JP2023059938A - ガスノズルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】微細なパーティクルの発生を抑制することが可能なカスノズルの製造方法を提供する。【解決手段】本開示に係るガスノズルの製造方法は、ガスを案内する管状の供給孔と、供給孔に接続する噴射孔とを備え、噴射孔からガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、成形体に切削加工を施して供給孔用下穴および噴射孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、前駆体を焼成して供給孔および噴射孔を備えた焼結体を得る工程と、焼結体の少なくとも供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。【選択図】図１
Description
本開示は、ガスノズルの製造方法に関する。
従来、半導体・液晶製造におけるエッチングや成膜などの各工程において、プラズマを利用して被処理物への処理が施されている。この工程には、反応性の高いフッ素系、塩素系等のハロゲン元素を含む腐食性ガスが用いられている。したがって、半導体・液晶製造装置に用いられる腐食性ガスやそのプラズマに接触する部材には高い耐食性が要求される。このような部材として、特許文献１では、腐食性ガスの流れる内面が焼成したままの面であり、腐食性ガスあるいは腐食性ガスのプラズマに曝される外表面が粗面化されているＹ２Ｏ３焼結体ガスノズルが提案されている。この外表面の粗面化は、ブラスト処理によってなされることが記載されている。
特許文献２では、ＣＩＰ成形法によって得られる成形体を大気雰囲気中にて１４００℃以上１７００℃以下で焼成した後、研削加工で貫通孔を形成したイットリアを主成分とするガスノズルが記載されている。
特許文献１に示されるように、研磨粒子によるブラスト処理によって外表面を粗面化したガスノズルは、ガスノズルの貫通孔内に入り込んだ研磨粒子が内表面に固着しやすい。そのため、腐食性ガスが貫通孔内を通過すると、この研磨粒子が新たにパーティクルとなってプラズマ空間を浮遊するという問題がある。
特許文献２に示されるガスノズルは、貫通孔が研削加工によって得られる。そのため、貫通孔を形成する内周面は研削痕が残り、場合によってはむしれが生じ、このむしれから生じる脱粒がパーティクルとなってプラズマ空間を浮遊するおそれがある。さらに、ガスノズル本体と同軸上に位置する貫通孔が長尺化すると、研削加工自体が困難になるという問題がある。
一方、昨今、半導体の高集積化に伴い、半導体の内部構造の微細化が進み、メモリ配線幅が、例えば、１０ｎｍ以下と狭くなってきている。メモリ配線幅が１０ｎｍ以下になると、今まで注目されていなかった、直径が０．２μｍ以下の微細なパーティクルがメモリ配線や半導体素子に損傷を与えている。このような問題に伴い、特許文献１および２で提案されたガスノズルから生じるパーティクルよりもさらに微細なパーティクルの発生を低減させなければならなくなっている。
本開示は、微細なパーティクルの発生を抑制することが可能なカスノズルの製造方法を提供することを目的とする。
本開示に係るガスノズルの製造方法は、ガスを案内する管状の供給孔と、供給孔に接続する噴射孔とを備え、噴射孔からガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、成形体に切削加工を施して供給孔用下穴および噴射孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、前駆体を焼成して供給孔および噴射孔を備えた焼結体を得る工程と、焼結体の少なくとも供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。
本開示に係る他のガスノズルの製造方法は、ガスを案内する管状の供給孔と、供給孔に接続する噴射孔とを備え、噴射孔からガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、成形体に切削加工を施して供給孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、前駆体を焼成して供給孔を備えた焼結体を得る工程と、焼結体にホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して噴射孔を形成する工程と、焼結体の少なくとも供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。
本開示に係るさらに他のガスノズルの製造方法は、ガスを案内する管状の供給孔と、供給孔に接続する噴射孔とを備え、噴射孔からガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする円柱状の単結晶インゴットを育成する工程と、単結晶インゴットにホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して供給孔および噴射孔を形成する工程と、単結晶インゴットの少なくとも供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。
本開示に係るカスノズルの製造方法によれば、微細なパーティクルの発生を抑制することができるカスノズルを提供することができる。
以下、図面を参照して、本開示のガスノズルおよびプラズマ処理装置について詳細に説明する。図１は、本開示の一実施形態に係るガスノズルを用いたプラズマ処理装置の一例を示す断面図である。
図１に示すプラズマ処理装置１は、例えば、半導体ウェハ、ガラス基板等の基板５にプラズマＣＶＤ法によって薄膜を形成したり、その薄膜にエッチング処理したりする装置である。プラズマ処理装置１は、薄膜を形成するための反応室２と、反応室２にプラズマ生成用ガス、エッチングガス等のガスを導入するガス導入管３と、反応室２の内部でガス導入管３に接続するガスノズル４と、基板５が載置される、内部電極６を備えた静電チャック等の基板保持部７と、内部電極６に電気的に接続されるバイアス電源８と、反応室２の内部にプラズマを生成するためのコイル９および電源１０とを備えている。バイアス電源８、コイル９および電源１０は、いずれも反応室２の外部に設けられ、バイアス電源８は、内部電極６に高周波電力を供給する電源であり、コイル９および電源１０は、反応室２に供給されたガスに放電する放電手段である。
このようなプラズマ処理装置１において、基板５の上方では、ガスノズル４から導入されたガスは、コイル９および電源１０によってプラズマ化される。プラズマ化されたガスによって、基板５上に薄膜が形成されたり、その薄膜がエッチング処理されたりする。例えば、基板５上に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる薄膜を形成するときは、シラン（ＳｉＨ４）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスおよび酸素（Ｏ２）ガス等のプラズマ生成用ガスが供給される。エッチング処理するときは、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８、ＨＦ等のフッ素系ガス、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＣｌ４等の塩素系ガス等のエッチングガスが供給される。
図２は、図１に示すプラズマ処理装置に用いられる、一実施形態に係るガスノズルを示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ１－Ａ１線における断面図である。図３は、図１に示すラズマ処理装置に用いられる、一実施形態に係るガスノズルを示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）の底面図であり、（ｃ）はＢ１－Ｂ１線における断面図である。
図２および３に示すガスノズル４は、ガスを案内する管状の供給孔１１と、供給孔１１に接続する噴射孔１２とを備え、噴射孔１２からガスを噴射する、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物（以下、「希土類元素の酸化物、フッ化物および酸フッ化物」を「希土類元素の化合物」と記載する場合がある）、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とするセラミックスまたは単結晶からなるガスノズルである。
ガスノズル４は、例えば、円柱状に形成されており、供給孔１１は、ガスノズル４の軸心に沿って円周上に複数（図２に示す例では４本）設けられている。それぞれの供給孔１１には噴射孔１２が接続されている。供給孔１１は、ガスが供給される供給口１３を、噴射孔１２はガスが噴射される噴射口１４をそれぞれ有する。供給孔１１は、ガスノズル４の全長の６０％以上の長尺状である。供給孔１１は、例えば、長さが１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、直径が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である。
噴射孔１２は、その軸心がガスノズル４の外周側に向かって傾斜するように供給孔１１に接続している。噴射孔１２は供給孔１１よりも短い。噴射孔１２の直径は、供給孔１１の直径よりも小さい。噴射孔１２は、例えば、長さが１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、直径が０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。ガス導入管３から、供給口１３に導入されたガスは、供給孔１１および噴射孔１２を介して、噴射口１４から反応室２の内部に噴射して拡散される。
図３に示すガスノズル４は、噴射口１４側が半球状に形成された円柱状である。半球状の部分の半径は、例えば、２０ｍｍ～５０ｍｍである。供給口１３側の軸心には、凹部１５が形成されており、この凹部１５は、反応室２に装着されるためのものである。図３に示すガスノズル４は、図２に示すガスノズル４の構成に加え、供給孔１１と噴射孔１２との間に、ガスを一時的に貯留する環状の貯留部１６が備えられている。貯留部１６が備えられていると、供給孔１１に対する噴射孔１２の位置決めが容易になり、さらに供給口１３に供給されたガスの逆流も防ぐことができる。
ここで、本開示における主成分とは、セラミックスまたは単結晶を構成する成分１００質量％のうち、９０質量％以上の成分をいう。
希土類元素の化合物のうち、特に、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化ホルミウム、酸化ジスプロシウム、酸化エルビウム、フッ化イットリウム、フッ化イッテルビウム、フッ化ホルミウム、フッ化ジスプロシウム、フッ化エルビウム、酸フッ化イットリウム、酸フッ化イッテルビウム、酸フッ化ホルミウム、酸フッ化ジスプロシウムおよび酸フッ化エルビウムは、プラズマ生成用ガスに対して高い耐食性を有する成分である。本開示のガスノズルは、希土類元素の化合物の含有量が高いほど耐食性が高くなる。特に、希土類元素の化合物の含有量は、９８．０質量％以上、９９．５質量％以上、さらに９９．９質量％以上としてもよい。
本開示のガスノズルを形成するセラミックスまたは単結晶は、主成分以外に、例えば、珪素、鉄、アルミニウム、カルシウムおよびマグネシウムのうち少なくとも１種を元素として含んでいてもよい。珪素の含有量がＳｉＯ２換算で３００質量ｐｐｍ以下、鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で５０質量ｐｐｍ以下、アルミニウムの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で１００質量ｐｐｍ以下、カルシウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれＣａＯおよびＭｇＯ換算した合計で３５０質量ｐｐｍ以下としてもよい。さらに、炭素の含有量を１００質量ｐｐｍ以下としてもよい。
セラミックスまたは単結晶を構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて同定した後、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。炭素の含有量については、炭素分析装置を用いて求めればよい。
本開示のガスノズル４は、供給孔１１を形成する内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍである。内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．０１μｍであると、内周面の凹凸が大きくなるので、浮遊するパーティクルが補足されやすくなり、パーティクルの飛散を抑制することができる。内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．１４μｍ以下であると、内周面の凹部、凸部間の高低差が小さくなる。そのため、内周面から生じるおそれのある微細なパーティクルの発生を抑制することができる。内周面の算術平均粗さＲaの最大値を０．０１μｍ～０．１４μｍとすることによって、パーティクルの飛散および発生を抑制することができる。
内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍであってもよい。内周面の算術平均粗さＲaの標準偏差が０．０１μｍ以上であると、内周面の凹部、凸部間の高低差のばらつきが大きくなるので、浮遊するパーティクルはばらついた凹凸に補足されやすくなり、パーティクルの飛散の抑制効果が高くなる。内周面の算術平均粗さＲaの標準偏差が０．０２５μｍ以下であると、内周面の凹部、凸部間の高低差のばらつきが小さくなる。そのため、内周面から生じるおそれのある微細なパーティクルの発生を抑制することができる。
内周面の算術平均粗さＲaの標準偏差を０．０１μｍ～０．０２５μｍにすることによって、パーティクルの飛散および発生の抑制効果が高くなる。上述した作用および効果から、噴射孔１２を形成する内周面の算術平均粗さＲａの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍであってもよい。噴射孔１２を形成する内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍであってもよい。
供給孔１１におけるガスの流入側の算術平均粗さＲａの最大値は、噴射孔１２におけるガスの流入側の算術平均粗さＲａの最大値よりも小さく、その差は１μｍ以上であるとよい。算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に準拠した測定モードを有するレーザー顕微鏡装置を用いて求めればよい。測定するサンプルが供給孔１１の内周面である場合、例えば、供給孔１１の供給口１３近傍、噴射孔１２への接続部近傍および中央部の少なくとも３サンプルとすればよい。測定するサンプルが噴射孔１２の内周面である場合、例えば、供給孔１１との接続部近傍、噴射孔１２の排出口１４近傍および中央部の少なくとも３サンプルとすればよい。
次に、本開示の一実施形態に係るガスノズルの製造方法について説明する。まず、ガスノズルがセラミックスからなる場合、純度が、例えば、９９．９質量％以上の希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする粉末に、純水と分散剤とを加える。その後、ビーズミルで粉砕し混合してスラリーを得る。希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする粉末の平均粒径は、１．２μｍ以下である。
次いで、スラリーに有機バインダーを添加し撹拌した後、スラリーを噴霧乾燥して、希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を得る。この顆粒を成形型に充填した後、１軸加圧成形法または冷間静水圧加圧成形法（ＣＩＰ成形法）などの任意の成形法を用いて円柱状に加圧成形して成形体を得る。
この成形体に焼成、研磨後に供給孔となる供給孔用下穴と、噴射孔となる噴射孔用下穴とを切削加工によって形成された前駆体を得る。この前駆体を順次、脱脂して焼成することで、焼結体を得ることができる。ここで、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１５００℃以上１８００℃以下とし、保持時間は２時間以上４時間以下とすればよい。前駆体を脱脂した後、焼成雰囲気を窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気またはヘリウムガス雰囲気、焼成温度を１５００℃以上１８００℃以下、保持時間を２時間以上４時間以下、圧力を２０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下として加圧焼結してもよい。成形体に噴射孔用下穴を切削加工で形成せず、焼結体にホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して噴射孔を形成してもよい。
そして、焼結体の少なくとも供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨することによって、本開示のガスノズルを得ることができる。具体的には、焼結体の外周側に一つの磁石を配置し、供給孔内に磁性粒とスラリー状砥粒とを供給する。焼結体および磁石の少なくともいずれかを回転させて供給孔の軸方向に相対移動させることによって、供給孔を形成する内周面が研磨される。
ここで、磁界の方向は供給孔の軸方向に沿って向くように磁石が設けられ、供給孔内には、鉄、ニッケル、コバルト、特殊処理したステンレス等の磁性体からなる粉状の磁性粒が挿入される。磁性粒の粒径は、例えば、０．１ｍｍ以上１．５ｍｍ以下である。
供給孔の内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍであるガスノズルを得るには、磁界の方向が供給孔の軸方向に対して４５°傾斜するように磁石を配置して、上記磁性粒を挿入すればよい。噴射孔の内周面の算術平均粗さＲａの最大値および標準偏差をそれぞれ上記範囲にする場合には、上述した磁性流体研磨法を用いて研磨すればよい。
本開示のガスノズルが単結晶からなる場合、まず、希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする、円柱状の単結晶インゴットを育成する。単結晶インゴットは、例えばＣＺ法（チョクラルスキー法、引き上げ法）、ＦＺ（フローティングゾーン）法等の単結晶育成法により形成すればよい。この単結晶インゴットに、ホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して供給孔および噴射孔を形成する。その後、少なくとも供給孔を形成する内周面を上述した磁性流体研磨法を用いて研磨することにより、本開示のガスノズルを得ることができる。
本開示は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せ等が可能である。例えば、必要に応じて、ガスノズルの両端面に研削加工を施してもよい。
１ プラズマ処理装置
２ 反応室
３ ガス導入管
４ ガスノズル
５ 基板
６ 内部電極
７ 基板保持部
８ バイアス電源
９ コイル
１０ 電源
１１ 供給孔
１２ 噴射孔
１３ 供給口
１４ 噴射口
１５ 凹部
１６ 貯留部
２ 反応室
３ ガス導入管
４ ガスノズル
５ 基板
６ 内部電極
７ 基板保持部
８ バイアス電源
９ コイル
１０ 電源
１１ 供給孔
１２ 噴射孔
１３ 供給口
１４ 噴射口
１５ 凹部
１６ 貯留部
Claims (7)
- ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に接続する噴射孔とを備え、該噴射孔から前記ガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、
希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体に切削加工を施して供給孔用下穴および噴射孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、
前記前駆体を焼成して前記供給孔および前記噴射孔を備えた焼結体を得る工程と、
前記焼結体の少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程と、
を含むガスノズルの製造方法。 - ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に接続する噴射孔とを備え、該噴射孔から前記ガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、
希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体に切削加工を施して供給孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、
前記前駆体を焼成して前記供給孔を備えた焼結体を得る工程と、前記焼結体にホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して前記噴射孔を形成する工程と、
前記焼結体の少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程と、
を含むガスノズルの製造方法。 - ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に接続する噴射孔とを備え、該噴射孔から前記ガスを噴射するガスノズルの製造方法であって、
希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする円柱状の単結晶インゴットを育成する工程と、
前記単結晶インゴットにホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して前記供給孔および前記噴射孔を形成する工程と、
前記単結晶インゴットの少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程と、
を含むガスノズルの製造方法。 - 前記磁性流体研磨法を用いて研磨する工程において、前記焼結体または前記単結晶インゴットの外周側に磁石を配置する、請求項１～３のいずれかに記載のガスノズルの製造方法。
- 前記噴射孔の軸心を前記供給孔の軸心に対して傾斜させる、請求項１～４のいずれかに記載のガスノズルの製造方法。
- 前記噴射孔の直径を前記供給孔の直径よりも小さくする、請求項１～５のいずれかに記載のガスノズルの製造方法。
- 前記供給孔におけるガスの流入側の算術平均粗さＲａの最大値を、前記噴射孔におけるガスの流入側の算術平均粗さＲａの最大値よりも小さくする、請求項１～６のいずれかに記載のガスノズルの製造方法。
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