JP2616889B2 - シリコーン系ゴムシール材およびその製造方法 - Google Patents

シリコーン系ゴムシール材およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコーン系ゴムシー
ル材およびその製造方法に関し、詳しくは石英のような
Si含有材に対して優れた非粘着性を有するシリコーン
系ゴムシール材およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】半導体の
製造に用いられるO2 プラズマ処理は、石英(組成式S
iO2 )製のO2 プラズマ処理装置(アッシャー)の減
圧した容器中に、酸素(O2 )ガスを導入し、低圧状態
に保ちながら高周波などによりプラズマを発生させ、目
的物をプラズマ処理することによってなされている。し
たがって、アッシャーの開閉部に真空シール材を取付け
ることが必要である。また、このシール材は、O2 プラ
ズマ処理時にO2 プラズマ照射を受けて劣化するので、
2 プラズマに対して耐性を有する材料を用いることが
必要である。
【0003】O2 プラズマに対して耐性を有するシール
材として、シリコーン系ゴム製のシール材が知られてい
る。ところが、石英製のプラズマ処理装置の開閉部に、
上記シリコーンゴム製シール材を取付けた場合、該シー
ル材は石英面に粘着し易く、ドアの開閉が困難になった
り、場合によってはシール材が接触する石英面に強固に
粘着して、開閉部の開閉時にシール材が接触する石英面
に部分的に取られてシール材が破壊され再使用できなく
なる問題がある。さらに、上記状態になると、シール材
の取り替え等のメンテナンスが必要になる。したがっ
て、シリコーンゴム製のシール材は、石英製のO2 プラ
ズマ処理装置用のシール材としては好ましいものではな
かった。
【0004】本発明の第1の目的は、上記問題を解消し
2 プラズマ照射を受けても石英のようなSi含有材に
対して非粘着性であり、かつ、高寿命を有するシリコー
ン系ゴムシール材を提供することである。また、本発明
の第2の目的は、O2 プラズマ照射を受けても石英のよ
うなSi含有材に対して非粘着性であり、かつ、高寿命
のシール材が容易に得られるシリコーン系ゴムシール材
の製造方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段および作用】本発明者は上
記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、シリコ
ーン系ゴム製シール材が、O2 プラズマ照射によりSi
含有材例えば石英に粘着するメカニズムは、以下のよう
なものであると推定するに至った。シリコーン系ゴムの
主鎖は主としてジメチルシロキサンであるが、O2 プラ
ズマ照射を受けることにより、化1に示すようにメチル
基がはずれるか、または、化2に示すようにメチル基の
Hがはずれてラジカルが発生し、これが酸素原子と結合
して酸素ラジカルが生じる。この結果、シリコーン系ゴ
ムは酸素ラジカルを側鎖に有するようになり、この酸素
ラジカルが石英のSiと結合して、シリコーン系ゴムが
石英に粘着するようになる。
【0006】
【化1】
【0007】
【化2】
【0008】これを根拠に上記シリコーン系ゴムに発生
する酸素ラジカルを消費させることに着目しさらに研究
を重ねた結果、シリカを含有させたシリコーン系ゴムの
組成物からシール材を形成し、このシール材の使用前に
予め酸素プラズマを照射し、シリコーン系ゴムに発生す
る酸素ラジカルをシリカのSiと結合させ消費させるよ
うにすると、その後に該シール材が酸素プラズマの照射
を受けても、もはやSiと結合しなくなる知見を得た。
【0009】本発明は、上記知見に基づいて完成したも
のであって、上記第1の目的は下記本発明のシリコーン
系ゴムシール材によって達成される。 (1)シリコーン系ゴムとシリカを主成分とする組成物
から形成されるシリコーン系ゴムシール材に、予めO2
プラズマ照射処理がなされてなるものである。 (2)上記(1)のシリコーン系ゴムシール材は、シリ
コーン系ゴムとシリカを主成分とする組成物が、シリコ
ーン系ゴム100重量部に対して、シリカを15〜80
重量部含有する組成物である。 (3)上記(1)または(2)のシリコーン系ゴムシー
ル材は、酸素ガス雰囲気にて放電電力10W以上、圧力
0.1〜3Torrで0.5〜100時間O2 プラズマ
照射処理されてなるものである。 (4)上記(1)〜(3)のシリコーン系ゴムシール材
は、JIS K 6253のタイプAデュロメータ硬さ試験による
硬さが60〜95である。
【0010】また、上記第2の目的は下記本発明のシリ
コーン系ゴムシール材の製造方法によって達成される。 (5)シリコーン系ゴムとシリカを主成分とする組成物
からシール材を成形する工程およびシール材にO2 プラ
ズマ照射処理を施す工程を有するものである。 (6)上記(5)のシリコーン系ゴムシール材の製造方
法において、シリコーン系ゴムとシリカを主成分とする
組成物は、シリコーン系ゴム100重量部に対して、シ
リカを15〜80重量部含有するものである。 (7)上記(5)または(6)のシリコーン系ゴムシー
ル材の製造方法において、O2 プラズマ照射処理を、酸
素ガス雰囲気にて放電電力10W以上、圧力0.1〜3
Torrで0.5〜100時間施すものである。
【0011】シリコーン系ゴムとしては、特に限定され
ずこの分野において公知のものが用いられ、例えば、ビ
ニルメチルシリコーン、フルオロビニルメチルシリコー
ン、フェニルビニルメチルシリコーン等が挙げられる。
【0012】また、シリカとしては、公知の湿式シリ
カ、乾式シリカが挙げられ、単独でも両者の併用系でも
よいが、湿式シリカは水分を含んでいるため、乾式シリ
カの方が好ましく、特に、半導体製造装置の加工室内を
真空状態にして使用する半導体製造装置用シール材に
は、乾式シリカの方が好ましい。市販品のシリカとして
は、日本アエロジル社製アエロジル200、G.L.CabotC
orp. 製Cab-O-Sil 、日本シリカ社製ニップシールVN3
等が挙げられる。
【0013】シリカの含有量は、シリコーン系ゴム10
0重量部に対して、好ましくは15〜80重量部、より
好ましくは20〜70重量部、さらに好ましくは25〜
60重量部程度が望ましい。シリカの配合量が15重量
部未満であると、シリコーン系ゴムの側鎖に生じる酸素
ラジカルと結合するシリカが少なく、シール材にSi含
有材に対する十分な非粘着性を付与できず、また、80
重量部を越えると、シール材自体が硬くもろくなり取扱
いにくくなる傾向がある。
【0014】上記シリカの平均粒子径は、通常1〜50
mμ、好ましくは10〜40mμ程度である。また、シ
リカ純度は、99%以上、好ましくは99.8%以上で
ある。
【0015】上記シリコーン系ゴムとシリカを主成分と
する組成物には、通常、架橋剤が配合される。架橋剤と
しては、公知の有機過酸化物等が好適に使用でき、例え
ば2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチルパーオキ
シヘキサン、ベンゾイルパーオキシド、ジクミルパーオ
キサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート等が用い
られる。
【0016】上記有機過酸化物は、通常、シリコーン系
ゴム100重量部に対して、0.1〜5重量部、好まし
くは0.4〜2重量部程度用いられる。有機過酸化物の
配合量が0.1重量部未満であると、架橋不足となり永
久変形しやすくなる傾向がある。また、5重量部よりも
多いと、伸びが小さくなりもろくなる傾向がある。
【0017】また、上記組成物には、必要に応じてさら
に例えばトリアリルシアヌレート等の公知の架橋助剤を
添加することもできる。当該架橋助剤を配合する場合、
その配合量は、シリコーン系ゴム100重量部に対し
て、0.1〜5重量部、好ましくは0.5〜2重量部程
度が望ましい。
【0018】本発明のシリコーン系ゴムシール材は、上
記シリコーン系ゴムとシリカを主成分とする組成物から
シール材を成形する工程と、そのシール材にO2 プラズ
マ照射処理を施す工程を有する方法によって製造され
る。シール材を成形する工程は、前記シリコーン系ゴム
およびシリカを主成分とする組成物を調製した後、これ
を圧縮成形、押出成形等の公知の方法により成形し、さ
らに加熱、放射線等の公知の方法にて架橋を施すことを
含有し、この工程によって、所望の形状、大きさのシー
ル材を形成することができる。
【0019】O2 プラズマ照射処理を施す工程は、減圧
した容器中にO2 ガスを導入し、低圧状態に保ちながら
高周波などによりO2 プラズマを発生させ、シール材を
2プラズマ処理すればよい。
【0020】放電電力は10W以上、好ましくは100
W〜2KWである。この放電電力が10W未満では十分
な処理効果がえられない傾向がある。
【0021】圧力は0.1〜3Torr、好ましくは
0.2〜1Torrである。圧力が0.1Torr未満
では処理時間が長くなり、3Torrを越えると実用的
なシール材が得られない傾向がある。
【0022】照射時間は0.5〜100時間、好ましく
は1〜24時間である。照射時間が0.5時間未満では
十分な処理効果がえられず、100時間を越えると製造
能率が低下する傾向がある。
【0023】上記シール材の製造方法によれば、形成し
たシール材にO2 プラズマを照射するので、シリコーン
系ゴムの側鎖に発生する酸素ラジカルが、シリカ表面の
Siと結合するようになる。したがって、その後さらに
2 プラズマ照射を受けても、該シリコーン系ゴムシー
ル材に酸素ラジカルが発生することがない。
【0024】上記方法で製造されるシリコーン系ゴムシ
ール材は、O2 プラズマ照射を受けても該シリコーン系
ゴムシール材に酸素ラジカルが発生することが防止され
ているので、Si含有材に対して優れた非粘着性を示
し、特に石英製のO2 プラズマ処理装置用のシール材と
して好適に使用できる。
【0025】なお、本発明のシリコーン系ゴムシール材
は、前記したように、シリカ含有量が多いほど非粘着性
が良好になるが、シリカ含有量が多過ぎると硬くもろく
なり過ぎてシール材としては不適当である。そこで、本
発明のシリコーン系ゴムシール材の硬さは、JIS K 6253
のタイプAデュロメータ硬さ試験による値が60〜95
程度、好ましくは70〜90程度であることが望まし
い。硬さが60未満であると、シリカ含有量が少なく、
非粘着性に劣る傾向がある。また、95を越える(JIS
K 6253のタイプAデュロメータでは測定不可能)と、硬
すぎてシール材としては好ましくない。なお、上記シリ
コーン系ゴムシール材の硬さは、シリカの含有量を調節
することにより調整可能である。
【0026】
【実施例】以下、本発明をより具体的に説明するため実
施例を挙げるが、本発明は実施例によって何ら限定され
るものではない。
【0027】実施例1〜4および比較例1〜2 表1に示すシール材用組成物を、175℃で10分間圧
縮成型架橋した後、オーブン室内で200℃で4時間の
2次架橋を行い、それぞれOリング(断面径3.1m
m、Oリングの内径24.5mm−JIS B 2401, G-25)
を形成した。ついで、得られたOリングを、実施例1〜
4および比較例3〜4のものは下記条件下で酸素プラズ
マ照射処理し、比較例1〜2のものは酸素プラズマ未照
射とした。 放電電力:500W 周波数 :13.56MHz 酸素ガス:100sccm 圧力 :0.3Torr 照射時間:3時間
【0028】実験例1 上記実施例および比較例で得られた各Oリングをそれぞ
れ2分の1にカットし、これらを石英板の上に載せ、J
IS K6301で用いる圧縮試験治具を用いて25%
圧縮した。ついでこれらを200℃の恒温槽にいれて5
日間放置し室温まで冷却した後、各Oリングを石英板か
ら剥離した。このときの各Oリングの石英面との粘着性
を、下記評価基準に基づいて評価し、表1にその結果を
示した。 ○:石英板にシール材は全く付着せず容易に剥離でき
た。(再使用可能) △:石英板に少しすじ状のシール材が付着した。(再使
用可能であるがシール性が低下) ×:石英板にシール材が強固に付着し剥離できなかっ
た。(再使用不可)
【0029】また、上記石英面との粘着性試験を繰り返
し実施し、シール材が再使用不可になるまでの回数を測
定し、その結果を表1に示した。
【0030】実験例2 上記実施例および比較例と同様にして、各シール材用組
成物から試験片(厚さ6.5mm のシート状物)をそれぞれ
形成し、その硬さをJIS K 6253のタイプAデュロメータ
硬さ試験に準じて調べた。その結果を表1に示した。
【0031】
【表1】
【0032】上記表1から明らかなように、実施例で得
られたシール材は、石英板に付着し難く優れた非粘着性
を示し、また、再使用が可能であり、たとえば2回以上
の再使用、さらには5回以上の再使用も可能なものもあ
り、比較例のシール材と対比すると長寿命のものであっ
た。また、硬度もシール材に適する60〜95を有する
ものであった。
【0033】
【発明の効果】本発明のシリコーン系ゴムシール材は、
Si含有材に対して優れた非粘着性を有するので、従来
その粘着性のために使用できなかった石英製のO2 プラ
ズマ処理装置のシール材として使用可能になる。また、
本発明のシリコーン系ゴムシール材は、O2 プラズマ照
射されても石英に対して非粘着であるので、再使用が可
能になり、従来のシリコーン系ゴムシール材に比べて大
幅に高寿命のものになる。このように、本発明のシリコ
ーン系ゴムシール材は、Si含有材に対して非粘着性で
あり、また、高寿命のものであるので、シール材の交換
頻度を低下でき、メンテナンス作業を軽減できる。さら
に、本発明のシリコーン系ゴムシール材は石英に対して
非粘着であり、再使用が可能であるので、O2 プラズマ
処理装置の真空シールの信頼性を高くできる。この結
果、高濃度のO2 プラズマを発生する装置の開発が可能
になり、半導体製造能率の向上が期待できる。
【0034】また、本発明のシリコーン系ゴムシール材
の製造方法によれば、従来公知の装置、方法にて容易に
Si含有材に対して非粘着であるシリコーン系ゴムシー
ル材を製造できる。

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコーン系ゴムとシリカを主成分とす
    る組成物からなり、O2 プラズマ照射処理がなされてな
    るシリコーン系ゴムシール材。
  2. 【請求項2】 シリコーン系ゴムとシリカを主成分とす
    る組成物が、シリコーン系ゴム100重量部に対して、
    シリカを15〜80重量部含有する組成物である請求項
    1記載のシリコーン系ゴムシール材。
  3. 【請求項3】 酸素ガス雰囲気にて放電電力10W以
    上、圧力0.1〜3Torrで0.5〜100時間O2
    プラズマ照射処理されたものである請求項1または2記
    載のシリコーン系ゴムシール材。
  4. 【請求項4】 JIS K 6253のタイプAデュロメータ硬さ
    試験による硬さが60〜95である請求項1〜3のいず
    れかに記載のシリコーン系ゴムシール材。
  5. 【請求項5】 シリコーン系ゴムとシリカを主成分とす
    る組成物からシール材を成形する工程およびシール材に
    2 プラズマ照射処理を施す工程を有することを特徴と
    するシリコーン系ゴムシール材の製造方法。
  6. 【請求項6】 シリコーン系ゴムとシリカを主成分とす
    る組成物が、シリコーン系ゴム100重量部に対して、
    シリカを15〜80重量部含有するものである請求項5
    記載のシリコーン系ゴムシール材の製造方法。
  7. 【請求項7】 O2 プラズマ照射処理を、酸素ガス雰囲
    気にて放電電力10W以上、圧力0.1〜3Torrで
    0.5〜100時間施すものである請求項5または6記
    載のシリコーン系ゴムシール材の製造方法。
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