JP2517099B2 - シェブレル化合物の製造法 - Google Patents
シェブレル化合物の製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/006—Compounds containing, besides molybdenum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ヘリウム温度域で電気抵抗がほとんどゼロ
になり高効率電力貯蔵、強磁場発生、高効率送電等に利
用できる超伝導体の材料、または、電気化学素子の電極
材料等に用いることのできるシェブレル化合物の製造法
に関する。
になり高効率電力貯蔵、強磁場発生、高効率送電等に利
用できる超伝導体の材料、または、電気化学素子の電極
材料等に用いることのできるシェブレル化合物の製造法
に関する。
従来の技術 シェブレル化合物は、液体ヘリウム温度以上の臨界温
度を有し、また、極めて高い臨界磁場を有することから
多くの研究がなされている。さらに、銅シェブレル化合
物のようにシェブレル化合物のMo6S8の骨格構造を壊す
ことなくシェブレル化合物中の金属元素を化学的、ある
いは、電気化学的に出し入れできるものについては電気
化学素子の電極材料への応用が期待される。しかしなが
ら、従来、シェブレル化合物の製造法としては、各種金
属粉末、金属モリブデン粉末、硫黄粉末を粉砕混合し、
この混合粉末を石英ガラス管内に減圧封入し、400℃で1
2時間焼成後、600℃で12時間焼成し、さらに、1000℃で
24時間焼成して製造していた。
度を有し、また、極めて高い臨界磁場を有することから
多くの研究がなされている。さらに、銅シェブレル化合
物のようにシェブレル化合物のMo6S8の骨格構造を壊す
ことなくシェブレル化合物中の金属元素を化学的、ある
いは、電気化学的に出し入れできるものについては電気
化学素子の電極材料への応用が期待される。しかしなが
ら、従来、シェブレル化合物の製造法としては、各種金
属粉末、金属モリブデン粉末、硫黄粉末を粉砕混合し、
この混合粉末を石英ガラス管内に減圧封入し、400℃で1
2時間焼成後、600℃で12時間焼成し、さらに、1000℃で
24時間焼成して製造していた。
この製造法では、原料中に多くの金属の反応し易い硫
黄があり、また、原料を反応管に入れて減圧封入して焼
成するため、反応管は、硫黄に対して安定で、加工が可
能な石英ガラス管を用いる必要がある。また、焼成後、
石英ガラス反応管を開管して合成物を取り出さなければ
ならず石英ガラス反応管を何回も使用することができな
い。さらに、１回の合成量を多くすると昇温次に硫黄が
ガス化し、そのガス圧が高くなり過ぎると石英ガラス反
応管を破裂させるなど製造工程が煩雑であり工業的な生
産に問題を有していた。
黄があり、また、原料を反応管に入れて減圧封入して焼
成するため、反応管は、硫黄に対して安定で、加工が可
能な石英ガラス管を用いる必要がある。また、焼成後、
石英ガラス反応管を開管して合成物を取り出さなければ
ならず石英ガラス反応管を何回も使用することができな
い。さらに、１回の合成量を多くすると昇温次に硫黄が
ガス化し、そのガス圧が高くなり過ぎると石英ガラス反
応管を破裂させるなど製造工程が煩雑であり工業的な生
産に問題を有していた。
我々は、この問題を解決するため、シェブレル化合物
の製造法として金属（金属は、Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,F
e,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,Pr,N
d,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくとも一
種の元素）モリブデン、硫化モリブデンからなる混合物
を石英ガラス製反応管に充填し、減圧下で焼成する方法
を提案した（特願昭63−87515出願参照）。
の製造法として金属（金属は、Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,F
e,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,Pr,N
d,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくとも一
種の元素）モリブデン、硫化モリブデンからなる混合物
を石英ガラス製反応管に充填し、減圧下で焼成する方法
を提案した（特願昭63−87515出願参照）。
発明が解決しようとする課題 そのシェブレル化合物の製造法（特願昭63−87515出
願）では、合成量を100gより多くした場合、単一相のシ
ェブレル化合物を得るためには、1000℃の焼成温度で長
時間焼成するか、焼成時間を短縮するために、何回か焼
成途中で冷却して原料を混合する必要があった。焼成途
中で冷却して原料を混合しても130時間以上の焼成時間
を必要とし、このため石英ガラス製反応管が1000℃の長
時間使用に際して劣化したり、変形したりして使用でき
なくなるという課題を有していた。また、この製造法で
得られるシェブレル化合物は不定形結晶に近いものであ
った。
願）では、合成量を100gより多くした場合、単一相のシ
ェブレル化合物を得るためには、1000℃の焼成温度で長
時間焼成するか、焼成時間を短縮するために、何回か焼
成途中で冷却して原料を混合する必要があった。焼成途
中で冷却して原料を混合しても130時間以上の焼成時間
を必要とし、このため石英ガラス製反応管が1000℃の長
時間使用に際して劣化したり、変形したりして使用でき
なくなるという課題を有していた。また、この製造法で
得られるシェブレル化合物は不定形結晶に近いものであ
った。
本発明は、このような従来技術の課題を解決すること
を目的とする。
を目的とする。
課題を解決するための手段 本発明は、金属硫化物（金属は、Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,
Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,
Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくと
も一種の元素）、金属モリブデン、硫化モリブデンの混
合物を耐熱性セラミックス製反応管に充填し、減圧下で
1000〜1400℃（望ましくは1100〜1300℃）の焼成温度で
焼成して結晶性の良好なシェブレル化合物を製造するも
のである。
Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,
Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくと
も一種の元素）、金属モリブデン、硫化モリブデンの混
合物を耐熱性セラミックス製反応管に充填し、減圧下で
1000〜1400℃（望ましくは1100〜1300℃）の焼成温度で
焼成して結晶性の良好なシェブレル化合物を製造するも
のである。
作用 本発明によるシェブレル化合物の製造法において、原
料粉末として金属硫化物と硫化モリブデン、さらに金属
モリブデンを用いているために、従来の金属の酸化によ
る影響を受けることが少なく、また、反応容器として耐
熱性に優れたセラミックス製反応管を用いているために
高温度で焼成することができる。このようなことより原
料粉末の混合物をセラミックス製反応管に充填し、減圧
下1000〜1400℃（望ましくは1100〜1300℃）の焼成温度
で合成することにより、従来に比べて短時間で単一相の
結晶性の良好なシェブレル化合物を製造することがで
き、また、反応管を長時間使用することができ、経済性
にも優れている。
料粉末として金属硫化物と硫化モリブデン、さらに金属
モリブデンを用いているために、従来の金属の酸化によ
る影響を受けることが少なく、また、反応容器として耐
熱性に優れたセラミックス製反応管を用いているために
高温度で焼成することができる。このようなことより原
料粉末の混合物をセラミックス製反応管に充填し、減圧
下1000〜1400℃（望ましくは1100〜1300℃）の焼成温度
で合成することにより、従来に比べて短時間で単一相の
結晶性の良好なシェブレル化合物を製造することがで
き、また、反応管を長時間使用することができ、経済性
にも優れている。
また、上記特定の金属の硫化物を原料としているた
め、金属を原料とする場合に生じる金属の酸化による影
響を受けることが少なくなる。すなわち、金属を用いた
場合には、原料金属が酸化することにより、金属酸化物
が不純物として生成物に混入し、あるいは、金属酸化物
が硫化物に変わる場合には、酸素により硫黄が消費され
るために生成物の組成が変わるという問題を起こす。し
かし、本発明によれば、このような不都合は生じない。
め、金属を原料とする場合に生じる金属の酸化による影
響を受けることが少なくなる。すなわち、金属を用いた
場合には、原料金属が酸化することにより、金属酸化物
が不純物として生成物に混入し、あるいは、金属酸化物
が硫化物に変わる場合には、酸素により硫黄が消費され
るために生成物の組成が変わるという問題を起こす。し
かし、本発明によれば、このような不都合は生じない。
実施例 以下に、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
（実施例１） 鉛シェブレル化合物PbMo6.2S8（200g）を製造した。
硫化鉛粉末（45.20g）、金属モリブデン粉末（48.94
g）、二硫化モリブデン粉末（105.85g）を秤量し、撹拌
形混合機にて１時間混合した後、アルミナ製反応管に充
填し、下記の焼成装置を用いて減圧下、1000℃/hrの昇
温速度で1200℃まで昇温し、1200℃で48時間焼成して鉛
シェブレル化合物を製造した。
g）、二硫化モリブデン粉末（105.85g）を秤量し、撹拌
形混合機にて１時間混合した後、アルミナ製反応管に充
填し、下記の焼成装置を用いて減圧下、1000℃/hrの昇
温速度で1200℃まで昇温し、1200℃で48時間焼成して鉛
シェブレル化合物を製造した。
第１図に減圧下でシェブレル化合物を製造するための
焼成装置の概略図を示した。第１図において、１は原
料、２は原料を充填したアルミナ製反応管、３は電気
炉、４は熱電対、５はトラップ、６は油回転式真空ポン
プである。
焼成装置の概略図を示した。第１図において、１は原
料、２は原料を充填したアルミナ製反応管、３は電気
炉、４は熱電対、５はトラップ、６は油回転式真空ポン
プである。
得られた鉛シェブレル化合物を粉末Ｘ線回折で分析し
た結果、ほぼ単一相のものであることがわかった。
た結果、ほぼ単一相のものであることがわかった。
また、1000℃で150時間焼成して合成したものが１μ
ｍ程度の角状および鱗片状の結晶粒と１μｍ以下の微細
な結晶粒子の混合体であったのに対し、得られた鉛シェ
ブレル化合物は、４μｍ程度の角状結晶粒子であり、良
好な結晶性を持つものであった。
ｍ程度の角状および鱗片状の結晶粒と１μｍ以下の微細
な結晶粒子の混合体であったのに対し、得られた鉛シェ
ブレル化合物は、４μｍ程度の角状結晶粒子であり、良
好な結晶性を持つものであった。
また、例えば、1300℃で24時間、1400℃で12時間のよ
うに焼成温度を高くすることにより短い焼成時間で結晶
性の良好な鉛シェブレルを製造することができた。
うに焼成温度を高くすることにより短い焼成時間で結晶
性の良好な鉛シェブレルを製造することができた。
（実施例２） ニッケルシェブレル化合物Ni2Mo6S8（200g）を製造し
た。以下、その製造法について述べる。
た。以下、その製造法について述べる。
硫化ニッケル粉末（38.24g），金属モリブデン粉末
（60.62g）、二硫化モリブデン粉末（101.14g）を秤量
し、撹拌形混合機を用いて１時間混合した後、この混合
粉末を炭化ケイ素製反応管内に充填し、実施例１と同様
の焼成装置を用いて減圧下、1000℃/hrの昇温速度で120
0℃まで昇温し、1200℃で48時間焼成してニッケルシェ
ブレル化合物を製造した。
（60.62g）、二硫化モリブデン粉末（101.14g）を秤量
し、撹拌形混合機を用いて１時間混合した後、この混合
粉末を炭化ケイ素製反応管内に充填し、実施例１と同様
の焼成装置を用いて減圧下、1000℃/hrの昇温速度で120
0℃まで昇温し、1200℃で48時間焼成してニッケルシェ
ブレル化合物を製造した。
得られたニッケルシェブレル化合物を粉末Ｘ線回折で
分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製造した
ものとほぼ同様の回折パターンを示した。
分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製造した
ものとほぼ同様の回折パターンを示した。
結晶粒子は、従来の製造法で製造したニッケルシェブ
レル化合物が１μｍ程度の角状結晶と鱗片状結晶が見ら
れたのに対し、得られたニッケルシェブレル化合物で
は、３〜４μｍ程度の粒径をもち、ほとんどが角状の良
好な結晶であった。
レル化合物が１μｍ程度の角状結晶と鱗片状結晶が見ら
れたのに対し、得られたニッケルシェブレル化合物で
は、３〜４μｍ程度の粒径をもち、ほとんどが角状の良
好な結晶であった。
実施例１と同様、焼成温度を高くすることにより短い
焼成時間で結晶性の良好なニッケルシェブレル化合物を
製造することができた。
焼成時間で結晶性の良好なニッケルシェブレル化合物を
製造することができた。
（実施例３） スズシェブレル化合物SnMO5S6（200g）を製造した。
以下、その製造法について述べる。
以下、その製造法について述べる。
硫化第一スズ粉末（38.13g）、金属モリブデン粉末
（60.66g）、二硫化モリブデン粉末（101.21g）を秤量
し、撹拌形混合機を用いて１時間混合した後、アルミナ
製反応管に充填し、実施例１と同様の焼成装置を用いて
減圧下、1000℃/hrで1200℃まで昇温し、1200℃で48時
間焼成してスズシェブレル化合物を製造した。
（60.66g）、二硫化モリブデン粉末（101.21g）を秤量
し、撹拌形混合機を用いて１時間混合した後、アルミナ
製反応管に充填し、実施例１と同様の焼成装置を用いて
減圧下、1000℃/hrで1200℃まで昇温し、1200℃で48時
間焼成してスズシェブレル化合物を製造した。
得られたスズシェブレル化合物を粉末Ｘ線回折で分析
した結果、従来の石英ガラス管に封管して製造したもの
とほぼ同様のＸ線回折パターンを示した。結晶粒子は、
４μｍ程度の粒径をもち、ほとんどが角状の良好な結晶
であった。
した結果、従来の石英ガラス管に封管して製造したもの
とほぼ同様のＸ線回折パターンを示した。結晶粒子は、
４μｍ程度の粒径をもち、ほとんどが角状の良好な結晶
であった。
以上の実施例では、金属硫化物として鉛、ニッケル、
スズの硫化物について説明したが、Li、Na、Mg、Ca、S
c、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sr,Y、Pd、Ag,Cd、In、B
a、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、T
m、Yb、Luの硫化物についても同様の方法で製造でき
る。
スズの硫化物について説明したが、Li、Na、Mg、Ca、S
c、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sr,Y、Pd、Ag,Cd、In、B
a、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、T
m、Yb、Luの硫化物についても同様の方法で製造でき
る。
発明の効果 以上に述べたごとく、本発明は、金属モリブデン粉
末、硫化モリブデン粉末、および金属硫化物粉末の混合
粉末を耐熱性セラミックス反応管に充填し、減圧下、10
00〜1400℃の温度で焼成することにより従来より短時間
に結晶性の良好なシェブレル化合物を安価に製造するこ
とができる。
末、硫化モリブデン粉末、および金属硫化物粉末の混合
粉末を耐熱性セラミックス反応管に充填し、減圧下、10
00〜1400℃の温度で焼成することにより従来より短時間
に結晶性の良好なシェブレル化合物を安価に製造するこ
とができる。
第１図は本発明の一実施例に於ける減圧下でシェブレル
化合物を製造するための焼成装置の概略断面図である。 １……原料、２……反応管、３……電気炉。
化合物を製造するための焼成装置の概略断面図である。 １……原料、２……反応管、３……電気炉。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 尚道 東京都町田市鶴川６丁目９番地７号402 鶴川団地 (72)発明者 佐藤 敬之 埼玉県北足立群伊奈町栄５丁目176番地 22号 (72)発明者 吉田 栄 埼玉県北葛飾郡鷲宮町桜田３丁目６番５ 号 (56)参考文献 特開 平１−261226（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−201028（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】金属硫化物（金属は、Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,
Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,
Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくと
も一種の元素）、金属モリブデン、および硫化モリブデ
ンの混合物を耐熱性セラミックス製反応管に充填し、減
圧下で1000〜1400℃の焼成温度で焼成することを特徴と
するシェブレル化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1042392A JP2517099B2 (ja) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | シェブレル化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1042392A JP2517099B2 (ja) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | シェブレル化合物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221127A JPH02221127A (ja) | 1990-09-04 |
| JP2517099B2 true JP2517099B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=12634796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1042392A Expired - Lifetime JP2517099B2 (ja) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | シェブレル化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517099B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111977692A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-11-24 | 陕西科技大学 | 一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0761866A (ja) * | 1993-08-20 | 1995-03-07 | Mitsubishi Materials Corp | セラミックス製タペット材 |
-
1989
- 1989-02-22 JP JP1042392A patent/JP2517099B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02221127A (ja) | 1990-09-04 |
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