JPH04318162A - 立方晶窒化硼素被膜の形成方法および形成装置 - Google Patents

立方晶窒化硼素被膜の形成方法および形成装置

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JPH04318162A
JPH04318162A JP11233391A JP11233391A JPH04318162A JP H04318162 A JPH04318162 A JP H04318162A JP 11233391 A JP11233391 A JP 11233391A JP 11233391 A JP11233391 A JP 11233391A JP H04318162 A JPH04318162 A JP H04318162A
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JP
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film
substrate
ion beam
neutralizing
base plate
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Tsutomu Ikeda
池田 孜
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Kobe Steel Ltd
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Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は基板上に立方晶窒化硼素
被膜を形成する方法および形成装置に関し、詳細には純
度が高い絶縁性立方晶窒化硼素被膜を均一に且つ密着性
の良い状態で基盤上に形成する方法およびその為の形成
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】立方晶窒化硼素(Cubic Boro
n Nitride、以下CBNという)は、電気絶縁
性および熱伝導性が優れることからICのヒートシンク
やパッシベーション膜として有用であり、また極めて硬
質で耐摩耗性および耐熱性が優れていることから、金属
やセラミックス製工作機械の素材表面に対するコーティ
ング材としての利用価値も高く、殊に難削材用切削工具
鋼基材や高速切削工具鋼基材の各表面コーティング材と
して注目を集めて入る。
【0003】上記CBN被膜の形成方法としては、例え
ば熱CVD法,プラズマCVD法,RFスパッタリング
法,イオンプレーティング法,イオンビーム法等が知ら
れている。このうちイオンプレーティング法およびイオ
ンビーム法はイオンの運動エネルギーを利用したボンバ
ードメント方式であるから、他の手法に比べると低温操
業でありながら基板との密着性に優れた被膜を能率良く
得ることができる方法であり、実用的にも高く評価され
ている。
【0004】しかしながら特にイオンビーム法によって
基板上に絶縁性薄膜を形成する場合の問題としては、導
電性薄膜を形成する場合とは異なり、基板上に蓄積し始
めた絶縁性のCBN被膜が正イオンの衝突を受けて正に
帯電してしまい、基板に負電圧を印加してもそれ以上は
正イオンの衝突が起こらない現象(チャージアップ現象
)が発生することが挙げられる。
【0005】ところでCBN被膜を形成する為には、組
成の制御を厳密に行うことが必要不可欠であり、この様
な点を考慮すれば、CBN被膜の形成方法としてはイオ
ンビーム蒸着法が最も優れた方法であると言える。こう
した観点から、例えば図2に示す様な、イオンビームと
スパッタリングを併用したいわゆるイオンビームアシス
ト蒸着法が提案されている[ニューダイヤシンポジウム
,1991.1. 長岡、(株)ライムズ,理化学研究
所]、尚図2において1はチャンバー,2はイオンビー
ムアシスト用の(N+Ar)イオン源,3はBスパッタ
リング用のArイオン源,4はターゲット,5は基板,
6a,6bはシャッターを夫々示す。一方図3に示す様
な、イオン照射と真空蒸着を併用した方法も提案されて
いる(第36回応用物理学関係連合講演会予稿集,第4
85 頁,2P−N−12,1989年春季,千葉大)
。尚図3において11はチャンバー,12はイオン源,
13は蒸発源としての金属硼素,14はハロゲンランプ
,15は基板を夫々示す。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述した様な従来技術
では、夫々下記に示す様な欠点があった。即ち図2に示
す方法では、B蒸発源としてBのターゲットを使用する
ものであるが、Bのターゲットは高価なものとなり、ま
た大面積化には更に大型のターゲットが必要となり材料
コストが高くなる。また設備構成が複雑で処理コストも
高くなるという欠点がある。一方図3に示した方法では
、膜厚の増加と共にチャージアップ現象が発生し易くな
り、イオン照射による効果が低下し、軟質化したBNが
徐々に表面層に形成される。その結果、数100 Å以
上のCBN厚膜の形成を安定且つ均一に形成することが
不可能である。
【0007】本発明はこうした技術的課題を解決する為
になされたものであって、その目的は、大面積の基板に
対しても純度が高く密着性に優れた高絶縁CBN膜を安
定且つ均一に形成することのできる方法、およびその為
の装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明方法とは、Bを基板上に蒸着すると共に、窒素ガス
単独または窒素とArの混合ガスを用いたイオンビーム
を基板上に照射し、且つ前記イオンビームを中和しつつ
または該イオンビームが基板に到達して被膜を形成した
後該被膜の帯電を中和しつつ操業を行なう点に要旨を有
する立方晶窒化硼素被膜の形成方法である。
【0009】また上記目的を達成し得た本発明装置とは
、Bを蒸発させて基板上に蒸着する手段と、窒素ガス単
独または窒素とArの混合ガスのイオンビームを基板上
に照射する手段を備える他、前記イオンビームを中和す
る手段または該イオンビームが基板に到達して被膜を形
成した後該被膜の帯電を中和する手段を備えた点に要旨
を有する立方晶窒化硼素被膜の形成装置である。
【0010】
【作用】本発明においては、基板表面にCBN被膜を形
成するに当たり、B蒸発源(電子ビーム蒸発源,抵抗加
熱蒸発源,ホロカソード蒸発源等)を配置し、Bを蒸発
させてBを基板上に蒸着すると共に、イオン源によって
窒素ガス単独または窒素とArの混合ガスによるイオン
ビームを生ぜしめ、該イオンビームを基板上に照射する
のを基本構成とする。しかるに単にBの蒸着と、イオン
ビームの照射を行っただけでは、前述したチャージアッ
プ現象によって、高絶縁物質であるCBN被膜を継続し
て形成することは困難である。そこで本発明においては
、電荷を持って加速されるイオンビームを中和して中性
化ビームとしたり、イオンビームが基板に到達して被膜
を形成した後該被膜の帯電を中和する構成を採用した。 これによって高絶縁性のCBN被膜表面におけるチャー
ジアップ現象を回避することができ、イオンの加速エネ
ルギー(イオンボンバードメント効果)を有効に利用す
ることができる。また弱結合生成物は投入イオンエネル
ギーによってスパッタエッチングされ、サーマルスパイ
ク効果等により、高温高圧下での安定相であるCBN被
膜が実現できる。しかも本発明ではイオンビーム法を利
用しているので、比較的高い雰囲気圧力から低圧力まで
CBN形成時の真空度を制御することができ、高純度の
CBNのみが安定して大面積に形成可能である。また成
膜初期には基板のスパッタエッチングが行われると共に
基板と膜の間にミキシング層が形成されるので密着性に
優れた高密度膜が形成できるのである。尚後記実施例に
も示す様にイオンビームを照射する為の電圧は300 
〜1000V程度が適当である。またBの蒸着速度は3
Å/秒未満、混合ガスのAr/N2比は5未満が適当で
ある。
【0011】本発明において、イオンビームを中和して
中性化ビームとする為の具体的手段としては、例えば後
記実施例に示す様な熱電子放出機構が挙げられる。また
被膜の帯電を中和する為の具体的手段としては、例えば
基板に高周波(RF)電力を印加して交番電界を発生さ
せたり、或は基板に電子を照射すること等が挙げられる
。上記各手段はいずれも膜表面のチャージアップ現象を
回避するのに有効な手段であるが、特に熱電子放出機構
や、電子照射方法であれば、装置構成が単純化され、ま
たRFよりも扱い易いDCバイアスを基板に印加するこ
とができ、これによってイオンボンバードメント効果を
更に増幅させることが可能となるので好ましい。
【0012】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【0013】
【実施例】図1は本発明方法を実施する為のイオンビー
ム蒸着装置の一構成例を示す概略説明図であって、21
は真空容器, 22はB蒸発源,23はイオン銃,25
は基板,26は基板加熱用ヒーター,27は高周波(R
F)電源を夫々示す。
【0014】真空容器21には、イオン銃23へのガス
導入用パイプ24、および真空ポンプ(図示せず)に接
続された排気口28を設けると共に、その内部には基板
25に対してB蒸発源22からのB蒸気およびイオン銃
23からのイオンビームが、できる限り垂直に入射でき
る様に配置してある。特にイオンビームは基板25に対
して垂直に入射できる様に配置するのが好ましく、加速
された粒子による膜のスパッタエッチングを防止できる
【0015】かかる構成の本発明イオンビーム蒸着装置
を用いて基板25上に、CBN被膜を形成するに当たっ
ては、真空容器21内を10−6Torrオーダに排気
した後、ガス導入パイプ24からN2ガス単独若しくは
N2/Ar混合ガスを導入してイオンビームを基板に照
射すると共に、電子ビームをB蒸発源22に照射してB
を蒸発させる。そして基板25には、RF電源27によ
ってRF電力を印加する。以上の準備段階までは、蒸発
粒子やイオンビーム遮蔽用のシャッター(図示せず)を
閉じて行い、すべての設定条件が満足された状態でシャ
ッターを開いて成膜を開始した。
【0016】そして窒素ガス単独のイオンビームを用い
、加速電圧:400 V,基板RF電力:20W,基板
温度:400 ℃でBN膜を形成し、成膜したBN膜を
赤外吸収スペクトルにかけると、図4に示すチャートが
得られた。図4には約1070cm−1の波長域にCB
Nであることを示す吸収スペクトル(Reststra
hlen: 残留線)が認められた。また生成膜を電子
線回折に付し、その結果を解析したところ、JCPDS
  No.25−1033と一致する回折線が認められ
、CBNであることが確認された。尚図4中の約138
0cm−1および780cm−1の吸収はアモルファス
BNを示している。
【0017】次に、図1に示した装置を用い、ガス導入
パイプ24からAr/N2流量比2の混合ガスを導入し
、窒素とAr混合のイオンビームを発生させ、その他は
上記と同様の条件で成膜した。形成された膜を赤外吸収
スペクトルにかけると図5に示すチャートが得られた。 図5には約1080cm−1に鋭いCBN単独の吸収ス
ペクトルが認められた。尚この膜についてX線回折を行
ったところ、明瞭なX線回折パターンが得られた。
【0018】図6は本発明の他の実施例を示す概略説明
図で、装置の構成は図1に示した例と略同等であるが、
図1に示したRF電源27の代わりに熱電子放出源29
が真空容器21内に設けられている点で若干構成を異に
している。尚図中30は、アースまたはDCバイアス電
源である。
【0019】図6の装置を用い、基板25にアース電位
をかけた場合、またはDCバイアスを印加した場合につ
き、他の条件は前述した条件と同じにして成膜を行った
。その結果、いずれの場合においても、CBNに特有の
の赤外吸収スペクトルが認められた。但し、作動ガス圧
が高い場合には、平均自由行程の低下によってイオン銃
23の加速電圧が所定値に達しないこともあったが、D
Cバイアス30を印加することによってボンバードメン
ト効果を有効に発揮することができ、上記による不都合
を回避できた。
【0020】図7は本発明の更に他の実施例を示す概略
説明図で、装置の構成は図6に示した例と略同等である
が、図6に示した熱電子放出源29の代わりに電子放出
源31が設けられ、イオンビームの引き出し後このイオ
ンビームを中性ビームとするものである。この様な装置
を用いて上記と同様にして成膜を行ったところ、加速粒
子のイオンボンバードメント効果および運動エネルギー
効果が十分得られ、良好なCBN膜が形成された。
【0021】尚本発明者らが、窒素とArの流量比を変
えて成膜を行ったところ、図1および図6,7に示した
装置のいずれを用いても、Ar/N2流量比が5を超え
るとArイオンによるスパッタエッチング効果が優先し
て行われ、膜の形成は行われなかった。またイオンビー
ムの加速電圧が300 V未満では、硬質のアモルファ
スBNとなりCBNは形成されず、一方加速電圧が1K
Vを超えると、Ar/N2流量比を大きくした場合と同
様にスパッタエッチング効果が増大し、膜が形成されな
くなった。更に、Bの蒸着速度は、イオンビームの電流
値にも依存するが、通常のイオン銃を使用した場合を考
えると最大3Å/秒程度が適当であり、これを超えると
Bに富んだ硬質のBNとなってCBNは形成されなくな
った。
【0022】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、チ
ャージアップ現象を適切に回避しつつ成膜することがで
き、大面積の基板に対しても純度が高く密着性に優れた
高絶縁CBN膜を安定且つ均一に形成することができる
様になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法を実施する為の本発明イオンビーム
蒸着装置の一構成例を示す概略説明図である。
【図2】従来のイオンビ−ムアシスト蒸着法の概要を説
明する為の図である。
【図3】イオン照射と真空蒸着を併用した方法の概要を
説明する為の図である。
【図4】窒素ガス単独のイオンビームを用いて形成した
CBN膜の赤外吸収スペクトルを示すチャートである。
【図5】窒素とArの混合ガスのイオンビームを用いて
形成したCBN膜の赤外吸収スペクトルを示すチャート
である。
【図6】本発明の他の実施例を示す概略説明図である。
【図7】本発明の更に他の実施例を示す概略説明図であ
る。
【符号の説明】
21  真空容器 22  B蒸発源 23  イオン銃 24  ガス導入用パイプ 25  基板 26  基板加熱用ヒーター 27  高周波電源 28  排気口 29  熱電子放出源 30  アースまたはDCバイアス電源31  電子放
出源

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  Bを基板上に蒸着すると共に、窒素ガ
    ス単独または窒素とArの混合ガスを用いたイオンビー
    ムを該基板上に照射して該基板表面に立方晶窒化硼素被
    膜を形成する方法において、前記イオンビームを中和し
    つつ、または該イオンビームが前記基板に到達して被膜
    を形成した後で該被膜の帯電を中和しつつ操業を行なう
    ことを特徴とする立方晶窒化硼素被膜の形成方法。
  2. 【請求項2】  Bを蒸発させて基板上に蒸着する手段
    と、窒素ガス単独または窒素とArの混合ガスのイオン
    ビームを該基板上に照射する手段を備え、該基板表面に
    立方晶窒化硼素被膜を形成する為の装置であって、前記
    イオンビームを中和する手段または該イオンビームが前
    記基板に到達して被膜を形成した後該被膜の帯電を中和
    する手段を備えたことを特徴とする立方晶窒化硼素被膜
    の形成装置。
JP11233391A 1991-04-16 1991-04-16 立方晶窒化硼素被膜の形成方法および形成装置 Withdrawn JPH04318162A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007248828A (ja) * 2006-03-16 2007-09-27 Shincron:Kk 光学薄膜形成方法および装置
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JP2015110258A (ja) * 2013-10-31 2015-06-18 三菱マテリアル株式会社 耐チッピング性にすぐれた表面被覆切削工具

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