CN111977692A - 一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:1):按质量份为1:2~5:1~3取硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜并混合研磨,得物料A,将物料A球磨得物料B;2):按质量份之比为1:4~12取物料B与NaCl并混合研磨均匀,得物料C;3):将物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,在惰性气体气氛下将管式炉升温至900~1200℃后保温,保温结束后随炉冷却至室温得产物D;4):将3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中并搅拌,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。本发明制备方法简单稳定,可重复性强,所制备的Mo6S8作为镁离子电池正极材料时电池容量高,具有良好的储镁性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料合成技术领域,具体涉及一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为目前发展较为成熟的储能技术得到了广泛的商业化应用,但是目前锂离子电池面临着严峻的安全性问题。镁和锂在元素周期表中处于对角线位置,拥有相似的化学性质并且镁在全球范围内储量丰富,作为电池负极安全性高,因此,镁离子电池储能技术具有远大发展前景。
目前,镁离子电池发展较缓慢,制约镁离子电池发展的主要因素是缺少能够可逆嵌入/脱出镁离子的正极材料。Chevrel相化合物由于具有能够快速储存镁离子的性质,得到了研究人员的青睐,但是热力学不稳定的问题导致Mo6S8的合成难度较大。若能探索出一种简单的Chevrel相Mo6S8的制备工艺并将其应用于镁离子电池正极材料,将对镁离子电池正极材料的发展产生推动作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其合成Mo6S8的过程简单稳定,可重复性强,利用本发明的制备方法所制备的Mo6S8作为镁离子电池正极材料时具有优异的储镁性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种作为高性能镁离子电池正极材料的的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):按质量份之比为1:2~5:1~3分别取硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜并混合研磨均匀,得物料A,将物料A置于研磨罐中球磨,得物料B,其中料球质量比为1:1~5,球磨转速为200~400rpm;
步骤(2):按质量份之比为1:4~12分别取步骤(1)所得物料B与NaCl并混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,在惰性气体气氛下将管式炉以5~15℃/min的升温速率由室温升至900~1200℃后保温,保温结束后随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中并搅拌,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
进一步的,所述步骤(1)中的硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜均为分析纯。
进一步的,所述步骤(1)中的硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜是在玛瑙研钵中混合研磨均匀。
进一步的,所述步骤(1)中球磨时间为1.5~4.5h。
进一步的,所述步骤(3)中的保温时间为20~40h。
进一步的,所述步骤(4)中的搅拌为利用磁力搅拌器搅拌,搅拌时间2h。
相比于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明采用熔盐法与高温固相法制备作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8,制备方法简单稳定,可重复性强。根据本发明制备方法制备所得的Mo6S8作为镁离子电池正极材料时电池容量高,循环多圈后仍有较高容量,具有良好的储镁性能,能够推动镁离子电池储能技术进一步发展。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的XRD图;
图2为本发明实施例1所制备的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的SEM图;
图3为将本发明实施例1所制备的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8组装成纽扣式镁离子电池后恒流充放电测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
本发明的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):取硫粉1g、四硫代钼酸铵2g、无水硫化铜1g置于玛瑙研钵中混合研磨均匀,得物料A,取1g物料A置于研磨罐中,使用5g的玛瑙球对其球磨1.5h,得物料B,其中球磨转速为300rpm;
步骤(2):取1g步骤(1)所得物料B与5g的NaCl混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,通入氩气,将管式炉以5℃/min的升温速率由室温升至900℃后保温35h,保温结束后断开管式炉的电源,随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中,使用磁力搅拌器搅拌2h,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
对本实施例所制备的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8进行表征测试:
采用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪进行分析,所得产物的XRD如图1所示。从图中可以看出,产物结构与标准PDF卡片#27-0319符合,证明产物为Mo6S8。
图2为本实施例所制备的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的SEM图,从图中可以看出,本发明的Chevrel相的Mo6S8呈现类立方体形,晶粒尺寸约100~300nm。
将所得的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8制备成纽扣式镁离子电池,即将所得Mo6S8涂膜烘干再直接切片之后组装成镁离子半电池,采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试,测试电压为0.01V-2.0V,将所得材料装配成为纽扣电池测试其镁离子电池负极材料性能,如图3所示,电池在100mA/g的电流密度下首圈展现了120mAh/g的容量,循环100圈后仍有60mAh/g的容量,可见材料具有较好的储镁性能。
实施例2
本发明的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):取硫粉1g、四硫代钼酸铵3g、无水硫化铜2g置于玛瑙研钵中混合研磨均匀,得物料A,取1g物料A置于研磨罐中,使用15g的玛瑙球对其球磨3h,得物料B,其中球磨转速为200rpm;
步骤(2):取1g步骤(1)所得物料B与8g的NaCl混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,通入氩气,将管式炉以8℃/min的升温速率由室温升至1100℃后保温25h,保温结束后断开管式炉的电源,随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中,使用磁力搅拌器搅拌2h,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
实施例3
本发明的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):取硫粉1g、四硫代钼酸铵3g、无水硫化铜3g置于玛瑙研钵中混合研磨均匀,得物料A,取1g物料A置于研磨罐中,使用10g的玛瑙球对其球磨2h,得物料B,其中球磨转速为300rpm;
步骤(2):取1g步骤(1)所得物料B与6g的NaCl混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,通入氩气,将管式炉以12℃/min的升温速率由室温升至1100℃后保温20h,保温结束后断开管式炉的电源,随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中,使用磁力搅拌器搅拌2h,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
实施例4
本发明的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):取硫粉1g、四硫代钼酸铵4g、无水硫化铜2g置于玛瑙研钵中混合研磨均匀,得物料A,取1g物料A置于研磨罐中,使用5g的玛瑙球对其球磨4h,得物料B,其中球磨转速为400rpm;
步骤(2):取1g步骤(1)所得物料B与7g的NaCl混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,通入氩气,将管式炉以10℃/min的升温速率由室温升至1200℃后保温24h,保温结束后断开管式炉的电源,随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中,使用磁力搅拌器搅拌2h,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
实施例5
本发明的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):取硫粉1g、四硫代钼酸铵5g、无水硫化铜3g置于玛瑙研钵中混合研磨均匀,得物料A,取1g物料A置于研磨罐中,使用15g的玛瑙球对其球磨4.5h,得物料B,其中球磨转速为300rpm;
步骤(2):取1g步骤(1)所得物料B与11g的NaCl混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,通入氩气,将管式炉以15℃/min的升温速率由室温升至1200℃后保温20h,保温结束后断开管式炉的电源,随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中,使用磁力搅拌器搅拌2h,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
实施例6
本发明的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,具体步骤包括:
步骤(1):取硫粉1g、四硫代钼酸铵5g、无水硫化铜1g置于玛瑙研钵中混合研磨均匀,得物料A,取1g物料A置于研磨罐中,使用15g的玛瑙球对其球磨1.5h,得物料B,其中球磨转速为300rpm;
步骤(2):取1g步骤(1)所得物料B与12g的NaCl混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,通入氩气,将管式炉以5℃/min的升温速率由室温升至1200℃后保温40h,保温结束后断开管式炉的电源,随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中,使用磁力搅拌器搅拌2h,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
本发明中,硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜的规格均为分析纯。
Claims (6)
1.一种作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
步骤(1):按质量份之比为1:2~5:1~3分别取硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜并混合研磨均匀,得物料A,将物料A置于研磨罐中球磨,得物料B,其中料球质量比为1:1~5,球磨转速为200~400rpm;
步骤(2):按质量份之比为1:4~12分别取步骤(1)所得物料B与NaCl并混合研磨均匀,得物料C;
步骤(3):将步骤(2)所得物料C置于氧化铝瓷舟中并放入管式炉内,在惰性气体气氛下将管式炉以5~15℃/min的升温速率由室温升至900~1200℃后保温,保温结束后随炉冷却至室温得产物D;
步骤(4):将步骤(3)所得产物D分散在6mol/L的盐酸中并搅拌,再离心、洗涤、干燥,得作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8。
2.根据权利要求1所述的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的硫粉、四硫代钼酸铵、无水硫化铜是在玛瑙研钵中混合研磨均匀。
4.根据权利要求1所述的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中球磨时间为1.5~4.5h。
5.根据权利要求1所述的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的保温时间为20~40h。
6.根据权利要求1所述的作为高性能镁离子电池正极材料的类立方体形Mo6S8的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的搅拌为利用磁力搅拌器搅拌,搅拌时间2h。
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