JP2023522086A - リチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材とその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ナノシリコンペーストの調製:シリコン粉末原料と研磨助剤を有機溶媒に添加して均一に混合し、研磨装置に導入して30~60h研磨し、ナノシリコンペーストを得るステップと、
(2)噴霧乾燥:ステップ(1)のナノシリコンペーストをスプレードライヤーによって噴霧乾燥し、ナノシリコン乾燥粉末を得るステップと、
(3)機械的成形:ステップ(2)のナノシリコン乾燥粉末を機械的に成形し、集中された粒度分布と規則的な形状を持つナノシリコン粒子を得るステップと、
(4)気相炭素源の被覆:ステップ(3)のナノシリコン粒子を気相成長炉に入れ、保護ガスを注入し、さらに炭素源ガスを注入して昇温加熱し、気相炭素源をナノシリコン粒子に成長して被覆し、シリコン-カーボン負極材を得るステップと、を含むことを特徴とする、請求項1-4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材の作製方法である。
前記研磨助剤は、塩化アルミニウム、高分子アルコールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、アクリル酸ナトリウム、オクタデカン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、メチレンビスナフタレンスルホン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、ナフテン酸鉛、トリエチルヘキシルリン酸、ドデシル硫酸ナトリウム、メチルアミルアルコール、セルロース誘導体またはグァーガムのうちの1つ又は複数であり、
前記有機溶媒は、メタノール、トルエン、ベンジルアルコール、エタノール、エチレングリコール、塩化エタノール、プロパノール、イソプロパノール、プロピレングリコール、ブタノール、n-ブタノール、イソブタノール、ペンタノール、ネオペンチルアルコール、オクタノール、アセトンまたはシクロヘキサノンのうちの1つ又は複数であり、
前記シリコン粉末原料と分散剤の質量比は、100:(1~20)、好ましくは100:(5~15)であり、溶媒を添加した後、混合溶液の固形分は10~40%、好ましくは20~30%であり、
前記湿式研磨装置はサンドミルであり、サンドミルの撹拌軸の構造形状はディスク、バーまたはバーディスク状のいずれかであり、サンドミルの最高線速度は14m/sを超え、
前記ボールミルビーズの材質は、セラミック、ジルコニア、アルミナ、カーバイドから選ばれ、ボールミルビーズとミクロンシリコン粉末の質量比は、(10~30):1である。
前記スプレードライヤーの霧化ディスクの回転数は10000rpmを超える。
ステップ(2)で得られたナノシリコン乾燥粉末を粉砕機で処理し、本体の強度を30~50Hzに調整し、選別強度を30~50Hzに調整し、ナノシリコン乾燥粉末の粒度寸法を小さくし、かつ選別により微小な粉末を除去し、さらに粉末を篩にかけて大きな粒子を除去し、篩のメッシュ数は100~400であり、集中された粒度分布と規則的な形状を持つナノシリコン乾燥粉末を得る。
前記有機炭素源ガスは、メタン、エタン、エチレン、アセチレン、プロパン、プロピレン、アセトン、ブタン、ブチレン、ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ナフタレン、フェノール、フラン、ピリジン、アントラセン、液化ガスのうちの1つまたは2つ以上の組み合わせであり、
前記保護ガスは、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンのいずれかである。
リチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材の作製方法であって、以下のステップを含む。
(1)ナノシリコンペーストの調製:メジアン粒径8μmのポリシリコン粉末1000gとドデシル硫酸ナトリウム50gを、100:5の質量比でプロパノールに添加し、混合溶液の固形分は20%であり、混合ペーストをサンドミルに導入し、ここで、研磨ビーズ硬質合金ボールとシリコン粉末の質量比を10:1とし、研磨時間を60hとし、目的のナノシリコンペーストを得て、当該ナノシリコンペーストをMastersizer 3000粒度分析計で検出すると、ナノシリコンのメジアン粒径が78nmであることを確認した。
(1)ナノシリコンペーストの調製:メジアン粒径15μmのポリシリコン粉末1000gとグァーガム100gを、100:10の質量比でアセトンに添加し、混合溶液の固形分は30%であり、混合ペーストをサンドミルに導入し、ここで、研磨ビーズステンレスボールとシリコン粉末の質量比を10:1とし、研磨時間を40hとし、目的のナノシリコンペーストを得て、当該ナノシリコンペーストをMastersizer 3000粒度分析計で検出すると、ナノシリコンのメジアン粒径が85nmであることを確認した。
(1)ナノシリコンペーストの調製:メジアン粒径20μmのポリシリコン粉末1000gと脂肪酸ポリエチレングリコールエステル150gを、100:15の質量比でイソプロピルアルコールに添加し、混合溶液の固形分は30%であり、混合ペーストをサンドミルに導入し、ここで、研磨用セラミックボールとシリコン粉末の質量比を10:1とし、研磨時間を30hとし、目的のナノシリコンペーストを得て、当該ナノシリコンペーストをMastersizer 3000粒度分析計で検出すると、ナノシリコンのメジアン粒径が97nmであることを確認した。
ステップ(1)を実施しない、すなわち、シリコン粉末原料をナノ化しない点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(1)において、研磨時間およびビーズ材料比のパラメータを制御してナノシリコンの粒径D50を172nmに調整し、Scherrer式により算出したこの場合のナノシリコンの結晶粒が19.6nmである点は実施例1と異なる。その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(1)において、研磨時間およびビーズ材料比のパラメータを制御してナノシリコンの粒径D50を458nmに調整し、Scherrer式により算出したナノシリコンの結晶粒が52.7nmである点は実施例1と異なる。その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(2)において、ナノシリコンペーストを、噴霧乾燥ではなく、通常の加熱乾燥を行う点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(3)において、ナノシリコン乾燥粉末を機械的に成形しない点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(4)を実施しない、すなわち、ナノシリコン乾燥粉末を炭素で被覆しない点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(4)において、炭素被覆層を気相成長法ではなく、固相混合被覆法で作製する点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(1)において、研磨時間を90hに延長する点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
ステップ(4)において、気相成長のためのメタンの流量と時間を増やすことにより、被覆層の質量割合を50wt%とする点以外、その他は実施例1と同様であるため、ここでは繰り返して説明しない。
Claims (10)
- 負極材は、ナノシリコンおよび気相炭素源を含み、ナノシリコンは複合材料全体に分散し、ナノシリコンの表面の一部は気相成長した炭素源によって覆われ、前記ナノシリコンをMastersizer 3000粒度分析計で検出すると、中央値粒度D50は100nm以下であることを確認し、前記ナノシリコンをX線回折パターンで分析すると、2θ=28.4°付近のSi(111)に起因する回折ピークの半値幅に基づいて、Scherrer式により算出したナノシリコンの結晶粒は10nm以下であり、複合材料全体をTEMでスキャンすると、測定した気相成長炭素源の平均厚さは10~200nmであることを特徴とする、リチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材。
- 前記ナノシリコンは、酸素を含み、酸素の質量含有量は5~30%、好ましくは10~20%であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材。
- 前記負極材は、60%~90wt.%のナノシリコン、および10%~40wt.%の気相炭素源を含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材。
- 前記負極材の比表面積は1~20m2/g、好ましくは2~10m2/gであり、前記負極材のメジアン粒径D50は1~30μm、好ましくは3~20μmであり、前記負極材の含水率は0.01~1wt.%、好ましくは0.05~0.5wt.%であり、前記負極材のタップ密度は0.3~1.4g/cm3、好ましくは0.5~1.0g/cm3であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材。
- (1)ナノシリコンペーストの調製:シリコン粉末原料と研磨助剤を有機溶媒に添加して均一に混合し、研磨装置に導入して30~60h研磨し、ナノシリコンペーストを得るステップと、
(2)噴霧乾燥:ステップ(1)のナノシリコンペーストをスプレードライヤーによって噴霧乾燥し、ナノシリコン乾燥粉末を得るステップと、
(3)機械的成形:ステップ(2)のナノシリコン乾燥粉末を機械的に成形し、集中された粒度分布と規則的な形状を持つナノシリコン粒子を得るステップと、
(4)気相炭素源の被覆:ステップ(3)のナノシリコン粒子を気相成長炉に入れ、保護ガスを注入し、さらに炭素源ガスを注入して昇温加熱し、気相炭素源をナノシリコン粒子に成長して被覆し、シリコン-カーボン負極材を得るステップと、を含むことを特徴とする、請求項1-4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材の作製方法。 - ステップ(1)で記載したシリコン粉末原料はポリシリコンであり、シリコン粉末原料の純度は99.9%を超え、シリコン粉末原料のメジアン粒径は1~100μm、好ましくは3~20μmであり、
前記研磨助剤は、塩化アルミニウム、高分子アルコールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、アクリル酸ナトリウム、オクタデカン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、メチレンビスナフタレンスルホン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、ナフテン酸鉛、トリエチルヘキシルリン酸、ドデシル硫酸ナトリウム、メチルアミルアルコール、セルロース誘導体またはグァーガムのうちの1つ又は複数であり、
前記有機溶媒は、メタノール、トルエン、ベンジルアルコール、エタノール、エチレングリコール、塩化エタノール、プロパノール、イソプロパノール、プロピレングリコール、ブタノール、n-ブタノール、イソブタノール、ペンタノール、ネオペンチルアルコール、オクタノール、アセトンまたはシクロヘキサノンのうちの1つ又は複数であり、
前記シリコン粉末原料と分散剤の質量比は、100:(1~20)、好ましくは100:(5~15)であり、溶媒を添加した後、混合溶液の固形分は10~40%、好ましくは20~30%であり、
湿式研磨装置はサンドミルであり、サンドミルの撹拌軸の構造形状はディスク、バーまたはバーディスク状のいずれかであり、サンドミルの最高線速度は14m/sを超え、
ボールミルビーズの材質は、セラミック、ジルコニア、アルミナ、カーバイドから選ばれ、ボールミルビーズとミクロンシリコン粉末の質量比は、(10~30):1であることを特徴とする、請求項5に記載の作製方法。 - ステップ(2)で記載したスプレードライヤーは、密閉型スプレードライヤーであり、その熱風入口温度は150~300℃、好ましくは160~280℃であり、出口温度は80~140℃、好ましくは90~130℃であり、
前記スプレードライヤーの霧化ディスクの回転数は10000rpmを超えることを特徴とする、請求項5に記載の作製方法。 - ステップ(3)で記載した機械的成形は、粉砕、選別、ふるい分けを含み、具体的には、
ステップ(2)で得られたナノシリコン乾燥粉末を粉砕機で処理し、本体の強度を30~50Hzに調整し、選別強度を30~50Hzに調整し、ナノシリコン乾燥粉末の粒度寸法を小さくし、かつ選別により微小な粉末を除去し、さらに粉末を篩にかけて大きな粒子を除去し、篩のメッシュ数は100~400であり、集中された粒度分布と規則的な形状を持つナノシリコン乾燥粉末を得ることを特徴とする、請求項5に記載の作製方法。 - ステップ(4)で記載した気相炭素源成長過程の昇温速度は1~3℃/min、炭素成長温度は600~900℃、有機炭素源ガスの流量は1~5L/min、反応持続時間は1~4hであり、
前記有機炭素源ガスは、メタン、エタン、エチレン、アセチレン、プロパン、プロピレン、アセトン、ブタン、ブチレン、ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ナフタレン、フェノール、フラン、ピリジン、アントラセン、液化ガスのうちの1つまたは2つ以上の組み合わせであり、
前記保護ガスは、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンのいずれかであることを特徴とする、請求項5に記載の作製方法。 - リチウムイオン電池用負極材は、請求項1-4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用シリコン-カーボン負極材であることを特徴とする、リチウムイオン電池。
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