JP2023016887A - 封止用樹脂組成物、電子部品装置及び電子部品装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> (A)エポキシ樹脂、(B)1分子中にアミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤及び(C)無機充填材を含み、
前記(C)無機充填材が、(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材及び(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材を含み、
前記(C)無機充填材の比表面積に、固形分質量に占める前記(C)無機充填材の質量の割合を乗じた値が、4.0mm2/g以上である封止用樹脂組成物。
<2> 110℃での粘度が、0.20Pa・s以下である<1>に記載の封止用樹脂組成物。
<3> 前記(C)無機充填材に占める前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材の割合が、0.3質量%以上である<1>又は<2>に記載の封止用樹脂組成物。
<4> 前記(C)無機充填材に占める前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材の割合が、30質量%以下である<1>~<3>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<5> 前記(C)無機充填材に占める前記(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材の割合が、70質量%以上である<1>~<4>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<6> 25℃における粘度が、0.1Pa・s~50.0Pa・sである<1>~<5>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<7> 前記(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材が、シリカを含む<1>~<6>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<8> 前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材が、シリカを含む<1>~<7>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<9> 前記(C)無機充填材の含有率が、40質量%~85質量%である<1>~<8>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<10> 前記(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材の比表面積が、1mm2/g~30mm2/gである<1>~<9>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<11> 前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材の比表面積が、20mm2/g~500mm2/gである<1>~<10>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<12> 25℃における揺変指数が、0.5~1.5である<1>~<11>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
<13> 回路層を有する基板と、
前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品と、
前記基板と前記電子部品との間隙に配置された<1>~<12>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物の硬化物と、
を備える電子部品装置。
<14> 回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品とを、<1>~<12>のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物を用いて封止する工程を有する電子部品装置の製造方法。
本明細書において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本明細書において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本明細書中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本明細書において組成物中の各成分の含有率は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率を意味する。
本明細書において組成物中の各成分の粒径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本明細書において「層」との語には、当該層が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示の封止用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)1分子中にアミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤及び(C)無機充填材を含み、(C)無機充填材が、(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材及び(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材を含み、(C)無機充填材の比表面積に、固形分質量に占める(C)無機充填材の質量の割合を乗じた値が、4.0mm2/g以上とされたものである。
(A)成分のエポキシ樹脂は、封止用樹脂組成物に、硬化性及び接着性を付与し、封止用樹脂組成物の硬化物に、耐熱性及び耐久性を付与する。エポキシ樹脂は液状エポキシ樹脂であることが好ましい。本開示においては、ブリードの抑制が達成される範囲内であれば、液状エポキシ樹脂と共に固形エポキシ樹脂を併用することもできる。
(1)想定される粘度が100Pa・s~1000Pa・sの場合:回転数0.5回転/分
(2)想定される粘度が100Pa・s未満の場合:回転数5回転/分
また、固形エポキシ樹脂とは常温(25℃)において固体状のエポキシ樹脂であることを意味する。
エポキシ樹脂のエポキシ当量は、秤量したエポキシ樹脂をメチルエチルケトン等の溶媒に溶解させ、酢酸と臭化テトラエチルアンモニウム酢酸溶液を加えた後、過塩素酸酢酸標準液によって電位差滴定することにより測定される。この滴定には、指示薬を用いてもよい。
エポキシ樹脂の含有率は特に限定されるものではなく、例えば、封止用樹脂組成物の固形分に占める割合として、5質量%~28質量%であることが好ましく、7質量%~17質量%であることがより好ましく、10質量%~15質量%であることがさらに好ましい。
(B)成分の1分子中にアミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤(以下、特定硬化剤と称することがある。)は、エポキシ樹脂とともに重合により硬化するものであればよく、封止用樹脂組成物としたときに、封止用樹脂組成物が室温(25℃)で流動性を有するならば、液体状のものでも固体状のものでも使用可能である。
特定硬化剤としては、アミン系硬化剤、カルボン酸ジヒドラジド硬化剤等が挙げられる。流動性、ポットライフ性等の観点から、特定硬化剤としては、アミン系硬化剤が好ましい。
アミン系硬化剤としては、具体的には、m-フェニレンジアミン、1,3-ジアミノトルエン、1,4-ジアミノトルエン、2,4-ジアミノトルエン、3,5-ジエチル-2,4-ジアミノトルエン、3,5-ジエチル-2,6-ジアミノトルエン、2,4-ジアミノアニソール等の芳香環が1個の芳香族アミン硬化剤;4,4’-ジアミノジフェニルメタン、4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、4,4’-メチレンビス(2-エチルアニリン)、3,3’-ジエチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’-テトラメチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’-テトラエチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン等の芳香環が2個の芳香族アミン硬化剤;芳香族アミン硬化剤の加水分解縮合物;ポリテトラメチレンオキシドジ-p-アミノ安息香酸エステル、ポリテトラメチレンオキシドジパラアミノベンゾエート等のポリエーテル構造を有する芳香族アミン硬化剤;芳香族ジアミンとエピクロロヒドリンとの縮合物;芳香族ジアミンとスチレンとの反応生成物などが挙げられる。
(C)成分の無機充填材としては、(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材及び(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材が併用される。
無機充填材としては、コロイダルシリカ、疎水性シリカ、球状シリカ等のシリカ、タルクなどの無機粒子、有機粒子などが挙げられる。封止用樹脂組成物を塗布する際の流動性、封止用樹脂組成物の硬化物の耐熱性の観点から、非晶質の球状シリカであることが好ましい。
無機充填材の含有率は特に限定されるものではなく、例えば、封止用樹脂組成物の固形分に占める割合として、40質量%~85質量%であることが好ましく、46質量%~78質量%であることがより好ましく、50質量%~70質量%であることがさらに好ましい。
第1の無機充填材の比表面積としては流動性の観点から1mm2/g~30mm2/gであることが好ましく、2mm2/g~20mm2/gであることがより好ましい。
また、非晶質の球状シリカとしては、粒径制御性及び純度の面からゾル-ゲル法にて製造される非晶質の球状シリカも好ましい。なお、シリカとして、特開2007-197655号公報に記載の製造方法によって得られたシリカを含有する組成物を用いてもよい。
第2の無機充填材としては、市販品を用いてもよい。第2の無機充填材の市販品の具体例としては、株式会社アドマテックス製の無機充填材(品名:YA010C、YA050C等)、堺化学工業株式会社製の無機充填材(品名:Sciqas0.05μm)などが挙げられるが、第2の無機充填材は、これら具体例に限定されるものではない。第2の無機充填材は、単独でも2種以上を併用してもよい。
また、無機充填材に占める第1又は第2の無機充填材の割合を求める方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、無機充填材の体積基準の粒度分布(頻度分布)を求め、第1の無機充填材に相当するピークと第2の無機充填材に相当するピークとの谷間で両者を切り分け、切り分けられた各範囲に含まれる粒子の体積を、無機充填材の総和の体積で除することにより求められる。封止用樹脂組成物の組成が明らかな場合には、封止用樹脂組成物の組成から無機充填材に占める第1又は第2の無機充填材の割合を求めることができる。なお、算出方法は、上記方法に限定されるものではない。
ここで、「無機充填材の比表面積」とは、第1の無機充填材及び第2の無機充填材の加重平均をいう。無機充填材として、第1の無機充填材及び第2の無機充填材以外のその他の無機充填材が併用される場合、無機充填材の比表面積とは、第1の無機充填材、第2の無機充填材及びその他の無機充填材の加重平均をいう。
また、「固形分質量」とは封止用樹脂組成物に含まれる固形分の質量をいい、封止用樹脂組成物から有機溶剤等の揮発性成分を除いた残りの成分を意味する。
封止用樹脂組成物は、封止用樹脂組成物の硬化物の応力を緩和する観点から、(D)成分のゴム添加物を含有することが好ましい。ゴム添加物としては、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、ブタジエンゴム等が挙げられる。ゴム添加物は、常温(25℃)において固体のものを使用することができる。形態は特に限定されず、粒子状又はペレット状のものを使用することができる。ゴム添加物が粒子状の場合は、例えば、平均粒径が、好ましくは0.01μm~20μmであり、より好ましくは0.02μm~10μmであり、さらに好ましくは0.03μm~5μmである。
ゴム添加物は、常温(25℃)で液状のものを使用することもできる。液状のゴム添加物としては、ポリブタジエン、ブタジエン・アクリロニトリルコポリマー、ポリイソプレン、ポリプロピレンオキシド、ポリジオルガノシロキサン等が挙げられる。
ゴム添加物が常温(25℃)で固体の場合は、加熱してエポキシ樹脂又は特定硬化剤に溶解させて使用することが好ましい。また、ゴム添加物は、末端にエポキシ基と反応する基を有するものを使用することができる。末端にエポキシ基と反応する基を有するゴム添加物は、常温(25℃)で固体であっても液状であってもいずれの形態であってもよい。
ゴム添加物としては、市販品を用いてもよい。ゴム添加物の市販品の具体例としては、宇部興産株式会社製CTBN1300、ATBN1300-16、CTBN1008-SP等、東レ・ダウコーニング株式会社製シリコーンゴムパウダー(品名:AY42-119等)、JSR株式会社製ゴムパウダー(品名:XER81等)などが挙げられるが、ゴム添加物は、これら具体例に限定されるものではない。また、ゴム添加物は、単独でも2種以上を併用してもよい。
封止用樹脂組成物は、(E)成分のカップリング剤を含有してもよい。封止用樹脂組成物がカップリング剤を含有すると、封止用樹脂組成物の密着性の観点から好ましい。
カップリング剤には特に制限はなく、従来公知のものから適宜選択して用いることができる。例えば、1級アミノ基、2級アミノ基及び3級アミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種を有するアミノシラン、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシラン系化合物;チタネート系化合物などが挙げられる。これらの中でも、封止用樹脂組成物の密着性の観点からエポキシシラン化合物が好ましい。
カップリング剤としては、市販品を用いてもよい。カップリング剤の市販品の具体例としては、信越化学工業株式会社製KBM-403、KBE-903、KBE-9103等が挙げられるが、カップリング剤は、これら具体例に限定されるものではない。カップリング剤は、単独でも2種以上を併用してもよい。
封止用樹脂組成物には、本開示の目的を損なわない範囲で、さらに必要に応じ、作業性向上のための揺変剤、カーボンブラック等の顔料、染料、イオントラッパ、消泡剤、レベリング剤、酸化防止剤、反応性希釈剤、有機溶剤などのその他の成分を含有してもよい。
本開示の電子部品装置は、回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品と、前記基板と前記電子部品との間隙に配置された本開示の封止用樹脂組成物の硬化物と、を備える。本開示の電子部品装置は、本開示の封止用樹脂組成物により電子部品を封止して得ることができる。電子部品が封止用樹脂組成物によって封止されることで、本開示の電子部品装置は、耐温度サイクル性に優れる。
特に、リジッド配線板、フレキシブル配線板又はガラス上に形成した配線に、半導体素子をバンプ接続によりフリップチップボンディングした半導体装置が、本開示を適応しうる対象の1つとして挙げられる。具体的な例としては、フリップチップBGA(Ball Grid Array)、LGA(Land Grid Array)、COF(Chip On Film)等の電子部品装置が挙げられる。
本開示の電子部品装置の製造方法は、回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品とを、本開示の封止用樹脂組成物を用いて封止する工程を有する。
本開示の封止用樹脂組成物を用いて回路層を有する基板と電子部品とを封止する工程に特に限定はない。例えば、電子部品と回路層を有する基板とを接続した後に、電子部品と基板とのギャップに毛細管現象を利用して封止用樹脂組成物を付与し、次いで封止用樹脂組成物の硬化反応を行う後入れ方式、並びに、先に回路層を有する基板及び電子部品の少なくとも一方の表面に本開示の封止用樹脂組成物を付与し、熱圧着して電子部品を基板に接続する際に、電子部品及び基板の接続と封止用樹脂組成物の硬化反応とを一括して行う先塗布方式が挙げられる。
封止用樹脂組成物の付与方法としては、注型方式、ディスペンス方式、印刷方式等が挙げられる。
エポキシ樹脂として、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂1;新日鉄住金化学株式会社製、商品名「YDF-8170C」、エポキシ当量:160g/eq)、及び3官能のエポキシ基を有するアミン型エポキシ樹脂(エポキシ樹脂2;三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER630」、エポキシ当量:95g/eq)を用意した。
封止用樹脂組成物の25℃における粘度(常温粘度、Pa・s)を、E型粘度計(コーン角度3°、回転数10回転/分)を用いて測定した。また、25℃における揺変指数は、回転数が1.5回転/分における粘度と回転数が10回転/分における粘度との比[(1.5回転/分における粘度)/(10回転/分における粘度)]とした。110℃における粘度(Pa・s)はレオメーターAR2000(アルミコーン40mm、せん断速度32.5/sec)を用いて測定した。
封止用樹脂組成物を165℃、2時間の条件で硬化して作製した試験片(φ4mm×20mm)を、熱機械分析装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製、商品名TMAQ400)を用い、荷重15g、測定温度-50℃~220℃、昇温速度5℃/分の条件で測定した。
またTg以下の温度範囲における熱膨張係数をCTE1とし、Tg以上の温度範囲における熱膨張係数をCTE2とした。Tg及びCTEは熱的安定性を示し、Tgは100℃~130℃程度が好ましく、CTE1及びCTE2は低いほど好ましい。
ソルダーレジスト基板に、Ar2プラズマ処理(400W、2分間)を行い、このAr2プラズマ処理を行ったソルダーレジスト基板上に、シリンジに充填された封止用樹脂組成物を、20Gのニードルにて30mg吐出してポッティングし、150℃で120分間硬化させた。硬化後、光学顕微鏡を用いて、ブリードの長さを測定した。基板にはFR-4(日立化成株式会社製、MRC-E-679)上にソルダーレジスト(太陽インキ製造株式会社製 PSR-4000-AUS703)を形成したものを使用した。ブリード長さは、500μm以下であることが好ましく、400μm以下であることがより好ましく、350μm以下であることがさらに好ましい。
表1及び表2において、「比表面積×無機充填材の割合」は、「無機充填材の比表面積に、固形分質量に占める無機充填材の質量の割合を乗じた値」を意味する。
Claims (14)
- (A)エポキシ樹脂、(B)1分子中にアミノ基を少なくとも1つ有する硬化剤及び(C)無機充填材を含み、
前記(C)無機充填材が、(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材及び(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材を含み、
前記(C)無機充填材の比表面積に、固形分質量に占める前記(C)無機充填材の質量の割合を乗じた値が、4.0mm2/g以上である封止用樹脂組成物。 - 110℃での粘度が、0.20Pa・s以下である請求項1に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)無機充填材に占める前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材の割合が、0.3質量%以上である請求項1又は請求項2に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)無機充填材に占める前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材の割合が、30質量%以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)無機充填材に占める前記(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材の割合が、70質量%以上である請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 25℃における粘度が、0.1Pa・s~50.0Pa・sである請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材が、シリカを含む請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材が、シリカを含む請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C)無機充填材の含有率が、40質量%~85質量%である請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C1)平均粒径が0.1μm~20μmの第1の無機充填材の比表面積が、1mm2/g~30mm2/gである請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記(C2)平均粒径が10nm~80nmの第2の無機充填材の比表面積が、20mm2/g~500mm2/gである請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 25℃における揺変指数が、0.5~1.5である請求項1~請求項11のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 回路層を有する基板と、
前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品と、
前記基板と前記電子部品との間隙に配置された請求項1~請求項12のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物の硬化物と、
を備える電子部品装置。 - 回路層を有する基板と、前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された電子部品とを、請求項1~請求項12のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物を用いて封止する工程を有する電子部品装置の製造方法。
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