JP2653512B2 - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

熱可塑性樹脂組成物の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関する。更
に詳しくは剛性の高い熱可塑性樹脂組成物の衝撃強度、
伸度、屈曲性、柔軟性等を向上させるため、柔軟な熱可
塑性樹脂、エラストマーまたは合成ゴムを配合してなる
組成物の製造において、これらの柔軟な成分の添加効果
をより効率的に引出し、一段と高い衝撃強度、伸度、屈
曲性、柔軟性等を有する組成物を得るための製造方法に
関するものである。
〔従来の技術とその課題〕
剛性の高い熱可塑性樹脂の衝撃強度、伸度、屈曲性、
柔軟性等を向上させるための手段として、該熱可塑性樹
脂に柔軟な熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーあるい
は合成ゴムを添加することが広く行われている。そし
て、かかる樹脂組成物を製造する装置としては、軸方向
に垂直な断面形状が円形のシリンダーを有する単軸押出
機あるいは断面が円形を２つ組合せた形状のシリンダー
を有する２軸押出機が一般に使用されている。
ところで、上記の如き樹脂組成物の物性はマトリック
スとなる熱可塑性樹脂中の柔軟樹脂、エラストマーある
いはゴムの分散性（分散粒子径、分散の均一性）および
マトリックス樹脂とこれら柔軟な成分の界面での密着性
の影響を強く受けることが知られており、マトリックス
樹脂へのエラストマーあるいはゴム等の分散を良くし、
微小粒子径でかつ均一な分散を図ることが樹脂組成物の
衝撃強度、伸度、屈曲性、柔軟性等を一段と向上させる
ための重要な要素の１つである。かかる目的を達成する
ための手段として、従来よりスクリューの改良がさかん
に行われており、押出機としては上記の如き円形又はそ
の組合せよりなるシリンダー断面形状で、かつ、ダルメ
ージ型スクリューあるいはマードック型スクリューを備
えた単軸押出機あるいはセグメント方式のスクリューで
ニーディングディスクエレメントと逆ねじエレメントを
組合せた形状のスクリューを備えた２軸押出機等が用い
られてきた。
しかしながら、これらの押出機は一般的なフルフライ
トタイプのスクリューを備えた押出機等に比べると混練
能力が高いため、それなりの効果を示すものの、マトリ
ックス樹脂中にエラストマーやゴム等の柔軟な成分を微
小粒径でかつ均一に分散させることは極めて困難であ
り、十分な衝撃強度、伸度、屈曲性、柔軟性等の向上が
達成できないばかりか、局部的に大きな剪断力がかかり
易い構造をしているため、樹脂全体に十分な剪断力をか
けてエラストマーやゴム等の分散を良くしようとする
と、局所的には極めて大きな剪断力がかかることにな
り、剪断力による樹脂等の粘性発熱のため樹脂温度が上
昇し、樹脂やエラストマーあるいはゴムが熱劣化し、物
性が低下あるいは十分に向上しなかったり、変色すると
いう問題も生じ易いものであった。すなわち、従来より
知られた前記の如き押出機を用いた樹脂組成物の製造方
法では、これらのバランスをとり、樹脂の温度上昇を防
止し、劣化、変色等を防ぎつつ、かつエラストマーやゴ
ム等の均一な分散を行うには限界があり、その改善が切
望されていた。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、剛性の高い熱可塑性樹脂に柔軟な熱可
塑性樹脂、熱可塑性エラストマーあるいは合成ゴムを配
合してなる組成物の製造におけるかかる課題を解決し、
一段と優れた衝撃強度、伸度、屈曲性、柔軟性等を有す
る組成物を得る製造方法について鋭意検討した結果、特
定のシリンダー内面形状を有してなる押出機を用いれ
ば、これらの課題が一気に解決できることを見出し、本
発明に到達した。
即ち本発明は、 （Ａ）ASTM D−790に従い測定した曲げ弾性率が20,000k
g/cm2以上の熱可塑性樹脂に、（Ｂ）ASTM D−790に従い
測定した曲げ弾性率が10,000kg/cm2以下の熱可塑性樹
脂、熱可塑性エラストマーおよび合成ゴムからなる群か
ら選ばれた１種または２種以上の高分子化合物を１〜60
重量％（組成物中）配合してなる組成物又はポリマーア
ロイ（以後組成物という）を製造するにあたり、シリン
ダー内壁の軸方向に対する直角断面形状が実質的に多角
形で軸方向に延びる部分を少なくとも一段設けた押出機
を用いて混練することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物
の製造方法に関するものである。
まず初めに、本発明が適用される樹脂組成について説
明する。
本発明において用いられる熱可塑性樹脂（Ａ）は、AS
TM D−790に従い測定した曲げ弾性率が20,000kg/cm2以
上のものであり、例えばポリアセタール、ポリアミド、
ポリアリーレンサルファイド、ポリエステル（ポリエチ
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、完
全芳香族ポリエステル等）等の結晶性熱可塑性樹脂、ポ
リ塩化ビニル、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂、ポリ
アクリレート、ポリメタクリレート、ポリカーボネー
ト、ポリフェニレンオキサイド、ポリエーテルスルホ
ン、ポリスルホン等の非晶性熱可塑性樹脂が挙げられ
る。
次に本発明において、上記の如き剛性の高い熱可塑性
樹脂（Ａ）に配合される（Ｂ）成分はASTM D−790に従
い測定した曲げ弾性率が10,000kg/cm2以下の熱可塑性樹
脂、熱可塑性エラストマーおよび合成ゴムからなる群か
ら選ばれたものであり、これらの１種又は２種以上が用
いられる。これらの柔軟な熱可塑性樹脂、熱可塑性エラ
ストマーあるいは合成ゴムとしては特に限定されるもの
ではなく、公知のものがいずれも使用できるが、その例
を挙げると、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン
−アクリル酸（又はそのエステル）共重合体、エチレン
−メタアクリル酸（又はそのエステル）共重合体、エチ
レン−α−オレフィン共重合体、エチレン−グリシジル
（メタ）アクリレート共重合体、ポリ酢酸ビニル、フッ
素樹脂、ウレタン系エラストマー、エステル系エラスト
マー、アミド系エラストマー、オレフィン系エラストマ
ー、アクリレート系エラストマー、スチレン系エラスト
マー、フッ素系エラストマー、ブタジエン系エラストマ
ー、オレフィン系ゴム、アクリル系ゴム、ジエン系ゴ
ム、ウレタン系ゴム、シリコーン系ゴム、フッソ系ゴ
ム、ニトリルゴム等が挙げられる。これらの柔軟樹脂、
エラストマー、合成ゴムは、エポキシ基、イソシアネー
ト基、アミノ基等の反応性基を導入したり、架橋、グラ
フト等公知の方法で変性したものであってもよい。
本発明においてかかる（Ｂ）成分の配合量は、１〜60
重量％（組成物中）である。１重量％未満では熱可塑性
樹脂（Ａ）の衝撃強度、伸度、屈曲性、柔軟性等の向上
を実質上得ることはできず、また、60重量％を越えると
基体である熱可塑性樹脂（Ａ）が本来有する機械的、物
理的、化学的性質等の諸特性が失われるのみならず、成
形加工性、表面状態等を阻害する場合があり好ましくな
い。（Ｂ）成分の配合量として好ましくは３〜50重量
％、特に好ましくは５〜45重量％であり、本発明で用い
られる押出機の特徴が十分に発揮できる組成比であるこ
とともあいまって、一段と優れた衝撃強度、伸度、屈曲
性、柔軟性等の向上が達成できる。
また、前述したように、熱可塑性樹脂（Ａ）と分散し
た（Ｂ）成分の界面の密着性も衝撃強度、伸度、屈曲
性、柔軟性等の向上の重要な要素であり、より優れた衝
撃強度、伸度、屈曲性、柔軟性等を得るためには熱可塑
性樹脂（Ａ）と（Ｂ）成分の組合せも重要である。かか
る観点から好ましい（Ａ）成分と（Ｂ）成分の組合せの
例としては、（Ａ）成分がポリアセタール樹脂、ポリエ
ステル樹脂およびポリアリーレンサルファイド樹脂から
選ばれたものであり、（Ｂ）成分のウレタン系、エステ
ル系、オレフィン系およびアクリレート系の、熱可塑性
樹脂、熱可塑性エラストマーおよび合成ゴムから選ばれ
たものである組合せが挙げられる。
さて、本発明は、上記の如き組成物を製造するにあた
り、前述した如く、また、以下詳細に説明する如く、特
定の断面形状のシリンダーを有する押出機を用いること
を特徴とするものである。
以下、２軸押出機の例を挙げ、その特徴を図を参照し
て説明するが、本発明において用いられる押出機はこれ
に限定されるものではなく、１軸あるいは３軸以上の押
出機であってもよい。混練性、操作性、経済性等を考慮
すると、最も好ましいのは２軸押出機である。
まず、第１図および第２図は、本発明で用いられる押
出機の１態様を示したものであり、第１図は横方向の断
面略示図、第２図は平面の断面略示図である。ここで図
中Ｙで示される区間において、シリンダー内壁の軸方向
に対する直角断面形状は、そのＩ−Ｉ線断面の１例を第
３図に示した如く、実質的に多角形（第３図においては
６角形を２つ合わせた形状）に形成されており、かかる
特定のシリンダー形状の部分を有する押出機を用いると
ころに本発明の特徴がある。かかる特定のシリンダー断
面形状の部分は、樹脂の可塑化部から押出機の先端まで
の間に少なくとも１段設ける必要があるが、２段以上に
分けて設けることも勿論可能であり、また、シリンダー
全長に渡ってかかる形状としてもかまわない。特に押出
機のフィード部からノズルまでの1/3〜2/3の区間に少な
くとも１段（またはその一部）の特定形状部を設けるの
が好ましい。この特定形状部の長さについては特に限定
はないが、あまりに短い場合には混練効果が弱いものと
なり、充分な混練効果を得るためには、特定形状部の長
さの合計をシリンダー全長の20％以上とするのが好まし
い。
次に、シリンダー内壁の軸方向に対する直角な断面の
形状について説明する。第３図は、シリンダー内壁の軸
方向に対する直角な断面の形状を多角形とした部分（第
１図のＹ）におけるＩ−Ｉ線断面の１例を示したもので
ある。ここでは断面形状として６角形（２軸押出機のた
め６角形を２つ組み合わせた形状）の例を示したが、本
発明において採用される多角形の形状は、この形状に限
定されるものではなく、３角形、４角形、５角形、７角
形、８角形等の多角形がいずれも可能である。この多角
形の角数は小さくなると角部での樹脂の動きが悪くな
り、混練作用が弱くなるとともに樹脂の滞留による変
色、劣化等が起こり易く、逆に角数が大きくなると角部
での樹脂の位置交換による混練作用が弱くなる。このた
め多角形としては５〜８角形が好ましい。また、この断
面形状は第３図の如く正多角形（第３図では正６角形を
２つ合わせたもの）であるものは勿論のこと、第４図の
如く正多角形の角の部分を切り落とした形状のもの、第
５図の如く多角形の角の部分に丸みをもたせたもの、第
６図の如く２つ以上の多角形を位相をずらして組み合わ
せた形状のもの、第７図の如く多角形の辺の部分に凹状
または凸状の丸みををもたせたもの等であってもよい。
なお、シリンダー内壁の軸方向に対する直角な断面の形
状を多角形とした部分（第１図のＹ）以外の部分におい
ては、シリンダーの断面形状について特に制約はなく、
一般的には従来より用いられてきた円形（又は円形を組
み合わせた形状）を採用すればよい。
次に、押出機のスクリューについて少し触れておく。
本発明において用いられる押出機は、上記の如くシリ
ンダーの形状に特徴を有するものであり、スクリューの
形状については特別な制約はなく、従来より知られてい
る１条、２条あるいは３条ネジ等のスクリューとするこ
とができ、また、２軸押出機においては同方向スクリュ
ー回転、異方向スクリュー回転ともに可能である。ま
た、１軸押出機においてはダルメージ部を設けたスクリ
ュー、２軸押出機においてはセグメント方式でニーディ
ングディスクおよび逆ネジのエレメントを組み合わせた
形状の部分を有するスクリュー等とすることも可能であ
る。特に好ましいのは、押出機として同方向回転の２軸
押出機を用い、シリンダー内壁の軸方向に対する直角断
面形状が実質的に多角形で軸方向に延びる部分（例えば
第１図のＹ）に対応するスクリューの一部もしくは全部
を、完全噛み合い型２条ネジ（例えば第３図に示すも
の）もしくは完全噛み合い型３条ネジ（例えば第８図に
示すもの）で形成したものである。また、シリンダー内
壁の軸方向に対する直角断面形状が実質的に多角形で軸
方向に延びる部分（例えば第１図のＹ）に対応するスク
リューに、樹脂の進行方向とは逆方向に樹脂を送ろうと
する逆ネジ部を１個以上設けるのも好ましく、これによ
りシリンダー内部を溶融樹脂で充満させ、混練を効果的
に行うことができる。
本発明においては、剛性の高いの熱可塑性樹脂（Ａ）
に柔軟な成分（Ｂ）を配合した組成物を製造するにあた
って、上記の如き特別の押出機を用いる以外には特に制
約はなく、従来より知られた方法、条件等が利用でき
る。例えば、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を前もって混合し
これを押し出す方法、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を前もっ
て混合することなく同じ位置または別々の位置に供給し
押し出す方法、上記方法において（Ａ）成分と（Ｂ）成
分のいずれか一方または両方を粉砕したものを用い押し
出す方法等がいずれも可能であり、また、温度条件、ス
クリュー回転数等の条件も、樹脂の特性に応じ、適宜選
択される。
更に、本発明の組成物には、一般に熱可塑性樹脂及び
燃硬化性樹脂に添加される公知の添加物、すなわち酸化
防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難燃
剤、難燃助剤、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤、結晶化
促進剤（核剤）或いは繊維状、粉粒状、板状の無機充填
剤等も要求性能に応じ適宜添加することができる。
本発明において用いられる特定のシリンダー断面形状
を有してなる押出機は、剛性の高い熱可塑性樹脂（Ａ）
に柔軟な成分（Ｂ）を配合するのに好適な混練作用を有
するため、それらの組成物の製造のために、特に適する
ものである。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
実施例１〜８及び比較例１〜８ 熱可塑性樹脂（Ａ）としてポリアセタール樹脂、ポリ
ブチレンテレフタレート樹脂およびポリフェニレンサル
ファイド樹脂を用い、これに第１表の如き各種樹脂、エ
ラストマーまたはゴムを配合した組成物を、本発明で規
定される押出機を用いて製造し、評価した。ここで用い
た押出機は第１図、第２図の如き構造を有するものであ
る。この図においては押出機のシリンダーはブロック方
式で交換可能なタイプになっており、図中Ｙに対応する
シリンダーの部分は、第３図の如く、軸方向に垂直な断
面形状が６角形を２つ合わせた形状の内壁を有する部分
であり、他の部分（図中X,Z）は断面が円形を２つ合わ
せた形状の内壁を有するものである。また、スクリュー
はセグメント方式になっており、第１図（又は第２図）
においてＹ部に対応するエレメントは完全噛み合い型２
条ネジ、該部のノズル側には逆ネジのエレメントが用い
られており、この部分で充分な可塑化混練が行われる。
また、比較のため、シリンダー内壁の軸方向に垂直な
断面形状が軸方向全体に渡って円形を２つ合わせた形状
の２軸押出機を用いて、実施例と同じ組成物を製造し評
価した。
結果を第１表に併記した。
尚、評価した物性の測定法は、下記の通りである。
引張強度および伸度 ASTM D−638に準拠 アイゾット衝撃強度 ASTM D−256に準拠 曲げ弾性率 ASTM D−790に準拠 〔発明の効果〕 以上の説明ならびに実施例により明らかなように、剛
性の高い熱可塑性樹脂に柔軟な熱可塑性樹脂、エラスト
マーあるいはゴムを配合してなる組成物を製造するにあ
たり、シリンダー内面の軸方向に垂直な断面形状が多角
形である押出機を使用する本発明の方法によれば、柔軟
な熱可塑性樹脂、エラストマーあるいはゴムを微小粒径
でかつ均一に分散させることができ、衝撃強度、伸度、
屈曲性、柔軟性等が一段と向上するのみならず、剪断発
熱に伴う樹脂の変色等の問題もなく、しかも他の物性を
損なうことの無いものであって、極めて好ましい製造方
法である。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は、本発明で用いられる押出機の１
態様を示す略示図であり、第１図は横方向の断面略示
図、第２図は平面の断面略示図である。第３図は、第１
図（または第２図）のＩ−Ｉ線断面略示図であり、ここ
では６角形を組み合わせたシリンダー断面形状で、２条
ネジのスクリューの場合の例を示している。また、第４
〜７図は、第３図のシリンダー断面形状からの改造例を
示したものであり、第８図は３条ネジのスクリューの場
合の例である。 1:シリンダー 2:スクリュー 3:ニーディングディスク（送りネジ） 4:ニーディングディスク（逆ネジ） Y:多角形のシリンダー断面形状部 X,Z:従来型（円形）のシリンダー断面形状部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 67:00 75:00 81:00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）ASTM D−790に従い測定した曲げ弾
    性率が20,000kg/cm2以上の熱可塑性樹脂に、（Ｂ）ASTM
    D−790に従い測定した曲げ弾性率が10,000kg/cm2以下
    の熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーおよび合成ゴム
    からなる群から選ばれた１種または２種以上の高分子化
    合物を１〜60重量％（組成物中）配合してなる組成物又
    はポリマーアロイ（以後組成物という）を製造するにあ
    たり、シリンダー内壁の軸方向に対する直角断面形状が
    実質的に多角形で軸方向に延びる部分を少なくとも一段
    設けた同方向回転２軸押出機であって、シリンダー内壁
    の軸方向に延びる部分に対応するスクリューが、完全噛
    み合い型２条もしくは３条ネジで形成された部分を有
    し、逆ネジ部を有する押出機を用いて混練することを特
    徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
  2. 【請求項２】シリンダー内壁の軸方向に対する直角断面
    形状が実質的に多角形で軸方向に延びる部分の長さの合
    計が、シリンダー全長の少なくとも20％である押出機を
    用いる請求項１記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
  3. 【請求項３】シリンダー内壁の軸方向に対する直角断面
    形状が実質的に多角形で軸方向に延びる部分が、押出機
    のフィード部からノズルまでの1/3〜2/3の間に少なくと
    も１段設けられている押出機を用いる請求項１又は２記
    載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
  4. 【請求項４】（Ａ）成分の熱可塑性樹脂がポリアセター
    ル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリアリーレンサルフ
    ァイド樹脂から選ばれたものであり、（Ｂ）成分がウレ
    タン系、エステル系、オレフィン系およびアクリレート
    系の、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマーおよび合成
    ゴムから選ばれたものである請求項１〜３のいずれか１
    項記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
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