JP2005286069A - ガスノズルおよびその製造方法とそれを用いた薄膜形成装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】半導体製造装置等の薄膜形成装置に用いられるガスノズルにおいて、高精度なガス流量特性をもち安定したガス供給を可能とするガスノズルを提供する。
【解決手段】薄膜形成装置用各種ガスの供給などに用いられるガスノズルにおいて、噴射孔の内壁面にガス導入方向に対し45°以下の傾きを持った複数の微細溝を形成し、ガスの流れが安定させる。
【選択図】図1

Description

本発明は、定量のガスを噴射するガスノズルに関するもので、特に、成膜ガスを噴射して、CVD法(化学気相成長法)によりウエハや基板に半導体回路配線の薄膜形成する薄膜形成装置内に用いられるガスノズルに関するものである。
従来、例えば図5に示すようなCVD法による薄膜形成装置30において、原料ガスを反応室内31に導入し、CVD反応エネルギーを加えて、基板35に薄膜を形成することが行われており、この原料ガスを導入するためにガスノズル34が使われている。このガスノズル34は、原料ガスを定常的に噴射する噴射孔を備え、噴射孔から噴射された原料ガスが反応室内31に均一になるように原料ガスを噴射し、基板上に薄膜を形成させるものである。
このようなガスノズルとしては、従来から種々の形状のものが提案されている。
例えば、図5のような、半導体回路配線に用いる例えばCVD法による薄膜形成装置30では、原料ガスを反応室内31に導入し、分解・反応させ基板上に高精度な薄膜を生成させる必要があり、そのために、原料ガスを導入するガスノズル34は、複数の噴射孔を備え、噴射孔から噴射された原料ガスが反応室内に均一になるようにガスノズルを配置している。そして、このガスノズル34は、カーボンもしくはセラミックスを用いて形成し、噴射孔を切削加工により加工したものである。(特許文献1参照)
また、CVD法による薄膜形成装置のガスノズルから噴射した反応室内のガス雰囲気状態をガス濃度センサーにて感知し、その計測値に基づいてガス供給元の流量バルブを制御することで、反応室内のガスの濃度を均一化することが提案されている。(特許文献2参照)
さらに、図6に示すようなパッファ形ガス遮断器41において、ガスの噴射状態の乱流を防止させるために、ノズルの拡散部43の内周面に螺旋状の溝42を形成したガスノズルが提案されている。(特許文献3参照)
特開2000−195807号公報 特開平9−289170号公報 特開平9−92101号公報
しかし、特許文献1のような複数の噴射孔を備えたガスノズル34では、ガスノズルのそれぞれの噴射流量にノズル間のバラツキがあると、反応室内31の原料ガスの濃度分布が不均一となり、基板35に生成される薄膜の均一性が低下する。そのため、ガスノズルの噴射流量の規定流量に対し±1%以内に管理する必要があり、同時に、ガスノズルの噴射孔の孔径寸法に対する要求精度も高く、一例として、基準寸法に対し±0.005mm以下の寸法精度が要求されている。
しかし、噴霧孔の孔径寸法の寸法精度規格は満足していても、実際にガスノズルの噴射流量にバラツキが生じ、規定流量に対し±1%を超えることがあり、噴射孔の孔径寸法のみでガスノズルの流量特性を管理することができない。そのため、半導体回路配線を形成する薄膜形成装置に用いるガスノズルとしては、ガスノズルの噴射孔の孔径寸法でなく、ガスノズルの噴射流量を管理し、その噴射流量バラツキを抑えることが優先して要求されていた。
また、薄膜形成装置30では、基板35に薄膜を成長させる過程において、薄膜は、基板以外の反応室31の内壁面やガスノズル34の内外壁面にも同時に成長する。この薄膜は、膜の種類(SiO2、Si34、Poly−Siなど)により異なるが、一定の厚さ(数十μm)まで堆積すると、膜自身の内部応力により亀裂が生じて壁面より剥離する。このような現象で発生した大きな剥離物が基板35の表面上に付着すると、異物(パーティクル)となり薄膜品質を大きく損なう不具合があった。
例えば、絶縁性の酸化膜(SiO2)を形成するCVD法による薄膜形成装置では、原料ガスのSiH4ガスを、ガスノズルを通して反応室31に導入するのであるが、原料ガスの反応・分解に伴いガスノズル温度が上昇し、この温度上昇したガスノズル内を反応性の高いSiH4ガス等が流れるとガス温度が上昇し、ガスノズル内で熱分解反応を起こし、ポリシリコン(Poly−Si)等の反応副生物が生成されガスノズル内壁面に堆積していた。
この際、噴射孔の内壁面に堆積した反応副生物の影響で、噴射孔の孔径が徐々に小さくなり、ガスノズルの噴射流量も同時に少なくなるのであるが、噴射孔の孔径寸法が同一でない場合、ガスノズルの噴射孔に堆積する堆積物の量に違いがあり、結果として、成膜を繰り返すとガスノズルの噴射流量にバラツキが生じる問題があった。
予め、反応室の内壁面およびガスノズルの内外壁面に堆積した堆積物を除去するために、定期的にNF3ガスなどを用いたドライクリーニングを実施していたが、耐食性が不十分なガラス、石英、ステンレスなどの金属部材では、フッ素あるいは塩素系クリーニングガスにエッチングされて表面性状が変化する問題があった。
また、特許文献2のような、薄膜形成装置のガスノズルから噴射した反応室内のガス雰囲気状態をガス濃度センサーにて感知し、その計測値に基づいてガス供給元の流量バルブを制御する方法では、計測値のフィードバック制御となり、測定からの制御に時間差が生じるので好機に薄膜形成ガスが均等化されないことと、ガス濃度センサーの感度を±1%以内に維持することが難しい問題があった。
そして、原料ガスを精度良く基板上に供給するために、通常、供給元ではマスフローコントローラー(MFC)等を用いてウエハ上に供給するガスの量を制御することになる。このときガスの出口部材であるガスノズルの噴射流量のバラツキがあると、噴射される原料ガス量のバラツキが大きくなり、結果として基板上に生成される薄膜の均一レベルが低下していた。
一方、特許文献3に示すパッファ形ガス遮断器41では、ノズルの拡散部43の内周面に螺旋状の溝42を形成しているが、孔径を絞り実質の噴射孔となるスロトー部44には螺旋状溝42を形成したものでなく、また螺旋状溝の溝サイズも大きいものであり、ガスノズルの噴射流量のバラツキを±1%以内に抑える目的とは違うものであった。
本発明は、噴射流量のバラツキが±1%以内に安定したガスノズルを提供することを目的とするものであり、そして、ガスノズルの噴射流量のバラツキを無くして薄膜形成装置で均一な薄膜を得ることを目的とするものである。
他の目的として、半導体回路配線での成膜におけるパーティクルの付着を防止し、成膜品質が高く、交換寿命の長いガスノズルを提供することを目的とするものである。
本発明は、上記課題に鑑み、ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に連接した噴射孔を備え、該噴射孔よりガスを噴射するガスノズルにおいて、上記噴射孔の内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を形成したガスノズルとしたものである。
上記微細溝の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲であるように形成したガスノズルとすることが好ましい。
上記噴射孔の内壁面の表面粗さはRa0.02〜0.15(μm)の範囲であるガスノズルとすることが好ましい。
上記噴射孔が円筒形状であり、噴射孔の穴径が0.02〜1.0mmの範囲にあり、噴射孔の穴長さが噴射孔の穴径よりも長いガスノズルとすることが好ましい。
上記微細溝が、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きとなるように形成したガスノズルとすることが好ましい。
上記微細溝が噴射孔の内壁面に螺旋状に形成したガスノズルとすることが好ましい。
上記微細溝が噴射孔の内壁面にクロスハッチング状に形成したガスノズルとすることが好ましい。
また、上記ガスノズルの少なくとも噴射孔の内壁面を、セラミックスで形成したガスノズルとすることが好ましい。
また、上記ガスノズルに備えた微細溝を、ダイヤモンド砥粒を用いたワイヤー研磨加工により形成することが好ましい。
更には、薄膜を成膜するための反応室を有し、該反応室内に上記ガスノズルを用いて成膜ガスを導入し、CVD法により基板上に薄膜を生成する薄膜形成装置とするものである。
上記ガスノズルが着脱可能な構造とした薄膜形成装置とすることが好ましい。
そして、上記ガスノズルの少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルを用いた薄膜形成装置とすることが好ましい。
本発明のガスノズルによれば、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を形成することにより、噴射孔を通過するガスが微細溝の整流効果により、噴射孔より均一に噴射させることができる。
そして、上記微細溝の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲、噴射孔の内壁面の表面粗さはRa0.02〜0.15(μm)の範囲とすることで、噴射孔の孔径精度を維持しながら、上述の整流効果を高めることが可能となる。
また、上記微細溝は、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きであり、噴射孔の内壁面に螺旋状であるか、クロスハッチング状に形成することにより、ガスノズルより噴射されたガス噴流の乱流を防止し、直進性を高めることができる。
そして、噴射孔の内外壁面に堆積した薄膜が膜自身の内部応力により剥離する際、微細溝による凹凸が剥離の折り目となることで、微細化した状態で剥離物が剥離することで、大きな剥離物の発生が少なくなる。その結果、基板表面上に付着する、異物(パーティクル)が微細になり、成膜の歩留りが向上する。
また、噴射孔が円筒形状とすることで、噴射孔の加工精度を高く、かつ安価に製作することが可能となる。
更には、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルとすることで、高精度で長寿命なガスノズルを提供することができる。
そして、ガスノズルを新規品に交換しても、流量特性が変化しないため、基板表面上に形成できる薄膜も均一な特性となり、同様成膜の歩留まりが向上する。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
図1は、本発明のガスノズルの中央断面図を示し、(b)は(a)のガスノズル先端部を拡大して示した模式図であり、図2は、本発明のガスノズルの微細溝パターンを示す模式図である。
本発明のガスノズル1は、ガスを案内する管状の供給孔5と、供給孔5に連接した噴射孔2を備え、噴射孔2よりガスを噴射するガスノズルで、噴射孔2の内壁面3にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝4を形成している。噴射孔2を流れるガスがガス噴射方向に向かって傾斜した微細溝4に沿って流れることにより噴射孔内でのガス乱流を防止するという整流効果の役割を果たし、ガスノズルの噴射流量が安定する。
ガスノズルの噴射流量を安定させるためには、微細溝4の形状自身が噴射流量のバラツキに影響しない程度に制御したものであることが重要である。その理由から、微細溝4の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲であることが好ましい。微細溝4の凹幅が0.1μmより小さいか、あるいは凹溝の深さが0.1μmより小さい場合には、噴射孔2を流れるガスが微細溝4に沿ってほとんど流れないので整流効果が期待できない。また、微細溝4の凹幅が2μmより大きいか、あるいは凹溝の深さが2μmより大きい場合には、噴射孔内でのガス乱流を防止する効果は十分であるが、微細溝4のそれぞれの寸法管理が困難であるため、結果として噴射孔2の寸法精度にバラツキが生じ、噴射流量の制御ができない。
同様に、噴射孔2の寸法精度を安定化させるためには、噴射孔2の内壁面3の表面粗さも重要であり、微細溝以外の内壁面3は表面が滑らかであることが好ましい。そのため、噴射孔の内壁面の表面粗さを、微細溝を含めて数値化するとRa0.02〜0.15(μm)の範囲であることが好ましい。
上記記噴射孔2は円筒形状であると、噴射孔2の寸法精度管理を簡素化することができ、内壁面3の表面も安定して滑らかに仕上ることができるので好ましい。
また、噴射孔2の穴径が0.02〜1.0mmの範囲である場合に、上述した微細溝4の整流効果を得ることができるので好ましい。噴射孔2の穴径が0.02mmよりも小さいと噴射孔2の加工が困難であり製作上のバラツキが生じ、噴射孔2の穴径が1.0mmよりも大きいと噴射孔2の中央部を流れるガス噴射流量が多くなり、微細溝4の整流効果の影響が全体の噴射流量と比べ小さくなるからである。
同時に、噴射孔2の穴径は噴射孔内で均一であることが噴射流量のバラツキを抑えるために重要であり、その噴射孔2の穴長さは噴射孔2の穴径よりも長くすることで、噴射孔2の内壁面3に沿って作用する整流効果を高くすることができるので好ましい。つまり、噴射孔2の穴長さは噴射孔2の穴径と比べ1〜20の範囲にすることが好ましい。
そして、上記微細溝4は、噴射孔2の内壁面3にガス噴射方向に対し45°以下の傾き、更に好ましくは15°以下の傾きで形成することが好ましい。この微細溝4の傾きが45°よりも大きい場合には、噴射孔2を流れるガスを横切るように微細溝4があるため、ガスの流れを阻害し、噴射孔内でのガスの噴射抵抗が大きくなる。この理由として、噴射孔3の穴径と噴射流量の値には、下記の関係がある。
Q=(π/4)d・u
Q:流量、d:穴径、u:平均流速
つまり、穴径と平均流速が同じであれば流れる噴射流量は同じになる。ところが、現実には噴射孔2の穴径寸法が同じでも、噴射流量の値が同一にならないことが発生する。これは、平均流速が変化するためであり、ガスと噴射孔2の内壁面3との間に摩擦力が働きそれに差ができることから、穴径が同じでも噴射流量に差が出ると考えられる。そこで、ガスと噴射孔2の内壁面3との間の摩擦力を低減させ、かつ均一になるよう噴射孔2の内壁面3に微細溝4の加工を施したところ、噴射流量の値にバラツキが少なく、目的通りの噴射流量特性を持つガスノズルを得ることができる。
上記微細溝4は、複数形成することによりこの整流効果は増大し、特に、噴射孔2の内壁面3に螺旋状に形成することで、螺旋状の微細溝4に沿ってガスが流れることにより乱流になることがない。
実際には、噴射孔2の内面にガス噴射方向に45°以下の傾きで傾斜した微細溝4を螺旋状に形成すると螺旋の微細溝4がクロスするので、微細溝4は噴射孔2の内壁面3にクロスハッチング状に形成されることがある。このクロスハッチの形成された微細溝4は、螺旋状と同様なガスの乱流防止効果を有すると同時に、クロスハッチ状に分割した噴射孔2の内壁面3に付着した異物(パーティクル)が剥離する時、微細溝4の凹凸が剥離の折り目となることで、微細化した状態で剥離物が剥離し、大きな剥離物(パーティクル)の発生を少なくすることができる。この効果を高めるためには、微細溝4の溝間隔は3μm以下であることが好ましい。
なお、この微細溝4については、噴射孔2の内壁面3が正面から観察できるようにガスノズルを割断したのち、SEM(走査型電子顕微鏡 日立製作所:S−800)を用い、2500倍で内壁面3の表面状態を観察することで、複数の微細溝4が確認できる。微細溝の凹溝幅、微細溝の傾斜角度、溝間隔について、この観察結果を用いて測定できる。
また、微細溝4の凹溝深さは、ガスノズルを噴射孔2の内壁面3を測定できるように割断し、表面粗さ計(小坂研究所:SE−30)にて拡大した内壁面3の表面状態の測定チャートから測定できる。
このようなガスノズル1は、少なくとも噴射孔2の内壁面3をヤング率が高く、熱膨張係数が低いセラミックス、特に好ましくは、ヤング率が200GPa以上で、熱膨張係数が10×10-6/℃以下のセラミックスを用いることで、噴射孔2の寸法精度を高く維持することができる。そして、平均結晶粒径が3μm以下のセラミックスを用いると、噴射孔2の内面を滑らかに仕上げることができる。
本発明の微細溝4の製造方法としては、切削加工、プレス加工、エッチング、レーザー加工等の加工法により噴射孔2を加工した後、ダイヤモンド砥粒を付着したワイヤーを用いて噴射孔の内壁面3を研磨して仕上げすることが好ましい。ダイヤモンド砥粒は粒径サイズが2μm以下の砥粒を使用することが重要である。
図3に噴射孔2を加工し、噴射孔2の内壁面3に微細溝4を形成する方法の一例として、ワイヤー研磨による方法を説明する。図3は加工状態を分かり易く説明するために、ワイヤー研磨加工中のガスノズル1の中央断面図で示した模式図で、噴射孔2にワイヤー22を挿入し、ワイヤー22にダイヤモンド砥粒21をペースト状にして付着させている。
まず、粗孔面(加工前の表面)な噴射孔2にワイヤー22を挿入する。ワイヤー22には平均粒径サイズが2μm以下のダイヤモンド砥粒21を混ぜた研磨ペーストを塗布し、ワイヤー22を噴射孔2のガス噴射方向に往復運動させる。同時に、ガスノズル1を回転さて研磨加工を行う。このとき、噴射孔2の穴径寸法を拡張するため、ワイヤー22の挿入部はなだらかなテーパー形状(図示なし)になっており、ワイヤー22のテーパー部で粗孔面を拡張加工後、ワイヤー22のストレート部の線径寸法と、使用するダイヤモンド砥粒21の粒径サイズと、ワイヤー22およびガスノズル1の加工運動の速度とタイミングを管理することで、研磨加工される噴射孔2の穴径は基準穴寸法に対し±0.005mm以下の寸法に精度良く仕上げることができる。
次に、本発明のガスノズルを用いた薄膜形成装置について図4を用いて説明する。
薄膜形成装置10は、薄膜を成膜するための反応室11を有し、反応室内に本発明のガスノズル14を用いて成膜ガスを導入し、プラズマCVD法により基板15上に薄膜を生成する薄膜形成装置である。
ウエハ等の基板15は、内部電極を持つ静電チャック16などのウエハ保持部上に置かれる。内部電極は装置外部のバイアス電源17に接続されている。基板15の上部にはガスノズル14から供給された原料ガスが、上部カバー13の外部にあるコイル18からの高周波でプラズマ化し、薄膜が基板上に堆積形成される。基板上にSiO絶縁薄膜や、反応室の内面にSiO被覆膜を生成させるときは、SiH(シラン)ガス、Arガス、Oガス等の原料ガスが供給され、不要堆積物をクリーニングするときはNF(三フッ化窒素)ガス、C8(オクタフルオロプロパン)ガス等のクリーニングガスが使用される。図4では、ガスノズル14は3箇所のみ記載しているが、基板上に安定したプラズマを発生させ均一な薄膜を形成させるために、さらに多数のガスノズルが使用される。
このガスノズルは、薄膜形成装置10の上部カバー13及び下部カバー12の内面にネジ等の機械的な締結方法で固定されており、取り外し交換することが出来る。薄膜形成の原料ガスは、装置の大気側からガスノズル14を通過して反応室内に導かれる。
本発明の薄膜形成装置10に用いるガスノズル14の材質をしては、ガスノズル14の少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)を使用する。さらに好ましくは、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成すると良い。
以下に本発明の実施例を説明する。
図3で説明したワイヤー研磨法により、ガスノズルを製作した。
平均粒径2μmの99.5%アルミナを用いたガスノズル噴射孔の粗孔を準備し、タングステン製ワイヤー(線径φ0.398mm)に平均粒径サイズ1μmのダイヤモンド砥粒を塗布して、内壁面の微細溝の状態が、凹溝幅1.0μm、凹溝幅0.5μmとなり、噴射孔の穴径がφ0.4±0.0004mmとなるようにワイヤー研磨加工を実施した。
そして、ワイヤー往復運動およびガスノズルの回転運動の速度を制御することで、表1に示すような噴射孔のガス噴射方向との傾斜角度と微細溝の凹溝間隔に違いのあるサンプルを作製した。
また、噴射孔に微細溝を付けないガスノズルを比較例として作製した。
これらのガスノズルの噴射流量の違いを測定するので、その他形状・寸法は同一条件のものを使用した。そして、噴射流量測定のガスは窒素(N)ガスを用い、噴射圧力0.4MPaにおける噴射流量の基準値を3.0l/分(リットル/分)として測定し、測定数10個での噴射流量のバラツキを調べたことろ、本発明の実施例では、噴射流量のバラツキは2%以下(±1%)を合格となった。
Figure 2005286069
本発明に係るガスノズルの中央断面図を示し、(b)は(a)のガスノズル先端部を拡大した模式図である。 本発明に係るガスノズルの微細溝パターンを示す図である。 本発明に係るガスノズルの微細溝の加工方法の一例を示す模式図である。 本発明の薄膜形成装置の装置構成図である。 従来の薄膜形成装置の装置構成図である。 従来のガスノズルとして、パッファ形ガス遮断器の先端部を中央断面図で示した模式図である。
符号の説明
1:ガスノズル
2:噴射孔
3:内壁面
4:微細溝
5:供給孔
6:固定部
10:薄膜形成装置
11:反応室
12:下部カバー
13:上部カバー
14:ガスノズル
15:基板
16:静電チャック
17:電源
21:ダイヤモンド砥粒
22:ワイヤー
G:ガス

Claims (12)

  1. ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に連接した噴射孔を備え、該噴射孔よりガスを噴射するガスノズルにおいて、上記噴射孔の内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を形成したことを特徴とするガスノズル。
  2. 上記微細溝の凹溝幅が0.1〜2μm、凹溝深さが0.1〜2μmの範囲であることを特徴とする請求項1記載のガスノズル。
  3. 上記噴射孔の内壁面の表面粗さがRa0.02〜0.15(μm)の範囲であることを特徴とする請求項1または請求項2記載のガスノズル。
  4. 上記噴射孔が円筒形状であり、噴射孔の穴径が0.02〜1.0mmの範囲にあり、噴射孔の穴長さが噴射孔の穴径よりも長いことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスノズル。
  5. 上記微細溝が、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きで形成したことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスノズル。
  6. 上記微細溝が噴射孔の内壁面に螺旋状に形成したことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスノズル。
  7. 上記微細溝が噴射孔の内壁面にクロスハッチング状に形成したことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスノズル。
  8. 請求項1〜7のいずれかに記載のガスノズルの少なくとも噴射孔の内壁面を、セラミックスで形成したことを特徴とするガスノズル。
  9. 請求項1〜8のいずれかに記載のガスノズルに備えた微細溝を、ダイヤモンド砥粒を用いたワイヤー研磨加工により形成したことを特徴とするガスノズルの製造方法。
  10. 薄膜を成膜するための反応室を有し、該反応室内に上記請求項1〜9のいずれかに記載のガスノズルを用いて成膜ガスを導入し、化学気相成長法により基板上に薄膜を生成する薄膜形成装置。
  11. 上記ガスノズルが着脱可能な構造としたことを特徴とする請求項10に記載の薄膜形成装置。
  12. 上記ガスノズルの少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルを用いたことを特徴とする請求項10または請求項11に記載の薄膜形成装置。
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