JP2024002688A - 口腔用組成物 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、本発明は、顆粒による優れた汚れ除去能を発揮させつつ不要な感触の発現を抑制し、かつ香料による香味立ちの発揮を効果的に図ることのできる口腔用組成物に関する。【解決手段】次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：（Ａ）含水率が５０％以上８０％以下であるシリカ顆粒（Ｂ）特定の式で表される１種又は２種以上の香料を含有する口腔用組成物であって、前記口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ａ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ａ））が２．５以上９．５以下である口腔用組成物。【選択図】なし

Description

本発明は、口腔用組成物に関する。

歯面への歯垢等の種々の汚れの付着は、虫歯や歯周病等の原因にもなり得る。そのため、こうした汚れ除去能を効果的に高めるべく、様々な顆粒を配合した口腔用組成物が開発されている。

例えば、特許文献１には、水溶性メタリン酸塩を含有し、さらに研磨性シリカやシリカ顆粒を配合した口腔用組成物が開示されており、歯面のつるつる感を実感させ、清掃実感を高める試みがなされている。また、特許文献２には、特定の粒径サイズ、崩壊強度、及び研磨力を有する湿式法シリカ顆粒を含む歯磨剤が開示されており、顆粒の審美的効果と口腔内での顆粒の感触による汚れ落とし効果の認識を高めている。

特開２０２２－０００４２０号公報 特開２００４－２５０４５６号公報

こうした口腔用組成物は、顆粒によって汚れ除去能は高められるものの、その一方で口腔内が乾くような感触や、粉っぽくぼそぼそとした感触が過度にまとわりつき、使用感が低下するおそれがある。また、かかる口腔用組成物の多くは、所望の香味を付与するために香料も配合されてはいるものの、顆粒が共存するために、とかく香味立ちが減退してしまう傾向にある。
しかしながら、上記いずれの特許文献においても、顆粒による粉っぽくぼそぼそとした感触等の不要な感触の発現を抑制しながら、香料による香味立ちをも確保することについては、充分な検討がなされておらず、依然として改善の余地がある。

したがって、本発明は、顆粒による優れた汚れ除去能を発揮させつつ不要な感触の発現を抑制し、かつ香料による香味立ちの発揮を効果的に図ることのできる口腔用組成物に関する。

そこで本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、水とともに高含水率のシリカ顆粒と特定の香料とを含有し、かかるシリカ顆粒と水とを特定の質量比とすることにより、顆粒による優れた汚れ除去能の発揮を実感しつつ、不要な感触の発現を抑制して快適な使用感をもたらすとともに、香料による香味立ちを有効に発揮することのできる口腔用組成物を見出した。

すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）含水率が５０％以上８０％以下であるシリカ顆粒
（Ｂ）下記式（１）で表される１種又は２種以上の香料

（式（１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、各々独立して水素原子、アルデヒド基、カルボキシ基、アルコキシ基、或いは炭素数１～３の飽和又は不飽和のアルキル基を示す。ただし、Ｒ^１又はＲ^２が炭素数２以上のアルキル基である場合、該アルキル基の末端の炭素原子は、アルデヒド基の炭素原子を構成していてもよい。
Ｒ^３は、水素原子、水酸基、又はアルコキシ基を示す。)
を含有する口腔用組成物であって、
前記口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ａ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ａ））が２．５以上９．５以下である口腔用組成物を提供するものである。

本発明の口腔用組成物によれば、歯の表面のみならず、歯と歯のすき間や歯の隣接部のような狭小な部位に滞留・付着する汚れをも効果的に除去しながらも、口腔内が乾くような感触や粉っぽくぼそぼそとした感触の発現を抑制し、良好な顆粒感を伴った清掃感に優れる快適な使用感を実感することができるとともに、香料による香味立ちを有効かつ効果的に発揮することができる。

以下、本発明について詳細に説明する。
なお、本発明において「快適な使用感」とは、口腔内において顆粒を触知でき（以下、「顆粒感」とも称する。）、その顆粒感を伴いながら、歯の表面のみならず歯と歯のすき間や歯の隣接部のような狭小な部位に滞留・付着する汚れをも除去された実感（以下、「清掃感」とも称する。）が得られるとともに、口腔内が乾くような感触や、粉っぽく、顆粒の生地を感じるようなぼそぼそとした感触の発現（以下、「不要な感触の発現」とも称する。）が抑制されていることを意味する。
また、「香味立ち」とは、香料由来の香味が口腔内に広がる感触が得られることを意味する。

本発明の口腔用組成物は、成分（Ａ）として、含水率が５０％以上８０％以下であるシリカ顆粒を含有する。本発明において、このような高含水率のシリカ顆粒（Ａ）を含有することにより、良好な顆粒感と高い清掃感をもたらしつつ、本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）との間で後述する特定の質量比を保持することが寄与し、特定の香料（Ｂ）による香味立ちを効果的に発揮し、快適な使用感を付与しながら良好な香味立ちを図ることを可能にする。

成分（Ａ）の含水率は、５０％以上であって、好ましくは５５％以上であり、８０％以下であって、好ましくは７５％以下である。
なお、成分（Ａ）の含水率（％）とは、１０５℃で２時間加熱した後、質量減量分（ｂ－loss）を計量し、加熱前の成分（Ａ）の質量（ａ）を元に、下記式（ｘ）により算出される値を意味する。
含水率（％）＝｛（ｂ－loss）／（ａ）｝×１００・・（ｘ）

成分（Ａ）の崩壊強度は、口腔内において良好な顆粒感をもたらし、清掃感を有効に高める観点から、好ましくは３ｇｆ／個以上であり、より好ましくは５ｇｆ／個以上であり、さらに好ましくは７ｇｆ／個以上であり、好ましくは２０ｇｆ／個以下であり、より好ましくは１５ｇｆ／個以下であり、さらに好ましくは１０ｇｆ／個以下である。そして、成分（Ａ）の崩壊強度は、好ましくは３～２０ｇｆ／個であり、より好ましくは５～１５ｇｆ／個であり、さらに好ましくは７～１０ｇｆ／個である。

なお、成分（Ａ）の崩壊強度とは、圧縮試験機（島津製作所社製、ＭＣＴＭ－５００）を用いて、粒子径（１８５～２１５μｍ）の顆粒を荷重速度１．５１ｇｆ／秒で圧縮し崩壊したときの荷重であり、１０個～２０個の顆粒について測定した平均値であり、湿潤状態における強度である。

成分（Ａ）の平均粒径は、顆粒による高い汚れ除去能を確保する観点から、好ましくは１００μｍ以上であり、より好ましくは１５０μｍ以上である。また、成分（Ａ）の平均粒径は、歯の表面のみならず歯と歯のすき間や歯の隣接部のような狭小な部位にも有効に侵入して、一層汚れ除去能を高める観点から、好ましくは３００μｍ以下であり、より好ましくは２５０μｍ以下である。

なお、顆粒の平均粒径とは、ふるい分け法によって、例えば音波篩器（筒井理化学器械社製、プログラム制御音波篩い器ＳＷ-２０ＡＴ）を用い、粒径を測定したときの、重量積算分布の５０％の値を意味する。

成分（Ａ）の変形率は、口腔内における狭小な部位においても、かかる部位の形状に容易に追従する自由度の高い変形を可能にし、高い汚れ除去能を確保する観点から、好ましくは３５％以上であり、より好ましくは４０％以上であり、さらに好ましくは４５％以上である。また、成分（Ａ）の変形率は、顆粒と歯面との接触面積を効果的に増大させて汚れ除去能を有効に高める観点から、好ましくは７０％以下であり、より好ましくは６７％以下であり、さらに好ましくは６５％以下である。そして、成分（Ａ）の変形率は、好ましくは３５～７０％であり、より好ましくは４０～６７％であり、さらに好ましくは４５～６５％である。

成分（Ａ）の変形率とは、湿潤状態の顆粒について、顆粒１個に圧縮試験機（島津製作所社製、ＭＣＴＭ－５００）によって、荷重速度１．５１ｇ／ｓｅｃの圧縮をかけたときに顆粒が崩壊した時点の圧縮方向の粒子の変位を、圧縮前の粒子径で割ったものであって、下記式（ｙ）により算出される値を意味する。
変形率（％）＝（崩壊時点の圧縮方向の変位／圧縮前の粒子径）×１００・・（ｙ）
変形率とは、より具体的には、顆粒１個につき、圧縮をかける前の粒子径ａと、圧縮をかけて顆粒が崩壊した時点の圧縮方向の長さ：粒子径ｂから、｛（粒子径ａ－粒子径ｂ）／粒子径ａ｝×１００によって求められる変形率（％）を算出し、５～５０個の顆粒について確認された値である。

成分（Ａ）の含有量は、高い清掃感をもたらしつつ、成分（Ｂ）による香味立ちを有効に発揮する観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは５．５質量％以上であり、さらに好ましくは７質量％以上である。また、成分（Ａ）の含有量は、不要な感触の発現を有効に抑制し、快適な使用感をもたらす観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは１５質量％以下であり、より好ましくは１１質量％以下であり、さらに好ましくは９質量％以下である。そして、成分（Ａ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５質量％以上１５質量％以下であり、より好ましくは５．５～１１質量％であり、さらに好ましくは７～９質量％である。

成分（Ａ）は、例えば、ケイ酸ナトリウムと硫酸を用いた湿式のゲル化法より製造することができる。具体的には、ケイ酸ナトリウムと硫酸を混合してシリカゾルを生成し、次いでシリカゾルをゲル化してシリカヒドロゲルを得た後、かかるシリカヒドロゲルを含水調整して分級すればよい。
より具体的には、まずケイ酸ナトリウムの水溶液を一定流量で混合ノズル内へ圧送し、他方、硫酸を一定流量で混合ノズルへ圧送する。これにより、混合ノズル内において、ケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸が撹拌混合されてシリカゾルが生成し、これがゲル化してシリカヒドロゲルが得られる。ここで、シリカゾルをゲル化してシリカヒドロゲルを得るにあたっては、シリカゾルを溶媒中に懸濁又は乳化させ、懸濁液中又は乳化液中でゲル化させてシリカヒドロゲルを得てもよく、或いはシリカゾルを噴霧してシリカヒドロゲルとしてもよい。

次いで、得られたシリカヒドロゲルに水熱処理を施すのがよい。かかる水熱処理としては、８０℃以上２００℃以下の温度でｐＨ８．０からｐＨ９．５のアルカリ水溶液中にて行う処理であることが好ましい。
適宜水熱処理を施したシリカヒドロゲルは、含水調整することによって成分（Ａ）とすることができる。かかる含水調整を行うにあたっては、箱型乾燥装置や回転型乾燥装置、流動層乾燥装置、気流乾燥装置を用いればよい。そして、これら用いる装置によって変動し得るが、温度４０～３００℃、処理時間は１秒～６０分間の条件で含水調整すればよい。また、固定容器型混合装置、容器回転型混合装置、流体運動型混合装置等の装置を用いることにより、シリカキセロゲルのような吸着剤と均一に接触させて含水調整することもできる。

そして、このように含水調整した後、適宜転動造粒、押し出し造粒、圧縮造粒、破砕造粒、撹拌造粒、流動層造粒、噴霧乾燥造粒、溶融凝固造粒等を用い、篩で分級することにより、本発明における成分（Ａ）のシリカ顆粒を得ることができる。

本発明の口腔用組成物は、成分（Ｂ）として、下記式（１）で表される１種又は２種以上の香料を含有する。

式（１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、各々独立して水素原子、アルデヒド基、カルボキシ基、アルコキシ基、或いは炭素数１～３の飽和又は不飽和のアルキル基を示す。ただし、Ｒ^１又はＲ^２が炭素数２以上のアルキル基である場合、該アルキル基の末端の炭素原子は、アルデヒド基の炭素原子を構成していてもよい。
Ｒ^３は、水素原子、水酸基、又はアルコキシ基を示す。
本発明の口腔用組成物が、高含水率のシリカ顆粒（Ａ）を含有し、さらにかかる成分（Ａ）が本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）との間で特定の質量比を保持する組成物であることにより、これら成分（Ｂ）由来の香味立ちを効果的かつ有効に発揮することができる。
なお、成分（Ｂ）は、天然物由来のものも存在し得るが、不純物の混在等により良好な香味立ちの発揮が損なわれるのを有効に回避する観点から、化学合成により得たものを用いるのが好ましい。

かかる成分（Ｂ）としては、香味立ちを効果的かつ有効に発揮する観点から、好ましくは、式（１）中のＲ^１及びＲ^２が、各々独立して水素原子、アルデヒド基、メトキシ基、或いは炭素数１～３の飽和又は不飽和のアルキル基を示し（ただし、Ｒ^１又はＲ^２が、炭素数３の不飽和のアルキル基である場合、該アルキル基の末端の炭素原子は、アルデヒド基の炭素原子を構成していてもよい。）、かつＲ^３が、水素原子、水酸基、又はメトキシ基を示す、１種又は２種以上の香料である。

成分（Ｂ）としては、より好ましくは、式（１）中のＲ^１が、アルデヒド基又は炭素数３の不飽和のアルキル基を示し（ただし、Ｒ^１がアルキル基である場合、該アルキル基の末端の炭素原子はアルデヒド基の炭素原子を構成していてもよい。）、かつＲ^２及びＲ^３が、各々独立して水素原子、水酸基、又はメトキシ基を示す、１種又は２種以上の香料である。

式（１）で表される成分（Ｂ）としては、具体的には、ベンゼン環１個と、かかるベンゼン環を構成する炭素原子に結合した置換基Ｘを１～３個有するフェニルプロパノイドであって、置換基Ｘは、炭素数が３以下であり、少なくとも１個の置換基Ｘがベンゼン環上の炭素原子と炭素結合を介して結合してなり、かつ置換基Ｘの少なくとも１個は酸素原子を有し（ただし、ベンゼン環上の炭素原子と炭素結合を介して結合してなる置換基Ｘが、同時に酸素原子を有する置換基であってもよい）、全ての置換基に含まれる酸素原子の合計数が２以下の、フェニルプロパノイドであるのがさらに好ましい。

式（１）で表される成分（Ｂ）としては、具体的には、アネトール、オイゲノール、アニスアルデヒド、シンナミックアルデヒド、チモール、バニリン、安息香酸、及びベンズアルデヒドから選ばれる１種又は２種以上であるのが好ましく、アネトール、オイゲノール、アニスアルデヒド、シンナミックアルデヒド、及びチモールから選ばれる１種又は２種以上であるのがより好ましく、アネトール、オイゲノール、アニスアルデヒド、及びシンナミックアルデヒドから選ばれる１種又は２種以上であるのがさらに好ましい。

例えば、アネトールは、アニス様の香気をもたらす香料であり、その含有量は、所望する香味により変動し得るが、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．０００１～０．５質量％であり、より好ましくは０．０００４～０．２４質量％である。
オイゲノールは、クローブ様スパイシーな香気をもたらす香料であり、その含有量は、所望する香味により変動し得るが、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．００００１～０．２５質量％であり、より好ましくは０．００００２～０．１４質量％である。
アニスアルデヒドは、ミモザ様の香気をもたらす香料であり、その含有量は、所望する香味により変動し得るが、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．０００１～０．１質量％であり、より好ましくは０．０００３～０．０６質量％である。
シンナミックアルデヒドは、バルサム様の香気をもたらす香料であり、その含有量は、所望する香味により変動し得るが、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．０００００１～０．０５質量％であり、より好ましくは０．０００００２～０．０３質量％である。
チモールは、タイム様スパイシーな香気をもたらす香料であり、その含有量は、所望する香味により変動し得るが、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．００００５～０．２質量％であり、より好ましくは０．０００１～０．１質量％である。

成分（Ｂ）の含有量は、香味立ちの良好な発揮を有効に図る観点から、本発明の口腔用組成物中に、合計で、好ましくは０．０００１質量％以上であり、より好ましくは０．０００２質量％以上であり、さらに好ましくは０．０００５質量％以上であり、よりさらに好ましくは０．００５質量％以上であり、またさらに好ましくは０．００８質量％以上である。また、成分（Ｂ）の含有量は、合計で、好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは０．８質量％以下であり、さらに好ましくは０．５質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．３質量％以下であり、またさらに好ましくは０．２質量％以下である。そして、成分（Ｂ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、合計で、好ましくは０．０００１質量％以上１質量％以下であり、より好ましくは０．０００２～０．８質量％であり、さらに好ましくは０．０００５～０．５質量％であり、よりさらに好ましくは０．００５～０．３質量％であり、またさらに好ましくは０．００８～０．２質量％である。

成分（Ａ）の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｂ））は、成分（Ｂ）による香味立ちを効果的に発揮し、快適な使用感の付与と良好な香味立ちを有効に両立させる観点から、好ましくは１０以上であり、より好ましくは２０以上であり、さらに好ましくは４０以上であり、よりさらに好ましくは１００以上であり、またさらに好ましくは５００以上であり、好ましくは１００００以下であり、より好ましくは５０００以下であり、さらに好ましくは１０００以下である。そして、成分（Ａ）の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｂ））は、好ましくは１０以上１００００以下であり、より好ましくは２０～５０００であり、さらに好ましくは４０～１０００であり、よりさらに好ましくは１００～１０００であり、またさらに好ましくは５００～１０００である。

本発明の口腔用組成物は、水を含有する。したがって、本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）とは、口腔用組成物に配合した精製水等だけでなく、配合した各成分に含まれる水分、すなわち上記成分（Ａ）に含有される水分をも含む、口腔用組成物中に含まれる全水分の合計量を意味する。口腔用組成物に含まれる全水分量を調整しつつ成分（Ａ）との間で後述する特定の質量比を保持することにより、成分（Ａ）による快適な使用感の付与と良好な香味立ちの発揮とを有効に両立させることができる。

本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）は、好ましくは２５質量％以上であり、より好ましくは２８質量％以上であり、さらに好ましくは３０質量％以上であり、よりさらに好ましくは３３質量％以上であり、またさらに好ましくは３５質量％以上であり、好ましくは６０質量％以下であり、より好ましくは５６質量％以下であり、さらに好ましくは５４質量％以下であり、よりさらに好ましくは５２質量％以下であり、またさらに好ましくは５０質量％以下である。そして、本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）は、好ましくは２５質量％以上６０質量％以下であり、より好ましくは２８質量％以上５６質量％以下であり、さらに好ましくは３０質量％以上５４質量％以下であり、よりさらに好ましくは３３～５２質量％であり、またさらに好ましくは３５～５０質量％である。

本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）は、精製水等の配合した水分量、及び上記成分（Ａ）等の配合した成分中の水分量から計算によって算出することもできるが、例えばカールフィッシャー水分計で測定することができる。カールフィッシャー水分計としては、例えば、微量水分測定装置（平沼産業社製）を用いることができる。この装置では、口腔用組成物を５ｇとり、無水メタノール２５ｇに懸濁させ、この懸濁液０．０２ｇを分取して全水分量（Ｗ）を測定することができる。

本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ａ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ａ））は、快適な使用感の付与と良好な香味立ちの発揮を有効に両立させる観点、なかでも特に不要な感触の発現を有効に抑制する観点から、２．５以上であって、好ましくは３以上であり、より好ましくは３．５以上であり、さらに好ましくは４．２以上であり、よりさらに好ましくは５以上であり、９．５以下であって、好ましくは９以下であり、より好ましくは８．５以下であり、さらに好ましくは７．５以下であり、よりさらに好ましくは７以下である。そして、本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ａ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ａ））は、２．５以上９．５以下であって、好ましくは３～９であり、より好ましくは３．５～８．５であり、さらに好ましくは４．２～７．５であり、よりさらに好ましくは５～７である。

本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ｂ））は、快適な使用感をもたらしつつ、良好な香味立ちの発揮を有効かつ効果的に図る観点から、好ましくは１００以上であり、より好ましくは２００以上であり、さらに好ましくは５００以上であり、さらに好ましくは１０００以上であり、さらに好ましくは２５００以上であり、好ましくは１００００以下であり、より好ましくは８０００以下であり、より好ましくは６０００以下であり、さらに好ましくは４８５０以下である。そして、本発明の口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ｂ））は、好ましくは１００～１００００であり、より好ましくは２００～８０００であり、さらに好ましくは５００～６０００であり、よりさらに好ましくは１０００～４８５０であり、またさらに好ましくは２５００～４８５０である。

本発明の口腔用組成物は、良好な保存安定性を確保して、快適な使用感の付与と良好に香味立ちの発揮とを有効に両立させる観点から、さらにカルボキシメチルセルロース又はその塩（Ｄ）を含有するのが好ましい。
成分（Ｄ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．５質量％以上であり、より好ましくは０．８質量％以上であり、さらに好ましくは１質量％以上であり、好ましくは４質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下であり、さらに好ましくは２質量％以下である。そして、成分（Ｄ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．５～４であり、より好ましくは０．８～３質量％であり、さらに好ましくは１～２質量％である。

成分（Ａ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｄ））は、快快適な使用感の付与と良好な香味立ちの発揮とを有効に両立させる観点から、好ましくは３以上であり、より好ましくは４以上であり、さらに好ましくは５以上であり、好ましくは１２以下であり、より好ましくは１０以下であり、さらに好ましくは９．５以下であり、よりさらに好ましくは８以下である。そして、成分（Ａ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｄ））は、好ましくは３～１２であり、より好ましくは４～１０であり、さらに好ましくは５～９．５であり、よりさらに好ましくは５～８である。

本発明の口腔用組成物は、汚れ除去能をより充分に発揮させる観点から、吸油量が５０～１５０ｍＬ／１００ｇの研磨性シリカを含有することができる。かかる研磨性シリカの含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは２～１５質量％であり、より好ましくは５～１０質量％である。
なお、本発明では、５０μｍ未満の領域の粉末を研磨剤とし、本発明で用いる成分（Ａ）のような「顆粒」とは区別する。

本発明の口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記成分のほか、例えば、Steffen Arctander編著“Perfume and Flavor Chemicals" Montclair, N.J.(U.S.A.) (1969年)、合成香料編集委員会編集「合成香料－化学と商品知識」（化学工業日報社、2016年12月20日、増補新版）、中島基貴編著「香料と調香の基礎知識」産業図書（1995年初版）等に記載されている香料化合物等の、上記成分（Ｂ）以外の香料；アルキル硫酸エステル塩やアルキルスルホン酸塩、アシルアミノ酸塩等のアニオン界面活性剤やその他の界面活性剤；殺菌剤；ソルビトールやエリスリトール等の糖アルコール；グリセリンやプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の湿潤剤；保存剤；薬効成分やその他の有効成分；色素等を適宜含有することができる。

以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量％を示す。

［シリカ顆粒Ｘの調製］
成分（Ａ）の顆粒として、上記のとおりケイ酸ナトリウムと硫酸を用いた湿式のゲル化法により得られたシリカ顆粒Ｘを調製した。
すなわち、まずケイ酸ナトリウムの水溶液を一定流量で混合ノズル内へ圧送し、他方、硫酸を一定流量で混合ノズルへ圧送した。これにより、混合ノズル内において撹拌混合されたケイ酸ナトリウム水溶液と硫酸によりシリカゾルを生成させ、これをゲル化させてシリカヒドロゲルを得た。次いで、かかるシリカヒドロゲルを含水調整して分級し、シリカ顆粒Ｘを得た。
式（ｘ）を用いた上記方法により測定したシリカ顆粒Ｘの含水率は６０％、崩壊強度は７ｇ／個、平均粒径は２００μｍ、変形率は４８％であった。

［シリカ顆粒Ｙの調製］
特開２０１１－１１９９８号公報の記載の製造方法に従って、シリカ、水酸化ナトリウム、セルロース、及び水を含む混合物である水スラリーを噴霧乾燥に付してシリカ顆粒Ｙ（シリカ含有量：９４質量％、セルロース含有量：５質量％、水酸化ナトリウム含有量：１質量％）を得た。
式（ｘ）を用いた上記方法により測定したシリカ顆粒Ｙの含水率は３％、崩壊強度は７ｇ／個、平均粒径は２００μｍ、変形率は３％であった。

［実施例１～９、比較例１～４、比較例５－１～５－２、比較例６～９］
得られたシリカ顆粒Ｘ又はシリカ顆粒Ｙを用い、表１～２に示す処方にしたがって各口腔用組成物を得た。
次いで、下記方法にしたがって各評価を行った。
結果を表１～２に示す。

《使用感、及び香味立ちの評価》
得られた口腔用組成物を歯ブラシに１ｇ載置して１分間ブラッシングすることにより歯磨きを実施した。かかる歯磨きの開始時から終了時にわたる間での口腔内における使用感（顆粒感、及び不要な感触）及び香味立ちについて、専門パネリスト４名により以下の基準にしたがって評価を行い、その平均値を求めた。
なお、全ての評価項目について値が低ければ低いほど、優れた顆粒感を伴い、かつ不要な感触が抑制された快適な使用感をもたらすとともに、香味立ちの発揮をも有効に図ることができることを意味する。

・顆粒感の評価
１：顆粒感がしっかりある
２：顆粒感がややある
３：顆粒感があまりない
４：顆粒感がない

・不要な感触（ぼそぼそとした感触）の評価
１：ぼそぼそとした感触がない
２：ぼそぼそとした感触があまりない
３：ぼそぼそとした感触がややある
４：ぼそぼそとした感触がある

・香味立ちの評価
１：香味の広がりをしっかりと感じる
２：香味の広がりを感じる
３：香味の広がりをやや感じる
４：香味の広がりをあまり感じない

上記結果によれば、本発明の口腔用組成物である実施例１～６は、低含水率のシリカ顆粒Ｙを用いた比較例１～６に比して、全ての評価項目について低い値を示している。すなわち、これら実施例１～６は、その他の実施例７～９と同様、快適な使用感を付与しながら香味立ちが有効に発揮されていることがわかる。
一方、高含水率のシリカ顆粒Ｘを用いてはいるものの成分（Ｂ）以外の香料（メントール）を単独で含有する比較例５－１は、低含水率のシリカ顆粒Ｙを用いた比較例５－２と比して、香味立ちには何ら差異がないこともわかる。

Claims (7)

1. 次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
   （Ａ）含水率が５０％以上８０％以下であるシリカ顆粒
   （Ｂ）下記式（１）で表される１種又は２種以上の香料
   （式（１）中、Ｒ^１及びＲ^２は、各々独立して水素原子、アルデヒド基、カルボキシ基、アルコキシ基、或いは炭素数１～３の飽和又は不飽和のアルキル基を示す。ただし、Ｒ^１又はＲ^２が炭素数２以上のアルキル基である場合、該アルキル基の末端の炭素原子は、アルデヒド基の炭素原子を構成していてもよい。
   Ｒ^３は、水素原子、水酸基、又はアルコキシ基を示す。）
   を含有する口腔用組成物であって、
   前記口腔用組成物に含まれる全水分量（Ｗ）と成分（Ａ）の含有量との質量比（（Ｗ）／（Ａ））が２．５以上９．５以下である口腔用組成物。
2. 成分（Ａ）の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｂ））が、１０以上１００００以下である請求項１に記載の口腔用組成物。
3. 成分（Ａ）の含有量が、５質量％以上１５質量％以下である請求項１又は２に記載の口腔用組成物。
4. 成分（Ｂ）の含有量が、０．０００１質量％以上１質量％以下である請求項１～３のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
5. 成分（Ａ）の崩壊強度が、３ｇｆ／個以上２０ｇｆ／個以下である請求項１～４のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
6. 成分（Ａ）の平均粒径が、１００μｍ以上３００μｍ以下である請求項１～５のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
7. さらに、カルボキシメチルセルロース又はその塩（Ｄ）を含有し、かつ
   成分（Ａ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｄ））が、３以上１２以下である請求項１～６のいずれか１項に記載の口腔用組成物。