JP2023514937A - 熱可塑性樹脂組成物、その製造方法及びそれを含む成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2021年01月22日付の韓国特許出願第10-2021-0009295号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。)
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。)
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。)
前記(A)グラフト共重合体のアルキルアクリレートゴムは、一例として平均粒径が40~120nm、好ましくは50~120nm、より好ましくは60~120nm、さらに好ましくは70~120nm、より一層好ましくは80~110nmであってもよく、この範囲内で、最終製造される熱可塑性樹脂組成物に、優れた衝撃強度、耐光性及び光沢性を付与することができる。
グラフト率(%)=[グラフトされた単量体の重量(g)/ゴム質の重量(g)]×100
(前記数式3において、グラフトされた単量体の重量(g)は、グラフト共重合体をアセトンに溶解させ、遠心分離した後の不溶性物質(ゲル:gel)の重量(g)からゴム質の重量(g)を引いた重量であり、ゴム質の重量(g)は、グラフト共重合体粉末中の理論上投入されたゴム質成分の重量(g)である。)
前記(B)芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物共重合体は、前記(A)及び(B)成分の総重量に対して、一例として25~65重量%、好ましくは35~55重量%、より好ましくは40~50重量%であり、この範囲内で、衝撃強度、引張強度、曲げ強度などの機械的物性、表面硬度、透明性及び着色性に優れ、特に折り曲げ加工時に白化が発生しない無白化特性に優れる。
本記載の熱可塑性樹脂組成物は、好ましくは、下記数式1で計算されるアルキルアクリレートカバレッジ値(X)が70%以上、好ましくは70~150%、より好ましくは70~140%、さらに好ましくは70~135%、より一層好ましくは75~130%、特に好ましくは80~130%、特にさらに好ましくは85~110%であってもよく、この範囲内で、透明性及び着色性に優れると共に、特に折り曲げ加工時に白化が発生しない無白化特性に優れるという効果がある。
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。)
ゲル含量(%)=[不溶分(ゲル)の重量(g)/試料の重量(g)]×100
本記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、(A)平均粒径40~120nmであるアルキルアクリレートゴムを含むアルキルアクリレート-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体35~75重量%と、(B)重量平均分子量50,000~180,000g/molである芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物共重合体25~65重量%とを含んで200~300℃及び100~500rpmの条件下で混練及び押出するステップを含み、下記数式1で算出したアルキルアクリレートカバレッジ値(X)が70%以上であることを特徴とする。
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。)
本記載の成形品は前記熱可塑性樹脂組成物を含むことを特徴とし、この場合、衝撃強度、引張強度、曲げ強度などの機械的物性、表面硬度、透明性及び着色性に優れ、特に折り曲げ加工時に白化が発生しない無白化特性に優れることで高品質の外観を提供できるため、フィルムやシート製品に適用され得る。
下記の実施例及び比較例で用いられた物質は、次の通りである。
*(A-1)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径100nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート38重量%、スチレン7重量%、シェル:ブチルアクリレート4重量%、スチレン40重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率70%)
*(A-2)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径50nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート38重量%、スチレン7重量%、シェル:ブチルアクリレート4重量%、スチレン40重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率70%)
*(A-3)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径100nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート37重量%、スチレン3重量%、シェル:ブチルアクリレート12重量%、スチレン37重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率120%)
*(A-4)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径100nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート32重量%、スチレン13重量%、シェル:ブチルアクリレート4重量%、スチレン40重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率70%)
*(A-5)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径100nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート30重量%、シェル:ブチルアクリレート12重量%、スチレン47重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率70%)
*(A-6)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径150nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート38重量%、スチレン7重量%、シェル:ブチルアクリレート4重量%、スチレン40重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率70%)
*(A-7)ASAグラフト共重合体:乳化重合方式で製造されたアルキルアクリレートゴムの平均粒径30nmのASAグラフト共重合体(コア:ブチルアクリレート38重量%、スチレン7重量%、シェル:ブチルアクリレート4重量%、スチレン40重量%及びアクリロニトリル11重量%、グラフト率70%)
*(B-1)SAN樹脂:重量平均分子量170,000g/mol(LG化学社の97HC)
*(B-2)SAN樹脂:バルク重合方式のアクリロニトリル-スチレン共重合体(重量平均分子量30,000g/mol、スチレン75重量%及びアクリロニトリル25重量%)
*(B-3)SAN樹脂:バルク重合方式のアクリロニトリル-スチレン共重合体(重量平均分子量200,000g/mol、スチレン75重量%及びアクリロニトリル25重量%)
それぞれ、下記表1及び表2に記載された成分及び含量と共に、滑剤としてPasflow7501(Patechfine chemical社)1重量部、酸化防止剤としてIrgonox 1076(BASF社)及びIrgafos 168(BASF社)のそれぞれ0.5重量部、及び紫外線安定剤としてTinuvin 770(BASF社)及びSunsorb 329(Sunfine Global社)のそれぞれ0.5重量部を二軸押出機に投入し、230℃及び150rpm下で溶融混練及び押出してペレットを製造した。以降、製造されたペレットを、射出機(ENGEL社のVC 330/80 TECJ PRO)を用いて成形温度220℃、射出圧力50bar及び保圧35bar下で射出して、外観及び物性測定用試験片を作製し、これを用いて、衝撃強度、引張強度、曲げ強度、表面硬度、光沢性、光透過率及びヘイズを測定した。さらに、前記製造されたペレットを、Tダイ押出機(韓国E.M社のST32HS(Twin screw、32Τ、L/D=44))を用いてスクリュー速度150~200rpm、温度200~250℃、3軸のロール温度80℃、ロール回転速度1.5m/分として、厚さ0.15Tのフィルムとして製造し、落球衝撃による無白化特性を評価した。
前記実施例1~7及び比較例1~8で製造された射出試験片及び押出試験片の特性を下記の方法により測定し、その結果を下記の表1、表2及び図1に示した。
*アルキルアクリレートカバレッジ値(%):下記数式1で算出した。
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。)ここで、ゲル中のアルキルアクリレートの含量は、1NMR分析器又はFT-IRを用いて定量的に測定した。
-装置名:Bruker 600MHz NMR(AVANCE III HD) CPP BB(1H 19F tunable and broadband,with z-gradient) Prodigy Probe
-測定条件:1H NMR(zg30):ns=32、d1=5s、TCE-d2、at room temp.
-装置名:Agilent Cary 660
-測定条件:ATRモード
ゲル含量(重量%)=[不溶分(ゲル)の重量(g)/試料の重量(g)]×100
グラフト率(%)=[グラフトされた単量体の重量(g)/ゴム質の重量(g)]×100
(前記数式3において、グラフトされた単量体の重量(g)は、グラフト共重合体をアセトンに溶解させ、遠心分離した後の不溶性物質(gel)の重量(g)からゴム質の重量(g)を引いた重量であり、ゴム質の重量(g)は、グラフト共重合体粉末中の理論上投入されたゴム質成分の重量(g)である。)
○:白化現象が発生せず、無白化特性に優れる
×:白化現象が多量発生し、無白化特性が不良である
ヘイズ差(△haze)=落球後のヘイズ値-落球前のヘイズ値
Claims (12)
- (A)平均粒径40~120nmであるアルキルアクリレートゴムを含むアルキルアクリレート-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体35~75重量%と、
(B)重量平均分子量50,000~180,000g/molである芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物共重合体25~65重量%とを含み、
下記数式1で算出したアルキルアクリレートカバレッジ値(X)が70%以上であることを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物。
[数式1]
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。) - 前記(A)グラフト共重合体は、アルキルアクリレートゴム20~60重量%、及び芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物共重合体40~80重量%を含んでなることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)グラフト共重合体は、下記数式3で算出したグラフト率が60%以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
[数式3]
グラフト率(%)=[グラフトされた単量体の重量(g)/ゴム質の重量(g)]×100
(前記数式3において、グラフトされた単量体の重量(g)は、グラフト共重合体をアセトンに溶解させ、遠心分離した後の不溶性物質(gel)の重量(g)からゴム質の重量(g)を引いた重量であり、ゴム質の重量(g)は、グラフト共重合体粉末中の理論上投入されたゴム成分の重量(g)である。) - 前記(B)共重合体は、芳香族ビニル化合物55~85重量%及びビニルシアン化合物15~45重量%を含んでなることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ASTM D256に準拠して測定したアイゾット衝撃強度(試験片の厚さ1/4”、常温)が4.5kgf・cm/cm以上であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ガードナー衝撃試験機(Gardner impact tester)を用いて1kg重量の錘を25cmの高さから厚さ0.15mm×横10cm×縦10cmに押出成形した押出フィルム上に垂直に落下させたとき、前記錘によって衝撃を受けた衝撃部で衝撃前後のヘイズをASTM D1003に準拠して測定したヘイズ差(△haze)が10以下であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- Tダイ押出機を用いて厚さ0.15mmのシートを製造した後、製造されたシートを長さ100cmに切断した後、両端から2~3cmを除いた部分の厚さを10ヶ所以上測定して、最大厚さと最小厚さとの差で計算した厚さの偏差が0.05mm以下であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ロールミル機器でカレンダー加工を行った後に製造された総長さ30cmのシートの両端から2~3cmを除いた部分の厚さを10ヶ所以上測定して、最大厚さと最小厚さとの差で計算した厚さの偏差が0.05mm以下であることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱安定剤、光安定剤、染料、顔料、着色剤、滑剤、離型剤、帯電防止剤、抗菌剤、加工助剤、金属不活性化剤、難燃剤、煙抑制剤、滴下防止剤、耐摩擦剤及び耐摩耗剤からなる群から選択された1種以上を含むことを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)平均粒径40~120nmであるアルキルアクリレートゴムを含むアルキルアクリレート-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体35~75重量%と、(B)重量平均分子量50,000~180,000g/molである芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物共重合体25~65重量%とを含んで200~300℃及び100~500rpmの条件下で混練及び押出するステップを含み、
下記数式1で算出したアルキルアクリレートカバレッジ値(X)が70%以上であることを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[数式1]
X={(G-Y)/Y}×100
(前記数式1において、Gは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル含量(重量%)、Yは、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対してゲル中のアルキルアクリレートの含量(重量%)を示す。) - 請求項1~9のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を含むことを特徴とする、成形品。
- 前記成形品は、射出成形品、カレンダー加工成形品、または押出成形品であることを特徴とする、請求項11に記載の成形品。
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