JP2504426B2 - cBN薄膜の形成方法及び形成装置 - Google Patents

cBN薄膜の形成方法及び形成装置

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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、純度が高いcBN薄膜を基板上に密着性良く
且つ均一に形成するcBN薄膜の形成方法及び形成装置に
関するものである。
[従来の技術] cBN(立方晶窒化硼素,cubic Boron Nitride)は、電
気絶縁性及び熱伝導性が優れていることからICのヒート
シンクやパッシベーション膜として有用であり、また極
めて硬質で耐摩耗性及び耐熱性が優れていることから金
属やセラミックス製工作機械の基板表面に対するコーテ
ィング材としての利用価値も高く、殊に難削材用切削工
具鋼基材や高速切削工具鋼基材の各表面コーティング材
として注目を集めている。
基材にコーティングを行い薄膜を形成する方法として
は、例えば熱CVD法,プラズマCVD法,RFスパッタリング
法,イオンプレーティング法等がある。このうちイオン
プレーティング法はイオンの運転エネルギーを利用した
ボンバードメント方式であるから、他の手法に比べると
低温度操業でありながら、基材との密着性に優れた膜を
効率良く形成することができる方法であり、実用的にも
高く評価されている。
ところでイオンプレーティング法によって基板上にcB
N薄膜等の絶縁性薄膜を形成する場合の問題としては、
導電性薄膜を形成する場合とは異なり、基板上に蓄積し
始めた絶縁性薄膜が正イオンの衝突を受けて正に帯電し
てしまい、基板に負電圧を印加してもそれ以上は正イオ
ンの衝突が起こらない現象(チャージアップ現象)が発
生することが挙げられる。そこで該チャージアップ現象
を防止することを目的として、基板に高周波(RF)電圧
を印加して帯電を防止すると共に、正イオンに比べて質
量の小さい電子が基板近くに集まる現象を利用するRFバ
イアスイオンプレーティング法が採用されている。
しかしながら従来のRFバイアスイオンプレーティング
法による成膜では、高純度なcBN薄膜の形成を目的とし
て、雰囲気ガス圧を極力低くして(例えば10-2Torr以下
で)放電を維持しようとすれば自己バイアスによる負電
圧が1KV以上の大電圧となって、イオンが付着するより
もスパッタ効果が優先し成膜し難くなるという欠点があ
った。
またBのイオンプレーティングプロセスに、ただN2
スを導入するだけでは、Bだけの薄膜ができてしまいN
が膜中に入っていかない。従って、何らかの方法でN2
スを活性化(イオン化、ラジカル化)する必要がある。
そこで現在提案されている実用的RFバイアスイオンプ
レーティング法及び装置[Proc.9th Symp.on ISIAT'85,
稲川ら]においては、N2ガス導入ノズルに正電位を印加
することにより(ノズルバイアス方式)、熱電子の一部
がN2ガス導入ノズルに導かれN2ガスを活性化してcBN薄
膜を形成することに成功した旨報告されている。尚、第
3図及び第4図は夫々稲川らの提案に係るイオンプレー
ティング装置を示す概略説明図であり、第3図では、る
つぼに入ったBをHCD溶解する時にHCD銃から放出される
熱電子を利用し、また第4図では、Bを電子ビーム溶解
する場合に別途取付けたエミッタから放出される熱電子
を利用して、N2ガスを活性化している。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら上記ノズルバイアス方式においては、比
較的小面積のガス導入ノズルに数Aオーダーの放電電流
が流れる為にノズル金属が溶解し、遂には蒸発して膜中
に混入することがあり、cBN薄膜の純度低下の原因とな
っている。
また、上記ノズルバイアス方式では、正電位のノズル
とアース電位のチャンバー間に放電が生じる為、放電状
態が局部的であり、cBN薄膜を形成する基板の面積が大
きい場合には基板の全体に亘って均一に成膜することは
困難である。
さらに上記ガス導入ノズルでは放電面積が小さいの
で、蒸発絶縁物の付着によって全放電面が被包されてし
まい放電を維持し難いという欠点がある。
本発明は、上記事情に着目してなされたものであっ
て、純度が高く密着性の優れたcBN薄膜を、比較的大面
積の基板に対しても均一に成膜することができる形成方
法及び形成装置を提供しようとするものである。
[問題点を解決する為の手段] 上記目的を達成した本発明のcBN薄膜形成方法とは、
真空槽内を10-2Torr以下に保持しつつ基板に高周波電力
を投入して該基板表面にcBN薄膜を形成するに当たり、
熱電子放出源及び正電位を印加した電極を上記基板と蒸
発源の間に設置してアーク放電を行うと共に、上記基板
に投入する高周波電力を1W/cm2以上に、かつ高周波自己
バイアスによる負電圧を1KV以下に夫々制御することを
要旨とするものである。
また本発明装置は、真空槽内に基板と蒸発源を配置し
基板に高周波電圧を印加して基板表面にcBN薄膜を形成
するcBN薄膜形成装置であって、上記基板と蒸発源の間
に、熱電子放出源と、正電位を印加したアーク放電用電
極を設置した点に要旨を有するものである。
[作用] RFバイアスイオンプレーティング法を用いて、基板表
面にcBN薄膜を形成するに当たっては、真空槽内に10-2T
orr以下の範囲でN2ガス(または不活性ガスとの混合ガ
ス)を導入し、且つB蒸発源(電子ビーム蒸発源,抵抗
加熱蒸発源,HCD蒸発源等)を配置し、基板にRF電力を投
入した上でN及びBをイオン化させることが考えられ
る。しかしながら、単にRFバイアスイオンプレーティン
グ法をcBN薄膜の形成に採用するだけでは満足し得る様
なcBN薄膜の形成は困難である。そこで本発明において
は、基板とB蒸発源の間に、熱電子放出源と、正電位を
印加したアーク放電用電極を夫々対向させて配置するこ
とによってアーク放電を発生させ、N2ガスを活性化する
と共にBのイオン化を促進し、生じたイオンを利用して
RF自己バイアスを制御するものである。
従って本発明では、高純度のcBN薄膜を得ることを目
的として雰囲気ガスを10-2Torr以下に保持しても、RF自
己バイアスによる負電圧を1KV以下に抑えることがで
き、スパッタ速度を成膜速度より高くすることなく成膜
することができる。
また、投入RF電力を1W/cm2以上に設定しているので、
弱結合生成物(hBN,aBN等)はスパッタエッチングさ
れ、サーマルスパイク効果等により高圧安定相であるcB
Nの成膜が実現できる。
さらに基板にRF自己バイアス電圧を印加するので、基
板上に形成される絶縁膜表面のチャージアップ現象を回
避することができる。従って、イオンの加速エネルギー
(イオンボンバードメント)を有効に利用することがで
き、基材との密着性に優れたcBN薄膜を得ることができ
る。
本発明装置においては、従来の如くガス導入ノズルに
正電位を印加するノズルバイアス方式と異なり、独立し
たアーク放電用電極に正電位を印加する。アーク放電用
電極とは、グロー放電に比較してエネルギー準位の高い
熱電子を受容することから、例えば第1図に示す様に、
熱電子放出源7と対向して熱負荷のかかる電極面を耐熱
性に優れたMo板で形成し、その内部に水冷構造を施した
板状体とすることが推奨され、これに直流電源6を接続
し、正電位を印加すれば良い。従って放出された熱電子
は広い面積に均一に受容され、基板に対して均一な放電
状態を形成することができ、前記ノズルバイアス方式の
有する問題点がない。また放電電流を増加させれば、基
板の大面積化に対応することができる。
[実施例] 第1図は本発明方法を実施する為の本発明イオンプレ
ーティング装置を示す断面説明図であって、1は真空容
器,2はB蒸発源,3は基板,5はアーク放電用電極,7は熱電
子放出源を夫々示す。
真空容器1は、雰囲気ガス導入パイプ9及び真空ポン
プ(図示せず)に接続された排気口13を設けると共に、
その内部には基板3とB蒸発源2を上下方向に対向配置
してなり、且つ基板3とB蒸発源2の中間高さ位置には
熱電子放出源7とアーク放電用電極5を左右方向に対向
させて設けている。基板3は第1図では平板状に示され
ているが、例えば工具表面にcBN薄膜を形成しようとす
る場合には当該工具がこれに相当し、これに対してRF整
合回路10を介したRF電源11と自己バイアス制御回路12が
並列的に接続されると共に、基板3の裏面側近傍には基
板3を所定の温度まで加熱する為のヒーター4が設置さ
れている。熱電子放出源7はアーク放電用電極5との間
に放電状態を形成する為の熱電子供給源であり、交流電
源8が接続され、またアーク放電用電極5は熱電子放出
源7と対向する面をMo板で形成し、その内部に水冷構造
を施した板状体であり、これに直流電源6が接続され、
正電位が印加されている。B蒸発源2はるつぼ2a内にB
を収納すると共に電子ビーム銃15を併設し、電子ビーム
の照射によりB蒸気を発生させる。尚アーク放電用電極
5等より下方でB蒸発源2より上方には、シャッター14
が開閉自在に設置されてBの蒸発を制御している。
かかる構成の本発明イオンプレーティング装置を用い
て基板3上にcBN膜を形成するに当たっては、シャッタ
ー14を開放した真空容器1内を9×10-6Torr以下に排気
した後、ガス導入ノズル9からN2/Ar混合ガスを導入し
て5×10-3Torrの雰囲気を形成し、電子ビームをるつぼ
2a内のBに照射してBを蒸発させる。そして交流電源8
を入れて熱電子放出源7より熱電子を放出させると共
に、直流電源6を入れてアーク放電用電極5に40〜50V
の正電圧を印加することによりアーク放電用電極5に流
れる電流値を9Aに調整しつつアーク放電を開始する。ま
たヒータ4を用いて基板3を400℃に加熱し、基板3に2
W/cm2の高周波電力を投入し成膜を行なった。尚基板自
己バイアス電圧は−800Vとした。
基板上に成膜されたBN膜を赤外線吸収スペクトルにか
けると第5図に示すチャートが得られた。第5図には約
1050cm-1の波長域にcBNであることを示す吸収スペクト
ル(Reststrahlen:残留線)が認められた。又生成膜を
電子線回折に付し、その結果を解析したところ第1表に
示す様にASTM25−1033との一致が確認された。さらに膜
組成をオージェ分光により分析した結果、第6図に示す
様に微量のC,O以外に不純物の混入がない純度の高いcBN
膜であることが確認された。
第2図は本発明の他の実施例を示す断面説明図で、装
置の構成は第1図の例と略同等であるが、ガス導入ノズ
ル9が熱電子放出源7と一体的に構成されている点で若
干構成を異にしている。即ち本実施例ではN2等の反応性
ガスが熱電子放出領域に直接吹込まれるので、アーク放
電によるプラズマ形成が促進されてプラズマ密度を高め
ることができ、より優れた成膜性及び成膜品質を得るこ
とができる。
また第1,2図中に示した様に、本発明装置におて、ア
ーク放電用電極5が熱電子を受容する電極面の基板に対
する指向角度θは、基板に対するアーク放電を均一化す
る上で影響があるので、該指向角度θを0°〜45°の適
正角度に調整して電極面が基板に対して傾斜する様に配
設することによりプラズマ状態を基板に均一に作用させ
ることが推奨される。
尚、上記実施例では電子ビーム照射によりBを蒸発さ
せたが、電子ビーム照射の他にも、HCD放電や高周波加
熱等、種々の加熱・蒸発方法を採用することができる。
尚HCD放電を利用すれば、HCD電極から熱電子が放出され
るので、これを熱電子放出源として兼用することがで
き、この場合には、第1図,第2図で示した熱電子放出
源7が不要となる。
また本発明の形成方法及び形成装置は、cBNの他、TiO
2,Al2O3,SiC硬質カーボン(ダイヤモンド,i−C)等の
絶縁性物質の薄膜形成に適用してもよい。
[発明の効果] 本発明は以上の様に構成されているので、高純度で且
つ基板に対して密着性の高いcBN薄膜を得ることができ
る。しかもRFバイアス下で安定したアーク放電を行うこ
とができるので、面積の大きな基板に対しても均一に且
つ高速で成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
第1,2図は本発明の実施態様を示す断面説明図、第3,4図
は従来方法を説明する模式図、第5図は実施例により得
られたcBN膜の赤外スペクトルを示すチャート、第6図
は実施例により得られたオージェ分光分析結果を示すグ
ラフである。 1…真空容器,2…B蒸発源,3…基板,4…ヒーター、5…
アーク放電用電極,6…直流電源,7…熱電子放出源,8…交
流電源,9…ガス導入パイプ,11…RF電源,13…ガス排出
口,14…シャッター,15…電子ビーム銃

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空槽内を10-2Torr以下に保持しつつ基板
    に高周波電力を投入して該基板表面にcBN薄膜を形成す
    るに当たり、熱電子放出源及び正電位を印加した電極を
    上記基板と蒸発源の間に設置してアーク放電を行うと共
    に、上記基板に投入する高周波電力を1W/cm2以上に、か
    つ高周波自己バイアスによる負電圧を1KV以下に夫々制
    御することを特徴とするcBN薄膜の形成方法。
  2. 【請求項2】真空槽内に基板と蒸発源を配置し基板に高
    周波電圧を印加して基板表面にcBN薄膜を形成するcBN薄
    膜形成装置であって、上記基板と蒸発源の間に、熱電子
    放出源と、正電位を印加したアーク放電用電極を設置し
    たことを特徴とするcBN薄膜形成装置。
  3. 【請求項3】正電位を印加したアーク放電用電極の電極
    面が基板に対して傾斜してなる特許請求の範囲第2項記
    載のcBN薄膜形成装置。
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