JP2023015168A - 正極材料の製造方法および、これを用いる正極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
を有している:
ポリアニリン(PANI)(Chanmol Biotech Co., Ltd.よりCM-PAD9901の商品名で市販されている)をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散または溶解し、ポリアニリン溶液を得た。このポリアニリン溶液の固形分は5wt%であった(つまり、PANIとNMPとの重量比は5:95)。次いで、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(ATPES)(カップリング剤となる)をポリアニリン溶液に加えた。ATPESとPANIとの重量比は1:100であった。次いで、得られた溶液を25℃で60分均一に撹拌してから、リン酸リチウムアルミニウムチタン(LATP)(NEI社よりNanomyte(登録商標)LATPの商品名で市販されている)(Li/Al/Ti/PO4のモル比は2/1/1/3)をその溶液に加えて混合物を得た。LATPとPANIとの重量比は2:1であった。次いで、その混合物を70℃で180分撹拌し、スラリー(1)を得た。
をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散または溶解し、マレイミド溶液を得た。マレイミド溶液の固形分は5wt%であった(つまり、マレイミドとNMPとの重量比は5:95)。次いで、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(ATPES)(カップリング剤となる)をマレイミド溶液に加えた。ATPESとマレイミドとの重量比は0.2:100であった。次いで、得られた溶液を25℃で60分均一に撹拌してから、リン酸リチウムアルミニウムチタン(LATP)(NEI社よりNanomyte(登録商標)LATPの商品名で市販されている)(Li/Al/Ti/PO4のモル比は2/1/1/3)をその溶液に加えて混合物を得た。LATPとマレイミドとの重量比は3:2であった。次いで、その混合物を70℃で180分撹拌し、スラリー(2)を得た。
ポリアニリン(PANI)(Chanmol Biotech Co., Ltd.よりCM-PAD9901の商品名で市販されている)(純度99.2%)をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散または溶解し、ポリアニリン溶液を得た。ポリアニリン溶液の固形分は5wt%であった(つまり、PANIとNMPとの重量比は5:95)。次いで、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(ATPES)(カップリング剤となる)をポリアニリン溶液に加えた。ATPESとPANIとの重量比は2:100であった。次いで、得られた溶液を25℃で60分均一に撹拌してから、リン酸リチウムアルミニウムチタン(LATP)(NEI社よりNanomyte(登録商標)LATPの商品名で市販されている)(Li/Al/Ti/PO4のモル比は2/1/1/3)をその溶液に加えて混合物を得た。LATPとPANIとの重量比は4:1であった。次いで、その混合物を70℃で180分撹拌し、スラリー(3)を得た。
をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散または溶解し、マレイミド溶液を得た。マレイミド溶液の固形分は5wt%であった(つまり、マレイミドとNMPとの重量比は5:95)。次いで、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPTMS)(カップリング剤となる)をマレイミド溶液に加えた。MPTMSとマレイミドとの重量比は0.2:100であった。次いで、得られた溶液を25℃で60分均一に撹拌してから、リン酸リチウムアルミニウムチタン(LATP)(NEI社よりNanomyte(登録商標)LATPの商品名で市販されている)(Li/Al/Ti/PO4のモル比は2/1/1/3)をその溶液に加えて混合物を得た。LATPとマレイミドとの重量比は3:2であった。次いで、その混合物を70℃で180分撹拌し、スラリー(4)を得た。
ポリピロール(PPy)(Sigma-Aldrich社より577030の商品名で市販されている)をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散または溶解し、ポリピロール溶液を得た。このポリピロール溶液の固形分は5wt%であった(つまり、PPyとNMPとの重量比は5:95)。次いで、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(ATPES)(カップリング剤となる)をポリピロール溶液に加えた。ATPESとPPyとの重量比は1:100であった。次いで、得られた溶液を25℃で60分均一に撹拌してから、リン酸リチウムアルミニウムチタン(LATP)(NEI社よりNanomyte(登録商標)LATPの商品名で市販されている)(Li/Al/Ti/PO4のモル比は2/1/1/3)をその溶液に加えて混合物を得た。LATPとPPyとの重量比は3:2であった。次いで、その混合物を100℃で150分撹拌し、スラリー(5)を得た。
およびポリアニリン(PANI)(Chanmol Biotech Co., Ltd.よりCM-PAD9901の商品名で市販されている)をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散または溶解し、溶液を得た。ポリアニリンとマレイミドとの重量比は1:4であった。この溶液の固形分は5wt%であった(つまり、マレイミドおよびポリアニリンの総重量とNMPの重量との比は5:95)。次いで、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(ATPES)(カップリング剤となる)をその溶液に加えた。APTESの重量とマレイミドおよびポリアニリンの総重量との比は0.1:100であった。次いで、得られた溶液を90℃で60分撹拌してから、リン酸リチウムアルミニウムチタン(LATP)(NEI社よりNanomyte(登録商標)LATPの商品名で市販されている)(Li/Al/Ti/PO4のモル比は2/1/1/3)をその溶液に加えて混合物を得た。LATPの重量とマレイミドおよびポリアニリンの総重量との比は1:1であった。次いで、その混合物を70℃で180分撹拌し、スラリー(6)を得た。
作製例1のスラリー(1)(固形分量1重量部)および96.83重量部のリチウムニッケルコバルトマンガン酸化物(LiNiiMnjCokO2,i:0.83~0.85;j:0.4~0.5;およびk:0.11~0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.よりNMC811-S85Eの商品名で市販されている)を混合し、60℃で120分撹拌して、修飾リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物(固形分量97.83重量部)を得た。次いで、0.99重量部の導電性カーボン(TimCal Co.よりsuper-pの商品名で市販されている)、カーボンナノチューブ溶液(NMP中に溶解したカーボンナノチューブ)(固形分2.2%、固形分量0.3重量部)、および1.39重量部のバインダー(Solvay S.AよりPVDF5130の商品名で市販されている)を修飾リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物と混合した。均一に撹拌した後、リチウムイオン電池正極スラリーを得た。
作製例1のスラリー(1)を作製例2のスラリー(2)に置き換えたこと以外、実施例1と同じ方式で実施例2を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表2に示されている。
作製例1のスラリー(1)を作製例3のスラリー(3)に置き換え、かつスラリーの固形分量を1重量部から1.5重量部に増やしたこと以外、実施例1と同じ方式で実施例3を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表2に示されている。
作製例1のスラリー(1)を作製例4のスラリー(4)に置き換えたこと以外、実施例1と同じ方式で実施例4を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表2に示されている。
作製例1のスラリー(1)を作製例5のスラリー(5)に置き換えたこと以外、実施例1と同じ方式で実施例5を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表2に示されている。
作製例1のスラリー(1)を作製例6のスラリー(6)に置き換えたこと以外、実施例1と同じ方式で実施例6を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表3に示されている。
スラリー(1)の固形分量を1重量部から5重量部に増やしたこと以外、実施例1と同じ方式で実施例7を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表3に示されている。
スラリー(3)の固形分量を1重量部から0.5重量部に減らしたこと以外、実施例3と同じ方式で実施例8を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表3に示されている。
スラリー(6)の固形分量を1重量部から5重量部に増やしたこと以外、実施例6と同じ方式で実施例9を行って、電池を得た。次いで、電池の試験を行った。結果が表3に示されている。
標準的なリチウムイオン電池の正極スラリー(97.3%のNMC811(LiNiiMnjCokO2、i:0.83~0.85;j:0.4~0.5;かつk:0.11~0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.よりNMC811-S85Eの商品名で市販されている)、1%のSuper-P(導電性炭素粉末)(TimCal Co.より市販されている)、および1.4%のPVDF-5130、0.3%のカーボンナノチューブ(TUBALL(商標) BATT NMP 0.4% PVDF SOLVAY SOLEF(登録商標) 5130の商品名でOCSiAlより市販されている)を含む)を、アルミニウム箔(正極集電層となる)(厚さ12μm、An Chuan Enterprise Co., Ltd.,より市販されている)上に塗布した。乾燥させた後、正極活性層を有する正極が得られた。次いで、負極を準備した。その負極活性層はSiO/C(Kaijin New Energy Technology Co., Ltd.よりKYX-2の商品名で市販されている)であり、負極集電層は銅箔(Chang Chun GroupよりBFR-Fの商品名で市販されている)であった。セパレータ(Celgard 2320の商品名で販売されている)を準備した。次いで、負極、セパレータおよび正極を順に配置し、ジェリーロール内に封止した(サイズ65mm(高さ)×55mm(幅)×65mm(長さ))。電解質液(LiPF6および溶媒を含む。溶媒はエチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)を含み(ECとDECとの容積比は1:1)、LiPF6の濃度は1.1Mとした)をジェリーロール中に注入して電池を得た。次いで、その電池の試験を行った。結果が表4に示されている。
標準的なリチウムイオン電池の正極スラリー(97.3%のNMC811(LiNiiMnjCokO2、i:0.83~0.85;j:0.4~0.5;かつk:0.11~0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.よりNMC811-S85Eの商品名で市販されている)、1%のSuper-P(導電性炭素粉末)(TimCal Co.より市販されている)、1.4%のPVDF-5130、および0.3%のカーボンナノチューブ(TUBALL(商標) BATT NMP 0.4% PVDF SOLVAY SOLEF(登録商標) 5130の商品名でOCSiAlより市販されている)を含む)を、アルミニウム箔(正極集電層となる)(厚さ12μm、An Chuan Enterprise Co., Ltd.,より市販されている)上に塗布した。乾燥させた後、正極活性層を有する正極が得られた。次いで、負極を準備した。その負極活性層はSiO/C(Kaijin New Energy Technology Co., Ltd.よりKYX-2の商品名で市販されている)であり、負極集電層は銅箔(Chang Chun GroupよりBFR-Fの商品名で市販されている)であった。セパレータ(Celgard 2320の商品名で販売されている)を準備した。次いで、負極、セパレータおよび正極を順に配置し、ジェリーロール内に封止した(サイズ65mm(高さ)×55mm(幅)×65mm(長さ))。電解質液(LiPF6および溶媒を含む。溶媒はエチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)を含み(ECとDECとの容積比は1:1)、LiPF6の濃度は1.1Mとした)をジェリーロール中に注入した。次いで、その電池の試験を行った。結果が表4に示されている。
標準的なリチウムイオン電池の正極スラリー(97.3%のNMC811(LiNiiMnjCokO2、i:0.83~0.85;j:0.4~0.5;かつk:0.11~0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.よりNMC811-S85Eの商品名で市販されている)、1%のSuper-P(導電性炭素粉末)(TimCal Co.より市販されている)、1.4%のPVDF-5130、および0.3%のカーボンナノチューブ(TUBALL(商標) BATT NMP 0.4% PVDF SOLVAY SOLEF(登録商標) 5130の商品名でOCSiAlより市販されている)を含む)を、アルミニウム箔(正極集電層となる)(厚さ12μm、An Chuan Enterprise Co., Ltd.,より市販されている)上に塗布した。乾燥させた後、正極活性層を有する正極が得られた。次いで、負極を準備した。その負極活性層はSiO/C(Kaijin New Energy Technology Co., Ltd.よりKYX-2の商品名で市販されている)であり、負極集電層は銅箔(Chang Chun GroupよりBFR-Fの商品名で市販されている)であった。セパレータ(Celgard 2320の商品名で販売されている)を準備した。次いで、負極、セパレータおよび正極を順に配置し、ジェリーロール内に封止した(サイズ65mm(高さ)×55mm(幅)×65mm(長さ))。電解質液(LiPF6および溶媒を含む。溶媒はエチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)を含み(ECとDECとの容積比は1:1)、LiPF6の濃度は1.1Mとした)をジェリーロール中に注入した。次いで、その電池の試験を行った。結果が表4に示されている。
標準的なリチウムイオン電池の正極スラリー(97.3%のNMC811(LiNiiMnjCokO2、i:0.83~0.85;j:0.4~0.5;かつk:0.11~0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.よりNMC811-S85Eの商品名で市販されている)、1%のSuper-P(導電性炭素粉末)(TimCal Co.より市販されている)、1.4%のPVDF-5130、および0.3%のカーボンナノチューブ(TUBALL(商標) BATT NMP 0.4% PVDF SOLVAY SOLEF(登録商標) 5130の商品名でOCSiAlより市販されている)を含む)を、アルミニウム箔(正極集電層となる)(厚さ12μm、An Chuan Enterprise Co., Ltd.,より市販されている)上に塗布した。乾燥させた後、正極活性層を有する正極が得られた。次いで、負極を準備した。その負極活性層はSiO/C(Kaijin New Energy Technology Co., Ltd.よりKYX-2の商品名で市販されている)であり、負極集電層は銅箔(Chang Chun GroupよりBFR-Fの商品名で市販されている)であった。セパレータ(Celgard 2320の商品名で販売されている)を準備した。次いで、負極、セパレータおよび正極を順に配置し、ジェリーロール内に封止した(サイズ65mm(高さ)×55mm(幅)×65mm(長さ))。電解質液(LiPF6および溶媒を含む。溶媒はエチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)を含み(ECとDECとの容積比は1:1)、LiPF6の濃度は1.1Mとした)をジェリーロール中に注入した。次いで、その電池の試験を行った。結果が表4に示されている。
標準的なリチウムイオン電池の正極スラリー(97.3%のNMC811(LiNiiMnjCokO2、i:0.83~0.85;j:0.4~0.5;かつk:0.11~0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.よりNMC811-S85Eの商品名で市販されている)、1%のSuper-P(導電性炭素粉末)(TimCal Co.より市販されている)、1.4%のPVDF-5130、および0.3%のカーボンナノチューブ(TUBALL(商標) BATT NMP 0.4% PVDF SOLVAY SOLEF(登録商標) 5130の商品名でOCSiAlより市販されている)を含む)を、アルミニウム箔(正極集電層となる)(厚さ12μm、An Chuan Enterprise Co., Ltd.,より市販されている)上に塗布した。乾燥させた後、正極活性層を有する正極が得られた。次いで、負極を準備した。その負極活性層はSiO/C(Kaijin New Energy Technology Co., Ltd.よりKYX-2の商品名で市販されている)であり、負極集電層は銅箔(Chang Chun GroupよりBFR-Fの商品名で市販されている)であった。セパレータ(Celgard 2320の商品名で販売されている)を準備した。次いで、負極、セパレータおよび正極を順に配置し、ジェリーロール内に封止した(サイズ65mm(高さ)×55mm(幅)×65mm(長さ))。電解質液(LiPF6および溶媒を含む。溶媒はエチレンカーボネート(EC)およびジエチルカーボネート(DEC)を含み(ECとDECとの容積比は1:1)、LiPF6の濃度は1.1Mとした)をジェリーロール中に注入した。次いで、その電池の試験を行った。結果が表4に示されている。
12…活性粒子
13…改質層
20…正極
22…正極集電層
24…正極活性層
30…セパレータ
40…負極
42…負極集電層
44…負極活性層
50…電解質液
100…電池
Claims (15)
- 有機導電性化合物およびカップリング剤を第1の溶媒に分散させ、第1の溶液を得て、
イオン伝導性セラミック化合物を第1の溶液に添加し、第1の混合物を得て、
該混合物を50~100℃で60~240分間加熱し、第2の溶液を得て、
第2の溶液と活性粒子とを混合し、第2の混合物を得て、
第2の混合物を50-100℃で60-240分間攪拌し、結果物を得て、
該結果物を90~150℃で30~360分焼成し、正極材料を得ることを含む、 正極材料の製造方法。 - イオン伝導性セラミック化合物と有機伝導性化合物の重量比が約5:1~3:2である、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン伝導性セラミック化合物と前記有機導電性化合物との総重量に対してカップリング剤が、0.05wt%から10wt%である、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン伝導性セラミック化合物が、ドープまたは未ドープチタン含有リン酸塩であり、前記チタン含有リン酸塩が式(I)の構造を有する、請求項1に記載の方法。
LixMyTiz(PO4)t 式(I)
(式中、MはAl、Fe、またはCrであり;0.1(x(3;0.1(y(3;1(z(3;かつ1(t(3である。) - 前記イオン伝導性セラミック化合物が前記ドープチタン含有リン酸塩であり、かつMがAlまたはFeであり、ドープされる元素がCr、Zr、Sn、Ge、S、またはこれらの組み合わせである、請求項4に記載の方法。
- 前記イオン伝導性セラミック化合物が前記ドープチタン含有リン酸塩であり、かつMがCrであり、ドープされる元素がZr、Sn、Ge、S、またはこれらの組み合わせである、請求項4に記載の方法。
- 前記チタン含有リン酸塩が、リン酸リチウムアルミニウムチタン(lithium aluminum titanium phosphate)、リン酸リチウム鉄チタン(lithium iron titanium phosphate)、またはリン酸リチウムクロムチタン(lithium chromium titanium phosphate)である、請求項4に記載の方法。
- 前記有機導電性化合物が、アニリン部分、ピロール部分、マレイミド部分、またはイミノ部分を有する化合物である、請求項1に記載の方法。
- 前記有機導電性化合物が、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニルビニレン、ポリ-p-フェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリイミド、マレイミド化合物、またはこれらの組み合わせである、請求項1に記載の方法。
- 前記カップリング剤が、式(VI)の構造を有する化合物であり、かつ前記カップリング剤が、3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3-methacryloxypropyl trimethoxysilane)、3-メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン(3-methacryloxypropyl triethoxysilane)、3-アミノプロピルトリメトキシシラン(3-aminopropyltrimethoxysilane)、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(3-aminopropyltriethoxysilane,ATPES)、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(3-mercaptopropyltrimethoxysilane, MPTMS)、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン(3-mercaptopropyltriethoxysilane)、3-アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3-acryloxypropyl trimethoxysilane)、3-アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン(3-acryloxypropyl triethoxysilane)、3-ウレイドプロピルトリエトキシシラン(3-ureidopropyltriethoxysilane)、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(3-isocyanatepropyltriethoxysilane)、またはこれらの組み合わせである、請求項10に記載の方法。
- 前記活性粒子がリチウム含有酸化物であり、かつ前記リチウム含有酸化物が、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物(NCA)、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物(LNCM)、リチウムコバルト酸化物、リチウムマンガン酸化物、リチウムニッケル酸化物、またはこれらの組み合わせである、請求項1に記載の方法。
- 正極材料、導電性添加剤、およびバインダーを第2の溶媒に分散させて正極スラリーを得て、ただし正極材料が請求項1~12のいずれか1項に記載の方法から調製されるものであり、
正極スラリーを塗布工程によって正極集電層の表面に塗布して塗膜を得て、および、
塗膜を乾燥工程に付して正極活性層を得ることを含む、正極の製造方法。 - 前記導電性添加剤にはカーボンブラック、導電性グラファイト、カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、またはグラフェンが含まれる、請求項13に記載の方法。
- 前記正極活性層において、前記正極材料、前記導電性添加剤、および前記バインダーの総重量に対し、前記正極材料の重量パーセントが96wt%~99.8wt%、前記導電性添加剤の重量パーセントが0.1wt%~2wt%、前記バインダーの重量パーセントが0.1wt%~2wt%である、請求項13に記載の方法。
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