2 ／ｇ 平均２次粒子径 ０．１〜５．０μｍ。 - 【請求項２】 アルカリ金属ケイ酸塩水溶液と硫酸との
同時添加中和沈殿反応において、反応中の温度を、５〜
４０℃に維持して行ない、該反応スラリー液を酸性化後
濾過・洗浄し、過熱蒸気又は加熱空気を用いたジェット
ミル中で同時に乾燥・粉砕する事を特徴とする請求項１
に記載の物性を有する沈殿ケイ酸の製造法。 - 【請求項３】 同時添加反応終了時の酸性化がｐＨ３．
０〜７．０である、請求項２に記載の製造法。 - 【請求項４】 濾過・洗浄をフィルタープレスを用いて
行なう請求項２に記載の製造法。 - 【請求項５】 洗浄後の濾過ケークを乳化・スラリー化
する工程からなる請求項２に記載の製造法。 - 【請求項６】 洗浄後の濾過ケークを乳化・スラリー化
する工程において酸又はアルカリを用いて、ｐＨを２．
０〜５．０に調整する請求項２に記載の製造法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP21363091A JP2667071B2 (ja) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | 高比表面積を有する微細沈殿ケイ酸及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP21363091A JP2667071B2 (ja) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | 高比表面積を有する微細沈殿ケイ酸及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551207A JPH0551207A (ja) | 1993-03-02 |
| JP2667071B2 true JP2667071B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=16642340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21363091A Expired - Lifetime JP2667071B2 (ja) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | 高比表面積を有する微細沈殿ケイ酸及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2667071B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR100370824B1 (ko) * | 2000-05-20 | 2003-02-05 | 극동화학 주식회사 | 초미립 구형 실리카겔의 제조방법 및 제조장치 |
| KR100740346B1 (ko) * | 2005-12-01 | 2007-07-19 | 이엔비나노텍(주) | 나노기공 실리카의 제조장치 및 그 제조방법 |
-
1991
- 1991-08-26 JP JP21363091A patent/JP2667071B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0551207A (ja) | 1993-03-02 |
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