JP2524607B2 - セラミックスの製造方法 - Google Patents
セラミックスの製造方法Info
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Si3N4を主成分とするセラミックスの製造
方法に関する。
方法に関する。
（従来の技術） 従来より、セラミックス特にSi3N4系セラミックスは
高温強度が高くかつ耐衝撃性が他のセラミックスに比べ
て優れているという特性を有していることから、例えば
自動車等車両のエンジン部品等のように耐摩耗性が要求
される部品として実用に供されている。そして、このよ
うなSi3N4系セラミックスの製造方法として、例えば特
開昭60−122783号公に開示されているように、Si3N4を
焼結したのち表面加工を施し、次いで、N2ガス雰囲気中
で熱処理を施すことにより、機械加工後における強度の
ばらつきを少なくする方法が知られている。
高温強度が高くかつ耐衝撃性が他のセラミックスに比べ
て優れているという特性を有していることから、例えば
自動車等車両のエンジン部品等のように耐摩耗性が要求
される部品として実用に供されている。そして、このよ
うなSi3N4系セラミックスの製造方法として、例えば特
開昭60−122783号公に開示されているように、Si3N4を
焼結したのち表面加工を施し、次いで、N2ガス雰囲気中
で熱処理を施すことにより、機械加工後における強度の
ばらつきを少なくする方法が知られている。
（発明が解決しようとする問題点） ところで、Si3N4系セラミックスは、上述の如く耐衝
撃性が優れているとはいうものの、セラミックス以外の
金属と比べると耐衝撃性は低く、例えば鋳鉄の1/5程度
でしかない。そして、上記の従来例による方法では、得
られたセラミックスの機械加工後における強度のばらつ
きを少なくすることはできるものの、耐衝撃性に関して
は改善がなされていない。このため、この方法により得
られたセラミックスを例えば自動車等車両のロータリピ
ストンエンジンにおけるロータの頂部に装着されるアペ
ックスシールに適用する場合には、該アペックスシール
は高圧燃焼ガスに晒されるとともに、遊星回転運動に伴
う各種の拘束力を受けることから、これらの苛酷な条件
に耐え得ない場合も考えられ、したがって、耐衝撃性の
向上したものが望まれる。
撃性が優れているとはいうものの、セラミックス以外の
金属と比べると耐衝撃性は低く、例えば鋳鉄の1/5程度
でしかない。そして、上記の従来例による方法では、得
られたセラミックスの機械加工後における強度のばらつ
きを少なくすることはできるものの、耐衝撃性に関して
は改善がなされていない。このため、この方法により得
られたセラミックスを例えば自動車等車両のロータリピ
ストンエンジンにおけるロータの頂部に装着されるアペ
ックスシールに適用する場合には、該アペックスシール
は高圧燃焼ガスに晒されるとともに、遊星回転運動に伴
う各種の拘束力を受けることから、これらの苛酷な条件
に耐え得ない場合も考えられ、したがって、耐衝撃性の
向上したものが望まれる。
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、その
目的とするところは、Si3N4に添加されるY2O3,CeO2およ
びZrO2等の焼結助剤の添加割合と焼結条件とを特定する
ことにより、セラミックス組織を緻密化せしめ、これに
より耐衝撃性の向上を図らんとすることにある。
目的とするところは、Si3N4に添加されるY2O3,CeO2およ
びZrO2等の焼結助剤の添加割合と焼結条件とを特定する
ことにより、セラミックス組織を緻密化せしめ、これに
より耐衝撃性の向上を図らんとすることにある。
（問題点を解決するための手段） 上記の目的を対生するため、本発明の解決手段は、Si
3N4粉末と、Y2O3,CeO2およびZrO2からなる焼結助剤との
混合原料を焼結してなるセラミックスの製造方法とし
て、まず、上記焼結助剤中に占めるZrO2の割合を30〜70
重量％に設定するとともに、この焼結助剤を、上記混合
原料中に占める割合が２〜30重量％になるようにSi3N4
粉末に混合する。次いで、この混合原料を1500〜1600℃
の不活性ガス雰囲気中に保持した後、さらに、1750℃以
下にまで昇温して焼結する方法にする。
3N4粉末と、Y2O3,CeO2およびZrO2からなる焼結助剤との
混合原料を焼結してなるセラミックスの製造方法とし
て、まず、上記焼結助剤中に占めるZrO2の割合を30〜70
重量％に設定するとともに、この焼結助剤を、上記混合
原料中に占める割合が２〜30重量％になるようにSi3N4
粉末に混合する。次いで、この混合原料を1500〜1600℃
の不活性ガス雰囲気中に保持した後、さらに、1750℃以
下にまで昇温して焼結する方法にする。
（作用） 上記の構成により、本発明方法では、Si3N4粉末と、Y
2O3,CeO2およびZrO2からなる焼結助剤との混合原料は、
1500〜1600℃の不活性ガス雰囲気中に保持されたのち17
50℃以下で焼結される，いわゆる２段焼結法により焼結
され、これによりセラミックス組織が緻密化せしめられ
て耐衝撃性の構造が図られることとなる。
2O3,CeO2およびZrO2からなる焼結助剤との混合原料は、
1500〜1600℃の不活性ガス雰囲気中に保持されたのち17
50℃以下で焼結される，いわゆる２段焼結法により焼結
され、これによりセラミックス組織が緻密化せしめられ
て耐衝撃性の構造が図られることとなる。
（実施例） 以下、本発明の実施例に係るセラミックス製造方法に
ついて説明する。
ついて説明する。
本実施例では、Si3N4粉末と、Y2O3,CeO2およびZrO2か
らなる焼結助剤との混合原料を1500〜1600℃の不活性ガ
ス雰囲気中に保持し、その後、さらに1750℃以下にまで
昇温して焼結することにより、耐衝撃性の向上したセラ
ミックスを得る。そして、この際、上記混合原料中に占
める焼結助剤の割合を２〜30重量％に、かつ焼結助剤中
に占めるZrO2の割合を30〜70重量％に設定したものであ
る。
らなる焼結助剤との混合原料を1500〜1600℃の不活性ガ
ス雰囲気中に保持し、その後、さらに1750℃以下にまで
昇温して焼結することにより、耐衝撃性の向上したセラ
ミックスを得る。そして、この際、上記混合原料中に占
める焼結助剤の割合を２〜30重量％に、かつ焼結助剤中
に占めるZrO2の割合を30〜70重量％に設定したものであ
る。
次に、その具体的な製造要領を説明することとする。
まず、Si3N4粉末としてα化率91％，平均粒径0.1μｍ
に設定されたものを、焼結助剤として平均粒径0.1μｍ
以下に設定されたY2O3,CeO2およびZrO2をそれぞれ用意
し、これらを下記の表１中、本実施例Ｉ〜IIIに示す如
き組成比にてそれぞれ調合した。
に設定されたものを、焼結助剤として平均粒径0.1μｍ
以下に設定されたY2O3,CeO2およびZrO2をそれぞれ用意
し、これらを下記の表１中、本実施例Ｉ〜IIIに示す如
き組成比にてそれぞれ調合した。
次に、Si3N4製ボールとナイロン樹脂製ポットを用い
て上記調合粉末にエタノールを加えたものを振動ミルに
て25hr混合粉砕した後、この混合粉砕により得られたス
ラリーを真空乾燥して乾燥粉末となし、この乾燥粉末の
粒度を300μｍ以下に整えて混合原料を得た。
て上記調合粉末にエタノールを加えたものを振動ミルに
て25hr混合粉砕した後、この混合粉砕により得られたス
ラリーを真空乾燥して乾燥粉末となし、この乾燥粉末の
粒度を300μｍ以下に整えて混合原料を得た。
その後、この混合原料に対し静水圧プレス（ラバープ
レス）により3ton/cm2の圧力を加えて所定の成形体を成
形した。
レス）により3ton/cm2の圧力を加えて所定の成形体を成
形した。
しかる後、この成形体を1570℃のN2ガス雰囲気中に保
持して１段目の焼結を行ってセラミックス組織を密度80
％以上に緻密化させ、その後、さらに1700℃にまで昇温
して２段目の焼結を行った。
持して１段目の焼結を行ってセラミックス組織を密度80
％以上に緻密化させ、その後、さらに1700℃にまで昇温
して２段目の焼結を行った。
このようにして得られた焼結体を10×10×55mmのテス
トピースに加工してシャルピー衝撃試験を行った。その
テストデータを組成比が異なるほかは本実施例と同様の
条件にて成形焼結して得た比較例Ｉ〜IVと共に下記の表
１に示す。
トピースに加工してシャルピー衝撃試験を行った。その
テストデータを組成比が異なるほかは本実施例と同様の
条件にて成形焼結して得た比較例Ｉ〜IVと共に下記の表
１に示す。
このテストデータに基づき混合原料中に占める焼結助
剤の割合について考察するに、本実施例Ｉ〜IIIでは、
シャルピー値が0.31kgm/cm2,0.33kgm/cm2および0.28kgm
/cm2であったが、比較例IVでは、0.20kgm/cm2と低かっ
た。このように、比較例IVのシャルピー値が低くなった
のは、その混合原料中に占める焼結助剤の割合が40重量
％と本実施例Ｉ〜IIIの12重量％,12重量％および24重量
％に比べて多くなっていることによるものである。すな
わち、このことは、混合原料中に占める焼結助剤の割合
が多くなり過ぎると、焼結時におけるSi3N4粒子の異常
粒成長を促進して強度低下の原因となるとともに、粒界
相が大きくなってシャルピー値が低くなることを示して
いる。一方、混合原料中に占める焼結助剤の割合が少な
くなり過ぎると焼結が困難になる。したがって、混合原
料中に占める焼結助剤の割合は２〜30重量％の範囲に設
定するのが好適である。
剤の割合について考察するに、本実施例Ｉ〜IIIでは、
シャルピー値が0.31kgm/cm2,0.33kgm/cm2および0.28kgm
/cm2であったが、比較例IVでは、0.20kgm/cm2と低かっ
た。このように、比較例IVのシャルピー値が低くなった
のは、その混合原料中に占める焼結助剤の割合が40重量
％と本実施例Ｉ〜IIIの12重量％,12重量％および24重量
％に比べて多くなっていることによるものである。すな
わち、このことは、混合原料中に占める焼結助剤の割合
が多くなり過ぎると、焼結時におけるSi3N4粒子の異常
粒成長を促進して強度低下の原因となるとともに、粒界
相が大きくなってシャルピー値が低くなることを示して
いる。一方、混合原料中に占める焼結助剤の割合が少な
くなり過ぎると焼結が困難になる。したがって、混合原
料中に占める焼結助剤の割合は２〜30重量％の範囲に設
定するのが好適である。
また、焼結助剤中に占めるZrO2の割合について考察す
るに、その割合が約77重量％，約77重量％および75重量
％である比較例II〜IVでは、シャルピー値が0.22kgm/cm
2,0.19kgm/cm2および0.20kgm/cm2と低かった。このこと
は、焼結助剤中に占めるZrO2の割合が多くなり過ぎて焼
結が妨げられることによるものである。一方、焼結助剤
中に占めるZrO2の割合が少なくなり過ぎると焼結が困難
になる。なお、比較例Ｉの如く焼結助剤中にZrO2が含ま
れていない場合においては、シャルピー値が0.15kgm/cm
2と低かった。このように、焼結助剤中に占めるZrO2の
割合は多くなり過ぎても少なくなり過ぎてもいけず、し
たがって、その割合は30〜70重量％の範囲に設定するの
が好適である。また、比較例II,IIIの如く焼結助剤中に
Y2O3およびCeO2が含まれていない場合には、シャルピー
値が低くなった。したがって、焼結助剤中に占めるY2O3
およびCeO2の割合は、少なくとも１重量％は必要である
といえる。
るに、その割合が約77重量％，約77重量％および75重量
％である比較例II〜IVでは、シャルピー値が0.22kgm/cm
2,0.19kgm/cm2および0.20kgm/cm2と低かった。このこと
は、焼結助剤中に占めるZrO2の割合が多くなり過ぎて焼
結が妨げられることによるものである。一方、焼結助剤
中に占めるZrO2の割合が少なくなり過ぎると焼結が困難
になる。なお、比較例Ｉの如く焼結助剤中にZrO2が含ま
れていない場合においては、シャルピー値が0.15kgm/cm
2と低かった。このように、焼結助剤中に占めるZrO2の
割合は多くなり過ぎても少なくなり過ぎてもいけず、し
たがって、その割合は30〜70重量％の範囲に設定するの
が好適である。また、比較例II,IIIの如く焼結助剤中に
Y2O3およびCeO2が含まれていない場合には、シャルピー
値が低くなった。したがって、焼結助剤中に占めるY2O3
およびCeO2の割合は、少なくとも１重量％は必要である
といえる。
さらに、他の実施例として、まず、Si3N4粉末として
α化率92％，平均粒径0.1μｍに設定されたものを、焼
結助剤として平均粒径0.1μｍ以下に設定されたY2O3,Ce
O2およびZrO2をそれぞれ用意し、これらを組成比が重量
％でSi3N4:Y2O3:CeO2:ZrO2＝88:3:3:6になるようにそれ
ぞれ調合した。
α化率92％，平均粒径0.1μｍに設定されたものを、焼
結助剤として平均粒径0.1μｍ以下に設定されたY2O3,Ce
O2およびZrO2をそれぞれ用意し、これらを組成比が重量
％でSi3N4:Y2O3:CeO2:ZrO2＝88:3:3:6になるようにそれ
ぞれ調合した。
次に、Si3N4製ボールとナイロン樹脂製ポットを用い
て上記調合粉末にエタノールを加えたものを振動ミルに
て25hr混合粉砕した後、この混合粉砕により得られたス
ラリーを真空乾燥して乾燥粉末となし、この乾燥粉末の
粒度を300μｍ以下に整えて混合原料を得た。
て上記調合粉末にエタノールを加えたものを振動ミルに
て25hr混合粉砕した後、この混合粉砕により得られたス
ラリーを真空乾燥して乾燥粉末となし、この乾燥粉末の
粒度を300μｍ以下に整えて混合原料を得た。
その後、この混合原料をカーボンダイスにセットして
ホットプレスにより200kgf/cm2の圧力を加えることによ
り所定の成形体を７つの成形した。
ホットプレスにより200kgf/cm2の圧力を加えることによ
り所定の成形体を７つの成形した。
しかる後、本実施例IV〜VIについては、各成形体をN2
ガス雰囲気中で下記の表２に示す焼結条件の下で１段目
の結晶を行ってセラミックス組織を密度80％以上に緻密
化させ、その後、さらに２度目の焼結を行った。
ガス雰囲気中で下記の表２に示す焼結条件の下で１段目
の結晶を行ってセラミックス組織を密度80％以上に緻密
化させ、その後、さらに２度目の焼結を行った。
このようにして得られた各焼結体を10×10×55mmのテ
ストピースに加工してシャルピー衝撃試験を行った。そ
のテストデータを比較例Ｖ〜VIIIと共に下記の表２に示
す。なお、比較例VIIIは２段焼結を行わない通常の焼結
方法を採用したものである。
ストピースに加工してシャルピー衝撃試験を行った。そ
のテストデータを比較例Ｖ〜VIIIと共に下記の表２に示
す。なお、比較例VIIIは２段焼結を行わない通常の焼結
方法を採用したものである。
このテストデータに基づき焼結条件について考察する
に、２段焼結法による本実施例IV〜VIでは、シャルピー
値が0.32kgm/cm2、0.28kgm/cm2および0.30kgm/cm2であ
ったが、通常の焼結法による比較例VIIIでは0.21kgm/cm
2と低く、本実施例IV〜VIの方が２〜３割シャルピー値
が向上していることが判る。また、比較例Ｖの如く１段
目の焼結温度が1500℃未満であると、セラミックス組織
が緻密化せず、シャルピー値が0.17kgm/cm2と低かっ
た。さらに、２段目の焼結時間が長時間に及んだり、あ
るいは比較例VIの如く２段目の焼結温度が1750℃を越え
ると、比較例VIIIの場合と同様にシャルピー値が0.22kg
m/cm2と低くなった。また、比較例VIIの如く１段目の焼
結温度が1600℃を越えると、Si3N4粒子の異常粒成長が
促進されて機械特性の向上が望めず、そのシャルピー値
は0.20kgm/cm2と低くなった。したがって、焼結方法
は、各本実施例の如く２段焼結法を採用し、１段目の焼
結を1500〜1600℃の不活性ガス雰囲気中で、２段目の焼
結を1750℃以下で行うのが好適であるといえる。また、
焼結時間は、１段目においてはセラミックス組織の緻密
化を図るために１時間以上に、２段目においてSi3N4粒
子の異常粒成長を防止するために２時間以内にそれぞれ
設定することが望ましい。
に、２段焼結法による本実施例IV〜VIでは、シャルピー
値が0.32kgm/cm2、0.28kgm/cm2および0.30kgm/cm2であ
ったが、通常の焼結法による比較例VIIIでは0.21kgm/cm
2と低く、本実施例IV〜VIの方が２〜３割シャルピー値
が向上していることが判る。また、比較例Ｖの如く１段
目の焼結温度が1500℃未満であると、セラミックス組織
が緻密化せず、シャルピー値が0.17kgm/cm2と低かっ
た。さらに、２段目の焼結時間が長時間に及んだり、あ
るいは比較例VIの如く２段目の焼結温度が1750℃を越え
ると、比較例VIIIの場合と同様にシャルピー値が0.22kg
m/cm2と低くなった。また、比較例VIIの如く１段目の焼
結温度が1600℃を越えると、Si3N4粒子の異常粒成長が
促進されて機械特性の向上が望めず、そのシャルピー値
は0.20kgm/cm2と低くなった。したがって、焼結方法
は、各本実施例の如く２段焼結法を採用し、１段目の焼
結を1500〜1600℃の不活性ガス雰囲気中で、２段目の焼
結を1750℃以下で行うのが好適であるといえる。また、
焼結時間は、１段目においてはセラミックス組織の緻密
化を図るために１時間以上に、２段目においてSi3N4粒
子の異常粒成長を防止するために２時間以内にそれぞれ
設定することが望ましい。
さらに、別の実施例として、まず、Si3N4粉末として
α化率92％，平均粒径0.1μｍに設定されたものを、焼
結助剤として平均粒径0.1μｍ以下に設定されたY2O3,Ce
O2およびZrO2をそれぞれ用意し、これらを組成比が重量
％でSi3N4:Y2O3:CeO2:ZrO2＝88:2.4:3.6:6になるように
それぞれ調合した。
α化率92％，平均粒径0.1μｍに設定されたものを、焼
結助剤として平均粒径0.1μｍ以下に設定されたY2O3,Ce
O2およびZrO2をそれぞれ用意し、これらを組成比が重量
％でSi3N4:Y2O3:CeO2:ZrO2＝88:2.4:3.6:6になるように
それぞれ調合した。
次に、Si3N4製ボールとナイロン樹脂製ポットを用い
て上記調合粉末にエタノールを加えたものを振動ミルに
て25hr混合粉砕した後、この混合粉砕により得られたス
ラリーを真空乾燥して乾燥粉末となし、この乾燥粉末の
粒度を300μｍ以下に整えて混合原料を得た。
て上記調合粉末にエタノールを加えたものを振動ミルに
て25hr混合粉砕した後、この混合粉砕により得られたス
ラリーを真空乾燥して乾燥粉末となし、この乾燥粉末の
粒度を300μｍ以下に整えて混合原料を得た。
その後、この混合原料をカーボンダイスにセットして
ホットプレスにより200kgf/cm2の圧力を加えて1550℃で
１時間保つことにより所定の成形体を成形した。
ホットプレスにより200kgf/cm2の圧力を加えて1550℃で
１時間保つことにより所定の成形体を成形した。
しかる後、この成形体をN2ガス雰囲気中で1570℃の焼
結温度で30分間保つことにより１段目の焼結を行ってセ
ラミックス組織を密度80％以上に緻密化させ、その後、
さらに1700℃に昇温して30分焼結する２段目の焼結を行
った。
結温度で30分間保つことにより１段目の焼結を行ってセ
ラミックス組織を密度80％以上に緻密化させ、その後、
さらに1700℃に昇温して30分焼結する２段目の焼結を行
った。
このようにして得られた各焼結体を10×10×55mmのテ
ストピースに加工してシャルピー衝撃試験を行ったとこ
ろ、シャルピー値は0.30kgm/cm2であった。
ストピースに加工してシャルピー衝撃試験を行ったとこ
ろ、シャルピー値は0.30kgm/cm2であった。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明方法によれば、Si3N4粉
末にY2O3,CeO2およびZrO2からなる焼結助剤を混合して
焼結するに際し、Si3N4粉末と焼結助剤との混合原料中
に占める焼結助剤の割合を２〜30重量％に、かつ焼結助
剤中に占めるZrO2の割合を30〜70重量％に設定し、しか
も、この混合原料を1500〜1600℃の不活性ガス雰囲気中
に保持した後、さらに、1750℃以下にまで昇温して焼結
する２段焼結法を採用するので、セラミックス組織を緻
密化せしめて耐衝撃性の向上を図ることができる。
末にY2O3,CeO2およびZrO2からなる焼結助剤を混合して
焼結するに際し、Si3N4粉末と焼結助剤との混合原料中
に占める焼結助剤の割合を２〜30重量％に、かつ焼結助
剤中に占めるZrO2の割合を30〜70重量％に設定し、しか
も、この混合原料を1500〜1600℃の不活性ガス雰囲気中
に保持した後、さらに、1750℃以下にまで昇温して焼結
する２段焼結法を採用するので、セラミックス組織を緻
密化せしめて耐衝撃性の向上を図ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】Si3N4粉末と、Y2O3,CeO2およびZrO2からな
る焼結助剤との混合原料を焼結してなるセラミックスの
製造方法であって、上記焼結助剤中に占めるZrO2の割合
を30〜70重量％に設定するとともに、この焼結助剤を、
上記混合原料中に占める割合が２〜30重量％になるよう
にSi3N4粉末に混合し、次いで、この混合原料を1500〜1
600℃の不活性ガス雰囲気中に保持した後、さらに、175
0℃以下にまで昇温して焼結することを特徴とするセラ
ミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62274975A JP2524607B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62274975A JP2524607B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119562A JPH01119562A (ja) | 1989-05-11 |
| JP2524607B2 true JP2524607B2 (ja) | 1996-08-14 |
Family
ID=17549169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62274975A Expired - Fee Related JP2524607B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2524607B2 (ja) |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP62274975A patent/JP2524607B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01119562A (ja) | 1989-05-11 |
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