JP2563813B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

電子写真感光体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は電子写真感光体、特にコンピュータ用プリン
タに好適する電子写真感光体の製造方法に関するもので
ある。
(従来技術とその問題点) 電子写真感光体は最近従来の電子複写機のみならず、
コンピュータのデータ印字用プリンタへの用途が広がり
つつある。この場合印字の高速化と鮮明化を実現するた
め、単位面積当りのエネルギが普通光源に比べて大き
い、例えば波長が約790nmのレーザが用いられ、また必
要に応じて波長が660nmの所謂LEDが用いられる。従って
このような用途に用いられる所謂OPC感光体の性能とし
てレーザ及びLEDの波長を含む領域であるほぼ600〜800n
mの光に対して高感度であることが要求される。
ところでこの要求に応えるため第1図に示すように、
導電性基体(1)上に600〜800nmの波長領域に対してす
ぐれた感度を有するフタロシアニン系顔料による電荷発
生層(2)を成膜し、この上に例えばヒドラゾン系材料
による電荷移動層(3)を成膜した、所謂機能分離型電
子写真感光体の開発が盛んである。
またこの場合電荷発生層の成膜方法として均一しかも
薄い膜が容易に得られる蒸着法が多く採用されている。
しかしその形成材である前記フタロシアニンの蒸着膜は
化学的に不安定であって、例えば有機溶剤との接触によ
りその結晶状態を様々に変化し、これにより帯電電位や
残留電位などの電子写真特性に著しい差違を生じる欠点
があり、その改善が強く望まれている。
(発明の目的) 本発明はレーザ,LED光などの波長を含む600〜800nmの
範囲の光に対して高感度であると同時に電子写真特性に
すぐれ、しかも工業的な生産に充分な再現性と安定性を
有する電子写真感光体の製造方法を提供することを目的
としてなされたものである。
(問題点を解決するための本発明の手段) 本発明は上記のようにフタロシアニン系顔料による蒸
着膜が、有機溶剤により結晶状態に変化を生じて電子写
真特性に差違を生ずることを利用し、フタロシアニン系
顔料の一種であるオキシチタニールフタロシアニン蒸着
膜をアルコール例えばメタノールにより短時間の浸漬処
理することにより、以下の実験結果に示す如く波長感度
ならびに電子写真特性にすぐれた感光体が得られること
を明らかにしてなされたものである。
すなわち、電荷発生層の電荷発生材としてオキシチタ
ニールフタロシアニンを用い、その昇華精製したもの
を、圧力10-4〜10-6torr、温度300〜600℃のもとに100
〜3000Å厚で真空蒸着を行い、そののち温度が25〜40℃
のメタノール中に1〜10秒間浸漬して処理したものにつ
いて透過率とX線回折図形を求めたところ、第4図と第
5図の結果を得た。またメタノールによる結晶変態を行
わないものについて、同様に透過率とX線回折図形を求
めたところ第2図及び第3図の結果を得た。
以上の各図の対比から明らかなように、結晶変態を行
わないもの即ち単に蒸着のみの場合には、第2図のよう
に透過率はほぼ波長700nmにピークを有するに対し、結
晶変態を行ったものは第4図のように波長600〜800nmの
領域において透過率が低くなっていることを示してい
る。また第3図のX線回折図形が示すように、蒸着のみ
のものは判然とした波長のピークは認められずアモルフ
ァスに近い状態であると考えられる。しかし結晶変態を
行ったものは第5図に示すようにブラッグ角(2θ)=
27.0度において著しいピークを持っていることが判り、
これらの結果は以下に述べるように結晶変態させたオキ
チタニールフタロシアニン蒸着膜により600〜800nmの波
長領域において感度にすぐれた機能分離型電子写真感光
体が得られることを示している。
即ち導電性基体であるアルミニウ製ドラム面上の上記
と同一条件のもとにオキシチタニールフタロシアニンを
蒸着し、結晶変態を行わせて、電荷発生層を形成する。
そしてこの上にヒドラジット系の電荷移動層を10〜20μ
m厚に塗布し乾燥して形成した電子写真感光体と、上記
の電荷発生層に結晶変態を生じさせることなく作ったも
のについて790nmの光に対する半減露光量で感度を比較
した。その結果結晶変態を生じさせない場合、即ち2θ
=27.0度にピークをもたない結晶構造のもの(第3図参
照)の場合には4.0〜7.0erg/cm2であった。しかし結晶
変態を生じさせたもの(第5図参照)の場合には1.5〜
3.0erg/cm2であって、2倍以上の高感度を示す。このこ
とは、後述する実施例1および2と比較例の、各波長の
おける感度の測定データをグラフ化して比較した第6図
によって示されている。
なお、測定単位erg/cm2と第6図の感度の単位△Vと
の関係は、帯電電位−650Vとし、半減露光量(表面電位
−650を1/2に減衰させるのに必要な露光量)から求めた
もので、 例えば、2.0erg/cm2の場合は、 325/2=約163Vとなる。
また更に帯電の安定性を明らかにするため1万枚のコ
ピーサイクルテストを行ったところ、2θ=27.0度にピ
ークをもたないものでは帯電電位の変動は100〜250V程
度の大きな低下を示したが、ピークをもつものでは0〜
50Vの電位低下に止まり非常に安定しており、本発明に
より得られる感光体が従来のものに対して感度,電子写
真特性においてすぐれたものであることを示している。
(実施例1) 導電性基体であるアルミニウム製ドラム上に予め昇華
精製されたオキシチタニールフタロシアニンを圧力10-5
torr,加熱温度500℃で膜厚が500Åになるように蒸着を
行ったのち、真空容器より取出して35℃のメタノール中
に10秒間浸漬する。メタノールが乾燥したのち2−メチ
ル−4−ジベンジル・アミノベンゾ−1−1−ジフェニ
ルヒドラゾン1重量部に対し、ポリカーボネート1重量
部からなる電荷移動層を20μmになるように塗布し、80
℃で1時間乾燥して電子写真感光体を得た。
(実施例2) 実施例1と同様に処理して形成された電荷発生層上に
P−ジエチルアミノアルデヒド−ジフェニールヒドラゾ
ン1重量部に対しポリカーボネート2重量部からなる電
荷移動層を20μm厚になるように塗布し、80℃で1時間
乾燥して電子写真感光体を得た。
以上のようにして得られた本発明感光体と比較するた
め、次の比較例すなわちアルミニウム製ドラム上に予め
昇華精製したオキシチタニールフタロシアニンを圧力10
-5torr,加熱温度500℃で膜厚が500Åになるように真空
蒸着する。そして真空容器より取出したのち(実施例
1)と同様な方法により電荷移動層を設けて作った感光
体との電子写真特性と比較したところ、波長に対する感
度分布として第6図の結果を得た。
また1万枚のサイクルコピーテストにおける帯電電位
(V0)と残留電位(Vr)(何れも負帯電の場合)の変化
について比較したところ第7図の結果を得た。なお第6
図,第7図中の1,2は実施例1,2の測定結果、3は比較例
の測定結果であって、第5図からも明らかなように本発
明によって得られた感光体の場合には、比較例に対して
600〜800nmの領域の光に非常に高感度となっていること
が判る。また第7図から帯電の安定性についても実施例
1,2のものは比較例のものに比べて非常に安定であるこ
とが判る。
(発明の効果) 以上から明らかなように電荷発生層としてオキシチタ
ニールフタロシアニン蒸着膜を用い、これをアルコール
により短時間の浸漬処理をすることによってX線回折に
おけるブラッグ角2θのピークを27.0度にもつようにす
ることができ、これによってコンピュータなど出力印字
用プリンタとして求められている光感度領域を満足し、
しかも帯電電位など電子写真特性の安定性を備えた電子
写真感光体を提供しうる。
【図面の簡単な説明】
第1図は機能分離型電子写真感光体の構造断面図、第2
図,第3図は従来感光体の波長対透過率及びブラッグ角
度対波長の関係図、第4図,第5図は本発明感光体の波
長対透過率及びブラッグ角度対波長の関係図、第6図,
第7図は従来及び本発明感光体における感度対波長の関
係図及び帯電電位,残留電位対プリントサイクルの関係
図である。 (1)……導電性基体、(2)……電荷発生層、(3)
……電荷移動層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鶴田 文紀 山梨県甲府市大里町462番地 山梨電子 工業株式会社内 (72)発明者 中山 嘉太郎 山梨県甲府市大里町462番地 山梨電子 工業株式会社内 (72)発明者 大森 幸雄 山梨県甲府市大里町462番地 山梨電子 工業株式会社内 (72)発明者 土肥 一仁 山梨県甲府市大里町462番地 山梨電子 工業株式会社内 (72)発明者 村田 唯市 山梨県甲府市大里町462番地 山梨電子 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−67094(JP,A) 特開 昭59−166959(JP,A) 特開 昭61−239248(JP,A) 特開 昭61−217050(JP,A) 特開 昭59−214034(JP,A) 特開 昭57−148745(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】導電性基体上に電荷発生層と電荷移動層を
    順次積層して形成される機能分離型電子写真感光体の製
    造において、前記電荷発生層を100〜3000Åの膜厚をも
    つオキシチタニールフタロシアニン蒸着膜で形成した
    後、この蒸着膜をアルコールによる短時間浸漬処理によ
    り結晶変態せしめてX線回折でブラッグ角(2θ)が2
    7.0度付近に最大のピークをもつ結晶構造とし、波長領
    域600〜800nmにおいて感度を向上せしめたことを特徴と
    する電子写真感光体の製造方法。
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