JPH062938B2 - 窒化硼素被覆層を有する複合材料 - Google Patents
窒化硼素被覆層を有する複合材料Info
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- JPH062938B2 JPH062938B2 JP475887A JP475887A JPH062938B2 JP H062938 B2 JPH062938 B2 JP H062938B2 JP 475887 A JP475887 A JP 475887A JP 475887 A JP475887 A JP 475887A JP H062938 B2 JPH062938 B2 JP H062938B2
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- cbn
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、耐摩耗性や耐熱性に優れた窒化硼素被覆層を
有する複合材料に関し、殊に半導体分野における絶縁性
材料や切削工具用材料として有用な複合材料に関するも
のである。
有する複合材料に関し、殊に半導体分野における絶縁性
材料や切削工具用材料として有用な複合材料に関するも
のである。
［従来の技術］ 立方晶窒化硼素（Cubic Borcn Nitride，以下ＣＢＮと
いう）は、電気絶縁性及び熱伝導性が優れているところ
から、ＩＣのヒートシンクやパッシベーション膜として
有用であり、また極めて高質で耐摩耗性及び耐熱性が優
れるところから、金属やセラミックス製工作機械の基材
表面に対するコーティング材としての利用価値も高く、
殊に難削材切削工具鋼基材や高速切削工具鋼基材の各表
面コーティング材として注目を集めている。
いう）は、電気絶縁性及び熱伝導性が優れているところ
から、ＩＣのヒートシンクやパッシベーション膜として
有用であり、また極めて高質で耐摩耗性及び耐熱性が優
れるところから、金属やセラミックス製工作機械の基材
表面に対するコーティング材としての利用価値も高く、
殊に難削材切削工具鋼基材や高速切削工具鋼基材の各表
面コーティング材として注目を集めている。
その為ＣＢＮ薄膜の形成方法についても種々研究が進め
られ、最近ではイオン注入法，イオンビーム法，イオン
プレーティング法等が提案されている。
られ、最近ではイオン注入法，イオンビーム法，イオン
プレーティング法等が提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかるにこれらの方法はいずれも加速されたイオンのボ
ンバード効果によって立方晶相（即ちＣＢＮ膜）を実現
するものである為、ＣＢＮ膜の内部応力が大きく金属や
セラミックス等からなる基材との密着性が概して不十分
であり、剥離を起こし易い。特に厚膜を形成した場合は
クラックが入り易く、数1000Å以上のＣＢＮ膜の製造は
困難であった。
ンバード効果によって立方晶相（即ちＣＢＮ膜）を実現
するものである為、ＣＢＮ膜の内部応力が大きく金属や
セラミックス等からなる基材との密着性が概して不十分
であり、剥離を起こし易い。特に厚膜を形成した場合は
クラックが入り易く、数1000Å以上のＣＢＮ膜の製造は
困難であった。
そこで基材との密着性を改善する目的で、まず遠因とな
っている内部応力を除去する為に成膜後の材料に熱処理
を施したり、或は成膜条件を６００℃以上の高温として
ＣＢＮ膜の基材界面に熱拡散相を形成し密着性の向上を
図るといった方法も考えられている。しかしこれらの方
法はいずれもＣＢＮ膜と共に基材をも高温に加熱するも
のである為基材としての使用材料に制限を受けるという
問題がある。
っている内部応力を除去する為に成膜後の材料に熱処理
を施したり、或は成膜条件を６００℃以上の高温として
ＣＢＮ膜の基材界面に熱拡散相を形成し密着性の向上を
図るといった方法も考えられている。しかしこれらの方
法はいずれもＣＢＮ膜と共に基材をも高温に加熱するも
のである為基材としての使用材料に制限を受けるという
問題がある。
本発明はこうした事情に着目してなされたものであっ
て、４００℃以下の低温で製造することができ、しかも
ＣＢＮ膜と基材との密着性が良好な複合材料を提供する
ことを目的とするものである。
て、４００℃以下の低温で製造することができ、しかも
ＣＢＮ膜と基材との密着性が良好な複合材料を提供する
ことを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ しかして本発明の複合材料は、基材の表面に窒化硼素被
膜層を形成してなる複合材料において、該窒化硼素被覆
層は、基材表面に接する下地層としてＢ／Ｎ（原子比）
が1.5〜９であるＢに富んだ非晶質窒化硼素膜層を有
し、且つ最外層に立方晶窒化硼素膜層を有する点に要旨
を有するものである。
膜層を形成してなる複合材料において、該窒化硼素被覆
層は、基材表面に接する下地層としてＢ／Ｎ（原子比）
が1.5〜９であるＢに富んだ非晶質窒化硼素膜層を有
し、且つ最外層に立方晶窒化硼素膜層を有する点に要旨
を有するものである。
［作用］ ＣＢＮ膜は上記の様な欠点を有しているが、非晶質ＢＮ
（以下ａＢＮという）膜は各種素材との密着性に優れた
物質である。しかしながらａＢＮ（即ちＢ／Ｎが１以下
のａＢＮ）は軟質であり、耐摩耗性は前記切削工具用コ
ーティング材としての要求特性を満足するものではな
い。
（以下ａＢＮという）膜は各種素材との密着性に優れた
物質である。しかしながらａＢＮ（即ちＢ／Ｎが１以下
のａＢＮ）は軟質であり、耐摩耗性は前記切削工具用コ
ーティング材としての要求特性を満足するものではな
い。
しかるに本発明者等はこのａＢＮについて研究し、Ｂ／
Ｎ比を１以上に大きくしたときは素材との密着性が低下
することなく高硬度化（Ｈｖ：3000kg/mm2以上）し、し
かもＣＢＮに対して良好な密着性を示すことを知見し
た。本発明は、この様な高硬度化されたａＢＮをＣＢＮ
の下地材として使用するという方針の下に更に研究を重
ねた結果完成されたものである。
Ｎ比を１以上に大きくしたときは素材との密着性が低下
することなく高硬度化（Ｈｖ：3000kg/mm2以上）し、し
かもＣＢＮに対して良好な密着性を示すことを知見し
た。本発明は、この様な高硬度化されたａＢＮをＣＢＮ
の下地材として使用するという方針の下に更に研究を重
ねた結果完成されたものである。
即ち本発明複合材料は、基材表面に接する下地層として
Ｂ／Ｎが1.5〜９のＢに富んだａＢＮ膜層を有し、且つ
最外層としてＣＢＮ膜層を有するものであり、該ａＢＮ
膜層はａＢＮ膜層本来の特性より素材に対して優れた密
着性を示すと共に最外層を構成するＣＢＮ膜層とも十分
に密着し、且つその優れた高硬度性によってＣＢＮ膜層
を堅固に支持する機能を発揮する。即ちａＢＮ膜下地層
がＣＢＮ膜形成時に生じる内部応力を緩和する機能を発
揮し密着性の良いＣＢＮ膜層を形成することができる。
又下地層が高硬度である為膜強度が低下することもな
い。該ａＢＮ膜層のＢ／Ｎが1.5未満の場合には、密着
性に関しては問題はないが硬度が低くなり、ＣＢＮ膜層
を十分に支持することができない。即ち本発明に係る複
合材料はＣＢＮ膜層の優れた耐摩耗性を利用して過酷な
条件下に使用されることが多いが、そうした場合にＣＢ
Ｎ膜層がいくら耐摩耗性等に優れた特性を示しても下地
層が軟弱であるとＣＢＮ膜層の機能の発揮が結果的に不
十分なものとなり、剥離や欠落が発生する。一方該ａＢ
Ｎ膜層Ｂ／Ｎが９を超えると密着性殊に最外層であるＣ
ＢＮ膜層との密着性に問題が発生し、剥離等が生じる。
Ｂ／Ｎが1.5〜９のＢに富んだａＢＮ膜層を有し、且つ
最外層としてＣＢＮ膜層を有するものであり、該ａＢＮ
膜層はａＢＮ膜層本来の特性より素材に対して優れた密
着性を示すと共に最外層を構成するＣＢＮ膜層とも十分
に密着し、且つその優れた高硬度性によってＣＢＮ膜層
を堅固に支持する機能を発揮する。即ちａＢＮ膜下地層
がＣＢＮ膜形成時に生じる内部応力を緩和する機能を発
揮し密着性の良いＣＢＮ膜層を形成することができる。
又下地層が高硬度である為膜強度が低下することもな
い。該ａＢＮ膜層のＢ／Ｎが1.5未満の場合には、密着
性に関しては問題はないが硬度が低くなり、ＣＢＮ膜層
を十分に支持することができない。即ち本発明に係る複
合材料はＣＢＮ膜層の優れた耐摩耗性を利用して過酷な
条件下に使用されることが多いが、そうした場合にＣＢ
Ｎ膜層がいくら耐摩耗性等に優れた特性を示しても下地
層が軟弱であるとＣＢＮ膜層の機能の発揮が結果的に不
十分なものとなり、剥離や欠落が発生する。一方該ａＢ
Ｎ膜層Ｂ／Ｎが９を超えると密着性殊に最外層であるＣ
ＢＮ膜層との密着性に問題が発生し、剥離等が生じる。
尚本発明の複合材料は、前記ａＢＮ膜からなる下地層と
ＣＢＮ膜からなる最外層が濃度的に不連続な状態で直接
々触するものであってもよいが、該ａＢＮ膜下地層につ
いては基材と接する側をＢ／Ｎの高い組成として外面側
へいくほどＢ／Ｎが低下する様な、濃度勾配を有する下
地層とし、且つ該ａＢＮ膜下地層の最外層がＣＢＮ膜と
同等のＢ／Ｎを有する様に構成しておけば、ａＢＮ膜下
地層とＣＢＮ膜最外層の密着性が一層良くなって膜強度
をより高めることができる。
ＣＢＮ膜からなる最外層が濃度的に不連続な状態で直接
々触するものであってもよいが、該ａＢＮ膜下地層につ
いては基材と接する側をＢ／Ｎの高い組成として外面側
へいくほどＢ／Ｎが低下する様な、濃度勾配を有する下
地層とし、且つ該ａＢＮ膜下地層の最外層がＣＢＮ膜と
同等のＢ／Ｎを有する様に構成しておけば、ａＢＮ膜下
地層とＣＢＮ膜最外層の密着性が一層良くなって膜強度
をより高めることができる。
［実施例］ 第１図は本発明方法を実施するためのイオンブレーティ
ング装置を示す断面説明図であって、１は真空容器、２
は金属蒸発源、３は基板、５は電極、７は熱電子放出源
を夫々示す。
ング装置を示す断面説明図であって、１は真空容器、２
は金属蒸発源、３は基板、５は電極、７は熱電子放出源
を夫々示す。
真空容器１には、雰囲気ガス導入パイプ９及び真空ポン
プ（図示せず）に接続された排気口１３を設けると共
に、その内部には基板３と金属蒸発源２を上下方向に対
向配置してなり、且つ基板３と金属蒸発源２の中間高さ
位置には熱電子放出源７と電極５を左右方向に対向させ
て設けている。基板３は図では平板状に示されている
が、例えば工具表面に絶縁性被膜を成形しようとする場
合には当該工具がこれに相当し、これに対してＲＦ整合
回路１０を介したＲＦ電源１１と自己バイアス制御回路
１２が並列的に接続されると共に、基板３の裏面側近傍
には基板３を所定の温度まで加熱する為のヒーター４が
設置されている。熱電子放出源７は電極５との間に放電
状態を形成する為の熱電子供給源であり、交流電源８が
接続され、又電極５は熱電子放出源と対向する面をＭｏ
板で形成すると共にその内部に水冷構造を施した板状体
であり、これに直流電源６が接続され、正電位が印加さ
れている。金属蒸発源２はるつぼ２ａ内に蒸発用金属で
あるＢを収納すると共に電子ビーム銃１５を併設し、電
子ビームの照射により金属蒸気を発生させる。尚電極５
等より下方で金属蒸発源２より上方にしシャッター１４
が開閉自在に設置されて金属の蒸発を制御している。
プ（図示せず）に接続された排気口１３を設けると共
に、その内部には基板３と金属蒸発源２を上下方向に対
向配置してなり、且つ基板３と金属蒸発源２の中間高さ
位置には熱電子放出源７と電極５を左右方向に対向させ
て設けている。基板３は図では平板状に示されている
が、例えば工具表面に絶縁性被膜を成形しようとする場
合には当該工具がこれに相当し、これに対してＲＦ整合
回路１０を介したＲＦ電源１１と自己バイアス制御回路
１２が並列的に接続されると共に、基板３の裏面側近傍
には基板３を所定の温度まで加熱する為のヒーター４が
設置されている。熱電子放出源７は電極５との間に放電
状態を形成する為の熱電子供給源であり、交流電源８が
接続され、又電極５は熱電子放出源と対向する面をＭｏ
板で形成すると共にその内部に水冷構造を施した板状体
であり、これに直流電源６が接続され、正電位が印加さ
れている。金属蒸発源２はるつぼ２ａ内に蒸発用金属で
あるＢを収納すると共に電子ビーム銃１５を併設し、電
子ビームの照射により金属蒸気を発生させる。尚電極５
等より下方で金属蒸発源２より上方にしシャッター１４
が開閉自在に設置されて金属の蒸発を制御している。
かかる構成のイオンプレーティング装置を用いて基板３
上にまず下地材であるＢリッチａＢＮ膜を形成するに当
たっては、シャッター１４を開放した真空容器１内を９
×１０-6Torr以下に排気した後、ガス導入ノズル９から
Ｎ2ガスを導入して５×１０-3Torrの雰囲気を形成し、
電子ビームをるつぼ２ａ内のＢに照射してＢを蒸発させ
る。尚膜中のＢ／Ｎ比の調整は、予めＮ2分圧一定の条
件下で電子ビーム出力を変化させてＢの蒸発量を変え、
これによって膜組成がどのように変化するかを求めてお
き、その結果に基づいて電子ビーム出力を制御して行な
われる。そして交流電源８を入れて熱電子放出源７より
熱電子を放出させると共に、直流電源６を入れて電極５
に４０〜５０Ｖの正電圧を印加することにより電極５に
流れる電流を（２Ａ〜３Ａ）に調整しつつアーク放電を
開始する。又ヒータ４をもちいて基板３を４００℃に加
熱し、基板３に２W/cm2の高周波電力を投入し成膜し
た。所定の膜厚まで成膜した後、Ｂに投入する電子ビー
ム出力を徐々に低下させることによってＢリッチ組成か
ら化学量論組成（Ｂ／Ｎ比〜１）となるまで連続的な濃
度勾配をもったａＢＮ層を形成した。引きつづきＮ2／
Ａｒ混合ガスに切替え、電極５に流れるアーク電流値を
約９Ａに調整することによって最表面層であるＣＢＮの
成膜を行なった。なおＣＢＮの成膜にはＨ2ガスを混合
することも有効であった。
上にまず下地材であるＢリッチａＢＮ膜を形成するに当
たっては、シャッター１４を開放した真空容器１内を９
×１０-6Torr以下に排気した後、ガス導入ノズル９から
Ｎ2ガスを導入して５×１０-3Torrの雰囲気を形成し、
電子ビームをるつぼ２ａ内のＢに照射してＢを蒸発させ
る。尚膜中のＢ／Ｎ比の調整は、予めＮ2分圧一定の条
件下で電子ビーム出力を変化させてＢの蒸発量を変え、
これによって膜組成がどのように変化するかを求めてお
き、その結果に基づいて電子ビーム出力を制御して行な
われる。そして交流電源８を入れて熱電子放出源７より
熱電子を放出させると共に、直流電源６を入れて電極５
に４０〜５０Ｖの正電圧を印加することにより電極５に
流れる電流を（２Ａ〜３Ａ）に調整しつつアーク放電を
開始する。又ヒータ４をもちいて基板３を４００℃に加
熱し、基板３に２W/cm2の高周波電力を投入し成膜し
た。所定の膜厚まで成膜した後、Ｂに投入する電子ビー
ム出力を徐々に低下させることによってＢリッチ組成か
ら化学量論組成（Ｂ／Ｎ比〜１）となるまで連続的な濃
度勾配をもったａＢＮ層を形成した。引きつづきＮ2／
Ａｒ混合ガスに切替え、電極５に流れるアーク電流値を
約９Ａに調整することによって最表面層であるＣＢＮの
成膜を行なった。なおＣＢＮの成膜にはＨ2ガスを混合
することも有効であった。
第２図は、得られた膜のオージェ分光分析による膜深さ
方向の組成分析結果を示す。基材側第１層目のａＢＮ膜
の平均組成は、Ｂ0.82Ｎ0.15Ｃ0.03であり最表面層のＣ
ＢＮは、Ｂ0.56Ｎ0.41Ｃ0.03であった。各々の膜中のカ
ーボンは成膜中に混入した不純成分である。又この膜の
赤外吸収スペクトルは第３図のに示す。このスペクト
ルは別途各層毎に成膜したＢリッチａＢＮ膜（第３図
）とＣＢＮ膜（第３図）の合成したパターンを示す
ことが明らかである。
方向の組成分析結果を示す。基材側第１層目のａＢＮ膜
の平均組成は、Ｂ0.82Ｎ0.15Ｃ0.03であり最表面層のＣ
ＢＮは、Ｂ0.56Ｎ0.41Ｃ0.03であった。各々の膜中のカ
ーボンは成膜中に混入した不純成分である。又この膜の
赤外吸収スペクトルは第３図のに示す。このスペクト
ルは別途各層毎に成膜したＢリッチａＢＮ膜（第３図
）とＣＢＮ膜（第３図）の合成したパターンを示す
ことが明らかである。
ＢリッチａＢＮ膜を下地コーティングしない場合即ち第
２図の（Ｉ），(II)がない場合には成膜直後又は成膜後
２４時間以内に徐々に剥離が観察されたが本発明方法に
よるＣＢＮ膜では膜応力が減少した結果良好な密着性を
示した（第１表）。
２図の（Ｉ），(II)がない場合には成膜直後又は成膜後
２４時間以内に徐々に剥離が観察されたが本発明方法に
よるＣＢＮ膜では膜応力が減少した結果良好な密着性を
示した（第１表）。
［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、以下要約する効果
を得ることができる。
を得ることができる。
(1)本発明の複合材料は、基材とＣＢＮ膜最外層の間に
ＢリッチａＢＮ膜下地層を介在させた構造を採ってお
り、ＣＢＮ膜は下地層を介して基材に強固に密着し優れ
た耐剥離性を示す。
ＢリッチａＢＮ膜下地層を介在させた構造を採ってお
り、ＣＢＮ膜は下地層を介して基材に強固に密着し優れ
た耐剥離性を示す。
(2)特にＣＢＮ膜の形成を例えばイオンボンバード効果
の大きいイオンプレーティング法によって行なう場合
は、ＣＢＮ膜を下地層上に形成することができるのでＣ
ＢＮ膜内に過大な応力が残留せず、耐剥離性の優れた複
合材料が得られる。
の大きいイオンプレーティング法によって行なう場合
は、ＣＢＮ膜を下地層上に形成することができるのでＣ
ＢＮ膜内に過大な応力が残留せず、耐剥離性の優れた複
合材料が得られる。
(3)上記の如く内部応力の低いＣＢＮ膜層を持った複合
材料であるので内部応力除去の為の熱処理や高温イオン
プレーティングが不必要であり、耐熱性の低い基材を採
用することができる。
材料であるので内部応力除去の為の熱処理や高温イオン
プレーティングが不必要であり、耐熱性の低い基材を採
用することができる。
第１図は本発明複合材料を製造する為のイオンプレーテ
ィング装置を示す模式図、第２図は得られた膜のオージ
ェ分光分析による成分組成を示すグラフ、第３図は得ら
れた膜の赤外分光分析結果を示すグラフである。 １…真空容器 ２…金属蒸発源 ３…基板 ４…ヒータ ５…電極 ６…直流電源 ７…熱電子放出源 ８…交流電源 ９…ガス導入パイプ 10…ＲＦ制御回路 11…ＲＦ電源 12…自己バイアス制御回路 13…排気口 14…シャッタ 15…電子銃 16…膜厚計
ィング装置を示す模式図、第２図は得られた膜のオージ
ェ分光分析による成分組成を示すグラフ、第３図は得ら
れた膜の赤外分光分析結果を示すグラフである。 １…真空容器 ２…金属蒸発源 ３…基板 ４…ヒータ ５…電極 ６…直流電源 ７…熱電子放出源 ８…交流電源 ９…ガス導入パイプ 10…ＲＦ制御回路 11…ＲＦ電源 12…自己バイアス制御回路 13…排気口 14…シャッタ 15…電子銃 16…膜厚計
Claims (1)
- 【請求項１】基材の表面に窒化硼素被覆層を形成してな
る複合材料において、該窒化硼素被覆層は、基材表面に
接する下地層としてＢ／Ｎ（原子比）が1.5〜９である
Ｂに富んだ非晶質窒化硼素層を有し、且つ最外層に立方
晶窒化硼素を有することを特徴とする窒化硼素被覆層を
有する複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP475887A JPH062938B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 窒化硼素被覆層を有する複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP475887A JPH062938B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 窒化硼素被覆層を有する複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63171868A JPS63171868A (ja) | 1988-07-15 |
| JPH062938B2 true JPH062938B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=11592792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP475887A Expired - Lifetime JPH062938B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 窒化硼素被覆層を有する複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062938B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005035824A1 (ja) * | 2003-10-07 | 2005-04-21 | Konica Minolta Holdings, Inc. | アモルファス窒化硼素薄膜及びその製造方法、並びに積層膜、透明プラスチックフィルム、及び有機ｅｌ素子 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2526698B2 (ja) * | 1990-03-30 | 1996-08-21 | 日新電機株式会社 | 窒化ホウ素薄膜被覆基体とその製造方法 |
| DE102004042407A1 (de) * | 2004-09-02 | 2006-03-23 | Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Schichtverbund mit kubischen Bornitrid |
| CN111710752B (zh) * | 2020-06-24 | 2023-05-05 | 吉林大学 | 基于立方氮化硼厚膜的msm型深紫外光电探测器及制备方法 |
-
1987
- 1987-01-12 JP JP475887A patent/JPH062938B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005035824A1 (ja) * | 2003-10-07 | 2005-04-21 | Konica Minolta Holdings, Inc. | アモルファス窒化硼素薄膜及びその製造方法、並びに積層膜、透明プラスチックフィルム、及び有機ｅｌ素子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63171868A (ja) | 1988-07-15 |
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