JP2022527738A - ポリオレフィン分離膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
複数のフィブリル、及び前記複数のフィブリルが互いに絡みながら生じた多数の気孔を含むポリオレフィン多孔性基材と、
前記ポリオレフィン多孔性基材に含まれた複数のフィブリルの外側を囲み、架橋高分子を含むコーティング層と、を備え、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下であるポリオレフィン分離膜に関する。
前記架橋高分子が、架橋剤と光開始剤とのUV硬化結果物であるポリオレフィン分離膜に関する。
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が3~20%であり、坪量の変化率が0.5~4%であるポリオレフィン分離膜に関する。
ポリオレフィン分離膜の製造方法であって、
架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物を用意する段階と、
複数のフィブリルから構成されたポリオレフィン多孔性基材を前記光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物をポリオレフィン多孔性基材の複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたポリオレフィン多孔性基材の両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階と、を含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下であるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
ポリオレフィン分離膜の製造方法であって、
ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入し混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をダイ及び冷却キャスティングロールに通過させてシート状に成形する段階と、
前記成形されたシートを延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出する段階と、
前記希釈剤が抽出されたシートを、架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物を前記延伸されたシートの複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたシートを熱固定する段階と、を含み、
前記熱固定する段階の前または後に、前記コーティングされたシートの両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階をさらに含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下であるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋剤が、多官能(メタ)アクリレートモノマーであるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋剤が、2~5個の炭素-炭素二重結合基を有する(メタ)アクリレートモノマーであるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋剤が、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジオキサングリコールジ(メタ)アクリレート、ビス(メタ)アクリロイルオキシエチルホスファート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンEO付加トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンPO付加トリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、2,2,2-トリス(メタ)アクリロイルオキシメチルエチルコハク酸、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、トリス-(2-(メタ)アクリルオキシエチル)イソシアヌレート、グリセリンEO付加トリ(メタ)アクリレート、グリセリンPO付加トリ(メタ)アクリレート、トリス(メタ)アクリロイルオキシエチルホスファート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンEO付加トリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールEO付加テトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、またはこれらのうち2つ以上を含むポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記光開始剤が、ベンゾインメチルエーテル、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(TPO)、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド、α,α-メトキシ-α-ヒドロキシアセトフェノン、2-ベンゾイル-2-(ジメチルアミノ)-1-[4-(4-モルホニル)フェニル]-1-ブタノン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニルケトン、2-ベンジル-2-(ジメチルアミノ)-1-[4-(4-モルホリニル)フェニル]-1-ブタノン、またはこれらのうち2つ以上を含むポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋剤と光開始剤との重量比が1:1~10:1であるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋剤及び光開始剤の含量が、それぞれ独立的に、前記光硬化組成物100重量%を基準にして0.1~20重量%であるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
正極、負極、及び前記正極と負極との間に介在された分離膜を含む二次電池であって、前記分離膜が第1~第3具現例のうちいずれか一具現例のポリオレフィン分離膜である二次電池に関する。
複数のフィブリル、及び前記複数のフィブリルが互いに絡みながら生じた多数の気孔を含むポリオレフィン多孔性基材と、
前記ポリオレフィン多孔性基材に含まれた複数のフィブリルの外側を囲み、架橋高分子を含むコーティング層と、を備え、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である。
架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物を用意する段階と、
複数のフィブリルから構成されたポリオレフィン多孔性基材を前記光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物をポリオレフィン多孔性基材の複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたポリオレフィン多孔性基材の両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階と、を含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である。
前記架橋剤は、多官能(メタ)アクリレートモノマーを含むことができる。具体的には、前記架橋剤としては、2~5個の炭素-炭素二重結合基を有する(メタ)アクリレートモノマーを含むことができるが、これに制限されない。
ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入し混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をダイ及び冷却キャスティングロールに通過させてシート状に成形する段階と、
前記成形されたシートを延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出する段階と、
前記希釈剤が抽出されたシートを、架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物を前記延伸されたシートの複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたシートを熱固定する段階と、を含み、
前記熱固定する段階の前または後に、前記コーティングされたシートの両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階をさらに含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である。
溶媒としてのメチレンクロライド(MC)に、架橋剤としてのトリス-(2-アクリルオキシエチル)イソシアヌレートと光開始剤としての2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドとを混合して光硬化組成物を用意した。このとき、前記光硬化組成物100重量%を基準にして0.3重量%のトリス-(2-アクリルオキシエチル)イソシアヌレート、0.3重量%の2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドが含まれ、トリス-(2-アクリルオキシエチル)イソシアヌレートと2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドとの重量比は1:1であった。
光硬化組成物がコーティングされたポリエチレン多孔性基材を高圧水銀ランプ(Lichtzen社製の高圧水銀ランプ、LH-250/800-A)を用いて、ポリエチレン多孔性基材の上面に対して積算光量20J/cm2のエネルギーを加えた後、ポリエチレン多孔性基材の下面に対して積算光量20J/cm2のエネルギーを加えてフィブリルの表面を硬化させた点を除き、実施例1と同じ方法で、前記ポリエチレン多孔性基材に含まれた複数のフィブリルの外側を囲み、UV硬化で得られた架橋高分子を含むコーティング層を備えるポリオレフィン分離膜を製造した。このとき、前記コーティング層の含量は前記ポリオレフィン多孔性基材100重量部を基準にして2.22重量部であった。
厚さ9μmのポリエチレン多孔性基材(東レ社製、気孔度:45%)を何らコーティング処理なしにそのままポリオレフィン分離膜として使用した。
前記光硬化組成物100重量%を基準にして5重量%のトリス-(2-アクリルオキシエチル)イソシアヌレート、5重量%の2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドが含まれた点を除き、実施例1と同じ方法でポリオレフィン分離膜を製造した。このとき、前記コーティング層の含量は前記ポリオレフィン多孔性基材100重量部を基準にして22.2重量部であった。
開始剤を用いる化学気相蒸着(initiated chemical vapor deposition、iCVD)反応機の単量体コンテナにヘキサビニルジシロキサン(HVDS)単量体を入れて45℃に加熱した。開始剤としてはtert-ブチルペルオキシド(TBPO、アルドリッチ社製168521、250ml、98%)を開始剤コンテナに入れて常温に維持した。
1時間蒸着反応を行ったことを除き、比較例3と同じ方式でポリオレフィン分離膜を製造した。
実施例1、2、及び比較例1~4で製造されたポリオレフィン分離膜に対し、通気度、坪量、メルトダウン温度、通気度の変化率、及び坪量の変化率を測定した結果を表1に示した。
通気度(ガーレー)はASTM D726-94方法によって測定した。ここで使われたガーレーは、空気の流れに対する抵抗であって、ガーレー式デンソメーターによって測定される。ここで説明された通気度の値は、100ccの空気が12.2inH2Oの圧力下で、実施例1、2及び比較例1~4で製造されたポリオレフィン分離膜1平方インチの断面を通過するのにかかる時間(秒)、すなわち通気時間で表す。
坪量(g/m2)は、実施例1、2及び比較例1~4で製造されたポリオレフィン分離膜を幅と長さそれぞれ1mのサンプルとして用意し、その重量を測定して評価した。
メルトダウン温度は、機械進行方向(Machine direction、MD)と進行方向の垂直方向(Transverse direction、TD)とでポリオレフィン分離膜のサンプルをそれぞれ採取した後、熱機械的分析方法(Thermomechanical Analysis、TMA)で測定した。具体的には、TMA装置(TAインスツルメント社製、Q400)に幅4.5mm、長さ8mmのサンプルを入れて0.01Nの張力を加えた状態で、昇温条件(30℃から5℃/分)に露出させる。温度の上昇とともにサンプルの長さ変化が伴い、長さが急激に延びてサンプルが切断される温度を測定する。MDとTDをそれぞれ測定して、より高い温度を該当サンプルのメルトダウン温度として定義する。
通気度及び坪量の変化率は、下記の式で計算した。
ポリオレフィン分離膜の製造方法であって、
架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物を用意する段階と、
複数のフィブリルから構成されたポリオレフィン多孔性基材を前記光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物をポリオレフィン多孔性基材の複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたポリオレフィン多孔性基材の一面または両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階と、を含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下であるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
ポリオレフィン分離膜の製造方法であって、
ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入し混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をダイ及び冷却キャスティングロールに通過させてシート状に成形する段階と、
前記成形されたシートを延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出する段階と、
前記希釈剤が抽出されたシートを、架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物を前記延伸されたシートの複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたシートを熱固定する段階と、を含み、
前記熱固定する段階の前または後に、前記コーティングされたシートの一面または両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階をさらに含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下であるポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物を用意する段階と、
複数のフィブリルから構成されたポリオレフィン多孔性基材を前記光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物をポリオレフィン多孔性基材の複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたポリオレフィン多孔性基材の一面または両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階と、を含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である。
前記架橋剤は、多官能(メタ)アクリレートモノマーを含むことができる。具体的には、前記架橋剤としては、2~5個の炭素-炭素二重結合基を有する(メタ)アクリレートモノマーを含むことができるが、これに制限されない。
ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入し混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をダイ及び冷却キャスティングロールに通過させてシート状に成形する段階と、
前記成形されたシートを延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出する段階と、
前記希釈剤が抽出されたシートを、架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物を前記延伸されたシートの複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたシートを熱固定する段階と、を含み、
前記熱固定する段階の前または後に、前記コーティングされたシートの一面または両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階をさらに含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である。
Claims (12)
- 複数のフィブリル、及び前記複数のフィブリルが互いに絡みながら生じた多数の気孔を含むポリオレフィン多孔性基材と、
前記ポリオレフィン多孔性基材に含まれた複数のフィブリルの外側を囲み、架橋高分子を含むコーティング層と、を備え、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である、ポリオレフィン分離膜。 - 前記架橋高分子が、架橋剤と光開始剤とのUV硬化結果物である、請求項1に記載のポリオレフィン分離膜。
- 前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が3~20%であり、坪量の変化率が0.5~4%である、請求項1に記載のポリオレフィン分離膜。
- ポリオレフィン分離膜の製造方法であって、
架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物を用意する段階と、
複数のフィブリルから構成されたポリオレフィン多孔性基材を前記光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物をポリオレフィン多孔性基材の複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたポリオレフィン多孔性基材の両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階と、を含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である、ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - ポリオレフィン分離膜の製造方法であって、
ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入し混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をダイ及び冷却キャスティングロールに通過させてシート状に成形する段階と、
前記成形されたシートを延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出する段階と、
前記希釈剤が抽出されたシートを、架橋剤、光開始剤及び溶媒を含む光硬化組成物に浸漬してから常温で乾燥して、光硬化組成物を前記延伸されたシートの複数のフィブリルの表面上にコーティングする段階と、
前記光硬化組成物がコーティングされたシートを熱固定する段階と、を含み、
前記熱固定する段階の前または後に、前記コーティングされたシートの両面をUV硬化してコーティング層を形成する段階をさらに含み、
前記ポリオレフィン多孔性基材と対比した、前記コーティング層を備えるポリオレフィン分離膜の通気度の変化率が20%以下であり、坪量の変化率が4%以下である、ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記架橋剤が、多官能(メタ)アクリレートモノマーである、請求項4または5に記載のポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋剤が、2~5個の炭素-炭素二重結合基を有する(メタ)アクリレートモノマーである、請求項6に記載のポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋剤が、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジオキサングリコールジ(メタ)アクリレート、ビス(メタ)アクリロイルオキシエチルホスファート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンEO付加トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンPO付加トリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、2,2,2-トリス(メタ)アクリロイルオキシメチルエチルコハク酸、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、トリス-(2-(メタ)アクリルオキシエチル)イソシアヌレート、グリセリンEO付加トリ(メタ)アクリレート、グリセリンPO付加トリ(メタ)アクリレート、トリス(メタ)アクリロイルオキシエチルホスファート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンEO付加トリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールEO付加テトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、またはこれらのうち2つ以上を含む、請求項4または5に記載のポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記光開始剤が、ベンゾインメチルエーテル、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド、α,α-メトキシ-α-ヒドロキシアセトフェノン、2-ベンゾイル-2-(ジメチルアミノ)-1-[4-(4-モルホニル)フェニル]-1-ブタノン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニルケトン、2-ベンジル-2-(ジメチルアミノ)-1-[4-(4-モルホリニル)フェニル]-1-ブタノン、またはこれらのうち2つ以上を含む、請求項4または5に記載のポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋剤と光開始剤との重量比が1:1~10:1である、請求項4または5に記載のポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋剤及び光開始剤の含量が、それぞれ独立的に、前記光硬化組成物100重量%を基準にして0.1~20重量%である、請求項4または5に記載のポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 正極、負極、及び前記正極と負極との間に介在された分離膜を含む二次電池であって、前記分離膜が請求項1から3のいずれか一項に記載のポリオレフィン分離膜である、二次電池。
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