CN107022209A - 一种高浸润性的锂离子电池隔膜涂料 - Google Patents

一种高浸润性的锂离子电池隔膜涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池隔膜领域，公开了一种高浸润性的锂离子电池隔膜的涂料配方。该锂离子电池隔膜涂料主要由溶剂、光引发剂、以及单体或活性低聚物组成，其中溶剂的质量百分比为89.5‑98.49%，光引发剂质量百分比为0.01‑0.5%，单体或活性低聚物质量百分比为1.5‑10%，其固化方式为紫外光固化。由该涂料制备的锂离子电池隔膜表面和内部微孔对锂离子电池电解液均有很好的浸润性。

Description

一种高浸润性的锂离子电池隔膜涂料
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜领域，具体涉及一种高浸润性的锂离子电池隔膜的涂料配方。
背景技术
由于锂离子电池具有单体电压高、比能量高和自放电小等优点，因此被广泛应用于数码产品、电动工具和电动汽车等领域。目前商业化的锂离子电池的隔膜绝大部分是采用PP或PE为原料，通过单向或双向拉伸制备而成。然而由于聚烯烃材料为非极性，所制备的隔膜对电解液的浸润性较差，影响了锂离子电池的倍率性能，而这也在一定程度上制约了相关行业的发展。
目前已公开的专利和文献中，对聚烯烃隔膜的极性改性方法主要包括以下两种，方法一：将聚烯烃材料和极性材料共混提高隔膜极性；方法二：通过制备陶瓷浆料进行表面涂覆来提高隔膜的极性。然上述两种方法均存在一定的缺陷，对于方法一，由于聚烯烃材料极性较差，当其和极性材料共混时容易分相，造成隔膜性能的恶化，对于方法二，其只能提高隔膜表面的极性，而无法改善隔膜内部的极性。为了解决上述问题，有科研人员选用一些极性高分子材料，如PET、纤维素等，通过无纺布工艺制备锂离子电池隔膜，然通过该法制备的隔膜孔径较大、力学性能差，自放电较大。
目前关于隔膜表面和内部都具有高浸润性的隔膜还未见相关报道。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种对电解液具有高浸润性的锂离子电池隔膜涂料配方。
本发明的目的是通过以下技术措施实现的：
一种高浸润性的锂离子电池隔膜涂料，涂料配方中含有溶剂、光引发剂、以及单体或活性低聚物，其中溶剂的质量百分比为89.5-98.49％，光引发剂质量百分比为0.01-0.5％，单体或活性低聚物质量百分比为1.5-10％。
优选地，所述单体包含第一单体和第二单体，其中第一单体包括丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基乙酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸二十二烷基酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；第二单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、衣康酸、富马酸中的至少一种。
优选地，所述活性低聚物为端基含有双键的丙烯酸类低聚物、环氧丙烯酸类低聚物、聚氨酯丙烯酸类低聚物中的至少一种。
优选地，所述活性低聚物的分子量为5000-50000。
优选地，所述活性低聚物能够溶于丙酮、乙醇、丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的至少一种。
优选地，所述溶剂为丙酮、乙醇、丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的至少一种。
优选地，所述光引发剂为二苯甲酮类引发剂、安息香醚类引发剂、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮类引发剂、硫杂蒽酮类引发剂、香豆酮类引发剂中的至少一种。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
通过涂覆本法制备的涂料，再经紫外光固化后所制备的涂覆隔膜表面和内部微孔中均带有对锂离子电池电解液具有很好浸润性的胶黏剂树脂，此外在本发明所规定的比例范围内，所制备的隔膜内部的微孔不会被堵塞，因此可显著提高隔膜的电化学性能，具体而言隔膜吸液率≥105％，隔膜面电阻≤0.8Ω.cm2，对电解液的接触角≤25°(本数据为以聚乙烯隔膜为基膜时所测)。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明，并不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体情况做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
以下实施例中，所用基膜为聚乙烯隔膜，所用单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈，所用引发剂为二苯甲酮，所用低聚物为聚氨酯丙烯酸共聚物，所用溶剂为丙酮。
实施例1
准确称量丙烯酸0.1kg，甲基丙烯酸甲酯1.2kg，丙烯腈0.2kg，二苯甲酮0.01kg，丙酮98.49kg，20℃下混合均匀后通过浸涂方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。
实施例2
准确称量丙烯酸0.2kg，甲基丙烯酸甲酯4.15kg，丙烯腈0.65kg，二苯甲酮0.1kg，丙酮98.4kg，20℃下混合均匀后通过浸涂方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。
实施例3
准确称量丙烯酸0.5kg，甲基丙烯酸甲酯8.5kg，丙烯腈1kg，二苯甲酮0.5kg，丙酮89.5kg，20℃下混合均匀后通过浸涂方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。
实施例4
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物1.5kg，二苯甲酮0.01kg，丙酮98.49kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为5000)
实施例5
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物5kg，二苯甲酮0.1kg，丙酮94.9kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为5000)
实施例6
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物10kg，二苯甲酮0.5kg，丙酮89.5kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为5000)
实施例7
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物1.5kg，二苯甲酮0.01kg，丙酮98.49kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为20000)
实施例8
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物5kg，二苯甲酮0.1kg，丙酮94.9kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为20000)
实施例9
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物10kg，二苯甲酮0.5kg，丙酮89.5kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为20000)
实施例10
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物1.5kg，二苯甲酮0.01kg，丙酮98.49kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为50000)
实施例11
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物5kg，二苯甲酮0.1kg，丙酮94.9kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为50000)
实施例12
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物10kg，二苯甲酮0.5kg，丙酮89.5kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为50000)
对比例1
准确称量丙烯酸0.1kg，甲基丙烯酸甲酯1kg，丙烯腈0.1kg，二苯甲酮0.01kg，丙酮98.79kg，20℃下混合均匀后通过浸涂方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。
对比例2
准确称量丙烯酸1kg，甲基丙烯酸甲酯9kg，丙烯腈1kg，二苯甲酮0.5kg，丙酮88.5kg，20℃下混合均匀后通过浸涂方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。
对比例3
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物1.4kg，二苯甲酮0.01kg，丙酮98.59kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为5000)
对比例4
准确称量聚氨酯丙烯酸共聚物11kg，二苯甲酮0.1kg，丙酮88.9kg，20℃下混合均匀后通过微凹涂覆方式涂布于聚乙烯隔膜表面，干燥紫外光固化10s。(聚氨酯丙烯酸共聚物分子量为5000)
根据上述制备方法，按锂离子电池隔膜行业通用检测方法检测了所制备隔膜的吸液率、面电阻及与电解液的接触角，相关结果如表1所示。
表1所制备隔膜的吸液率、面电阻及与电解液的接触角
吸液率(％) 面电阻(Ω.cm2) 与电解液的接触角(°)
实施例1 137 0.45 13
实施例2 145 0.38 9
实施例3 120 0.55 16
实施例4 109 0.65 22
实施例5 118 0.56 16
实施例6 115 0.60 17
实施例7 110 0.61 19
实施例8 139 0.41 15
实施例9 120 0.55 18
实施例10 113 0.69 23
实施例11 125 0.64 20
实施例12 109 0.72 25
对比例1 94 1.04 35
对比例2 88 1.20 13
对比例3 93 1.07 36
对比例4 82 1.25 10
纯聚乙烯隔膜 95 1.02 37
由上表可知，溶剂的质量百分比为89.5-98.49％，光引发剂质量百分比为0.01-0.5％，单体或活性低聚物质量百分比为1.5-10％效果最优，既可满足隔膜对锂离子电池电解液的浸润要求，又可满足吸液能力，降低面电阻。
上述描述仅是对本发明的部分实施例进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高浸润性的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述涂料配方中含有溶剂、光引发剂、以及单体或活性低聚物，其中溶剂的质量百分比为89.5-98.49%，光引发剂质量百分比为0.01-0.5%，单体或活性低聚物质量百分比为1.5-10%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述单体包含第一单体和第二单体，其中第一单体包括丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基乙酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸二十二烷基酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述第二单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、衣康酸、富马酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述活性低聚物为端基含有双键的丙烯酸类低聚物、环氧丙烯酸类低聚物、聚氨酯丙烯酸类低聚物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述活性低聚物的分子量为5000-50000。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述活性低聚物能够溶于丙酮、乙醇、丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述溶剂为丙酮、乙醇、丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜涂料，其特征在于，所述光引发剂为二苯甲酮类引发剂、安息香醚类引发剂、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮类引发剂、硫杂蒽酮类引发剂、香豆酮类引发剂中的至少一种。
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