JP2023055644A - 水性インク、インクカートリッジ、インクジェット記録方法、酸化チタン粒子の分散液、酸化チタン粒子の分散液の製造方法、及び水性インクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のインクは、特定の無機酸化物によって被覆された酸化チタン粒子、及び酸化チタン粒子を分散させるための特定の化合物を含有するインクジェット用の水性インクである。このインクは、酸化チタンが白色顔料であるため、白インクであることが好ましい。また、本発明のインクは、いわゆる「硬化型インク」である必要はない。したがって、本発明のインクは、熱や光などの外部エネルギーの付加により重合し得る重合性モノマーなどの化合物を含有しなくてもよい。以下、本発明のインクを構成する成分、インクの物性、製造方法などについて詳細に説明する。
インクは色材(顔料)として、特定の無機酸化物によって酸化チタンに表面処理が施された酸化チタン粒子を含有する。つまり、インクは、その表面が特定の無機酸化物で被覆された酸化チタンである酸化チタン粒子を含有する。インク中の酸化チタン粒子の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.10質量%以上20.00質量%以下であることが好ましい。また、インク中の酸化チタン粒子の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、1.00質量%以上20.00質量%以下であることがさらに好ましい。なかでも、インク中の酸化チタン粒子の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、1.00質量%以上15.00質量%以下であることが特に好ましい。
インクは、酸化チタン粒子を分散するための分散剤として、下記一般式(1)で表される化合物を含有する。インク中の一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.01質量%以上1.00質量%以下であることが好ましく、0.02質量以上0.50質量%以下であることがさらに好ましい。
インクには、樹脂を含有させることができる。樹脂としては、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ウレア系樹脂などが挙げられる。なかでも、アクリル系樹脂が好ましい。インク中の樹脂の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、1.00質量%以上25.00質量%以下であることが好ましく、3.00質量%以上15.00質量%以下であることがさらに好ましい。なかでも、5.00質量%以上15.00質量%以下であることが特に好ましい。
インクは、水性媒体として水を含有する水性のインクである。インクには、水、又は水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を含有させることができる。水としては、脱イオン水(イオン交換水)を用いることが好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.00質量%以上95.00質量%以下であることが好ましい。
インクには、上記の添加剤以外に、必要に応じて、界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、及びキレート化剤などの種々の添加剤を含有させることができる。なかでも、インクは界面活性剤を含有することが好ましい。インク中の界面活性剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.10質量%以上5.00質量%以下であることが好ましく、0.10質量%以上2.00質量%以下であることがさらに好ましい。界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤などが挙げられる。なかでも、インクの各種物性の調整に用いるため、酸化チタン粒子との親和性が低く、少量で効果をもたらすノニオン性界面活性剤が好ましい。
インクは、インクジェット方式に適用するインクであるので、その物性を適切に制御することが好ましい。25℃におけるインクの表面張力は、10mN/m以上60mN/m以下であることが好ましく、20mN/m以上40mN/m以下であることがさらに好ましい。インクの表面張力は、インク中の界面活性剤の種類や含有量を適宜決定することで、調整できる。また、25℃におけるインクの粘度は、1.0mPa・s以上10.0mPa・s以下であることが好ましい。25℃におけるインクのpHは、7.0以上9.0以下であることが好ましい。インクのpHが上記の範囲内であれば、一般式(1)で表される化合物の加水分解によるシラノール基の生成が進むため、酸化チタン粒子及び一般式(1)で表される化合物の弱い親和性が効果的に発揮される。インクのpHはガラス電極などを搭載した一般的なpHメータで測定することができる。
本発明のインクの製造方法は、酸化チタン粒子の分散液、及び、その他のインクの成分を混合する工程を有する。酸化チタン粒子の分散液は、後述する製造方法によって製造された酸化チタン粒子の分散液を用いる。その他のインクの成分としては、さらに添加される水、水溶性有機溶剤、樹脂、及び上述した「その他の添加剤」などが挙げられる。インクの製造方法は、例えば、適当な容器に、酸化チタン粒子の分散液、及びその他のインクの成分を添加して撹拌することで行えばよい。撹拌速度、温度、及び時間などの条件は、所望の条件に応じて適宜設定することができる。そのほか公知の製造工程を組み合わせてもよい。
本発明の酸化チタン粒子の分散液の製造方法は、インクジェット用の水性インクの製造に用いるためのものである。所定の処理剤を酸化チタンの表面に反応させて、その表面がアルミナ及びシリカで被覆された酸化チタンである酸化チタン粒子を準備する工程(第1工程)を有する。そして、第1工程の後に、酸化チタン粒子を分散させるための一般式(1)で表される化合物によって、酸化チタン粒子を液媒体中に分散させる分散工程(第2工程)を有する。以下、各工程を詳細に説明する。
第1工程は、その表面がアルミナ及びシリカで被覆された酸化チタンである、酸化チタン粒子を準備する工程である。酸化チタン粒子としては、予めアルミナ及びシリカで被覆されたものを用いてもよいし、未処理の酸化チタンに被覆処理を施したものを用いてもよい。被覆処理の方法としては、湿式処理、及び乾式処理などが挙げられる。なかでも、均一な表面処理を施すことができる湿式処理が好ましい。具体的には、原料である酸化チタンの分散液に表面処理剤を添加する方法が挙げられる。表面処理剤としては、アルミン酸ナトリウムやケイ酸ナトリウムなどが挙げられる。表面処理の条件は一般的なものとすればよい。また、予めアルミナ及びシリカで被覆されたものに、さらに被覆処理を施して酸化チタン粒子の各種特性を調整してもよい。
第2工程は、酸化チタン粒子を分散させるための一般式(1)で表される化合物によって、酸化チタン粒子を液媒体中に分散させる分散工程である。必要に応じて、pH調整剤、及び各種の添加剤を用いてもよい。第2工程では、所望の粒度分布にするために必要な剪断力をかけるなどの処理によって、分散剤としての一般式(1)で表される化合物により、酸化チタン粒子を分散する。第2工程では、メディア分散、メディアレス分散などの公知の分散方式を用いることができる。メディア分散による分散機としては、ペイントシェーカー、ビーズミル、サンドミル、ボールミル、ロールミルなどが挙げられる。メディアレス分散による分散機としては、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザーなどが挙げられる。第2工程は、上記の2種以上の分散機を組み合わせて行ってもよい。
第2工程では、酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基の状態を制御するために、pH調整剤を用いることが好ましい。pH調整剤は、酸性化合物であっても、塩基性化合物であってもよい。なかでも、酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基をアニオン性に保つことができるため、塩基性化合物であることが好ましい。液媒体がアルカリ性であると、酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基の一部がイオン化し、電気二重層が形成されて、電荷の反発による分散安定性を得ることができる。塩基性化合物としては、アンモニア;有機アンモニウム化合物;水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物などが挙げられる。なかでも、製造した分散液からインクに持ち込まれることを考慮すると、水酸化カリウムが好ましい。pH調整剤を利用して調整される第2工程における液媒体のpHは、7.0以上12.5以下であることが好ましい。pHが12.5超であると、酸化チタン粒子の表面を被覆しているシリカが溶解する場合がある。pH調整剤は、液媒体のpHを上記の範囲内に維持するために、任意のタイミングで継続的に追加してもよい。
第2工程は、液媒体、好適には水系の液媒体中で行う。水系の液媒体としては、水のみ、又は、水を主溶媒としてプロトン性や非プロトン性の有機溶剤を併用した水性媒体を使用することができる。水性媒体は、水及び有機溶剤の混合溶媒である。有機溶媒としては、水と任意の割合で混和又は溶解するものを用いることが好ましい。なかでも、水を50質量%以上含有する均一な混合溶媒を水性媒体として用いることが好ましい。水としては、イオン交換水や純水を用いることが好ましい。
製造した酸化チタン粒子の分散液は、好適には精製などの一般的な後処理方法を行った後、インクジェット用の水性インクの製造に用いる。液媒体として有機溶剤を使用せず水のみを利用した場合には、得られた分散液をそのままインクの調製に利用することもできるし、洗浄や酸化チタン粒子の含有量の調整を行ったものを最終的な分散液とすることもできる。有機溶剤を含む液媒体を利用した場合には、有機溶剤を除去することができる。有機溶剤を除去する方法としては、例えば、エバポレーターなどを利用して減圧や加熱によって有機溶剤を除去しながら水を加えて、水性の酸化チタン粒子の分散液とする方法などがある。さらに、限外ろ過などにより有機溶剤を除去した後、水を加える操作を繰り返す方法などもある。特に、水性媒体中に酸化チタン粒子が分散した状態の分散液とする場合には、酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基をイオン解離させることで、静電反発による反発力により分散状態をより安定に保つことができる。そのため、必要に応じてpH調整剤などを添加して、分散液をアルカリ性にすることが好ましい。
本発明のインクカートリッジは、インクと、このインクを収容するインク収容部とを備える。そして、このインク収容部に収容されているインクが、上記で説明した本発明の水性インク(白インク)である。図1は、本発明のインクカートリッジの一実施形態を模式的に示す断面図である。図1に示すように、インクカートリッジの底面には、記録ヘッドにインクを供給するためのインク供給口12が設けられている。インクカートリッジの内部はインクを収容するためのインク収容部となっている。インク収容部は、インク収容室14と、吸収体収容室16とで構成されており、これらは連通口18を介して連通している。また、吸収体収容室16はインク供給口12に連通している。インク収容室14には液体のインク20が収容されており、吸収体収容室16には、インクを含浸状態で保持する吸収体22及び24が収容されている。インク収容部は、液体のインクを収容するインク収容室を持たず、収容されるインク全量を吸収体により保持する形態であってもよい。また、インク収容部は、吸収体を持たず、インクの全量を液体の状態で収容する形態であってもよい。さらには、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
本発明のインクジェット記録方法は、上記で説明した本発明の水性インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録する方法である。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式や、インクに熱エネルギーを付与する方式が挙げられる。本発明においては、インクに熱エネルギーを付与してインクを吐出する方式を採用することが特に好ましい。本発明のインクを用いること以外、インクジェット記録方法の工程は公知のものとすればよい。例えば、白インクによる画像を記録する場合は一般的なインクジェット記録方法にそのまま適用することができる。また、カラーインクの下地処理として白インクを用いる場合は、白インクを付与した領域の少なくとも一部に重なるように、カラーインク(ブラック、シアン、マゼンタ、イエローなどのインク)を付与して画像を記録すればよい。また、カラーインクを付与した領域の少なくとも一部に重なるように、白インクを付与するバックプリントにも用いることができる。記録媒体としては、特に制限されないが、本発明の水性インクは白インクとして用いることができるため、透明、又は、有色の記録媒体を用いることが好ましい。また、記録媒体は、樹脂フィルムなどの液媒体の吸収性の小さい難吸収性媒体(非吸収性媒体)であってもよい。
あらかじめ表面処理が施された市販の酸化チタン粒子、及び、未処理の酸化チタンを表面処理して調製した酸化チタン粒子を用いた。酸化チタン粒子の体積基準の累積50%粒子径(D50)は、動的光散乱法による粒度分析計(商品名「Nanotrac WaveII-EX150」、マイクロトラック・ベル製)を使用して測定した。酸化チタン粒子の特性を表1に示す。表1中、TITANIX:JR、JR-403、JR-800、JR-806、JR-805、JR-301、JR-405、及びJR-600Aは、テイカ製のルチル型酸化チタンの商品名である。また、TITONE:R-62N、及びR-7Eは、堺化学工業製のルチル型酸化チタンの商品名である。タイペーク:PFC-208、R-780-2、PFC-211、及びR-780は、石原産業製のルチル型酸化チタンの商品名である。
酸化チタン粒子に占める、アルミナ及びシリカの割合、すなわち、アルミナ及びシリカの被覆量は以下のようにして測定した。準備した酸化チタン粒子を硝酸に添加した液体を試料として、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光装置によるアルミニウム及びケイ素元素の定量分析を行った。この際、表面に被覆している原子がすべて酸化物になっていると仮定し、得られたアルミニウム及びケイ素の値をその酸化物、つまりアルミナ及びシリカに換算して質量比率を算出した。
酸化チタンの表面処理を湿式法により行い、酸化チタン粒子1~8を製造した。湿式法による表面処理は、未処理の酸化チタンに、表面処理剤(アルミン酸ナトリウムやケイ酸ナトリウムなど)を接触させるもので、表面処理剤の使用量や比率を適宜調整することで、任意の比率に表面処理を施した。
市販の酸化チタン粒子(アルミナやシリカにより予め表面処理が施されているものを含む)を酸化チタン粒子9~22として用いた。表1に酸化チタン粒子9~22の特性を合わせて示す。市販の酸化チタン粒子の中には、アルミナやシリカ以外にも、酸化亜鉛やジルコニアなどの無機酸化物、ポリオールなどの有機化合物が含まれているものもあったが、その割合は、多くとも1.0%程度であった。そのため、便宜上、酸化チタン粒子に占める、酸化チタンの割合T(%)(表1中の「酸化チタンT(%)」)にまとめて示した。
一般式(1)で表される化合物を以下の手順で合成した。一般式(1)で表される化合物として合成した化合物、及び、比較化合物の合成条件、構造を、それぞれ表2及び表3に示す。一般式(1)で表される化合物は、原料(ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルなど)をアリル化及びヒドロシリル化することによって合成することができる。
撹拌子及び窒素導入管を備えた3つ口フラスコに、表2に記載の原料、塩基、及び溶媒を入れ、25℃で30分撹拌した。「水素化ナトリウム」としては、60%水素化ナトリウムのパラフィン分散液を用い、表2に示す水素化ナトリウムの使用量となるように分散液を用いた。そして、表2に記載の臭化物を滴下しながら25℃で撹拌し、滴下終了後12時間撹拌を続け、反応物を含む溶液を得た。反応物を含む溶液から、未反応の水素化ナトリウム及び中和物(臭化ナトリウム)をろ別した後、減圧によりTHFを除去し、濃縮物を得た。濃縮物を純水500部に溶解させ、この水溶液をヘキサン200mLで3回抽出した後、ジクロロメタン200mLで抽出した。生成物を含む溶媒を硫酸マグネシウムの添加により乾燥し、減圧して濃縮することで、アリル化した化合物をそれぞれ得た(アリル化の工程)。
撹拌子、還流コンデンサー、及びアルゴン導入管を備えた3つ口フラスコに、表2に記載の原料、及び溶媒を入れ、原料を溶解させた。表2に記載の臭化物を80℃で約1時間かけて撹拌しながら滴下し、30分間還流させた。反応終了後、減圧によりTHFを除去し、純水300部及び表2に記載の塩基を添加した。得られた反応物を含む液体を25℃まで放冷し、ジエチルエーテル200mLで2回抽出した。生成物を含む溶媒を硫酸マグネシウムの添加により乾燥し、減圧して濃縮することで、アリル化した化合物を得た。ヒドロシリル化の工程については、化合物1~13、比較化合物14と同様の手順で行い、比較化合物15を得た。
撹拌子及び窒素導入管を備えた3つ口フラスコに、表2に記載の原料、及び溶媒を入れ、原料を溶解させた。混合物を55℃で3時間撹拌し、反応終了後、減圧により溶媒を除去し、濃縮物を得た。濃縮物にエタノール100部を添加して、ろ過し、残留物をエタノールで洗浄することで不純物を取り除いた。ろ液を減圧することで液体成分を除去し、アリル化した化合物を得た。ヒドロシリル化の工程については、化合物1~13、比較化合物14と同様の手順で行い、比較化合物16を得た。
下記の手順で顔料分散液を製造した。顔料分散液の製造条件を表4に示す。
表4に示す種類の酸化チタン粒子40.00部、表4に示す種類及び使用量(部)の分散剤、及び成分の合計が100.00部となるイオン交換水を混合し、ホモジナイザーを用いて予備分散を行った。その後、0.5mmジルコニアビーズを用いて25℃、ペイントシェーカーで12時間分散処理を行った。ジルコニアビーズをろ別し、必要に応じてイオン交換水を適量加え、酸化チタン粒子の含有量が40.00%の各顔料分散液を調製した。
表4に示す種類の酸化チタン粒子40.00部、表4に示す種類及び使用量(部)の分散剤、及び成分の合計が100.00部となるイオン交換水を混合し、ホモジナイザーを用いて予備分散を行った。その後、0.5mmジルコニアビーズを用いて25℃、ペイントシェーカーで12時間分散処理を行った。ジルコニアビーズをろ別し、必要に応じてイオン交換水を適量加え、各顔料分散液を調製した。調製した各顔料分散液を撹拌しながら、35℃の送風による乾燥で水分を除去した。その後、120℃のオーブンでシラノール基と酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基との脱水縮合反応を促進し、一般式(1)で表される化合物の一部が酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基に共有結合した酸化チタン粒子の粉体を得た。120℃のオーブンで加熱する時間を調整することによって、表5~9に記載の「共有結合した化合物の質量比率(倍)」とした。酸化チタン粒子の粉体を適量のイオン交換水で再分散させ、酸化チタン粒子の含有量が40.00%の各顔料分散液を調製した。
表4に示す種類の酸化チタン粒子40.00部、及びイオン交換水60.00部を混合し、ホモジナイザーを用いてプレ分散を行った。その後、酸化チタン粒子を分散させるための樹脂分散剤(商品名「フローレンG700」、酸価:60mgKOH/g、共栄社化学製)を添加して、混合物を得た。この混合物を、0.5mmジルコニアビーズを充填したペイントシェーカーを用いて12時間分散処理を行い、酸化チタン粒子の含有量が40.00%の顔料分散液48を調製した。
特許文献1の実施例3の顔料3kの調製方法に準じて顔料分散液を調製した。具体的には、酸化チタン粒子1、及び化合物5の代わりに酸化チタン粒子4、及び化合物4を用いる以外は、上記顔料分散液1と同様に顔料分散液を調製した。得られた顔料分散液を撹拌しながら35℃の送風による乾燥で水分を除去した後、105℃のオーブンで4時間15分乾燥し、酸化チタン粒子の粉体を得た。酸化チタン粒子の粉体を適量のイオン交換水で再分散させ、酸化チタン粒子の含有量が40.0%の顔料分散液49を調製した。
特許文献3の実施例1の水性顔料分散液Aの調製方法に準じて顔料分散液を調製した。具体的には、化合物5の代わりに、ビニルトリエトキシシラン(シランカップリング剤)1.2部を用いる以外は、上記顔料分散液1と同様に顔料分散液を調製した。得られた顔料分散液を加熱して乾固することで、シランカップリング剤で表面処理が施された酸化チタン粒子の粉体を得た。酸化チタン粒子の粉体40.00部、スチレンアクリル系樹脂3.20部、及びイオン交換水56.80部を混合した。スチレンアクリル系樹脂は、公知の方法で合成したものであり、スチレン/アクリル酸/メタクリル酸=77/10/13で、その酸価は150mg/KOHであった。その後、再度顔料分散液1と同様の手順で分散処理を行い、酸化チタン粒子の含有量が40.00%、樹脂の含有量が3.20%の顔料分散液51を調製した。
酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基と共有結合している一般式(1)で表される化合物の質量比率は、以下のようにして測定した。まず、調製した各顔料分散液を、遠心分離機により遠心処理を行うことで、酸化チタン粒子を含む固形分を沈降させ、上澄みの液体成分を除去し、固形分に水を添加することで再分散した。上記の一連の操作を3回繰り返すことで、酸化チタン粒子の表面ヒドロキシ基と共有結合していない一般式(1)で表される化合物を取り除き、一般式(1)で表される化合物が共有結合している酸化チタン粒子を得た。この酸化チタン粒子を熱重量分析(TGA)で定量分析することで、前記質量比率を算出した。表5~9に、「共有結合した化合物の質量比率(倍)」として表記した。各顔料分散液を含有するインクについても同様に測定を行った結果、前記質量比率は変化しないことがわかった。但し、分散剤として一般式(1)を満たさない化合物を用いた場合は、「共有結合した化合物の質量比率(倍)」の欄を「0.000」と表記した。
アルミナ粒子を含む液体は、特許文献2の実施例1のインク3の調製方法を参考に調製した。具体的には、両性アルミナ粒子(商品名「Dispal 23N4-80」、分散粒子径90nm、Sasol製)の含有量が10%であるアルミナ粒子分散液を用意した。アルミナ粒子分散液のpHを、強酸(1mol/L塩酸)によって4.0に調整し、アルミナ粒子分散液をプロペラミキサーで均一になるまで混合し、ビーズミルを用いて粉砕し、アルミナ粒子を含む液体(アルミナ粒子の含有量:10%)を得た。
表5~表9の上段に示す種類及び量の各成分を混合し、撹拌した。ビニブラン2685(商品名)は、日信化学工業製のアクリルエマルジョン(アクリル樹脂粒子の含有量30%)の商品名である。アセチレノールE60(商品名)は、川研ファインケミカル製のノニオン性界面活性剤である。水酸化カリウムを含むイオン交換水は、各インクのpHを表5~表9に記載の値に調整するための水酸化カリウムを含むイオン交換水であり、成分の合計が100%となるように、残量を添加した。その後、ポアサイズ5.0μmのメンブレンフィルタ(ザルトリウス製)にて加圧ろ過を行い、各インクを調製した。各インクのpHは、pHメータ(商品名「ポータブル型pHメータD-74」、堀場製作所製)を用いて測定した。
上記で得られた各インクについて、以下の項目の評価を行った。本発明においては、以下に示す各項目の評価基準で、「A」、「B」、「C」、「D」、及び「E」を許容できるレベルとし、「F」を許容できないレベルとした。比較例16、及び17のインクは、吐出ができなかったため、インクの吐出安定性の評価結果の欄を、「吐出不可」と表記した。また、実施例18のインクの吐出安定性の評価は、実施例17と同じ「D」であったが、実施例17の方が優れていた。評価結果を表5~表9の下段に示す。表5~表9中、「共有結合した化合物の質量比率(倍)」の欄には、酸化チタン粒子の表面に共有結合している一般式(1)で表される化合物の量(質量%)を、酸化チタン粒子の含有量(質量%)に対する質量比率で示した。
上記で得られた各インクを密閉容器に入れ、70℃で1週間保存した。保存前のインクのpHよりも上昇した場合は、水酸化カリウムを添加して、保存前と同じpHに調整した。この操作は、長期保存や温度などの環境変化を想定した加速条件である。その後、各インクをインクカートリッジに充填し、熱エネルギーによりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置(商品名「PIXUS PRO-10S」、キヤノン製)にセットした。記録ヘッドの任意の5つの吐出口を選択し、50000発/秒の頻度でインクの連続吐出を行い、吐出されるインク滴を横方向から撮影し、画像処理によって、インク滴の吐出速度を算出した。連続吐出を開始してから所定時間後(1分後、3時間後)のインク滴の吐出速度を算出した。「吐出速度の変化」を(「1分後のインク滴の吐出速度」-「3時間後のインク滴の吐出速度」)/(「1分後のインク滴の吐出速度」)の式に基づいて、吐出口ごとに計算した。5つの吐出口についての「吐出速度の変化」の平均を求め、吐出速度の変化率を算出し、以下に示す評価基準にしたがって、インクの吐出安定性を評価した。吐出速度の変化率が小さいほど、インクの吐出安定性が優れていることを意味する。逆に、例えば、酸化チタン粒子に余剰な量の分散剤が吸着しているような状態だと、吐出の際に余剰に吸着した分散剤の脱離に吐出のためのエネルギーが消費されてしまい、吐出速度が低下して、吐出速度の変化率が増加する。
A:吐出速度の変化率が、0.02以下であった。
B:吐出速度の変化率が、0.02を超えて0.05以下であった。
C:吐出速度の変化率が、0.05を超えて、0.08以下であった。
D:吐出速度の変化率が、0.08を超えて、0.10以下であった。
E:吐出速度の変化率が、0.10を超えて、0.20以下であった。
F:吐出速度の変化率が、0.20を超えていた。
酸化チタン粒子、及び前記酸化チタン粒子の分散剤を含有するインクジェット用の水性インクであって、
前記酸化チタン粒子が、その表面の少なくとも一部がアルミナ及びシリカによって被覆された酸化チタンであり、
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、前記シリカの割合(質量%)に対する質量比率で、0.50倍以上1.00倍以下であり、
前記酸化チタン粒子の分散剤が、下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする水性インク。
前記酸化チタン粒子に占める、前記酸化チタンの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、90.0質量%以上である構成1に記載の水性インク。
前記酸化チタン粒子に占める、前記酸化チタンの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、98.5質量%以下である構成1又は2に記載の水性インク。
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、0.50質量%以上4.00質量%以下である構成1乃至3のいずれか1項に記載の水性インク。
前記酸化チタン粒子に占める、前記シリカの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、1.00質量%以上4.00質量%以下である構成1乃至4のいずれか1項に記載の水性インク。
前記酸化チタン粒子の体積基準の累積50%粒子径が、200nm以上400nm以下である構成1乃至5のいずれか1項に記載の水性インク。
前記酸化チタン粒子の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、1.00質量%以上20.00質量%以下である構成1乃至6のいずれか1項に記載の水性インク。
前記水性インク中の、前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、前記酸化チタン粒子の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.002倍以上0.10倍以下である構成1乃至7のいずれか1項に記載の水性インク。
前記酸化チタン粒子の表面に共有結合している前記一般式(1)で表される化合物の量(質量%)が、前記酸化チタン粒子の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.001倍以下である構成1乃至8のいずれか1項に記載の水性インク。
前記一般式(1)で表される化合物が、下記一般式(2)で表される化合物である構成1乃至9のいずれか1項に記載の水性インク。
前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.01質量%以上1.00質量%以下である構成1乃至10のいずれか1項に記載の水性インク。
前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.02質量%以上0.50質量%以下である構成1乃至11のいずれか1項に記載の水性インク。
前記水性インクのpHが、7.0以上9.0以下である構成1乃至12のいずれか1項に記載の水性インク。
インクと、前記インクを収容するインク収容部とを備えたインクカートリッジであって、
前記インクが、構成1乃至13のいずれか1項に記載の水性インクであることを特徴とするインクカートリッジ。
インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、構成1乃至13のいずれか1項に記載の水性インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
酸化チタン粒子、及び前記酸化チタン粒子の分散剤を含有する、インクジェット用の水性インクの製造に用いる酸化チタン粒子の分散液であって、
前記酸化チタン粒子が、その表面の少なくとも一部が、アルミナ及びシリカによって被覆された酸化チタンであり、
前記酸化チタン粒子の分散剤が、下記一般式(1)で表される化合物であり、
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、前記シリカの割合(質量%)に対する質量比率で、0.50倍以上1.00倍以下であることを特徴とする酸化チタン粒子の分散液。
インクジェット用の水性インクの製造に用いるための、酸化チタン粒子の分散液の製造方法であって、
その表面がアルミナ及びシリカで被覆された酸化チタンである酸化チタン粒子を準備する工程、並びに、
前記酸化チタン粒子を分散させるための下記一般式(1)で表される化合物によって、前記酸化チタン粒子を液媒体中に分散させる分散工程を有し、
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、前記シリカの割合(質量%)に対する質量比率で、0.50倍以上1.00倍以下であることを特徴とする酸化チタン粒子の分散液の製造方法。
インクジェット用の水性インクの製造方法であって、
構成17に記載の酸化チタン粒子の分散液の製造方法によって製造された酸化チタン粒子の分散液、及び、その他のインクの成分を混合する工程を有することを特徴とする水性インクの製造方法。
酸化チタン粒子、及び前記酸化チタン粒子の分散剤を含有するインクジェット用の水性インクであって、
前記酸化チタン粒子が、その表面の少なくとも一部がアルミナ及びシリカによって被覆された酸化チタンであり、
前記酸化チタン粒子に占める、誘導結合プラズマ発光分析で得られるアルミニウム元素の割合(質量%)が、ケイ素元素の割合(質量%)に対する質量比率で、0.57倍以上1.13倍以下であり、
前記酸化チタン粒子の分散剤が、下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする水性インク。
Claims (19)
- 酸化チタン粒子、及び前記酸化チタン粒子の分散剤を含有するインクジェット用の水性インクであって、
前記酸化チタン粒子が、その表面の少なくとも一部がアルミナ及びシリカによって被覆された酸化チタンであり、
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、前記シリカの割合(質量%)に対する質量比率で、0.50倍以上1.00倍以下であり、
前記酸化チタン粒子の分散剤が、下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする水性インク。
(一般式(1)中、R1、R2、及びR3はそれぞれ独立に、水素原子、又は炭素数1乃至4のアルキル基である。R4はそれぞれ独立に、炭素数2乃至4のアルキレン基である。Xは、単結合、又は炭素数1乃至6のアルキレン基である。nは6乃至24である。aは1乃至3であり、bは0乃至2であり、a+b=3である。) - 前記酸化チタン粒子に占める、前記酸化チタンの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、90.0質量%以上である請求項1に記載の水性インク。
- 前記酸化チタン粒子に占める、前記酸化チタンの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、98.5質量%以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、0.50質量%以上4.00質量%以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記酸化チタン粒子に占める、前記シリカの割合(質量%)が、酸化チタン粒子全質量を基準として、1.00質量%以上4.00質量%以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記酸化チタン粒子の体積基準の累積50%粒子径が、200nm以上400nm以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記酸化チタン粒子の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、1.00質量%以上20.00質量%以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記水性インク中の、前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、前記酸化チタン粒子の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.002倍以上0.10倍以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記酸化チタン粒子の表面に共有結合している前記一般式(1)で表される化合物の量(質量%)が、前記酸化チタン粒子の含有量(質量%)に対する質量比率で、0.001倍以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.01質量%以上1.00質量%以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.02質量%以上0.50質量%以下である請求項1に記載の水性インク。
- 前記水性インクのpHが、7.0以上9.0以下である請求項1に記載の水性インク。
- インクと、前記インクを収容するインク収容部とを備えたインクカートリッジであって、
前記インクが、請求項1乃至13のいずれか1項に記載の水性インクであることを特徴とするインクカートリッジ。 - インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録するインクジェット記録方法であって、
前記インクが、請求項1乃至13のいずれか1項に記載の水性インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。 - 酸化チタン粒子、及び前記酸化チタン粒子の分散剤を含有する、インクジェット用の水性インクの製造に用いる酸化チタン粒子の分散液であって、
前記酸化チタン粒子が、その表面の少なくとも一部が、アルミナ及びシリカによって被覆された酸化チタンであり、
前記酸化チタン粒子の分散剤が、下記一般式(1)で表される化合物であり、
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、前記シリカの割合(質量%)に対する質量比率で、0.50倍以上1.00倍以下であることを特徴とする酸化チタン粒子の分散液。
(一般式(1)中、R1、R2、及びR3はそれぞれ独立に、水素原子、又は炭素数1乃至4のアルキル基である。R4はそれぞれ独立に、炭素数2乃至4のアルキレン基である。Xは、単結合、又は炭素数1乃至6のアルキレン基である。nは6乃至24である。aは1乃至3であり、bは0乃至2であり、a+b=3である。) - インクジェット用の水性インクの製造に用いるための、酸化チタン粒子の分散液の製造方法であって、
その表面がアルミナ及びシリカで被覆された酸化チタンである酸化チタン粒子を準備する工程、並びに、
前記酸化チタン粒子を分散させるための下記一般式(1)で表される化合物によって、前記酸化チタン粒子を液媒体中に分散させる分散工程を有し、
前記酸化チタン粒子に占める、前記アルミナの割合(質量%)が、前記シリカの割合(質量%)に対する質量比率で、0.50倍以上1.00倍以下であることを特徴とする酸化チタン粒子の分散液の製造方法。
(一般式(1)中、R1、R2、及びR3はそれぞれ独立に、水素原子、又は炭素数1乃至4のアルキル基である。R4はそれぞれ独立に、炭素数2乃至4のアルキレン基である。Xは、単結合、又は炭素数1乃至6のアルキレン基である。nは6乃至24である。aは1乃至3であり、bは0乃至2であり、a+b=3である。) - インクジェット用の水性インクの製造方法であって、
請求項17に記載の酸化チタン粒子の分散液の製造方法によって製造された酸化チタン粒子の分散液、及び、その他のインクの成分を混合する工程を有することを特徴とする水性インクの製造方法。 - 酸化チタン粒子、及び前記酸化チタン粒子の分散剤を含有するインクジェット用の水性インクであって、
前記酸化チタン粒子が、その表面の少なくとも一部がアルミナ及びシリカによって被覆された酸化チタンであり、
前記酸化チタン粒子に占める、誘導結合プラズマ発光分析で得られるアルミニウム元素の割合(質量%)が、ケイ素元素の割合(質量%)に対する質量比率で、0.57倍以上1.13倍以下であり、
前記酸化チタン粒子の分散剤が、下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする水性インク。
(一般式(1)中、R1、R2、及びR3はそれぞれ独立に、水素原子、又は炭素数1乃至4のアルキル基である。R4はそれぞれ独立に、炭素数2乃至4のアルキレン基である。Xは、単結合、又は炭素数1乃至6のアルキレン基である。nは6乃至24である。aは1乃至3であり、bは0乃至2であり、a+b=3である。)
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