WO2020110965A1 - ガスノズルおよびガスノズルの製造方法ならびにプラズマ処理装置 - Google Patents

ガスノズルおよびガスノズルの製造方法ならびにプラズマ処理装置 Download PDF

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幸雄 野口
知也 左橋
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京セラ株式会社
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    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
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    • B05B15/14—Arrangements for preventing or controlling structural damage to spraying apparatus or its outlets, e.g. for breaking at desired places; Arrangements for handling or replacing damaged parts
    • B05B15/18—Arrangements for preventing or controlling structural damage to spraying apparatus or its outlets, e.g. for breaking at desired places; Arrangements for handling or replacing damaged parts for improving resistance to wear, e.g. inserts or coatings; for indicating wear; for handling or replacing worn parts
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    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers

Definitions

  • the present disclosure relates to a gas nozzle and a plasma processing device.
  • Patent Document 2 describes a gas nozzle containing yttria as a main component in which a molded body obtained by the CIP molding method is fired at 1400° C. or more and 1700° C. or less in an air atmosphere and then a through hole is formed by grinding. ..
  • Patent Document 1 in a gas nozzle whose outer surface is roughened by blasting with abrasive particles, the abrasive particles that have entered the through holes of the gas nozzle tend to adhere to the inner surface. Therefore, when the corrosive gas passes through the through hole, the abrasive particles become particles and float in the plasma space.
  • the through hole is obtained by grinding. Therefore, grinding marks are left on the inner peripheral surface forming the through holes, and peeling may occur in some cases, and there is a possibility that the shedding generated from this peeling becomes particles and floats in the plasma space. Further, if the through hole located coaxially with the gas nozzle body is elongated, the grinding process itself becomes difficult.
  • the present disclosure aims to provide a gas nozzle and a plasma processing apparatus capable of suppressing the generation of fine particles.
  • the gas nozzle of the present disclosure includes a tubular supply hole that guides a gas, and an injection hole that is connected to the supply hole, and injects the gas through the injection hole.
  • a method for manufacturing a gas nozzle according to the present disclosure includes a step of press-molding granules containing a rare earth element oxide, a fluoride or an oxyfluoride, or a yttrium aluminum complex oxide as a main component to obtain a molded body, and the molded body. Cutting to obtain a precursor in which a pilot hole for a supply hole and a pilot hole for an injection hole are formed; and firing the precursor to obtain a sintered body having the supply hole and the injection hole. And a step of polishing at least the inner peripheral surface of the sintered body forming the supply hole by using a magnetic fluid polishing method.
  • a method for manufacturing a gas nozzle according to the present disclosure includes a step of press-molding granules containing a rare earth element oxide, a fluoride or an oxyfluoride, or a yttrium aluminum complex oxide as a main component to obtain a molded body, and the molded body.
  • the method for manufacturing a gas nozzle of the present disclosure includes a step of growing a columnar single crystal ingot containing a rare earth element oxide, a fluoride or an oxyfluoride, or a yttrium aluminum composite oxide as a main component, and the single crystal ingot.
  • a step of forming the supply hole and the injection hole by performing honing processing, ultrasonic rotary processing or grinding processing, and polishing at least the inner peripheral surface of the single crystal ingot forming the supply hole using a magnetic fluid polishing method. And a step of performing.
  • the plasma processing apparatus of the present disclosure includes the gas nozzle described above.
  • the gas nozzle of the present disclosure can suppress the generation of fine particles.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of a plasma processing apparatus using a gas nozzle according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 2 shows a gas nozzle according to an embodiment used in the plasma processing apparatus shown in FIG. 1, (a) is a perspective view, and (b) is a cross-sectional view taken along line A1-A1 of (a).
  • the gas nozzle which concerns on other embodiment used for the plasma processing apparatus shown in FIG. 1 is shown, (a) is a perspective view, (b) is a bottom view of (a), (c) is a B1-B1 line.
  • FIG. 2 shows a gas nozzle according to an embodiment used in the plasma processing apparatus shown in FIG. 1, (a) is a perspective view, and (b) is a cross-sectional view taken along line A1-A1 of (a).
  • the gas nozzle which concerns on other embodiment used for the plasma processing apparatus shown in FIG. 1 is shown, (a) is a perspective view, (b) is a bottom view
  • FIG. 1 is a sectional view showing an example of a plasma processing apparatus using a gas nozzle according to an embodiment of the present disclosure.
  • the plasma processing apparatus 1 shown in FIG. 1 is an apparatus for forming a thin film on a substrate 5 such as a semiconductor wafer or a glass substrate by a plasma CVD method, or for etching the thin film.
  • the plasma processing apparatus 1 includes a reaction chamber 2 for forming a thin film, a gas introducing pipe 3 for introducing a gas such as a plasma generating gas and an etching gas into the reaction chamber 2, and a gas introducing pipe 3 inside the reaction chamber 2.
  • a coil 9 and a power source 10 for generating plasma are provided inside.
  • the bias power supply 8, the coil 9 and the power supply 10 are all provided outside the reaction chamber 2, the bias power supply 8 is a power supply for supplying high frequency power to the internal electrode 6, and the coil 9 and the power supply 10 are the reaction chamber 2 It is a discharge means for discharging the gas supplied to.
  • the gas introduced from the gas nozzle 4 is turned into plasma by the coil 9 and the power supply 10.
  • a thin film is formed on the substrate 5 or the thin film is etched by the gas turned into plasma.
  • a plasma generating gas such as a silane (SiH 4 ) gas, an argon (Ar) gas, and an oxygen (O 2 ) gas is supplied. .
  • etching treatment When performing etching treatment, SF 6 , CF 4 , CHF 3 , ClF 3 , NF 3 , C 3 F 8 , C 4 F 8 , fluorine-based gas such as HF, Cl 2 , HCl, BCl 3 , CCl 4, etc. An etching gas such as chlorine gas is supplied.
  • FIG. 2 shows a gas nozzle according to an embodiment used in the plasma processing apparatus shown in FIG. 1, (a) is a perspective view, and (b) is a cross-sectional view taken along line A1-A1 of (a). .. 3 shows a gas nozzle according to one embodiment used in the plasma processing apparatus shown in FIG. 1, (a) is a perspective view, (b) is a bottom view of (a), and (c) is. It is a sectional view taken along line B1-B1.
  • the gas nozzle 4 shown in FIGS. 2 and 3 includes a tubular supply hole 11 for guiding the gas and an injection hole 12 connected to the supply hole 11.
  • the gas nozzle 4 injects the gas from the injection hole 12, and oxides of rare earth elements and fluorine Compound or oxyfluoride (hereinafter, "rare earth element oxide, fluoride and oxyfluoride” may be referred to as “rare earth element compound”), or ceramics containing yttrium aluminum composite oxide as a main component or A gas nozzle made of a single crystal.
  • the gas nozzle 4 is formed, for example, in a cylindrical shape, and a plurality of supply holes 11 (four in the example shown in FIG. 2) are provided on the circumference along the axis of the gas nozzle 4.
  • An injection hole 12 is connected to each supply hole 11.
  • the supply hole 11 has a supply port 13 to which gas is supplied, and the injection hole 12 has an injection port 14 to which gas is injected.
  • the supply hole 11 has a long shape of 60% or more of the entire length of the gas nozzle 4.
  • the supply hole 11 has, for example, a length of 10 mm or more and 100 mm or less and a diameter of 1 mm or more and 20 mm or less.
  • the injection hole 12 is connected to the supply hole 11 so that its axis is inclined toward the outer peripheral side of the gas nozzle 4.
  • the injection hole 12 is shorter than the supply hole 11.
  • the diameter of the injection hole 12 is smaller than the diameter of the supply hole 11.
  • the injection hole 12 has, for example, a length of 1 mm or more and 10 mm or less and a diameter of 0.1 mm or more and 2 mm or less.
  • the gas introduced from the gas introduction pipe 3 to the supply port 13 is injected and diffused from the injection port 14 into the reaction chamber 2 via the supply hole 11 and the injection hole 12.
  • the gas nozzle 4 shown in FIG. 3 has a columnar shape with a hemispherical shape on the injection port 14 side.
  • the radius of the hemispherical portion is, for example, 20 mm to 50 mm.
  • a recess 15 is formed in the axial center on the supply port 13 side, and the recess 15 is for mounting in the reaction chamber 2.
  • the gas nozzle 4 shown in FIG. 3 is provided with an annular storage part 16 between the supply hole 11 and the injection hole 12 for temporarily storing gas. When the storage part 16 is provided, the injection hole 12 can be easily positioned with respect to the supply hole 11, and the backflow of the gas supplied to the supply port 13 can be prevented.
  • the main component in the present disclosure refers to 90% by mass or more of 100% by mass of the components constituting the ceramic or the single crystal.
  • the compounds of rare earth elements particularly yttrium oxide, ytterbium oxide, holmium oxide, dysprosium oxide, erbium oxide, yttrium fluoride, ytterbium fluoride, holmium fluoride, dysprosium fluoride, erbium fluoride, yttrium oxyfluoride, acid Ytterbium fluoride, holmium oxyfluoride, dysprosium oxyfluoride and erbium oxyfluoride are components having high corrosion resistance to the plasma generating gas.
  • the gas nozzle of the present disclosure has higher corrosion resistance as the content of the compound of the rare earth element is higher.
  • the content of the rare earth element compound may be 98.0% by mass or more, 99.5% by mass or more, and further 99.9% by mass or more.
  • the ceramic or single crystal forming the gas nozzle of the present disclosure may contain at least one of silicon, iron, aluminum, calcium, and magnesium as an element in addition to the main component.
  • the content of silicon is 300 mass ppm or less in terms of SiO 2
  • the content of iron is 50 mass ppm or less in terms of Fe 2 O 3
  • the aluminum content is 100 mass ppm or less in terms of Al 2 O 3
  • calcium and magnesium The total content of CaO and MgO may be 350 ppm by mass or less.
  • the carbon content may be 100 mass ppm or less.
  • the components constituting the ceramics or the single crystal are identified by using an X-ray diffractometer (XRD) using CuK ⁇ rays, and then using a fluorescent X-ray analyzer (XRF) or an ICP emission spectroscopic analyzer (ICP).
  • XRD X-ray diffractometer
  • XRF fluorescent X-ray analyzer
  • ICP ICP emission spectroscopic analyzer
  • the content of the element may be calculated and converted into the content of the identified component.
  • the carbon content may be determined using a carbon analyzer.
  • the maximum value of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface forming the supply hole 11 is 0.01 ⁇ m to 0.14 ⁇ m.
  • the maximum value of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface is 0.01 ⁇ m, the unevenness of the inner peripheral surface becomes large, so that the floating particles are easily captured, and the scattering of the particles can be suppressed.
  • the maximum value of the arithmetic mean roughness Ra of the inner peripheral surface is 0.14 ⁇ m or less, the height difference between the concave portion and the convex portion on the inner peripheral surface becomes small. Therefore, it is possible to suppress the generation of fine particles that may be generated from the inner peripheral surface.
  • the maximum value of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface is 0.01 ⁇ m to 0.14 ⁇ m, it is possible to suppress the scattering and generation of particles.
  • the standard deviation of the arithmetic mean roughness Ra of the inner peripheral surface may be 0.01 ⁇ m to 0.025 ⁇ m. If the standard deviation of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface is 0.01 ⁇ m or more, the variation in height difference between the concave portions and the convex portions on the inner peripheral surface becomes large, and the floating particles are supplemented by the irregularities. It becomes easier and the effect of suppressing the scattering of particles becomes higher. When the standard deviation of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface is 0.025 ⁇ m or less, the variation in height difference between the concave portion and the convex portion on the inner peripheral surface becomes small. Therefore, it is possible to suppress the generation of fine particles that may be generated from the inner peripheral surface.
  • the standard deviation of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface By setting the standard deviation of the arithmetic average roughness Ra of the inner peripheral surface to 0.01 ⁇ m to 0.025 ⁇ m, the effect of suppressing the scattering and generation of particles is enhanced. From the above-described actions and effects, the maximum value of the arithmetic mean roughness Ra of the inner peripheral surface forming the injection hole 12 may be 0.01 ⁇ m to 0.14 ⁇ m. The standard deviation of the arithmetic mean roughness Ra of the inner peripheral surface forming the injection hole 12 may be 0.01 ⁇ m to 0.025 ⁇ m.
  • the maximum value of the arithmetic mean roughness Ra of the gas inflow side in the supply hole 11 is smaller than the maximum value of the arithmetic mean roughness Ra of the gas inflow side in the injection hole 12, and the difference is preferably 1 ⁇ m or more.
  • the arithmetic mean roughness Ra may be obtained by using a laser microscope device having a measurement mode according to JIS B0601:2013.
  • the sample to be measured is the inner peripheral surface of the supply hole 11, for example, at least three samples may be provided in the vicinity of the supply port 13 of the supply hole 11, the vicinity of the connecting portion to the injection hole 12, and the central portion.
  • the sample to be measured is the inner peripheral surface of the injection hole 12, for example, at least three samples may be provided in the vicinity of the connection portion with the supply hole 11, the vicinity of the discharge port 14 of the injection hole 12, and the central portion.
  • the gas nozzle is made of ceramics
  • pure water and a dispersant are added to a powder containing a compound of a rare earth element having a purity of 99.9% by mass or more or a yttrium aluminum composite oxide as a main component.
  • it is crushed by a bead mill and mixed to obtain a slurry.
  • the average particle size of the powder containing a compound of a rare earth element or a yttrium aluminum composite oxide as a main component is 1.2 ⁇ m or less.
  • an organic binder is added to the slurry and stirred, and then the slurry is spray-dried to obtain granules containing a rare earth element compound or a yttrium-aluminum composite oxide as a main component.
  • the granules are filled in a molding die, they are pressure-molded into a columnar shape by an arbitrary molding method such as a uniaxial pressure molding method or a cold isostatic pressing method (CIP molding method) to form a molded body. obtain.
  • a precursor is formed by cutting a pre-hole for a supply hole, which will be a supply hole after firing and polishing, and a pre-hole for an injection hole, which will be an injection hole, in this molded body.
  • a sintered body can be obtained by sequentially degreasing and firing this precursor.
  • the firing atmosphere may be an air atmosphere
  • the firing temperature may be 1500° C. or higher and 1800° C. or lower
  • the holding time may be 2 hours or longer and 4 hours or shorter.
  • the firing atmosphere is a nitrogen gas atmosphere, an argon gas atmosphere or a helium gas atmosphere
  • the firing temperature is 1500° C. or more and 1800° C.
  • the holding time is 2 hours or more and 4 hours or less
  • the pressure is 20 MPa or more and 25 MPa or less. It may be pressure sintered.
  • the injection hole may be formed by subjecting the sintered body to honing processing, ultrasonic rotary processing or grinding processing.
  • the gas nozzle of the present disclosure can be obtained by polishing at least the inner peripheral surface of the sintered body forming the supply hole by using the magnetic fluid polishing method.
  • one magnet is arranged on the outer peripheral side of the sintered body, and the magnetic particles and the slurry-like abrasive particles are supplied into the supply holes.
  • the inner peripheral surface forming the supply hole is polished.
  • a magnet is provided so that the direction of the magnetic field is along the axial direction of the supply hole, and powder magnetic particles made of a magnetic material such as iron, nickel, cobalt, and specially treated stainless steel are provided in the supply hole. Is inserted.
  • the particle size of the magnetic particles is, for example, 0.1 mm or more and 1.5 mm or less.
  • a magnet is used so that the direction of the magnetic field is inclined at 45° with respect to the axial direction of the supply hole. And the magnetic particles are inserted.
  • the magnetic fluid polishing method described above may be used for polishing.
  • the gas nozzle of the present disclosure is made of a single crystal
  • a columnar single crystal ingot containing a rare earth element compound or a yttrium aluminum composite oxide as a main component is grown.
  • the single crystal ingot may be formed by a single crystal growing method such as a CZ method (Czochralski method, pulling method) or an FZ (floating zone) method.
  • This single crystal ingot is subjected to honing processing, ultrasonic rotary processing or grinding processing to form supply holes and injection holes.
  • at least the inner peripheral surface forming the supply hole is polished using the above-described magnetic fluid polishing method, whereby the gas nozzle of the present disclosure can be obtained.
  • both ends of the gas nozzle may be ground as required.

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Abstract

本開示のガスノズルは、ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に接続する噴射孔とを備え、該噴射孔より前記ガスを噴射する、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とするセラミックスからなるガスノズルであって、前記供給孔を形成する内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍである。

Description

ガスノズルおよびガスノズルの製造方法ならびにプラズマ処理装置
　本開示は、ガスノズルおよびプラズマ処理装置に関する。
　従来、半導体・液晶製造におけるエッチングや成膜などの各工程において、プラズマを利用して被処理物への処理が施されている。この工程には、反応性の高いフッ素系、塩素系等のハロゲン元素を含む腐食性ガスが用いられている。したがって、半導体・液晶製造装置に用いられる腐食性ガスやそのプラズマに接触する部材には高い耐食性が要求される。このような部材として、特許文献１では、腐食性ガスの流れる内面が焼成したままの面であり、腐食性ガスあるいは腐食性ガスのプラズマに曝される外表面が粗面化されているＹ2Ｏ3焼結体ガスノズルが提案されている。この外表面の粗面化は、ブラスト処理によってなされることが記載されている。
　特許文献２では、ＣＩＰ成形法によって得られる成形体を大気雰囲気中にて１４００℃以上１７００℃以下で焼成した後、研削加工で貫通孔を形成したイットリアを主成分とするガスノズルが記載されている。
特開２００７－６３５９５号公報 国際公開２０１３／０６５６６６号公報
　特許文献１に示されるように、研磨粒子によるブラスト処理によって外表面を粗面化したガスノズルは、ガスノズルの貫通孔内に入り込んだ研磨粒子が内表面に固着しやすい。そのため、腐食性ガスが貫通孔内を通過すると、この研磨粒子が新たにパーティクルとなってプラズマ空間を浮遊するという問題がある。
　特許文献２に示されるガスノズルは、貫通孔が研削加工によって得られる。そのため、貫通孔を形成する内周面は研削痕が残り、場合によってはむしれが生じ、このむしれから生じる脱粒がパーティクルとなってプラズマ空間を浮遊するおそれがある。さらに、ガスノズル本体と同軸上に位置する貫通孔が長尺化すると、研削加工自体が困難になるという問題がある。
　一方、昨今、半導体の高集積化に伴い、半導体の内部構造の微細化が進み、メモリ配線幅が、例えば、１０ｎｍ以下と狭くなってきている。メモリ配線幅が１０ｎｍ以下になると、今まで注目されていなかった、直径が０．２μｍ以下の微細なパーティクルがメモリ配線や半導体素子に損傷を与えている。このような問題に伴い、特許文献１および２で提案されたガスノズルから生じるパーティクルよりもさらに微細なパーティクルの発生を低減させなければならなくなっている。
　本開示は、微細なパーティクルの発生を抑制することが可能なカスノズルおよびプラズマ処理装置を提供することを目的とする。
　本開示のガスノズルは、ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に接続する噴射孔とを備え、該噴射孔より前記ガスを噴射する、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とするセラミックスまたは単結晶からなるガスノズルであって、前記供給孔を形成する内周面の算術平均粗さＲａの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍである。
　本開示のガスノズルの製造方法は、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、前記成形体に切削加工を施して供給孔用下穴および噴射孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、前記前駆体を焼成して前記供給孔および前記噴射孔を備えた焼結体を得る工程と、前記焼結体の少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。
　本開示のガスノズルの製造方法は、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、前記成形体に切削加工を施して供給孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、前記前駆体を焼成して前記供給孔を備えた焼結体を得る工程と、前記焼結体にホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して前記噴射孔を形成する工程と、前記焼結体の少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。
　本開示のガスノズルの製造方法は、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする円柱状の単結晶インゴットを育成する工程と、前記単結晶インゴットにホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して前記供給孔および前記噴射孔を形成する工程と、前記単結晶インゴットの少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程とを含む。
　本開示のプラズマ処理装置は上記ガスノズルを含む。
　本開示のガスノズルは、微細なパーティクルの発生を抑制することができる。
本開示の一実施形態に係るガスノズルを用いたプラズマ処理装置の一例を示す断面図である。 図１に示すプラズマ処理装置に用いられる一実施形態に係るガスノズルを示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ１－Ａ１線における断面図である。 図１に示すプラズマ処理装置に用いられる他の実施形態に係るガスノズルを示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）の底面図であり、（ｃ）はＢ１－Ｂ１線における断面図である。
　以下、図面を参照して、本開示のガスノズルおよびプラズマ処理装置について詳細に説明する。図１は、本開示の一実施形態に係るガスノズルを用いたプラズマ処理装置の一例を示す断面図である。
　図１に示すプラズマ処理装置１は、例えば、半導体ウェハ、ガラス基板等の基板５にプラズマＣＶＤ法によって薄膜を形成したり、その薄膜にエッチング処理したりする装置である。プラズマ処理装置１は、薄膜を形成するための反応室２と、反応室２にプラズマ生成用ガス、エッチングガス等のガスを導入するガス導入管３と、反応室２の内部でガス導入管３に接続するガスノズル４と、基板５が載置される、内部電極６を備えた静電チャック等の基板保持部７と、内部電極６に電気的に接続されるバイアス電源８と、反応室２の内部にプラズマを生成するためのコイル９および電源１０とを備えている。バイアス電源８、コイル９および電源１０は、いずれも反応室２の外部に設けられ、バイアス電源８は、内部電極６に高周波電力を供給する電源であり、コイル９および電源１０は、反応室２に供給されたガスに放電する放電手段である。
　このようなプラズマ処理装置１において、基板５の上方では、ガスノズル４から導入されたガスは、コイル９および電源１０によってプラズマ化される。プラズマ化されたガスによって、基板５上に薄膜が形成されたり、その薄膜がエッチング処理されたりする。例えば、基板５上に酸化ケイ素（ＳｉＯ2）からなる薄膜を形成するときは、シラン（ＳｉＨ4）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスおよび酸素（Ｏ2）ガス等のプラズマ生成用ガスが供給される。エッチング処理するときは、ＳＦ6、ＣＦ4、ＣＨＦ3、ＣｌＦ3、ＮＦ3、Ｃ3Ｆ8、Ｃ4Ｆ8、ＨＦ等のフッ素系ガス、Ｃｌ2、ＨＣｌ、ＢＣｌ3、ＣＣｌ4等の塩素系ガス等のエッチングガスが供給される。
　図２は、図１に示すプラズマ処理装置に用いられる、一実施形態に係るガスノズルを示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ１－Ａ１線における断面図である。図３は、図１に示すラズマ処理装置に用いられる、一実施形態に係るガスノズルを示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）の底面図であり、（ｃ）はＢ１－Ｂ１線における断面図である。
　図２および３に示すガスノズル４は、ガスを案内する管状の供給孔１１と、供給孔１１に接続する噴射孔１２とを備え、噴射孔１２からガスを噴射する、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物（以下、「希土類元素の酸化物、フッ化物および酸フッ化物」を「希土類元素の化合物」と記載する場合がある）、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とするセラミックスまたは単結晶からなるガスノズルである。
　ガスノズル４は、例えば、円柱状に形成されており、供給孔１１は、ガスノズル４の軸心に沿って円周上に複数（図２に示す例では４本）設けられている。それぞれの供給孔１１には噴射孔１２が接続されている。供給孔１１は、ガスが供給される供給口１３を、噴射孔１２はガスが噴射される噴射口１４をそれぞれ有する。供給孔１１は、ガスノズル４の全長の６０％以上の長尺状である。供給孔１１は、例えば、長さが１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、直径が１ｍｍ以上２０ｍｍ以下である。
　噴射孔１２は、その軸心がガスノズル４の外周側に向かって傾斜するように供給孔１１に接続している。噴射孔１２は供給孔１１よりも短い。噴射孔１２の直径は、供給孔１１の直径よりも小さい。噴射孔１２は、例えば、長さが１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、直径が０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。ガス導入管３から、供給口１３に導入されたガスは、供給孔１１および噴射孔１２を介して、噴射口１４から反応室２の内部に噴射して拡散される。
　図３に示すガスノズル４は、噴射口１４側が半球状に形成された円柱状である。半球状の部分の半径は、例えば、２０ｍｍ～５０ｍｍである。供給口１３側の軸心には、凹部１５が形成されており、この凹部１５は、反応室２に装着されるためのものである。図３に示すガスノズル４は、図２に示すガスノズル４の構成に加え、供給孔１１と噴射孔１２との間に、ガスを一時的に貯留する環状の貯留部１６が備えられている。貯留部１６が備えられていると、供給孔１１に対する噴射孔１２の位置決めが容易になり、さらに供給口１３に供給されたガスの逆流も防ぐことができる。
　ここで、本開示における主成分とは、セラミックスまたは単結晶を構成する成分１００質量％のうち、９０質量％以上の成分をいう。
　希土類元素の化合物のうち、特に、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化ホルミウム、酸化ジスプロシウム、酸化エルビウム、フッ化イットリウム、フッ化イッテルビウム、フッ化ホルミウム、フッ化ジスプロシウム、フッ化エルビウム、酸フッ化イットリウム、酸フッ化イッテルビウム、酸フッ化ホルミウム、酸フッ化ジスプロシウムおよび酸フッ化エルビウムは、プラズマ生成用ガスに対して高い耐食性を有する成分である。本開示のガスノズルは、希土類元素の化合物の含有量が高いほど耐食性が高くなる。特に、希土類元素の化合物の含有量は、９８．０質量％以上、９９．５質量％以上、さらに９９．９質量％以上としてもよい。
　本開示のガスノズルを形成するセラミックスまたは単結晶は、主成分以外に、例えば、珪素、鉄、アルミニウム、カルシウムおよびマグネシウムのうち少なくとも１種を元素として含んでいてもよい。珪素の含有量がＳｉＯ2換算で３００質量ｐｐｍ以下、鉄の含有量がＦｅ2Ｏ3換算で５０質量ｐｐｍ以下、アルミニウムの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で１００質量ｐｐｍ以下、カルシウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれＣａＯおよびＭｇＯ換算した合計で３５０質量ｐｐｍ以下としてもよい。さらに、炭素の含有量を１００質量ｐｐｍ以下としてもよい。
　セラミックスまたは単結晶を構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて同定した後、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。炭素の含有量については、炭素分析装置を用いて求めればよい。
　本開示のガスノズル４は、供給孔１１を形成する内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍである。内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．０１μｍであると、内周面の凹凸が大きくなるので、浮遊するパーティクルが補足されやすくなり、パーティクルの飛散を抑制することができる。内周面の算術平均粗さＲaの最大値が０．１４μｍ以下であると、内周面の凹部、凸部間の高低差が小さくなる。そのため、内周面から生じるおそれのある微細なパーティクルの発生を抑制することができる。内周面の算術平均粗さＲaの最大値を０．０１μｍ～０．１４μｍとすることによって、パーティクルの飛散および発生を抑制することができる。
　内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍであってもよい。内周面の算術平均粗さＲaの標準偏差が０．０１μｍ以上であると、内周面の凹部、凸部間の高低差のばらつきが大きくなるので、浮遊するパーティクルはばらついた凹凸に補足されやすくなり、パーティクルの飛散の抑制効果が高くなる。内周面の算術平均粗さＲaの標準偏差が０．０２５μｍ以下であると、内周面の凹部、凸部間の高低差のばらつきが小さくなる。そのため、内周面から生じるおそれのある微細なパーティクルの発生を抑制することができる。
　内周面の算術平均粗さＲaの標準偏差を０．０１μｍ～０．０２５μｍにすることによって、パーティクルの飛散および発生の抑制効果が高くなる。上述した作用および効果から、噴射孔１２を形成する内周面の算術平均粗さＲａの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍであってもよい。噴射孔１２を形成する内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍであってもよい。
　供給孔１１におけるガスの流入側の算術平均粗さＲａの最大値は、噴射孔１２におけるガスの流入側の算術平均粗さＲａの最大値よりも小さく、その差は１μｍ以上であるとよい。算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３に準拠した測定モードを有するレーザー顕微鏡装置を用いて求めればよい。測定するサンプルが供給孔１１の内周面である場合、例えば、供給孔１１の供給口１３近傍、噴射孔１２への接続部近傍および中央部の少なくとも３サンプルとすればよい。測定するサンプルが噴射孔１２の内周面である場合、例えば、供給孔１１との接続部近傍、噴射孔１２の排出口１４近傍および中央部の少なくとも３サンプルとすればよい。
　次に、本開示の一実施形態に係るガスノズルの製造方法について説明する。まず、ガスノズルがセラミックスからなる場合、純度が、例えば、９９．９質量％以上の希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする粉末に、純水と分散剤とを加える。その後、ビーズミルで粉砕し混合してスラリーを得る。希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする粉末の平均粒径は、１．２μｍ以下である。
　次いで、スラリーに有機バインダーを添加し撹拌した後、スラリーを噴霧乾燥して、希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を得る。この顆粒を成形型に充填した後、１軸加圧成形法または冷間静水圧加圧成形法（ＣＩＰ成形法）などの任意の成形法を用いて円柱状に加圧成形して成形体を得る。
　この成形体に焼成、研磨後に供給孔となる供給孔用下穴と、噴射孔となる噴射孔用下穴とを切削加工によって形成された前駆体を得る。この前駆体を順次、脱脂して焼成することで、焼結体を得ることができる。ここで、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１５００℃以上１８００℃以下とし、保持時間は２時間以上４時間以下とすればよい。前駆体を脱脂した後、焼成雰囲気を窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気またはヘリウムガス雰囲気、焼成温度を１５００℃以上１８００℃以下、保持時間を２時間以上４時間以下、圧力を２０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下として加圧焼結してもよい。成形体に噴射孔用下穴を切削加工で形成せず、焼結体にホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して噴射孔を形成してもよい。
　そして、焼結体の少なくとも供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨することによって、本開示のガスノズルを得ることができる。具体的には、焼結体の外周側に一つの磁石を配置し、供給孔内に磁性粒とスラリー状砥粒とを供給する。焼結体および磁石の少なくともいずれかを回転させて供給孔の軸方向に相対移動させることによって、供給孔を形成する内周面が研磨される。
　ここで、磁界の方向は供給孔の軸方向に沿って向くように磁石が設けられ、供給孔内には、鉄、ニッケル、コバルト、特殊処理したステンレス等の磁性体からなる粉状の磁性粒が挿入される。磁性粒の粒径は、例えば、０．１ｍｍ以上１．５ｍｍ以下である。
　供給孔の内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍであるガスノズルを得るには、磁界の方向が供給孔の軸方向に対して４５°傾斜するように磁石を配置して、上記磁性粒を挿入すればよい。噴射孔の内周面の算術平均粗さＲａの最大値および標準偏差をそれぞれ上記範囲にする場合には、上述した磁性流体研磨法を用いて研磨すればよい。
　本開示のガスノズルが単結晶からなる場合、まず、希土類元素の化合物またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする、円柱状の単結晶インゴットを育成する。単結晶インゴットは、例えばＣＺ法（チョクラルスキー法、引き上げ法）、ＦＺ（フローティングゾーン）法等の単結晶育成法により形成すればよい。この単結晶インゴットに、ホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して供給孔および噴射孔を形成する。その後、少なくとも供給孔を形成する内周面を上述した磁性流体研磨法を用いて研磨することにより、本開示のガスノズルを得ることができる。
　本開示は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せ等が可能である。例えば、必要に応じて、ガスノズルの両端面に研削加工を施してもよい。
　１　　プラズマ処理装置
　２　　反応室
　３　　ガス導入管
　４　　ガスノズル
　５　　基板
　６　　内部電極
　７　　基板保持部
　８　　バイアス電源
　９　　コイル
　１０　電源
　１１　供給孔
　１２　噴射孔
　１３　供給口
　１４　噴射口
　１５　凹部
　１６　貯留部

Claims (9)

  1. 　ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に接続する噴射孔とを備え、該噴射孔から前記ガスを噴射する、希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とするセラミックスまたは単結晶からなるガスノズルであって、
    　前記供給孔を形成する内周面の算術平均粗さＲａの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍである、ガスノズル。
  2. 　前記内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍである、請求項１に記載のガスノズル。
  3. 　前記噴射孔を形成する内周面の算術平均粗さＲａの最大値が０．０１μｍ～０．１４μｍである、請求項１または２に記載のガスノズル。
  4. 　前記噴射孔を形成する前記内周面の算術平均粗さＲａの標準偏差が０．０１μｍ～０．０２５μｍである、請求項３に記載のガスノズル。
  5. 　前記供給孔と前記噴射孔との間に、前記ガスを一時的に貯留する環状の貯留部が備えられてなる、請求項１～４のいずれかに記載のガスノズル。
  6. 　希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、
    　前記成形体に切削加工を施して供給孔用下穴および噴射孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、
    　前記前駆体を焼成して前記供給孔および前記噴射孔を備えた焼結体を得る工程と、
    　前記焼結体の少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程と、
    を含むガスノズルの製造方法。
  7. 　希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする顆粒を加圧成形して成形体を得る工程と、
    　前記成形体に切削加工を施して供給孔用下穴が形成された前駆体を得る工程と、
    　前記前駆体を焼成して前記供給孔を備えた焼結体を得る工程と、前記焼結体にホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して前記噴射孔を形成する工程と、
    　前記焼結体の少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程と、
    を含むガスノズルの製造方法。
  8. 　希土類元素の酸化物、フッ化物もしくは酸フッ化物、またはイットリウムアルミニウム複合酸化物を主成分とする円柱状の単結晶インゴットを育成する工程と、
    　前記単結晶インゴットにホーニング加工、超音波ロータリー加工または研削加工を施して前記供給孔および前記噴射孔を形成する工程と、
    　前記単結晶インゴットの少なくとも前記供給孔を形成する内周面を磁性流体研磨法を用いて研磨する工程と、
    を含むガスノズルの製造方法。
  9. 　請求項１～５のいずれかに記載のガスノズルを含むプラズマ処理装置。
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