JP2577945B2 - バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法 - Google Patents
バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、六方晶マグネトプランバイト型バリウムフ
ェライト磁性粉およびその製造方法並びにそれを用いた
磁気記録用媒体に関するものである。
ェライト磁性粉およびその製造方法並びにそれを用いた
磁気記録用媒体に関するものである。
さらに詳しくは、本発明は比表面積が20〜70m2/g、保
磁力が200〜20000eであり、飽和磁化が従来のものと比
較して飛躍的に向上しており、さらに保磁力の温度変化
が小さく、異方性磁界分布がシャープなマグネトプラン
バイト型バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法
並びにそれを用いた高密度記録用の磁気記録媒体に関す
るものである。
磁力が200〜20000eであり、飽和磁化が従来のものと比
較して飛躍的に向上しており、さらに保磁力の温度変化
が小さく、異方性磁界分布がシャープなマグネトプラン
バイト型バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法
並びにそれを用いた高密度記録用の磁気記録媒体に関す
るものである。
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、バリウムフ
ェライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記
録方式の開発が進められている。
ェライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記
録方式の開発が進められている。
垂直磁気記録方式に用いられるバリウムフェライト磁
性粉としては、保磁力が適当な値（200〜20000e）で、
飽和磁化ができるだけ高く、保磁力の温度変化が小さ
く、しかも異方性磁界分布がシャープなものが望まれて
いる。
性粉としては、保磁力が適当な値（200〜20000e）で、
飽和磁化ができるだけ高く、保磁力の温度変化が小さ
く、しかも異方性磁界分布がシャープなものが望まれて
いる。
（従来の技術およびその問題点） 従来、バリウムフェライト磁性粉の製造方法として
は、例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々
の方法が知られており、ガラス結晶化法については、特
公昭60−15575号公報、水熱合成法については、例えば
特開昭59−175707号公報、特公昭60−12973号公報、特
公昭60−15576号公報、特開昭60−137002号公報等で提
案されている。
は、例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等種々
の方法が知られており、ガラス結晶化法については、特
公昭60−15575号公報、水熱合成法については、例えば
特開昭59−175707号公報、特公昭60−12973号公報、特
公昭60−15576号公報、特開昭60−137002号公報等で提
案されている。
しかしながら、前記いずれの方法においても得られる
バリウムフェライト磁性粉は、比表面積が40m2/g以上の
微粒子になると飽和磁化が55emu/g以下に低下してしま
い、また保磁力の温度変化が大きいという欠点があっ
た。
バリウムフェライト磁性粉は、比表面積が40m2/g以上の
微粒子になると飽和磁化が55emu/g以下に低下してしま
い、また保磁力の温度変化が大きいという欠点があっ
た。
一方、特開昭61−236104号公報、特開昭62−16232号
公報等には、Znを添加することにより飽和磁化が向上す
ることが開示されている。しかし、Znを添加して得られ
るバリウムフェライト磁性粉は異方性磁界分布が広くな
ってしまうという問題があった。
公報等には、Znを添加することにより飽和磁化が向上す
ることが開示されている。しかし、Znを添加して得られ
るバリウムフェライト磁性粉は異方性磁界分布が広くな
ってしまうという問題があった。
（発明の目的） 本発明の目的は、前記問題点を解決し、微粒子で比表
面積が20〜70m2/g、保磁力が200〜20000eであり、飽和
磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上しており、さ
らに保磁力の温度変化が小さく、異方性磁界分布がシャ
ープであるバリウムフェライト磁性粉およびその製造方
法並びにそれを用いた高密度記録用の磁気記録媒体を提
供することにある。
面積が20〜70m2/g、保磁力が200〜20000eであり、飽和
磁化が従来のものと比較して飛躍的に向上しており、さ
らに保磁力の温度変化が小さく、異方性磁界分布がシャ
ープであるバリウムフェライト磁性粉およびその製造方
法並びにそれを用いた高密度記録用の磁気記録媒体を提
供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、鋭意検討の結果、バリウムフェライト
磁性粉のFe原子の一部をCo−Ni−Zn−Tiという特定の組
み合わせで置換することにより、飽和磁化が高く、保磁
力の温度変化が小さく、異方性磁界分布がシャープにな
ることを見出した。
磁性粉のFe原子の一部をCo−Ni−Zn−Tiという特定の組
み合わせで置換することにより、飽和磁化が高く、保磁
力の温度変化が小さく、異方性磁界分布がシャープにな
ることを見出した。
すなわち、本発明は一般式 BaO・ｎ（Fe12-x-y-z-wCoxNiyZnzTiwO18-(x+y+z-w)/2） （ただし、ｎ＝0.8〜1.2、0.1＜ｘ＜1.5、0.1＜ｙ＜1.
5、0.1＜ｚ＜1.5、0.1＜ｗ＜1.5、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚ
である。）で表される六方晶マグネトプランバイト型バ
リウムフェライト磁性粉およびその製造方法並びにそれ
を用いた高密度記録用の磁気記録媒体に関する。
5、0.1＜ｚ＜1.5、0.1＜ｗ＜1.5、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚ
である。）で表される六方晶マグネトプランバイト型バ
リウムフェライト磁性粉およびその製造方法並びにそれ
を用いた高密度記録用の磁気記録媒体に関する。
本発明においては、出発原料として、バリウム１グラ
ム原子に対して鉄が１〜12グラム原子、鉄12−ｘ−ｙ−
ｚ−ｗグラム原子に対して、コバルトがｘグラム原子、
ニッケルがｙグラム原子、亜鉛がｚグラム原子およびチ
タンがｗグラム原子の割合のそれぞれの元素の化合物を
用い、該出発原料を水に溶解し、これに混合後の溶液中
の水酸化アルカリ濃度が３モル/l以上となるように水酸
化アルカリを加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含む
スラリを120〜300℃で水熱処理した後、生成した沈澱物
に融剤を混合し、混合物を700〜950℃で焼成することに
より、前記六方晶マグネトプランバイト型バリウムフェ
ライト磁性粉が得られる。
ム原子に対して鉄が１〜12グラム原子、鉄12−ｘ−ｙ−
ｚ−ｗグラム原子に対して、コバルトがｘグラム原子、
ニッケルがｙグラム原子、亜鉛がｚグラム原子およびチ
タンがｗグラム原子の割合のそれぞれの元素の化合物を
用い、該出発原料を水に溶解し、これに混合後の溶液中
の水酸化アルカリ濃度が３モル/l以上となるように水酸
化アルカリを加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含む
スラリを120〜300℃で水熱処理した後、生成した沈澱物
に融剤を混合し、混合物を700〜950℃で焼成することに
より、前記六方晶マグネトプランバイト型バリウムフェ
ライト磁性粉が得られる。
本発明においては、まず出発原料であるバリウム、
鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛およびチタンのそれぞれ
の化合物を水に溶解し、これに水酸化アルカリを加えて
沈澱物を生成させる。
鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛およびチタンのそれぞれ
の化合物を水に溶解し、これに水酸化アルカリを加えて
沈澱物を生成させる。
バリウム化合物としては、硝酸バリウム、塩化バリウ
ム、水酸化バリウム等が用いられる。バリウムの使用量
は、バリウム濃度が0.03〜0.50モル/lの範囲になるよう
にするのが六方晶の結晶性のよい粒子を得るうえで望ま
しい。
ム、水酸化バリウム等が用いられる。バリウムの使用量
は、バリウム濃度が0.03〜0.50モル/lの範囲になるよう
にするのが六方晶の結晶性のよい粒子を得るうえで望ま
しい。
鉄化合物としては、硝酸第二鉄、塩化第二鉄等が用い
られる。鉄の使用量はバリウム１グラム原子に対して１
〜12グラム原子である。鉄の量が少なすぎると、マグネ
トプランバイト型バリウムフェライトの生成量が少な
く、結晶性も悪くなる。また鉄の量が多すぎるとヘマタ
イトが副生したり、またバリウムフェライトの粒子が大
きくなり、磁気特性も劣ってくる。
られる。鉄の使用量はバリウム１グラム原子に対して１
〜12グラム原子である。鉄の量が少なすぎると、マグネ
トプランバイト型バリウムフェライトの生成量が少な
く、結晶性も悪くなる。また鉄の量が多すぎるとヘマタ
イトが副生したり、またバリウムフェライトの粒子が大
きくなり、磁気特性も劣ってくる。
コバルト、ニッケル、亜鉛およびチタンのそれぞれの
化合物としては、それらの塩化物、硝酸塩等が用いられ
る。
化合物としては、それらの塩化物、硝酸塩等が用いられ
る。
コバルト、ニッケル、亜鉛およびチタンの使用量は鉄
12−ｘ−ｙ−ｚ−ｗグラム原子に対して、コバルトがｘ
グラム原子、ニッケルがｙグラム原子、亜鉛がｚグラム
原子およびチタンがｗグラム原子である。ｘ、ｙ、ｚ、
ｗの範囲は、ｘが0.1＜ｘ＜1.5、好ましくは0.1＜ｘ＜
1.0、さらに好ましくは0.2＜ｘ＜0.5であり、ｙが0.1＜
ｙ＜1.5、好ましくは0.2＜ｙ＜1.0、さらに好ましくは
0.5＜ｙ＜1.0であり、ｚが0.1＜ｚ＜1.5、好ましくは0.
3＜ｚ＜1.2、さらに好ましくは0.4＜ｚ＜1.0であり、ｗ
が0.1＜ｗ＜1.5、好ましくは0.1＜ｗ＜1.0、さらに好ま
しくは0.2＜ｗ＜0.5であり、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚであ
る。ｘ、ｙ、ｚ、ｗが前記範囲を外れると、飽和磁化が
高く、保磁力の温度変化が小さく、しかも異方性磁界分
布がシャープなものが得られない。
12−ｘ−ｙ−ｚ−ｗグラム原子に対して、コバルトがｘ
グラム原子、ニッケルがｙグラム原子、亜鉛がｚグラム
原子およびチタンがｗグラム原子である。ｘ、ｙ、ｚ、
ｗの範囲は、ｘが0.1＜ｘ＜1.5、好ましくは0.1＜ｘ＜
1.0、さらに好ましくは0.2＜ｘ＜0.5であり、ｙが0.1＜
ｙ＜1.5、好ましくは0.2＜ｙ＜1.0、さらに好ましくは
0.5＜ｙ＜1.0であり、ｚが0.1＜ｚ＜1.5、好ましくは0.
3＜ｚ＜1.2、さらに好ましくは0.4＜ｚ＜1.0であり、ｗ
が0.1＜ｗ＜1.5、好ましくは0.1＜ｗ＜1.0、さらに好ま
しくは0.2＜ｗ＜0.5であり、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚであ
る。ｘ、ｙ、ｚ、ｗが前記範囲を外れると、飽和磁化が
高く、保磁力の温度変化が小さく、しかも異方性磁界分
布がシャープなものが得られない。
水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水
酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃
度が３モル/l以上となる量が必要であり、４〜８モル/l
の範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎると
粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、また
ヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度に多
くするのは経済的でない。
カリウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水
酸化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃
度が３モル/l以上となる量が必要であり、４〜８モル/l
の範囲が好ましい。水酸化アルカリの量が少なすぎると
粒子が大きくなったり、粒度分布が広くなったり、また
ヘマタイトが生成する。また水酸化アルカリを過度に多
くするのは経済的でない。
前記出発原料の水溶液に水酸化アルカリを混合する方
法については、特に制限はないが、例えば出発原料の水
溶液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水
酸化アルカリの水溶液を添加する方法がある。あるいは
バリウム化合物を水酸化アルカリの水溶液側に加えて、
これと鉄を含む水溶液を混合する方法がある。
法については、特に制限はないが、例えば出発原料の水
溶液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水
酸化アルカリの水溶液を添加する方法がある。あるいは
バリウム化合物を水酸化アルカリの水溶液側に加えて、
これと鉄を含む水溶液を混合する方法がある。
さらに、予め出発原料の水溶液あるいは水酸化アルカ
リの水溶液にSi、Caなどの水に可溶性の化合物、例えば
ケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カル
シウム等を若干添加することができる。これらの添加物
は粒子形状を制御するうえで好ましい。
リの水溶液にSi、Caなどの水に可溶性の化合物、例えば
ケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化カル
シウム等を若干添加することができる。これらの添加物
は粒子形状を制御するうえで好ましい。
次に、沈澱物を含むスラリを水熱処理することによ
り、バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈澱す
る。水熱処理の温度は120〜300℃、好ましくは130〜280
℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分でなく、
また温度が高すぎると最終的に得られるバリウムフェラ
イト粉末の粒径が大きくなるので好ましくない。水熱処
理時間は普通、0.5〜20時間程度であり、水熱処理には
通常、オートクレーブが採用される。
り、バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈澱す
る。水熱処理の温度は120〜300℃、好ましくは130〜280
℃である。温度が低すぎると結晶の生成が充分でなく、
また温度が高すぎると最終的に得られるバリウムフェラ
イト粉末の粒径が大きくなるので好ましくない。水熱処
理時間は普通、0.5〜20時間程度であり、水熱処理には
通常、オートクレーブが採用される。
次いで、水熱処理により生成した微細な結晶の沈澱物
を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られた
沈澱物に融剤を混合する。融剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化バリウム、塩化カリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、
10〜180重量％、特に30〜120重量％が好ましい。融剤の
量が少なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても
多くしたことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物
と融剤の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のス
ラリに融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥して
もよく、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾
式混合してもよい。
を水洗して、遊離のアルカリ分を除去した後、得られた
沈澱物に融剤を混合する。融剤としては、塩化ナトリウ
ム、塩化バリウム、塩化カリウム、塩化ストロンチウム
およびフッ化ナトリウムのうち少なくとも一種が用いら
れる。融剤の使用量は沈澱物（乾燥物基準）に対して、
10〜180重量％、特に30〜120重量％が好ましい。融剤の
量が少なすぎると粒子の焼結が起こり、また多すぎても
多くしたことによる利点はなく、経済的でない。沈澱物
と融剤の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱物のス
ラリに融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾燥して
もよく、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加えて乾
式混合してもよい。
次いで、得られた混合物を焼成することにより、バリ
ウムフェライトの結晶化が完全に行われる。焼成温度は
700〜950℃、好ましくは800〜930℃である。温度が低す
ぎると結晶化が進まず、飽和磁化が低くなる。また温度
が高すぎると粒子が大きくなったり、焼結が起こるので
好ましくない。焼成時間は10分〜30時間程度が適当であ
る。焼成雰囲気は特に制限されないが、一般に空気雰囲
気が便利である。
ウムフェライトの結晶化が完全に行われる。焼成温度は
700〜950℃、好ましくは800〜930℃である。温度が低す
ぎると結晶化が進まず、飽和磁化が低くなる。また温度
が高すぎると粒子が大きくなったり、焼結が起こるので
好ましくない。焼成時間は10分〜30時間程度が適当であ
る。焼成雰囲気は特に制限されないが、一般に空気雰囲
気が便利である。
得られた焼成物を洗浄後、濾過、乾燥することによ
り、バリウムフェライト磁性粉が得られる。洗浄は焼成
物中の融剤、過剰のバリウムなどの不純物を十分に除去
できればどのような方法で行ってもよい。洗浄液として
は、水や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸
などの有機酸などを用いることができる。
り、バリウムフェライト磁性粉が得られる。洗浄は焼成
物中の融剤、過剰のバリウムなどの不純物を十分に除去
できればどのような方法で行ってもよい。洗浄液として
は、水や硝酸、塩酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸
などの有機酸などを用いることができる。
本発明においては、さらに前記バリウムフェライト磁
性粉をバインダ樹脂とともに、支持体表面に塗布するこ
とにより、磁気記録用媒体が得られる。
性粉をバインダ樹脂とともに、支持体表面に塗布するこ
とにより、磁気記録用媒体が得られる。
バインダ樹脂としては、例えば塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体、セルロース誘導体、ポリウレタン樹脂、エ
ポキシ樹脂等が用いられる。また、支持体としては、例
えばポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリアミド
樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム等が用いられ
る。
ル共重合体、セルロース誘導体、ポリウレタン樹脂、エ
ポキシ樹脂等が用いられる。また、支持体としては、例
えばポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリアミド
樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム等が用いられ
る。
また、さらに分散剤、潤滑剤、硬化剤、研磨剤等を添
加することもできる。分散剤としては、例えばレシチン
等、潤滑剤としては、例えば高級脂肪酸、脂肪酸エステ
ル等、硬化剤としては、例えば２官能以上のイソシアネ
ート化合物等、研磨剤としては、例えばCr2O3、Al2O3、
α−Fe2O3等が用いられる。
加することもできる。分散剤としては、例えばレシチン
等、潤滑剤としては、例えば高級脂肪酸、脂肪酸エステ
ル等、硬化剤としては、例えば２官能以上のイソシアネ
ート化合物等、研磨剤としては、例えばCr2O3、Al2O3、
α−Fe2O3等が用いられる。
磁気記録用媒体の製造方法としては、通常の方法、例
えば磁性粉、バインダ樹脂、添加剤を溶媒と共に混練し
て磁性塗料を製造し、この磁性塗料を支持体に塗布した
後、配向処理・乾燥処理等を施す方法等が挙げられる。
えば磁性粉、バインダ樹脂、添加剤を溶媒と共に混練し
て磁性塗料を製造し、この磁性塗料を支持体に塗布した
後、配向処理・乾燥処理等を施す方法等が挙げられる。
（実施例） 以下に実施例および比較例を示し、さらに詳しく本発
明について説明する。
明について説明する。
実施例１ 脱イオン水1300mlに、硝酸第二鉄［Fe(NO3)3・9H2O］1
287.6g、硝酸コバルト［Co(NO3)2・6H2O］53.5g、硝酸ニ
ッケル［Ni(NO3)2・6H2O］17.8g、硝酸亜鉛［Zn(NO3)2・6
H2O］36.5gおよび四塩化チタン［TiCl4］23.2gを溶解
し、別に脱イオン水1300mlに、水酸化バリウム［Ba(OH)
2・8H2O］145.0gおよびカセイソーダ（NaOH）1480gを溶
解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。
287.6g、硝酸コバルト［Co(NO3)2・6H2O］53.5g、硝酸ニ
ッケル［Ni(NO3)2・6H2O］17.8g、硝酸亜鉛［Zn(NO3)2・6
H2O］36.5gおよび四塩化チタン［TiCl4］23.2gを溶解
し、別に脱イオン水1300mlに、水酸化バリウム［Ba(OH)
2・8H2O］145.0gおよびカセイソーダ（NaOH）1480gを溶
解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。
得られた沈澱物を含むスラリをオートクレーブに入
れ、145℃で８時間水熱処理を行った。次いで得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱
物に対して100重量％加えて混合した。この混合物を空
気雰囲気下で860℃で２時間焼成した。得られた焼成物
を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してバリウムフェラ
イト磁性粉を得た。
れ、145℃で８時間水熱処理を行った。次いで得られた
沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥し、これに融剤
としてNaClとBaCl2・2H2Oの重量比が1:1の混合物を沈澱
物に対して100重量％加えて混合した。この混合物を空
気雰囲気下で860℃で２時間焼成した。得られた焼成物
を水で十分洗浄した後、濾過、乾燥してバリウムフェラ
イト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉はＸ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.6Ni0.2Zn0.4Ti0.4O17.6） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.6Ni0.2Zn0.4Ti0.4O17.6） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について、振動試
料式磁力計で磁気特性を測定した結果およびBET法で比
表面積を測定した結果を第１表に示す。なお、保磁力の
温度変化は20〜150℃で測定し、また異方性磁界分布は
半値幅で表した。
料式磁力計で磁気特性を測定した結果およびBET法で比
表面積を測定した結果を第１表に示す。なお、保磁力の
温度変化は20〜150℃で測定し、また異方性磁界分布は
半値幅で表した。
また、このバリウムフェライト磁性粉を用いて以下の
組成の磁性塗料を調製した。
組成の磁性塗料を調製した。
磁性粉 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 10重量部 ポリウレタン樹脂 10重量部 レシチン ２重量部 ステアリン酸 ２重量部 メチルエチルケトン 70重量部 メチルイソブチルケトン 70重量部 シクロヘキサノン 70重量部 得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィ
ルム面に塗布し、3.5k0eで磁場配向させ、乾燥後、カレ
ンダー処理し、加熱キュアリングを行い、磁気記録媒体
を作製した。得られた磁気記録媒体の再生出力を測定し
た結果を第２表に示す。
ルム面に塗布し、3.5k0eで磁場配向させ、乾燥後、カレ
ンダー処理し、加熱キュアリングを行い、磁気記録媒体
を作製した。得られた磁気記録媒体の再生出力を測定し
た結果を第２表に示す。
実施例２〜３ 実施例１において、水酸化バリウムの量を、116.0gに
かえた（実施例２）、193.3gにかえた（実施例３）ほか
は実施例１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得
た。
かえた（実施例２）、193.3gにかえた（実施例３）ほか
は実施例１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得
た。
このバリウムフェライト磁性粉について、実施例１と
同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示す。
同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示す。
また、実施例１〜３で得られたバリウムフェライト磁
性粉の飽和磁化と比表面積の関係を第１図に示す。
性粉の飽和磁化と比表面積の関係を第１図に示す。
また、実施例２で得られたバリウムフェライト磁性粉
を用いて実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し
た。得られた磁気記録媒体の再生出力を測定した結果を
第２表に示す。
を用いて実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し
た。得られた磁気記録媒体の再生出力を測定した結果を
第２表に示す。
実施例４ 脱イオン水1300mlに、硝酸第二鉄1287.6g、硝酸コバ
ルト35.7g、硝酸ニッケル35.6g、硝酸亜鉛36.5gおよび
四塩化チタン23.2gを溶解し、別に脱イオン水1300ml
に、水酸化バリウム145.0gおよびカセイソーダ1480gを
溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。
ルト35.7g、硝酸ニッケル35.6g、硝酸亜鉛36.5gおよび
四塩化チタン23.2gを溶解し、別に脱イオン水1300ml
に、水酸化バリウム145.0gおよびカセイソーダ1480gを
溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成させた。
次いで、実施例１と同様にしてバリウムフェライト磁
性粉を得た。
性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉はＸ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.4Ni0.4Zn0.4Ti0.4O17.6） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.4Ni0.4Zn0.4Ti0.4O17.6） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について、実施例
１と同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示
す。
１と同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示
す。
実施例５〜７ 実施例１に準じて、第１表に示す組成のバリウムフェ
ライト磁性粉を製造した。
ライト磁性粉を製造した。
このバリウムフェライト磁性粉について、実施例１と
同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示す。
同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示す。
比較例１ 脱イオン水1300mlに、硝酸第二鉄1287.6g、硝酸コバ
ルト71.3gおよび四塩化チタン46.3gを溶解し、別に脱イ
オン水1300mlに、水酸化バリウム145.0gおよびカセイソ
ーダ1480gを溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成さ
せた。
ルト71.3gおよび四塩化チタン46.3gを溶解し、別に脱イ
オン水1300mlに、水酸化バリウム145.0gおよびカセイソ
ーダ1480gを溶解し、両溶液を混合して沈澱物を生成さ
せた。
次いで、実施例１と同様にしてバリウムフェライト磁
性粉を得た。
性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉はＸ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.8Ti0.8O18） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.8Ti0.8O18） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について、実施例
１と同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示
す。
１と同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示
す。
比較例２〜３ 比較例１において、水酸化バリウムの量を、116.0gに
かえた（比較例２）、193.3gにかえた（比較例３）ほか
は比較例１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得
た。
かえた（比較例２）、193.3gにかえた（比較例３）ほか
は比較例１と同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得
た。
このバリウムフェライト磁性粉について、実施例１と
同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示す。
同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示す。
また、比較例１〜３で得られたバリウムフェライト磁
性粉の飽和磁化と比表面積の関係を第１図に示す。
性粉の飽和磁化と比表面積の関係を第１図に示す。
また、比較例３で得られたバリウムフェライト磁性粉
を用いて実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し
た。得られた磁気記録媒体の再生出力を測定した結果を
第２表に示す。
を用いて実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し
た。得られた磁気記録媒体の再生出力を測定した結果を
第２表に示す。
比較例４ 脱イオン水1300mlに、硝酸第二鉄1287.6g、硝酸コバ
ルト71.3g、硝酸亜鉛36.5gおよび四塩化チタン23.2gを
溶解し、別に脱イオン水1300mlに、水酸化バリウム145.
0gおよびカセイソーダ1480gを溶解し、両溶液を混合し
て沈澱物を生成させた。
ルト71.3g、硝酸亜鉛36.5gおよび四塩化チタン23.2gを
溶解し、別に脱イオン水1300mlに、水酸化バリウム145.
0gおよびカセイソーダ1480gを溶解し、両溶液を混合し
て沈澱物を生成させた。
次いで、実施例１と同様にしてバリウムフェライト磁
性粉を得た。
性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉はＸ線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.8Zn0.4Ti0.4O17.6） であり、マグネトプランバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、 BaO・（Fe10.4Co0.8Zn0.4Ti0.4O17.6） であり、マグネトプランバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について、実施例
１と同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示
す。
１と同様にして磁気特性を測定した結果を第１表に示
す。
（発明の効果） 本発明によれば、一般式 BaO・ｎ（Fe12-x-y-z-wCoxNiyZnzTiwO18-(x+y+z-w)/2） （ただし、ｎ＝0.8〜1.2、0.1＜ｘ＜1.5、0.1＜ｙ＜1.
5、0.1＜ｚ＜1.5、0.1＜ｗ＜1.5、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚ
である。）で表される六方晶マグネトプランバイト型バ
リウムフェライト磁性粉並びにそれを用いた磁気記録用
媒体が得られる。このバリウムフェライト磁性粉は従来
のものと比較して、第１図に示すように比表面積が40m2
/gで飽和磁化60emu/g以上、比表面積が60m2/gで飽和磁
化56emu/g以上と飛躍的に向上しており、さらに保磁力
の温度変化が小さく、異方性磁界分布がシャープであ
る。さらにこれを用いた磁気記録用媒体は高密度記録に
適している。
5、0.1＜ｚ＜1.5、0.1＜ｗ＜1.5、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚ
である。）で表される六方晶マグネトプランバイト型バ
リウムフェライト磁性粉並びにそれを用いた磁気記録用
媒体が得られる。このバリウムフェライト磁性粉は従来
のものと比較して、第１図に示すように比表面積が40m2
/gで飽和磁化60emu/g以上、比表面積が60m2/gで飽和磁
化56emu/g以上と飛躍的に向上しており、さらに保磁力
の温度変化が小さく、異方性磁界分布がシャープであ
る。さらにこれを用いた磁気記録用媒体は高密度記録に
適している。
第１図は本発明の実施例１〜３および比較例１〜３で得
られたバリウムフェライト磁性粉の飽和磁化と比表面積
との関係を表した図である。
られたバリウムフェライト磁性粉の飽和磁化と比表面積
との関係を表した図である。
Claims (3)
- 【請求項１】一般式 BaO・ｎ（Fe12-x-y-z-wCoxNiyZnzTiwO18-(x+y+z-w)/2） （ただし、ｎ＝0.8〜1.2、0.1＜ｘ＜1.5、0.1＜ｙ＜1.
5、0.1＜ｚ＜1.5、0.1＜ｗ＜1.5、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚ
である。）で表される六方晶マグネトプランバイト型バ
リウムフェライト磁性粉。 - 【請求項２】一般式 BaO・ｎ（Fe12-x-y-z-wCoxNiyZnzTiwO18-(x+y+z-w)/2） （ただし、ｎ＝0.8〜1.2、0.1＜ｘ＜1.5、0.1＜ｙ＜1.
5、0.1＜ｚ＜1.5、0.1＜ｗ＜1.5、かつｗ＜ｘ＋ｙ＋ｚ
である。）で表される六方晶マグネトプランバイト型バ
リウムフェライト磁性粉が支持体表面に塗布されている
ことを特徴とする磁気記録用媒体。 - 【請求項３】出発原料として、バリウム１グラム原子に
対して鉄が１〜12グラム原子、鉄12−ｘ−ｙ−ｚ−ｗグ
ラム原子に対して、コバルトがｘグラム原子、ニッケル
がｙグラム原子、亜鉛がｚグラム原子およびチタンがｗ
グラム原子の割合のそれぞれの元素の化合物を用い、該
出発原料を水に溶解し、これに混合後の溶液中の水酸化
アルカリ濃度が３モル/l以上となるように水酸化アルカ
リを加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを
120〜300℃で水熱処理した後、生成した沈澱物に融剤を
混合し、混合物を700〜950℃で焼成することを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のバリウムフェライト磁性
粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2874788A JP2577945B2 (ja) | 1987-06-16 | 1988-02-12 | バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14787387 | 1987-06-16 | ||
| JP62-147873 | 1987-07-24 | ||
| JP62-183543 | 1987-07-24 | ||
| JP18354387 | 1987-07-24 | ||
| JP2874788A JP2577945B2 (ja) | 1987-06-16 | 1988-02-12 | バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100028A JPH01100028A (ja) | 1989-04-18 |
| JP2577945B2 true JP2577945B2 (ja) | 1997-02-05 |
Family
ID=27286306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2874788A Expired - Fee Related JP2577945B2 (ja) | 1987-06-16 | 1988-02-12 | バリウムフェライト磁性粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2577945B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114735754B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-06-16 | 沈阳理工大学 | 一种钡铁氧体及其制备方法 |
-
1988
- 1988-02-12 JP JP2874788A patent/JP2577945B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01100028A (ja) | 1989-04-18 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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